CN109663618B - 一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法，先将蒸馏水、氯化钠、木质素磺酸钠及分散剂混匀；然后将二乙烯苯、丙烯酸、丙烯酰胺、过氧化二苯甲酰、马来酸酐单十二醇酯及甲苯混匀，接下来将两种混合液滴加到一起进行反应得到聚合球体；再将聚合球体及对甲基苯磺酸混匀，然后加入到蒸馏水中，进行反应；反应结束后，将反应物用去离子水洗涤至中性；加入乙醇，搅匀后静置，抽滤，将反应产物用去离子水洗涤至中性，低温烘干，即可。本发明工艺简单，无需高温设备和装置，配方组分更加环保；所得到的离子交换树脂具有高的比表面积和交换容量，交换效率高，可同时交换多种离子；具有较强的再生能力，使用寿命长。适用于工业或生活污水的高效处理。
Description
技术领域
本发明一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法涉及的是一种高分子材料，可用于污水的高效处理，属于高分子合成技术领域。
背景技术
离子交换树脂是带有官能团(有交换离子的活性基团)、具有网状结构、不溶性的高分子化合物，通常是球形颗粒物。离子交换树脂在水处理、制药行业、合成化学和石油化学工业、环境保护、湿法冶金等方面都有较多的应用。利用离子交换树脂进行离子交换处理，必须用一种称做离子交换剂的物质(简称交换剂)来进行。这种物质遇水时，可以将其本身所具有的某种离子和水中同符号的离子相互交换，离子交换剂的种类很多，有天然和人造、有机和无机、阳离子型和阴离子型等之分。但对于一些工业，甚至生活污水，里面可能含有多种有害元素的离子，要实现高效率的分离，从而达到排放标准十分必要，同时也十分艰巨。传统的离子交换树脂交换容量较小，选择性强，由此带来的不足之处是其交换效率较低，适用面较为狭小，当污水成分较复杂时，传统的离子交换树脂在使用过程中就存在一定的局限性。
为了克服上述不足，达到对复杂成分污水进行高效处理的效果，发明一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法十分必要。
发明内容
本发明的目的是发明一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法，该一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法具有成本较低、施工方便等特点。
一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法是采取以下方案实现的：
一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按以下质量份数分别称取各原料：
(2)将上述步骤(1)中各原料室温混合后，升温至80-100℃，搅拌均匀；
(3)按以下质量份数分别称取各原料：
(4)将上述步骤(3)中各原料混合均匀，然后将混合液逐渐滴加到步骤(2)得到的溶液中，滴加时间3-5h，保持反应温度50-60℃；
(5)滴加完成后继续搅拌，并升温至70-90℃，反应60-90min；之后再升温至100-120℃，继续反应60-90min；
(6)停止加热，边搅拌边冷却至室温，然后将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，得到聚合球体；
(7)按以下质量份数分别称取各原料：
(8)将聚合球体及对甲基苯磺酸混合均匀，然后分3-5次加入到蒸馏水中，边加入边搅拌，每次间隔10-30min，添加完毕后，将体系温度控制在40-50℃，保温反应3-4h，然后将温度升至60-80℃，继续反应1-2h，之后再降温至30-50℃，继续反应1-2h；反应结束后，将反应物用去离子水洗涤至中性；加入乙醇，搅匀后静置10-20h；
(9)抽滤，将反应产物用去离子水洗涤至中性，低温烘干，即可。
所述的木质素磺酸钠，其粒径为20-60nm。
所述的分散剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种
本发明的一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法，工艺简单，无需高温设备和装置，配方组分更加环保；所得到的离子交换树脂具有高的比表面积和交换容量，交换效率高，可同时交换多种离子；具有较强的再生能力，使用寿命长。
具体实施方式
实施例1：
一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按以下质量份数分别称取各原料：
(2)将上述步骤(1)中各原料室温混合后，升温至90℃，搅拌均匀；
(3)按以下质量份数分别称取各原料：
(4)将上述步骤(3)中各原料混合均匀，然后将混合液逐渐滴加到步骤(2)得到的溶液中，滴加时间4h，保持反应温度55℃；
(5)滴加完成后继续搅拌，并升温至80℃，反应75min；之后再升温至110℃，继续反应75min：
(6)停止加热，边搅拌边冷却至室温，然后将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，得到聚合球体；
(7)按以下质量份数分别称取各原料：
(8)将聚合球体及对甲基苯磺酸混合均匀，然后分4次加入到蒸馏水中，边加入边搅拌，每次间隔20min，添加完毕后，将体系温度控制在45℃，保温反应3.5h，然后将温度升至70℃，继续反应1.5h，之后再降温至40℃，继续反应1.5h；反应结束后，将反应物用去离子水洗涤至中性；加入乙醇，搅匀后静置15h；
(9)抽滤，将反应产物用去离子水洗涤至中性，低温烘干，即可。
实施例2：
一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按以下质量份数分别称取各原料：
(2)将上述步骤(1)中各原料室温混合后，升温至80℃，搅拌均匀；
(3)按以下质量份数分别称取各原料：
(4)将上述步骤(3)中各原料混合均匀，然后将混合液逐渐滴加到步骤(2)得到的溶液中，滴加时间3h，保持反应温度50℃；
(5)滴加完成后继续搅拌，并升温至70℃，反应60min；之后再升温至100℃，继续反应60min；
(6)停止加热，边搅拌边冷却至室温，然后将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，得到聚合球体；
(7)按以下质量份数分别称取各原料：
(8)将聚合球体及对甲基苯磺酸混合均匀，然后分3次加入到蒸馏水中，边加入边搅拌，每次间隔10min，添加完毕后，将体系温度控制在40℃，保温反应3h，然后将温度升至60℃，继续反应1h，之后再降温至30℃，继续反应1h；反应结束后，将反应物用去离子水洗涤至中性；加入乙醇，搅匀后静置10h；
(9)抽滤，将反应产物用去离子水洗涤至中性，低温烘干，即可。
实施例3：
一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按以下质量份数分别称取各原料：
(2)将上述步骤(1)中各原料室温混合后，升温至100℃，搅拌均匀；
(3)按以下质量份数分别称取各原料：
(4)将上述步骤(3)中各原料混合均匀，然后将混合液逐渐滴加到步骤(2)得到的溶液中，滴加时间5h，保持反应温度60℃；
(5)滴加完成后继续搅拌，并升温至90℃，反应90min；之后再升温至120℃，继续反应90min；
(6)停止加热，边搅拌边冷却至室温，然后将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，得到聚合球体；
(7)按以下质量份数分别称取各原料：
(8)将聚合球体及对甲基苯磺酸混合均匀，然后分5次加入到蒸馏水中，边加入边搅拌，每次间隔30min，添加完毕后，将体系温度控制在50℃，保温反应4h，然后将温度升至80℃，继续反应2h，之后再降温至50℃，继续反应2h；反应结束后，将反应物用去离子水洗涤至中性；加入乙醇，搅匀后静置20h；
(9)抽滤，将反应产物用去离子水洗涤至中性，低温烘干，即可。
实施例4：
一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按以下质量份数分别称取各原料：
(2)将上述步骤(1)中各原料室温混合后，升温至100℃，搅拌均匀；
(3)按以下质量份数分别称取各原料：
(4)将上述步骤(3)中各原料混合均匀，然后将混合液逐渐滴加到步骤(2)得到的溶液中，滴加时间5h，保持反应温度50℃；
(5)滴加完成后继续搅拌，并升温至80℃，反应90min；之后再升温至100℃，继续反应75min；
(6)停止加热，边搅拌边冷却至室温，然后将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，得到聚合球体；
(7)按以下质量份数分别称取各原料：
(8)将聚合球体及对甲基苯磺酸混合均匀，然后分5次加入到蒸馏水中，边加入边搅拌，每次间隔10min，添加完毕后，将体系温度控制在45℃，保温反应4h，然后将温度升至60℃，继续反应1.5h，之后再降温至50℃，继续反应1h；反应结束后，将反应物用去离子水洗涤至中性；加入乙醇，搅匀后静置15h；
(9)抽滤，将反应产物用去离子水洗涤至中性，低温烘干，即可。
实施例5：
一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按以下质量份数分别称取各原料：
(2)将上述步骤(1)中各原料室温混合后，升温至80℃，搅拌均匀；
(3)按以下质量份数分别称取各原料：
(4)将上述步骤(3)中各原料混合均匀，然后将混合液逐渐滴加到步骤(2)得到的溶液中，滴加时间3h，保持反应温度55℃；
(5)滴加完成后继续搅拌，并升温至90℃，反应60min；之后再升温至110℃，继续反应90min；
(6)停止加热，边搅拌边冷却至室温，然后将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，得到聚合球体；
(7)按以下质量份数分别称取各原料：
(8)将聚合球体及对甲基苯磺酸混合均匀，然后分3次加入到蒸馏水中，边加入边搅拌，每次间隔20min，添加完毕后，将体系温度控制在50℃，保温反应3h，然后将温度升至70℃，继续反应2h，之后再降温至30℃，继续反应1.5h；反应结束后，将反应物用去离子水洗涤至中性；加入乙醇，搅匀后静置20h；
(9)抽滤，将反应产物用去离子水洗涤至中性，低温烘干，即可。
实施例6：
一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按以下质量份数分别称取各原料：
(2)将上述步骤(1)中各原料室温混合后，升温至90℃，搅拌均匀；
(3)按以下质量份数分别称取各原料：
(4)将上述步骤(3)中各原料混合均匀，然后将混合液逐渐滴加到步骤(2)得到的溶液中，滴加时间4h，保持反应温度60℃；
(5)滴加完成后继续搅拌，并升温至70℃，反应75min；之后再升温至120℃，继续反应60min；
(6)停止加热，边搅拌边冷却至室温，然后将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，得到聚合球体；
(7)按以下质量份数分别称取各原料：
(8)将聚合球体及对甲基苯磺酸混合均匀，然后分4次加入到蒸馏水中，边加入边搅拌，每次间隔30min，添加完毕后，将体系温度控制在40℃，保温反应3.5h，然后将温度升至80℃，继续反应1h，之后再降温至40℃，继续反应2h；反应结束后，将反应物用去离子水洗涤至中性；加入乙醇，搅匀后静置10h；
(9)抽滤，将反应产物用去离子水洗涤至中性，低温烘干，即可。
实施例7：
一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按以下质量份数分别称取各原料：
(2)将上述步骤(1)中各原料室温混合后，升温至100℃，搅拌均匀；
(3)按以下质量份数分别称取各原料：
(4)将上述步骤(3)中各原料混合均匀，然后将混合液逐渐滴加到步骤(2)得到的溶液中，滴加时间3h，保持反应温度60℃；
(5)滴加完成后继续搅拌，并升温至90℃，反应60min；之后再升温至100℃，继续反应75min；
(6)停止加热，边搅拌边冷却至室温，然后将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，得到聚合球体；
(7)按以下质量份数分别称取各原料：
(8)将聚合球体及对甲基苯磺酸混合均匀，然后分5次加入到蒸馏水中，边加入边搅拌，每次间隔20min，添加完毕后，将体系温度控制在50℃，保温反应3h，然后将温度升至80℃，继续反应1h，之后再降温至40℃，继续反应1h；反应结束后，将反应物用去离子水洗涤至中性；加入乙醇，搅匀后静置20h；
(9)抽滤，将反应产物用去离子水洗涤至中性，低温烘干，即可。
实施例8：
一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按以下质量份数分别称取各原料：
(2)将上述步骤(1)中各原料室温混合后，升温至85℃，搅拌均匀；
(3)按以下质量份数分别称取各原料：
(4)将上述步骤(3)中各原料混合均匀，然后将混合液逐渐滴加到步骤(2)得到的溶液中，滴加时间3.5h，保持反应温度56℃；
(5)滴加完成后继续搅拌，并升温至78℃，反应68min；之后再升温至108℃，继续反应88min；
(6)停止加热，边搅拌边冷却至室温，然后将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，得到聚合球体；
(7)按以下质量份数分别称取各原料：
(8)将聚合球体及对甲基苯磺酸混合均匀，然后分4次加入到蒸馏水中，边加入边搅拌，每次间隔18min，添加完毕后，将体系温度控制在46℃，保温反应3.6h，然后将温度升至68℃，继续反应1.2h，之后再降温至38℃，继续反应1.2h；反应结束后，将反应物用去离子水洗涤至中性；加入乙醇，搅匀后静置16h；
(9)抽滤，将反应产物用去离子水洗涤至中性，低温烘干，即可。
下面通过检测说明实施例1的效果：
经检测，实施例1全交换容量：11.8mmol/g，体积交换容量：4.92mmol/g，湿真密度：1.20g/ml，有效粒径：0.52mm，渗磨圆球率：99.6％。
检测结果表明，实施例1所得的一种高效的污水处理用离子交换树脂各项性能优异，具有较大的孔径和交换容量，渗磨圆球率高，离子交换效果好，具有良好的市场应用前景。
Claims (3)
1.一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法， 其特征在于包括以下步骤：
(1)按以下质量份数分别称取各原料：
(2)将上述步骤(1)中各原料室温混合后，升温至80-100℃，搅拌均匀；
(3)按以下质量份数分别称取各原料：
(4)将上述步骤(3)中各原料混合均匀，然后将混合液逐渐滴加到步骤(2)得到的溶液中，滴加时间3-5h，保持反应温度50-60℃；
(5)滴加完成后继续搅拌，并升温至70-90℃，反应60-90min；之后再升温至100-120℃，继续反应60-90min；
(6)停止加热，边搅拌边冷却至室温，然后将反应产物进行抽滤、洗涤、干燥，得到聚合球体；
(7)按以下质量份数分别称取各原料：
(8)将聚合球体及对甲基苯磺酸混合均匀，然后分3-5次加入到蒸馏水中，边加入边搅拌，每次间隔10-30min，添加完毕后，将体系温度控制在40-50℃，保温反应3-4h，然后将温度升至60-80℃，继续反应1-2h，之后再降温至30-50℃，继续反应1-2h；反应结束后，将反应物用去离子水洗涤至中性；加入乙醇，搅匀后静置10-20h；
(9)抽滤，将反应产物用去离子水洗涤至中性，低温烘干，即可。
2.根据权利要求1所述的一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法，其特征在于所述的木质素磺酸钠，其粒径为20-60nm。
3.根据权利要求1所述的一种高效的污水处理用离子交换树脂的制备方法，其特征在于所述的分散剂为聚乙烯醇、羧甲基纤维素、羟乙基纤维素中的一种。
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| GR01 | Patent grant | ||
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