CN106497034A - 一种含油铸型尼龙/稀土/氧化石墨烯复合材料 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种含油铸型尼龙/稀土/氧化石墨烯复合材料。该材料由以下方法制得，包括以下步骤:将含有纳米粒子A和纳米粒子B的己内酰胺悬浮液按质量比1:1混合；在温度120～130℃时，加入催化剂，在120℃～130℃下减压4～8min；再在130℃～140℃加入3.0～5.0份质量的润滑油或润滑脂，最后加入活化剂，混合后倒入模具中，在温度150～180℃维持30～60分钟后，得到产品；本专利发明的含油铸型尼龙/稀土/氧化石墨烯复合材料综合性能优异，尤其适合于大型机械的部件要求，如齿轮、滑块、轴承等。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，尤其是采用无机纳米材料与润滑剂(润滑油、润滑脂)共同改性铸型尼龙复合材料。
技术背景
铸型尼龙又称单体浇铸尼龙(monomer casting nylon，即MC尼龙)，是在常压条件下借助强碱性的催化剂和助催化剂(活化剂)将熔融的己内酰胺单体直接浇铸到已经预热的模具中,熔融的己内酰胺单体在模具中快速发生阴离子原位聚合反应，得到铸型尼龙制品。铸型尼龙具有制造工艺简单，分子量高，机械强度好，应用广泛等优点。但是，铸型尼龙也存在低温韧性差，冲击强度低，耐磨性、自润滑性能欠佳，磨损率较大等缺点，使MC尼龙的应用受到一定程度的影响。
在MC尼龙中加入油料，制备含油MC尼龙来改善MC尼龙的自润滑性以及耐磨性能是一种有效的方法。中国专利CN1140130A公开了一种添加硅油的含油铸型尼龙，复合材料的韧性、耐磨性得到了提高。中国专利CN1226477A公开了一种添加了NZ-HA型矿物油的自润滑MC尼龙，复合材料的冲击性能、摩擦系数均得到改善。但是，油料的加入会不可避免的造成MC尼龙力学性能的损失，限制其应用领域。
向含油MC尼龙中添加无机纳米材料可以达到提升MC尼龙综合性能的目的。中国专利CN105623243A公开了一种添加碳纳米管的含油MC尼龙，中国专利CN102942694 A公布了一种掺有液体石蜡和石墨烯的铸型尼龙，纳米粒子的加入使材料的力学强度得到了一定的提高，但是材料的模量和断裂伸长率没有得到改善。
发明内容
本发明的目的为针对当前技术存在的不足，提供有一种含油铸型尼龙/稀土/氧化石墨烯复合材料及其制备方法。在制备中，同时加入氧化石墨烯和稀土两种纳米粒子，通过两种纳米粒子间的静电结合，使氧化石墨烯发生交联，再加入润滑油或润滑脂，进而提高材料的摩擦、磨损及各力学性能。本发明制备工艺简单，改性效果良好。
本发明所采用的技术方案是：
一种含油铸型尼龙/稀土/氧化石墨烯复合材料，该材料由以下方法制得，
所述的制备方法，包括以下步骤:
(1)将己内酰胺单体在80℃～90℃加热熔融，然后加入无机纳米材料A，保持温度超声分散0.5～1.0小时，得到含无机纳米材料A的己内酰胺悬浮液A；其中，每50g的己内酰胺单体加0.01～0.20g无机纳米材料A；
(2)将己内酰胺单体在80℃～90℃加热熔融，然后加入无机材料B，保持温度超声分散0.5～1.0小时，得到含纳米材料B分的己内酰胺悬浮液B；其中，每50g己内酰胺单体加0.005～0.200g无机材料B；
(3)将步骤(1)和步骤(2)所得的两种己内酰胺悬浮液按质量比1:1混合；开始加热，加热到100℃～110℃减压4～8min，在温度120～130℃时，加入催化剂，在120℃～130℃下减压4～8min；其中，每100份质量的己内酰胺加0.05～0.50g催化剂；
(4)待温度升至130℃～140℃时，向反应体系中加入3.0～5.0g润滑油或润滑脂，控制温度130℃～140℃，减压4～8min；其中，每100g己内酰胺加3.0～5.0g润滑油或润滑脂；
(5)再加入活化剂，混合,然后将液体倒入模具中，在温度150～180℃维持30～60分钟后，自然冷却至室温，脱模，得到铸型尼龙产品；其中，每100g己内酰胺加0.20～1.00g活化剂；
所述的纳米粒子A为氧化石墨烯或碳纳米管，
所述的纳米粒子B为氯化镧或氧化镧。
所述的润滑剂为润滑脂或润滑油，具体为基础油、二甲基硅油、白色特种润滑脂、轴承润滑脂和MoS2锂基脂中的一种或几种。
所述催化剂为氢氧化钠、甲醇钠和氢氧化钾中的一种或多种。
所述的活化剂为甲苯-2,4-二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯和三苯甲烷三异氰酸酯等中的一种或几种。
本发明的有益效果：在保持了普通含油铸型尼龙纳米复合材料摩擦系数小的基础上,随着稀土粒子的加入,铸型尼龙复合材料的耐磨损性显著改善,各种机械性能,如拉伸强度、缺口冲击强度、弯曲强度、压缩强度、相应的各个模量、断裂伸长率均明显提高。如：当氯化镧含量为0.007％时，与不含氯化镧的含油铸型尼龙/氧化石墨烯复合材料相比，含油铸型尼龙/稀土/氧化石墨烯复合材料的磨损量明显下降，缺口冲击强度提高了40.3％，断裂伸长率提高了24.3％，弯曲强度、弯曲模量、压缩强度分别提高了9.9％、18.2％、7.2％；与现有技术相比，如CN102942694 A，只是材料的摩擦性能有所改善，力学性能未见报道；CN105623243A只是提高了材料的强度，材料的模量也未见报道。本专利发明的含油铸型尼龙/稀土/氧化石墨烯复合材料综合性能优异，尤其适合于大型机械的部件要求，如齿轮、滑块、轴承等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
一种含油铸型尼龙/稀土/氧化石墨烯复合材料的机械性能及测试标准见附表1
附表1
所述的氧化石墨烯或碳纳米管为公知材料，其中，氧化石墨烯片层厚度1.0nm左右,碳纳米管直径为2～20nm。
实施例1
(1)称取50g己内酰胺单体在80℃加热熔融，将0.01g的氧化石墨烯加入到己内酰胺熔融液中，保持温度超声分散0.5小时，得到氧化石墨烯分散良好的己内酰胺悬浮液。
(2)称取50g己内酰胺单体在80℃加热熔融，将0.007gLaCl3加入到己内酰胺熔融液中，80℃下加热超声分散0.5小时，得到LaCl3分散良好的己内酰胺悬浮液。
(3)将步骤(1)中得到的氧化石墨烯己内酰胺悬浮液和步骤(2)中所得的LaCl3己内酰胺悬浮液按质量比1:1加入到反应容器中。开始加热，加热到100℃减压分离4min(真空度0.9～0.95MPa)除去体系中的水，然后加热到120℃时加入0.50g的氢氧化钠，再继续减压分离4min除去体系中的水。
(4)升温至130℃时，向反应体系中加入4.40g的基础油，控制温度130℃，减压4min。
(5)加入0.80g活化剂甲苯-2,4-二异氰酸酯，快速按顺时针方向摇动反应容器15秒，然后将液体倒入预热160℃的模具中，170℃维持30分钟后，自然缓慢冷却至室温，脱模，得到理想的铸型尼龙产品。
所得复合材料性能见附表2
实施例2
基本同实施例1，仅将步骤(1)中的LaCl3改变为La2O3。
实施例3
基本同实施例1，仅改变步骤(4)中的基础油改为白色特种润滑脂。
实施例4
基本同实施例1，仅将步骤(3)中催化剂氢氧化钠改变为甲醇钠。
实施例5
基本同实施例1，仅将步骤(5)中助催化剂甲苯-2,4-二异氰酸酯改为三苯甲烷三异氰酸酯。
对比例1
(1)将100g的己内酰胺单体在80℃加热熔融，得到熔融的己内酰胺。
(2)将步骤(1)得到的熔融的己内酰胺加入到反应容器中，开始加热，加热到100℃减压分离4min除去体系中的水。加热到120℃加入0.50g的氢氧化钠，继续减压分离4min除去体系中的水。
(3)当体系温度达到130℃，加入0.80g的甲苯-2,4-二异氰酸酯，快速按顺时针方向摇动反应容器15秒，然后将液体倒入预热170℃的模具中，170℃维持30分钟后，自然缓慢冷却至室温，脱模，得到理想的铸型尼龙产品。
对比例2
(1)将100g的己内酰胺单体在80℃加热熔融，得到熔融的的己内酰胺。
(2)将步骤(1)得到熔融的己内酰胺加入到反应容器中，开始加热，加热到100℃减压分离4min除去体系中的水。加热到120℃加入0.50g的氢氧化钠，继续减压分离4min除去体系中的水。
(3)待温度升至130℃时，向反应体系中加入4.40g的基础油，控制温度130℃,减压4min。
(4)加入0.80g的甲苯-2,4-二异氰酸酯，快速按顺时针方向摇动反应容器15秒，然后将液体倒入预热170℃的模具中，170℃维持30分钟后，自然缓慢冷却至室温，脱模，得到理想的铸型尼龙产品。
对比例3
(1)将100g的己内酰胺单体在80℃加热熔融，加入0.01g的氧化石墨烯，保持温度超声0.5小时，得到氧化石墨烯分散良好的己内酰胺悬浮液。
(2)将步骤(1)得到的氧化石墨烯己内酰胺悬浮液加入到反应容器中，开始加热，加热到100℃减压分离4min除去体系中的水。加热到120℃加入0.50g的氢氧化钠，继续减压分离4min除去体系中的水。
(3)待温度升至130℃时，向反应体系中加入4.40g的基础油，控制温度130℃,减压4min；。
(4)加入0.80g的甲苯-2,4-二异氰酸酯，快速按顺时针方向摇动反应容器15秒，然后将液体倒入预热170℃的模具中，温度170℃维持30分钟后，自然缓慢冷却至室温，脱模，得到理想的铸型尼龙产品。
附表2
由附表2给出的数据可以看出，随着少量氯化镧的加入，含油MC尼龙/稀土/氧化石墨烯复合材料与不含氯化镧的含油铸型尼龙/氧化石墨烯复合材料相比，各项力学强度均有一定程度的改善。当氯化镧含量为0.007％时，复合材料的缺口冲击强度比不含氯化镧的含油铸型尼龙/氧化石墨烯复合材料提高了40.3％，断裂伸长率提高了24.3％，弯曲强度、弯曲模量、压缩强度分别提高了9.9％、18.2％、7.2％，另外拉伸强度也有提高。
本发明未尽事宜为公知技术。
Claims (3)
1.一种含油铸型尼龙/稀土/氧化石墨烯复合材料，其特征为该材料由以下方法制得，
所述的制备方法，包括以下步骤:
（1）将己内酰胺单体在80℃～90℃加热熔融，然后加入无机纳米材料A，保持温度超声分散0.5～1.0小时，得到含无机纳米材料A的己内酰胺悬浮液A；其中，每50g己内酰胺单体加0.01～0.20g无机纳米材料A；
（2）将己内酰胺单体在80℃～90℃加热熔融，然后加入无机材料B，保持温度超声分散0.5～1.0小时，得到含纳米材料B的己内酰胺悬浮液B；其中，每50g己内酰胺单体加0.005～0.200g无机材料B；
（3）将步骤（1）和步骤（2）所得的两种己内酰胺悬浮液按质量比1:1混合；开始加热，加热到100℃～110℃减压4～8min，在温度120～130℃时，加入催化剂，在120℃～130℃下减压4～8min；其中，每100g己内酰胺加0.05～0.50g催化剂；
（4）待温度升至130℃～140℃时，向反应体系中加入3.0～5.0g润滑油或润滑脂，控制温度130℃～140℃，减压4～8min；其中，每100g己内酰胺加3.0～5.0g润滑油或润滑脂；
（5）再加入活化剂，混合,然后将液体倒入模具中，在温度150～180℃维持30～60分钟后，自然缓慢冷却至室温，脱模，得到铸型尼龙产品；其中，每100g己内酰胺加0.20～1.00g活化剂；
所述的纳米粒子A为氧化石墨烯或碳纳米管；
所述的纳米粒子B为氯化镧或氧化镧；
所述的润滑剂为润滑脂或润滑油,具体为基础油、二甲基硅油、白色特种润滑脂、轴承润滑脂、MoS2锂基脂中的一种或几种。
2.如权利要求1所述的含油铸型尼龙/稀土/氧化石墨烯复合材料，其特征为所述催化剂为氢氧化钠、甲醇钠和氢氧化钾中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的含油铸型尼龙/稀土/氧化石墨烯复合材料，其特征为所述的活化剂为甲苯-2,4-二异氰酸酯、二苯甲烷二异氰酸酯和三苯甲烷三异氰酸酯等中的一种或几种。
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