CN1090829A

CN1090829A - 钛白粉生产副产物硫酸亚铁精制方法

Info

Publication number: CN1090829A
Application number: CN 93101780
Authority: CN
Inventors: 汪守宽; 吴元进; 张志坚; 周云生
Original assignee: State-Run No824 Factory
Current assignee: State-Run No824 Factory
Priority date: 1993-02-13
Filing date: 1993-02-13
Publication date: 1994-08-17

Abstract

本发明提出一种钛白粉生产中副产物硫酸亚铁的精制方法。它的工艺过程为逐池多次浸泡酸洗→ 过滤除杂水解→沉降→过滤分离回收。

此种精制方法，工艺简单，效果好，无废液排放，水解充分，回收率高。硫酸亚铁回收率高达90％，钛含量可以降到0.01％—0.05％以下。并可以回收分离出来的偏钛酸。

Description

本发明涉及一种钛白粉生产中副产物硫酸亚铁的精制方法。

钛白粉生产副产物硫酸亚铁中钛的含量较高，一般是在千分之几的范围内，高的可达百分之几。现有一般资料（磁记录材料，1990年第3期26页）报导是用重结晶和加碱调PH值两种方法来降低该副产物硫酸亚铁中钛的含量。在结晶法中，升温重结晶，由于水解产生偏钛酸（H₂TiO₃）沉淀与结晶析出的硫酸亚铁又混合在一起，达不到降低钛含量的目的，降温重结晶，需用专用的降温设备，增加了精制处理的成本。重结晶法回收率都低，至多不过60%;酸性母液需进一步处理才能排放，结晶析出的硫酸亚铁也还需进一步用酸水洗涤，去掉结晶硫酸亚铁所处带的母液，这就更进一步降低了硫酸亚铁的回收率和增加了酸性度液的处理量，因而重结晶法是不适用于钛白粉生产中副产物硫酸亚铁降低含量的精制处理的。加碱调PH值的方法，由于Fe（OH）₃和H₂TiO₃都是胶状沉淀，较难过滤，不适合于工业生产，碱的添加，不仅会在处理好的硫酸亚铁中增加大量的硫酸钠杂质，还会大大增加精制处理的成本，这种方法处理的硫酸亚铁的吸收率也低，至多是80%。上述重结晶和加碱调整PH值两种方法，都很难回收分离出来的钛。

本发明的目的是要提供一种新的，简单的钛白粉生产中副产物硫酸亚铁的精制方法，该方法可把钛白粉生产中副产物硫酸亚铁的含钛量降到万分之五以下;至少可以回收90%的硫酸亚铁，可以回收分离出来的偏钛酸，无废液排放，不会造成环境污染，精制处理成本低。

本发明的工艺过程为：

逐池多次浸泡酸洗→过滤除杂 (0.05-0.2MPa)/(120℃-130℃) 水解→过滤分离回收。经除杂的浸泡酸洗液在一定条件下发生水解反应，原液中所含钛盐会形成偏钛酸沉淀。反应式为：

将此沉淀除去则精制了硫酸亚铁。

本发明工艺流程如图1所示。设备由配酸池2、浸泡酸洗池3、4、5，耐压0.6MPa的搪瓷反应釜8，板框过滤机7，13，泵及阀门等组成。

本发明具体工艺过程为：

1、在2＃池内配制0.005-2.000mol浓度的硫酸溶液。

2、在3＃、4＃，5＃池内装入待精制的钛白粉生产副产物硫酸亚铁。

3、把2＃池酸液泵入3＃池内，第一次浸泡酸洗3＃池内的硫酸亚铁1-24小时后，开动输液泵6和其真空泵1，把浸泡液泵入搪瓷反应釜8中，在0.05MPa-0.2MPa压力下，温度为120℃-130℃水解0.5-6小时，冷却后泵入沉降池10＃或11＃。

4、把2＃池酸液泵入3＃池内，第二次浸泡酸洗3＃池内的硫酸亚铁1-24小时后，开动输液泵6和真空泵1，把浸泡液泵入4＃池内，第一次浸泡酸洗4＃池内的硫酸亚铁1-24小时后，按3所述水解这一次浸泡液。

5、把2＃池内酸液泵入3＃池内，第三次浸泡酸洗3＃池内硫酸亚铁1-24小时后，开动输液泵6和其空泵1，把浸泡液泵入4＃池内，第二次浸泡酸洗4＃池内的硫酸亚铁。

6、4＃池硫酸亚铁第二次浸泡酸洗1-24小时后，开动输液泵6和真空泵1，把浸泡液泵入5＃池内，第一次浸泡酸洗5＃池内硫酸亚铁1-24小时后，按3所述水解这第一次浸泡液。

7、把2＃池内酸液泵入3＃池内，第四次浸泡酸洗3＃池内的硫酸亚铁1-24小时后，开动输液泵6和真空泵1，把浸泡液泵入4＃池内，第三次浸泡酸洗4＃池内硫酸亚铁。

8、4＃池内硫酸亚铁第三次浸泡酸洗1-24小时后，开动输液泵6和真空泵1，把浸泡液泵入5＃池内，第二次浸泡酸洗5＃池内的硫酸亚铁。

9、把2＃池酸液泵出足够量到3＃池内，溶解池中全部的硫酸亚铁，并将该硫酸亚铁溶液泵入硫酸亚铁溶液贮存池14＃中备用，然后重新装入待精制的钛白粉生产副产物硫酸亚铁。

10、5＃池内硫酸亚铁第二次浸泡酸洗1-24小时后，开动输液泵6和真空泵1，把浸泡液原入3＃池内，第一次浸泡酸洗3＃池内重新装入待精制的钛白粉生产副产物硫酸亚铁。

11、重复上述循环操作，每次都把首次浸泡液送到反应釜内进行水解。

12、水解液每次泵入沉降池10＃和11＃，以利沉淀物沉淀下来，定期通过沉降池10＃和11＃的高位阀门，把沉降池的上部硫酸亚铁清液泵入硫酸亚铁溶液贮存池14＃中去。

13、定期通过沉降池10＃和11＃的低位阀门和板框过滤机循环过滤沉降池10＃和11＃的下部沉淀，回收偏钛酸（H₂TiO₃）。

上述过程可以根据要求适当增减。如为了提高浸泡酸洗效果，酸洗次数可以多达6次以上。为了简化设备也可仅用一个酸洗池，加入少量硫酸亚铁，全部溶解后就送入水解釜进行水解，

本发明能够逐池多次浸泡酸洗，效果好，无废液，水解充分，硫酸亚铁回收可达90%以上，钛含量可降到0.01%-0.05%以下，可以回收分离出来偏钛酸。

下面用实施例对本发明进一步说明。

图1为工艺流程图;图2.3是酸洗池结构图。酸洗池中间设有由压板16，尼龙滤网17，托架18等组成的过滤层。

分别在3＃4＃5＃池内放入一吨待精制的钛白粉生产副产物硫酸亚铁原料。然后在2＃池内配制浓度为0.005-2.00mol的硫酸溶液。再按前述的工艺过程逐池多次浸泡硫酸亚铁原料，浸泡次数以4次为宜。每次浸泡时间至少4小时，水解压力为0.05-0.2MPa，温度120-130℃，时间0.5-4小时。最后在14＃池内得到的产品含钛量经检验在0.02%-0.04%之间。

用本发明精制的硫酸亚铁用途很多，其中制作录像带用磁粉，再制作成鹦鹉牌录像带，其性能与日本SONY公司同类录像带类似。见下表：

	粗糙度（Mm）	R下重新输出(dB)	信噪比(dB)	飞点（个）(20dB,15MS)	停像(分）
						鹦鹉	0.15	0	0	≥10	>60
SONY	0.12	0	0	≥0	>60

Claims

1、一种钛白粉生产中副产物硫酸亚铁精制方法，其工艺过程为浸泡酸洗→过滤除杂→水解→沉降，其特征在于工艺过程为逐池多次浸泡酸洗再过滤除杂，在0.05-0.02MPa压力，120℃-130℃条件下解，然后沉降，过滤分离回收。

2、根据权利要求1所述的硫酸亚铁精制方法，其特征在于新鲜浸泡液先浸泡酸洗杂质低的硫酸亚铁，然后逐池浸泡酸洗杂质较高的硫酸亚铁，直到浸泡酸洗含杂质最多的硫酸亚铁，最后的酸洗液送到水解釜中进行水解。

3、根据权利要求1或2所述的硫酸亚铁精制方法，其特征是浸泡洗液是硫酸溶液，其浓度为0.005-2.00mol浸泡酸洗时间为1-24小时，次数1-6次。

4、根据权利要求1或2或3所述的硫酸亚铁精制方法，其特征是浸泡酸洗时间为3-5小时，次数为3-4次。

5、根据权利要求1或2所述的硫酸亚铁精制方法，其特征在于水解时间为0.5-1小时。

6、一种钛白粉生产中副产物硫酸亚铁精制方法，其特征在于设备由配酸池2，一个或多个浸泡酸洗池（3）、（4）、（5），耐压0.6MPa的搪瓷反应釜（8），板框过滤机（7）、（13），沉降池（11）、（13），贮存池（14），及泵和阀门组成。

7、根据权利要求6所述的硫酸亚铁精制方法，其特征在于用管道将泵与阀门及其它设备联成多回路系统。

8、根据权利要求6或7所述的硫酸亚铁精制方法，其特征在于浸泡酸洗池内设有由压板（16），尼龙滤网（17），托架（18）组成过滤层。