CN109081888A - 一种高吸水树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高吸水树脂的制备方法，包括：(1)准备丙烯酸、功能性单体、引发剂、交联剂、吸水助剂；(2)将35～85份丙烯酸分散到20～40份去离子水中配制成丙烯酸溶液；(3)向丙烯酸溶液中滴加碱性溶液得到丙烯酸中和液，丙烯酸中和液的中和度为30～85％；(4)将准备好的功能性单体、引发剂、交联剂以及吸水助剂按顺序依次分散到丙烯酸中和液中，搅拌5～20分钟；(5)将步骤(4)中溶液在隔绝空气条件下转移到容器中静置3～5小时，成为胶状物，静置温度设定为50～90摄氏度；以及(6)将步骤(5)中得到的胶状物干燥后粉碎，过筛收集粒径为20～140目的粉末得到高吸水性树脂。

Description

一种高吸水树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料制备领域，尤其涉及一种高吸水树脂的制备方法。
背景技术
目前高吸水树脂作为一类新型的功能性高分子材料广泛的应用在生活和工业各个领域，例如在医药卫生、农林园艺、荒漠治理等方面获得了广泛的应用。从80年代初期开始，高吸水树脂应用在生理卫生材料中作为人工体液的吸收载体，其中，用量最大的是在婴儿和妇女卫生巾用吸水树脂。其中80％-85％的产量应用于卫生用品作为人的体液，特别是尿液的最主要吸收材料。
目前主要以水溶液聚合法生产高吸水性树脂，但溶液聚合法中于75℃聚合时很容易瞬间聚合，使聚合反应很难控制，也使高吸水性树脂质量难以得到保证。
因此，提供一种反应易于控制，能够提高高吸水树脂质量的制备方法是本领域需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高吸水树脂的制备方法，本发明的制备方法的反应过程易于控制，提高了制备得到的高吸水树脂吸水倍率。
根据本发明的一个方面，提供一种高吸水树脂的制备方法，包括：(1)准备丙烯酸、功能性单体、引发剂、交联剂、吸水助剂。(2)将35～85份丙烯酸分散到20～40份去离子水中配制成丙烯酸溶液。(3)向丙烯酸溶液中滴加碱性溶液得到丙烯酸中和液，丙烯酸中和液的中和度为30～85％，其中，每分钟向丙烯酸溶液中滴加碱性溶液1～2滴，滴加时间设定为90～180分钟。(4)将准备好的功能性单体、引发剂、交联剂以及吸水助剂按顺序依次分散到丙烯酸中和液中，搅拌5～20分钟，搅拌转速设定为1200～1500转/分钟。(5)将步骤(4)中溶液在隔绝空气条件下转移到容器中静置3～5小时，成为胶状物，静置温度设定为50～90摄氏度，其中，静置溶液的容器的内壁设置有聚乙烯膜或聚丙烯膜。以及(6)将步骤(5)中得到的胶状物干燥后粉碎，过筛收集粒径为20～140目的粉末得到高吸水性树脂。
可选择地，步骤(5)中静置溶液的容器为不锈钢容器。
可选择地，步骤(6)包括：(6.1)将步骤(5)中得到的胶状物破碎成2～4立方厘米的胶块。(6.2)烘干步骤(6.1)得到的胶块，烘干温度设定为150～180摄氏度。(6.3)将步骤(6.2)中干燥后的胶块球磨粉碎，粉碎时间设定为10～15分钟，过筛收集粒径为20～140目的粉末得到高吸水性树脂。
可选择地，按重量份数计，步骤(4)中向丙烯酸中和液中分散功能性单体30～45份、引发剂0.03～0.3份、交联剂0.03～0.4份、吸水助剂0.03～0.4份。
可选择地，步骤(4)中向丙烯酸中和液中分散的功能性单体与丙烯酸的质量比为1:0.9～1:2.5。
可选择地，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、亚硫酸氢钠中的一种或多种。
可选择地，交联剂为二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
可选择地，吸水助剂为K12或十二烷基苯磺酸钠的一种或二种。
可选择地，功能性单体为丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、羟乙基丙烯酰胺、丙烯腈或乙酸乙烯酯中的一种或几种。
可选择地，步骤(3)中碱液为浓度为20～45％的氢氧化钠溶液、浓度为25～45％的氢氧化钾溶液、浓度为60～85％的碳酸钠溶液或浓度为55～75％的碳酸氢钠溶液。
可选择地，步骤(3)中碱液为浓度为25～45％的氢氧化钠溶液。
本发明的高吸水树脂的制备方法的有益效果为：
1、本发明的高吸水树脂的制备方法在隔绝空气条件下静置聚合，生产设备简单，成本低，改变传统的高吸水树脂的制备方法在反应釜中及履带上进行的方式，精简生产工艺。
2、本发明的高吸水树脂的制备方法反应条件温和，在稍高于室温的条件下静置，使聚合反应易于控制，降低了影响高吸水性树脂质量的因素。
3、本发明的高吸水树脂的制备方法制备得到的高吸水树脂具有卓越的吸水倍率，经实际检测，本发明制备得到的高吸水树脂的饱和吸去离子倍水率高达980倍以上。
4、本发明的高吸水树脂的制备方法选用的原料来源广泛、价格低廉、具有良好的生物降解性、符合绿色化工的发展方向。
5、本发明的高吸水树脂的制备方法工艺简单，节省成本，具有极大的市场推广价值。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明的高吸水树脂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征向量可以相互任意组合。
下面将通过具体实施例的方式详细解释本发明提供的高吸水树脂的制备方法。
一种高吸水树脂的制备方法，包括：
1S准备丙烯酸、功能性单体、引发剂、交联剂、吸水助剂。
其中，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、亚硫酸氢钠中的一种或多种。优选地，引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾的混合物。在此条件下，
交联剂为二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、过氧化苯甲酰、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种。例如，在实际操作过程中，可以选择，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二乙烯基苯、过氧化氢二异丙苯或二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯。
吸水助剂为K12或十二烷基苯磺酸钠的一种或二种。在此条件下，添加吸水助剂能够大幅度增加制备得到的高吸水树脂的吸水能力，制备得到的高吸水树脂的饱和吸去离子倍水率高达900倍以上。例如，在实际操作过程中，可以选择K12作为吸水助剂、十二烷基苯磺酸钠作为吸水助剂、或者K12与十二烷基苯磺酸钠1:1混合作为吸水助剂。
功能性单体为丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、羟乙基丙烯酰胺、丙烯腈或乙酸乙烯酯中的一种或几种。
2S将35～85份丙烯酸分散到20～40份去离子水中配制成丙烯酸溶液。优选地，将40～60份丙烯酸分散到20～35份去离子水中配制成丙烯酸溶液，在此条件下，能够进一步提高制备得到的高吸水树脂的吸水性能，制备得到的高吸水树脂的饱和吸去离子倍水率高达930倍。
3S向丙烯酸溶液中滴加碱性溶液得到丙烯酸中和液，丙烯酸中和液的中和度为30～85％，其中，每分钟向丙烯酸溶液中滴加碱性溶液1～2滴，滴加时间设定为90～180分钟。
优选地，每分钟向丙烯酸溶液中滴加碱性溶液1～2滴，滴加时间设定为100～150分钟，在此条件下得到的丙烯酸中和液的中和度为40～75％，能够进一步提高制备得到的高吸水树脂的吸水性能，饱和吸去离子倍水率高达940倍以上。例如，在实际操作过程中，可以选择每分钟向丙烯酸溶液中滴加碱性溶液1滴，滴加时间设定为100分钟、110分钟、120分钟、130分钟、140分钟、145分钟或150分钟。可以选择每分钟向丙烯酸溶液中滴加碱性溶液2滴，滴加时间设定为100分钟、105分钟、115分钟、125分钟、135分钟、145分钟或150分钟。
步骤3S中的碱液可以为浓度为20～45％的氢氧化钠溶液、浓度为25～45％的氢氧化钾溶液、浓度为60～85％的碳酸钠溶液或浓度为55～75％的碳酸氢钠溶液。优选地，步骤3S中的碱液浓度为20～45％的氢氧化钠溶液，在此条件下，氢氧化钠与部分丙烯酸反应生成丙烯酸钠，丙烯酸钠与未中和的丙烯酸混合。在此条件下，制备得到的高吸水树脂饱和吸水后表面干爽，提高体感舒适度。例如，在实际操作过程中，可以选择氢氧化钠溶液浓度为20％、25％、30％、35％、40％或45％。
4S将准备好的功能性单体、引发剂、交联剂以及吸水助剂按顺序依次分散到丙烯酸中和液中，搅拌5～20分钟，搅拌转速设定为1200～1500转/分钟。
优选地，步骤4S搅拌时间设定为10～20分钟，在此条件下，使得功能性单体、引发剂、交联剂以及吸水助剂在丙烯酸中和液中充分分散。例如，在实际操作过程中，可以选择搅拌时间为10分钟、12分钟、15分钟、16分钟、18分钟或20分钟。
步骤4S搅拌转速设定为1250～1400转/分钟，在此条件下，使得功能性单体、引发剂、交联剂以及吸水助剂在丙烯酸中和液中各处浓度分布均匀、加快分散速度，使得制备得到的高吸水树脂的具有均一的品质。例如，在实际操作过程中，可以选择搅拌转速为1250转/分钟、1300转/分钟、1350转/分钟或1400转/分钟。
按重量份数计，步骤4S中向丙烯酸中和液中分散功能性单体30～45份、引发剂0.03～0.3份、交联剂0.03～0.4份、吸水助剂0.03～0.4份。
优选地，按重量份数计，步骤4S中向丙烯酸中和液中分散功能性单体32～42份，向丙烯酸中和液中分散的功能性单体与丙烯酸的质量比为1:0.9～1:2.5。在此条件下，制备得到的高吸水树脂的吸水能力进一步提高，饱和吸去离子倍水率高达980倍以上。例如，在实际操作过程中，可以选择向丙烯酸中和液中分散功能性单体32份、34份、35份、37份、39份、40份或42份。在实际操作过程中，可以选择功能性单体与丙烯酸的质量比为1:0.9、1:1、1:1.2、1:1.5、1:1.8、1:2、1:2.2、1:2.4或1:2.5。
优选地，按重量份数计，步骤4S中向丙烯酸中和液中分散引发剂0.05～0.25份。例如，在实际操作过程中，可以选择向丙烯酸中和液中分散引发剂0.05份、0.1份、0.15份、0.2份或0.25份。
优选地，按重量份数计，步骤4S中向丙烯酸中和液中分散交联剂0.1～0.3份。例如，在实际操作过程中，可以选择向丙烯酸中和液中分散交联剂0.1份、0.15份、0.2份、0.25份或0.3份。
优选地，按重量份数计，步骤4S中向丙烯酸中和液中分散吸水助剂0.2～0.4份。例如，在实际操作过程中，可以选择向丙烯酸中和液中分散吸水助剂0.2份、0.25份、0.3份、0.35份或0.4份。
5S将步骤4S中溶液在隔绝空气条件下静置3～5小时，成为胶状物，其中，静置温度设定为50～90摄氏度。
优选地，步骤5S中，将步骤4S中溶液在隔绝空气条件下静置3.5～5小时，在此条件下，溶液有充分时间结合生成高吸水树脂，避免因时间不够导致高吸水树脂生产率低。例如，在实际操作过程中，可以选择将步骤4S中溶液在隔绝空气条件下静置3.5小时、4小时、4.2小时、4.5小时、4.8小时或5小时。
优选地，步骤5S中，静置温度设定为50～70摄氏度，避免反应温度过高反应不易控制，反应生成其它副产物，同时避免温度不够，反应不充分。例如，在实际操作过程中，可以选择，静置温度为50摄氏度、55摄氏度、60摄氏度、65摄氏度或70摄氏度。
6S粉碎将步骤5S中胶状物，过筛收集粒径为20～140目的粉末得到高吸水性树脂。
具体的，步骤6S包括：
6.1S将步骤5S中得到的胶状物破碎成2～4立方厘米的胶块。
6.2S烘干步骤6.1S得到的胶块，烘干温度设定为150～180摄氏度。
6.3S将步骤6.2S中干燥后的胶块球磨粉碎，粉碎时间设定为10～15分钟，过筛收集粒径为20～140目的粉末得到高吸水性树脂。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其它变体意在涵盖非排它性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其它要素，或者是还包括为这种物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，仅仅参照较佳实施例对本发明进行了详细说明。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种高吸水树脂的制备方法，其特征在于，包括：
(1)准备丙烯酸、功能性单体、引发剂、交联剂、吸水助剂；
(2)将35～85份丙烯酸分散到20～40份去离子水中配制成丙烯酸溶液；
(3)向丙烯酸溶液中滴加碱性溶液得到丙烯酸中和液，丙烯酸中和液的中和度为30～85％，其中，每分钟向丙烯酸溶液中滴加碱性溶液1～2滴，滴加时间设定为90～180分钟；
(4)将准备好的功能性单体、引发剂、交联剂以及吸水助剂按顺序依次分散到丙烯酸中和液中，搅拌5～20分钟，搅拌转速设定为1200～1500转/分钟；
(5)将步骤(4)中溶液在隔绝空气条件下转移到容器中静置3～5小时，成为胶状物，静置温度设定为50～90摄氏度，其中，静置溶液的容器的内壁设置有聚乙烯膜或聚丙烯膜；以及
(6)将步骤(5)中得到的胶状物干燥后粉碎，过筛收集粒径为20～140目的粉末得到高吸水性树脂。
2.如权利要求1所述的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，步骤(6)包括：
(6.1)将步骤(5)中得到的胶状物破碎成2～4立方厘米的胶块；
(6.2)烘干步骤(6.1)得到的胶块，烘干温度设定为150～180摄氏度；
(6.3)将步骤(6.2)中干燥后的胶块球磨粉碎，粉碎时间设定为10～15分钟，过筛收集粒径为20～140目的粉末得到高吸水性树脂。
3.如权利要求1所述的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，按重量份数计，步骤(4)中向所述丙烯酸中和液中分散所述功能性单体30～45份、所述引发剂0.03～0.3份、交联剂0.03～0.4份、吸水助剂0.03～0.4份。
4.如权利要求3所述的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中向所述丙烯酸中和液中分散的所述功能性单体与所述丙烯酸的质量比为1:0.9～1:2.5。
5.如权利要求3所述的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、亚硫酸氢钠中的一种或多种。
6.如权利要求3所述的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为二乙烯基苯、N,N-亚甲基双丙烯酰胺、二甲基丙烯酸乙二醇酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二缩三乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
7.如权利要求3所述的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述吸水助剂为K12或十二烷基苯磺酸钠的一种或二种。
8.如权利要求4所述的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，所述功能性单体为丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、羟乙基丙烯酰胺、丙烯腈或乙酸乙烯酯中的一种或几种。
9.如权利要求1所述的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱液为浓度为20～45％的氢氧化钠溶液、浓度为25～45％的氢氧化钾溶液、浓度为60～85％的碳酸钠溶液或浓度为55～75％的碳酸氢钠溶液。
10.如权利要求9所述的高吸水树脂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱液为浓度为25～45％的氢氧化钠溶液。
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