CN102153696A - 一种水溶性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水溶性丙烯酸树脂，它包括功能单体、(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羟烷基酯、丙烯酰胺、引发剂、还原剂、水组成；该水性树脂不会变黄、户外耐候性好、对颜料的分散性较好、成本低廉，在国内处于领先水平，同时耐水溶性、耐冲压油性和耐溶剂性能优良，具有很好的成形性、耐热性、抗弯曲性能，无臭味，生产工艺简单。可广泛应用于铝及铝合金制品表面涂饰，尤其是涂装于空调机的热交换器翅片表面。
Description
技术领域
本发明属于涂料与化学技术领域，涉及一种涂装于铝及铝合金制品表面，尤其是涂装于空调机的热交换器翅片表面的具有亲水性的水溶性丙烯酸树脂及制备方法。
背景技术
人们生活水平的不断提高，空调的使用量在逐年增加。2005年我国生产的空调机达5300万台，消费铝箔20万吨。空调的使用更加普及，但空调在长期的使用过程中，会出现动力消耗增加，粉尘污染、异味、细菌滋生等许多问题。随着国家节能法和环境保护法的相继出台，空调不断向小型化、轻量化和高性能化方向发展，对空调用铝翅片的机能和性能提出了更高的要求。空调热交换器散热片是用1mm左右厚的铝箔制成，为了获得良好的性能，通常采用小片距、复杂片形的铝箔冷却片。
空调机制冷时，空气中的水蒸气凝结并附着于翅片表面，在翅片间形成“水桥”，造成通风阻力增大，噪音增加，热交换器的工作效率下降，能耗增加；铝箔若直接用于散热器翅片，在冷暖房兼用的空调器，使用中处于干-湿交替的环境，形成氧浓差电池，易被腐蚀，生成Al2O3.3H2O的白色粉末状物，俗称“白粉”，在潮湿环境下，使换热器内滋生霉菌，随风送入室内而污染环境。为了很好的解决“水桥”、“白粉”等问题，必须对铝箔进行表面涂层处理，使其具有良好的耐腐蚀性和高亲水性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有高亲水性，耐水溶性、耐冲压油性和耐溶剂性能优良，附着力好，成形性、耐热性、抗弯曲性能优良的水溶性丙烯酸树脂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种水溶性丙烯酸树脂，包括(甲基)丙烯酸，还包括(甲基)丙烯酸羟烷基酯。
优选的，还包括功能单体、丙烯酰胺、引发剂、还原剂和水，该功能单体的结构通式为：CH2＝CR1-R2-CH2-CHR3-CH2SO3M，其中R1表示氢原子、碳原子数为1-4个碳的烷基或烷氧基；R2表示酯基、酰胺基、酮基或醚基；R3表示羟基、胺基、碳原子数为1-3个碳的烷基或羧基；M表示H+、Na+、K+或NH4 +。
优选的，所述的(甲基)丙烯酸羟烷基酯为(甲基)丙烯酸羟酯、乙烯基羟基醚中至少一种。
优选的，所述的(甲基)丙烯酸羟酯为(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯中至少一种，所述的乙烯基羟基醚包括乙烯基羟乙基醚、乙烯基羟丁基醚中至少一种。
优选的，所述的引发剂为过硫酸盐、4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)、乙二胺中至少一种。
优选的，所述的过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中至少一种。
优选的，所述的还原剂为硫酸钠盐、次磷酸钠中至少一种；所述的硫酸钠盐为甲醛合次硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠中至少一种。
优选的，各组分的重量百分比为：
(甲基)丙烯酸羟烷基酯 2-15
(甲基)丙烯酸 1-8
功能单体 5-20
丙烯酰胺 0-1
引发剂 0.3-1.5
还原剂 0.01-0.1
水 余量
优选的，各组分的重量百分比为：
(甲基)丙烯酸羟烷基酯 5-12
(甲基)丙烯酸 3-6
功能单体 8-15
丙烯酰胺 0.2-0.8
引发剂 0.5-1.2
还原剂 0.02-0.8
水 余量
本发明还提供了一种水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括下述步骤：
(1)首先将5-20重量份的功能单体和适量的水混合均匀，配制成混合水溶液A，倒入反应釜中，将温度升至35-60℃，搅拌速度调整至300-900转/分钟，启动冷凝回流装置；
(2)然后将1-8重量份的(甲基)丙烯酸、2-15重量份的(甲基)丙烯酸羟烷基酯、0-1重量份的丙烯酰胺和适量的水混合，配制成重量百分浓度为50-80％的混合单体水溶液B；
(3)将0.3-1.5重量份的至少一种水溶性引发剂配制成重量百分浓度为2-7％的引发剂水溶液C；
(4)在35-60℃下，分别向A组份中缓慢加入10-30％重量份的B组份，搅拌3-10分钟；然后缓慢加入10-30％重量份的C组份，接着开始升温，将温度设定到65-85℃，升温保温1.5-3小时；
(5)在65-85℃下，同时向反应釜中滴加剩余的B组份和C组份，滴加时间控制在1-3小时，然后在65-85℃保温2-5小时；
(6)将0.01-0.1重量份的水溶性还原剂配制成重量百分浓度为0.02-2％的还原剂水溶液，在5-30分钟内滴加到反应釜中，然后在65-85℃保温30分钟-1.5小时；
(7)保温结束后冷却至25-45℃，开始放料，制备得到水溶性丙烯酸树脂。
本发明的主要用途是：制备亲水涂料，自清洁涂料，铝制品、玻璃、陶瓷、电器(如抽油烟机)等表面所使用的涂料，具有自清洁和防腐功能。
本发明的优点是：与现有的水性树脂相比，本发明的水性树脂不会变黄、户外耐候性好、对颜料的分散性较好、成本低廉，在国内处于领先水平，同时耐水溶性、耐冲压油性和耐溶剂性能优良，具有很好的成形性、耐热性、抗弯曲性能，无臭味，生产工艺简单。
具体实施方式
实施例1
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸1％，(甲基)丙烯酸羟乙酯2％，过硫酸铵0.3％，甲醛合次硫酸钠0.01％，功能单体5％，水91.69％。
实施例2
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸3％，(甲基)丙烯酸羟乙酯15％，过硫酸铵0.9％，甲醛合次硫酸钠0.04％，功能单体6％，丙烯酰胺0.2％，水74.86％。
实施例3
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸5％，(甲基)丙烯酸羟乙酯8％，过硫酸铵1.5％，甲醛合次硫酸钠0.07％，功能单体7％，丙烯酰胺0.4％，水78.03％。
实施例4
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸7％，(甲基)丙烯酸羟乙酯5％，过硫酸铵1.2％，甲醛合次硫酸钠0.09％，功能单体8％，丙烯酰胺0.7％，水78.01％。
实施例5
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸7％，(甲基)丙烯酸羟乙酯5％，过硫酸铵0.1.2％，甲醛合次硫酸钠0.1％，功能单体20％，丙烯酰胺1％，水59.3％。
实施例6
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丙酯2％，过硫酸钾0.3％，亚硫酸钠0.01％，功能单体5％，(甲基)丙烯酸1％，水91.69％。
实施例7
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丙酯15％，过硫酸钾0.5％，亚硫酸钠0.03％，功能单体9％，丙烯酰胺0.3％，(甲基)丙烯酸2％，水73.17％。
实施例8
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丙酯6％，过硫酸钾0.7％，亚硫酸钠0.05％，功能单体10％，丙烯酰胺0.5％，(甲基)丙烯酸4％，水78.75％。
实施例9
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丙酯9％，过硫酸钾1.1％，亚硫酸钠0.07％，功能单体11％，丙烯酰胺0.7％，(甲基)丙烯酸6％，水72.13％。
实施例10
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丙酯3％，过硫酸钾1.5％，亚硫酸钠0.1％，功能单体20％，丙烯酰胺1％，(甲基)丙烯酸8％，水66.4％。
实施例11
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丁酯2％，过硫酸纳0.3％，亚硫酸氢钠0.01％，功能单体5％，(甲基)丙烯酸1％，水91.69％。
实施例12
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丁酯15％，过硫酸纳0.4％，亚硫酸氢钠0.02％，功能单体12％，丙烯酰胺0.1％，(甲基)丙烯酸2％，水70.48％。
实施例13
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丁酯15％，过硫酸纳0.8％，亚硫酸氢钠0.06％，功能单体13％，丙烯酰胺0.1％，(甲基)丙烯酸3％，水75.94％。
实施例14
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丁酯10％，过硫酸纳1.3％，亚硫酸氢钠0.08％，功能单体14％，丙烯酰胺0.3％，(甲基)丙烯酸4％，水70.32％。
实施例15
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丁酯4％，过硫酸纳1.5％，亚硫酸氢钠0.1％，功能单体20％，丙烯酰胺0.4％，(甲基)丙烯酸5％，水69％。
实施例16
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：乙烯基羟乙基醚2％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.3％，硫代硫酸钠0.01％，功能单体5％，丙烯酰胺0.5％，(甲基)丙烯酸1％，水91.19％。
实施例17
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：乙烯基羟乙基醚8％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.7％，硫代硫酸钠0.05％，功能单体15％，丙烯酰胺0.6％，(甲基)丙烯酸2％，水73.65％。
实施例18
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：乙烯基羟乙基醚11％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)1％，硫代硫酸钠0.03％，功能单体16％，丙烯酰胺0.7％，(甲基)丙烯酸3％，水68.27％。
实施例19
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：乙烯基羟乙基醚13％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)1.4％，硫代硫酸钠0.06％，功能单体17％，丙烯酰胺0.8％，(甲基)丙烯酸4％，水63.74％。
实施例20
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：乙烯基羟乙基醚15％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)1.5％，硫代硫酸钠0.1％，功能单体20％，丙烯酰胺0.9％，(甲基)丙烯酸5％，水57.5％。
实施例21
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：乙烯基羟丁基醚2％，乙二胺0.3％，次磷酸钠0.1％，功能单体5％，丙烯酰胺1％，(甲基)丙烯酸1％，水90.69％。
实施例22
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：乙烯基羟丁基醚7％，乙二胺0.8％，次磷酸钠0.07％，功能单体18％，丙烯酰胺0.1％，(甲基)丙烯酸2％，水72.03％。
实施例23
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：乙烯基羟丁基醚9％，乙二胺1.1％，次磷酸钠0.04％，功能单体19％，丙烯酰胺0.2％，(甲基)丙烯酸3％，水67.66％。
实施例24
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：乙烯基羟丁基醚14％，乙二胺1.3％，次磷酸钠0.05％，功能单体20％，丙烯酰胺0.3％，(甲基)丙烯酸4％，水60.35％。
实施例25
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：乙烯基羟丁基醚15％，乙二胺1.5％，次磷酸钠0.1％，功能单体5％，丙烯酰胺0.4％，(甲基)丙烯酸5％，水73％。
实施例26
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯1％，(甲基)丙烯酸羟丙酯1％，过硫酸铵0.1％，过硫酸钾0.2％，甲醛合次硫酸钠0.005％，亚硫酸钠0.005％，功能单体7％，丙烯酰胺0.5％，(甲基)丙烯酸1％，水89.19％。
实施例27
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯5％，(甲基)丙烯酸羟丙酯4％，过硫酸铵0.7％，过硫酸钾0.8％，甲醛合次硫酸钠0.04％，亚硫酸钠0.01％，功能单体9％，丙烯酰胺0.6％，(甲基)丙烯酸2％，水77.85％。
实施例28
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯7％，(甲基)丙烯酸羟丙酯8％，过硫酸铵0.4％，过硫酸钾0.3％，甲醛合次硫酸钠0.01％，亚硫酸钠0.09％，功能单体11％，丙烯酰胺0.7％，(甲基)丙烯酸3％，水69.5％。
实施例29
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丁酯0.5％，乙烯基羟乙基醚1.5％，过硫酸钠0.15％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.15％，亚硫酸氢钠0.001％，硫代硫酸钠0.009％，功能单体13％，丙烯酰胺0.8％，(甲基)丙烯酸4％，水79.89％。
实施例30
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丁酯7％，乙烯基羟乙基醚2％，过硫酸钠0.6％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.2％，亚硫酸氢钠0.04％，硫代硫酸钠0.02％，功能单体15％，丙烯酰胺0.9％，(甲基)丙烯酸5％，水69.24％。
实施例31
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丁酯6％，乙烯基羟乙基醚9％，过硫酸钠0.9％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.6％，亚硫酸氢钠0.02％，硫代硫酸钠0.08％，功能单体17％，丙烯酰胺0.1％，(甲基)丙烯酸6％，水60.3％。
实施例32
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丙酯1％，乙烯基羟丁基醚1％，过硫酸钾0.18％，乙二胺0.12％，亚硫酸钠0.003％，次磷酸钠0.007％，功能单体19％，丙烯酰胺0.1％，(甲基)丙烯酸7％，水71.59％。
实施例33
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丙酯6％，乙烯基羟丁基醚2％，过硫酸钾1.4％，乙二胺0.1％，亚硫酸钠0.04％，次磷酸钠0.01％，功能单体20％，丙烯酰胺0.2％，(甲基)丙烯酸8％，水62.25％。
实施例34
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丙酯5％，乙烯基羟丁基醚10％，过硫酸钾0.1％，乙二胺0.7％，亚硫酸钠0.03％，次磷酸钠0.07％，功能单体5％，丙烯酰胺0.3％，(甲基)丙烯酸1％，水77.8％。
实施例35
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯0.6％，乙烯基羟丁基醚1.4％，过硫酸铵0.28％，乙二胺0.02％，甲醛合次硫酸钠0.004％，次磷酸钠0.006％，功能单体6％，丙烯酰胺0.4％，(甲基)丙烯酸2％，水89.29％。
实施例36
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯8％，乙烯基羟丁基醚1％，过硫酸铵0.3％，乙二胺0.6％，甲醛合次硫酸钠0.06％，次磷酸钠0.01％，功能单体8％，丙烯酰胺0.5％，(甲基)丙烯酸3％，水78.53％。
实施例37
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯3％，乙烯基羟丁基醚13％，过硫酸铵0.5％，乙二胺1％，甲醛合次硫酸钠0.04％，次磷酸钠0.06％，功能单体10％，丙烯酰胺0.6％，(甲基)丙烯酸4％，水68.8％。
实施例38
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯0.5％，(甲基)丙烯酸羟丙酯0.5％，(甲基)丙烯酸羟丁酯1％，过硫酸铵0.1％，过硫酸钾0.1％，过硫酸钠0.1％，甲醛合次硫酸钠0.003％，亚硫酸钠0.003％，亚硫酸氢钠0.004％，功能单体12％，丙烯酰胺0.7％，(甲基)丙烯酸5％，水79.99％。
实施例39
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯2％，(甲基)丙烯酸羟丙酯3％，(甲基)丙烯酸羟丁酯4％，过硫酸铵0.2％，过硫酸钾0.5％，过硫酸钠0.1％，甲醛合次硫酸钠0.02％，亚硫酸钠0.01％，亚硫酸氢钠0.01％，功能单体14％，丙烯酰胺0.8％，(甲基)丙烯酸6％，水69.36％。
实施例40
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯3％，(甲基)丙烯酸羟丙酯5％，(甲基)丙烯酸羟丁酯7％，过硫酸铵0.6％，过硫酸钾0.1％，过硫酸钠0.8％，甲醛合次硫酸钠0.01％，亚硫酸钠0.05％，亚硫酸氢钠0.04％，功能单体16％，丙烯酰胺0.9％，(甲基)丙烯酸7％，水59.5％。
实施例41
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丙酯1％，(甲基)丙烯酸羟丁酯0.4％，乙烯基羟乙基醚0.6％，过硫酸钾0.12％，过硫酸钠0.15％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.03％，亚硫酸钠0.005％，亚硫酸氢钠0.004％，硫代硫酸钠0.003％，功能单体18％，丙烯酰胺0.1％，(甲基)丙烯酸8％，水71.59％。
实施例42
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丙酯7％，(甲基)丙烯酸羟丁酯2％，乙烯基羟乙基醚6％，过硫酸钾0.1％，过硫酸钠0.2％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.5％，亚硫酸钠0.04％，亚硫酸氢钠0.01％，硫代硫酸钠0.02％，功能单体20％，丙烯酰胺0.1％，(甲基)丙烯酸1％，水63.03％。
实施例43
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丙酯1％，(甲基)丙烯酸羟丁酯6％，乙烯基羟乙基醚8％，过硫酸钾0.5％，过硫酸钠0.5％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.5％，亚硫酸钠0.06％，亚硫酸氢钠0.03％，硫代硫酸钠0.01％，功能单体5％，丙烯酰胺0.2％，(甲基)丙烯酸2％，水76.2％。
实施例44
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丁酯0.6％，乙烯基羟乙基醚0.6％，乙烯基羟丁基醚0.8％，过硫酸钠0.01％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.18％，乙二胺0.11％，亚硫酸氢钠0.001％，硫代硫酸钠0.001％，次磷酸钠0.008％，功能单体6％，丙烯酰胺0.3％，(甲基)丙烯酸3％，水88.39％。
实施例45
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丁酯1％，乙烯基羟乙基醚2％，乙烯基羟丁基醚6％，过硫酸钠0.6％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.2％，乙二胺0.1％，亚硫酸氢钠0.04％，硫代硫酸钠0.01％，次磷酸钠0.01％，功能单体7％，丙烯酰胺0.4％，(甲基)丙烯酸4％，水78.64％。
实施例46
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丁酯9％，乙烯基羟乙基醚5％，乙烯基羟丁基醚1％，过硫酸钠0.2％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.9％，乙二胺0.4％，亚硫酸氢钠0.01％，硫代硫酸钠0.05％，次磷酸钠0.04％，功能单体8％，丙烯酰胺0.5％，(甲基)丙烯酸5％，水69.9％。
实施例47
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯0.5％，(甲基)丙烯酸羟丙酯0.5％，(甲基)丙烯酸羟丁酯0.5％，乙烯基羟乙基醚0.5％，过硫酸铵0.1％，过硫酸钾0.1％，过硫酸钠0.05％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.05％，甲醛合次硫酸钠0.0025％，亚硫酸钠0.0025％，亚硫酸氢钠0.0025％，硫代硫酸钠0.0025％，功能单体9％，丙烯酰胺0.6％，(甲基)丙烯6％，水82.09％。
实施例48
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯1％，(甲基)丙烯酸羟丙酯3％，(甲基)丙烯酸羟丁酯2％，乙烯基羟乙基醚2％，过硫酸铵0.2％，过硫酸钾0.1％，过硫酸钠0.5％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.1％，甲醛合次硫酸钠0.01％，亚硫酸钠0.01％，亚硫酸氢钠0.01％，硫代硫酸钠0.01％，功能单体10％，丙烯酰胺0.7％，(甲基)丙烯7％，水73.36％。
实施例49
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯2％，(甲基)丙烯酸羟丙酯5％，(甲基)丙烯酸羟丁酯3％，乙烯基羟乙基醚5％，过硫酸铵0.1％，过硫酸钾0.6％，过硫酸钠0.1％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.7％，甲醛合次硫酸钠0.01％，亚硫酸钠0.03％，亚硫酸氢钠0.03％，硫代硫酸钠0.03％，功能单体11％，丙烯酰胺0.8％，(甲基)丙烯8％，水63.6％。
实施例50
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丙酯0.2％，(甲基)丙烯酸羟丁酯0.6％，乙烯基羟乙基醚0.5％，乙烯基羟丁基醚0.7％，过硫酸钾0.09％，过硫酸钠0.1％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.1％，乙二胺0.01％，亚硫酸钠0.001％，亚硫酸氢钠0.002％，硫代硫酸钠0.003％，次磷酸钠0.004％，功能单体12％，丙烯酰胺0.9％，(甲基)丙烯酸1％，水83.79％。
实施例51
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丙酯2％，(甲基)丙烯酸羟丁酯3％，乙烯基羟乙基醚1％，乙烯基羟丁基醚2％，过硫酸钾0.3％，过硫酸钠0.2％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.2％，乙二胺0.1％，亚硫酸钠0.001％，亚硫酸氢钠0.001％，硫代硫酸钠0.002％，次磷酸钠0.002％，功能单体13％，丙烯酰胺0.1％，(甲基)丙烯酸2％，水76.094％。
实施例52
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟丙酯3％，(甲基)丙烯酸羟丁酯3％，乙烯基羟乙基醚5％，乙烯基羟丁基醚4％，过硫酸钾0.7％，过硫酸钠0.3％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.3％，乙二胺0.2％，亚硫酸钠0.005％，亚硫酸氢钠0.001％，硫代硫酸钠0.002％，次磷酸钠0.002％，功能单体14％，丙烯酰胺0.1％，(甲基)丙烯酸3％，水66.39％。
实施例53
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯0.6％，(甲基)丙烯酸羟丙酯0.8％，乙烯基羟乙基醚0.2％，乙烯基羟丁基醚0.2％，过硫酸铵0.1％，过硫酸钾0.04％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.06％，乙二胺0.1％，亚硫酸钠0.002％，亚硫酸氢钠0.002％，硫代硫酸钠0.002％，次磷酸钠0.004％，功能单体15％，丙烯酰胺0.2％，(甲基)丙烯酸4％，水78.69％。
实施例54
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯4％，(甲基)丙烯酸羟丙酯1％，乙烯基羟乙基醚1％，乙烯基羟丁基醚3％，过硫酸铵0.2％，过硫酸钾0.1％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.1％，乙二胺0.5％，亚硫酸钠0.002％，亚硫酸氢钠0.003％，硫代硫酸钠0.001％，次磷酸钠0.002％，功能单体16％，丙烯酰胺0.3％，(甲基)丙烯酸5％，水68.792％。
实施例55
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯3％，(甲基)丙烯酸羟丙酯6％，乙烯基羟乙基醚1％，乙烯基羟丁基醚5％，过硫酸铵0.3％，过硫酸钾0.4％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.5％，乙二胺0.3％，亚硫酸钠0.03％，亚硫酸氢钠0.03％，硫代硫酸钠0.03％，次磷酸钠0.01％，功能单体17％，丙烯酰胺0.4％，(甲基)丙烯酸6％，水60％。
实施例56
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯0.2％，(甲基)丙烯酸羟丙酯0.3％，(甲基)丙烯酸羟丁酯0.5％，乙烯基羟乙基醚0.6％，乙烯基羟丁基醚0.4％，过硫酸铵0.1％，过硫酸钾0.05％，过硫酸0.05％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.05％，乙二胺0.3％，甲醛合次硫酸钠0.002％，亚硫酸钠0.001％，亚硫酸氢钠0.003％，硫代硫酸钠0.001％，次磷酸钠0.003％，功能单体18％，丙烯酰胺0.5％，(甲基)丙烯酸7％，水72.19％。
实施例57
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯1％，(甲基)丙烯酸羟丙酯2％，(甲基)丙烯酸羟丁酯3％，乙烯基羟乙基醚1％，乙烯基羟丁基醚2％，过硫酸铵0.1％，过硫酸钾0.1％，过硫酸0.2％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.2％，乙二胺0.2％，甲醛合次硫酸钠0.01％，亚硫酸钠0.01％，亚硫酸氢钠0.01％，硫代硫酸钠0.01％，次磷酸钠0.01％，功能单体19％，丙烯酰胺0.6％，(甲基)丙烯酸8％，水62.55％。
实施例58
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯1％，(甲基)丙烯酸羟丙酯1％，(甲基)丙烯酸羟丁酯1％，乙烯基羟乙基醚1％，乙烯基羟丁基醚1％，过硫酸铵0.1％，过硫酸钾0.1％，过硫酸0.1％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.1％，乙二胺0.1％，甲醛合次硫酸钠0.001％，亚硫酸钠0.001％，亚硫酸氢钠0.01％，硫代硫酸钠0.01％，次磷酸钠0.01％，功能单体20％，丙烯酰胺0.7％，(甲基)丙烯酸1％，水72.768％。
实施例59
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯2％，(甲基)丙烯酸羟丙酯2％，(甲基)丙烯酸羟丁酯4％，乙烯基羟乙基醚1％，乙烯基羟丁基醚3％，过硫酸铵0.3％，过硫酸钾0.2％，过硫酸0.2％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.2％，乙二胺0.2％，甲醛合次硫酸钠0.01％，亚硫酸钠0.02％，亚硫酸氢钠0.01％，硫代硫酸钠0.02％，次磷酸钠0.01％，功能单体5％，丙烯酰胺0.8％，(甲基)丙烯酸5％，水76.03％。
实施例60
一种水溶性丙烯酸树脂，成分及重量百分比为：(甲基)丙烯酸羟乙酯5％，(甲基)丙烯酸羟丙酯2％，(甲基)丙烯酸羟丁酯1％，乙烯基羟乙基醚5％，乙烯基羟丁基醚2％，过硫酸铵0.3％，过硫酸钾0.4％，过硫酸0.1％，4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)0.2％，乙二胺0.5％，甲醛合次硫酸钠0.06％，亚硫酸钠0.01％，亚硫酸氢钠0.01％，硫代硫酸钠0.01％，次磷酸钠0.01％，功能单体20％，丙烯酰胺0.9％，(甲基)丙烯酸8％，水54.5％。
实施例61
一种水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将5重量份的功能单体和适量的水混合均匀，配制成混合水溶液A，倒入反应釜中，将温度升至35，搅拌速度调整至300转/分钟，启动冷凝回流装置；
(2)然后将1重量份的(甲基)丙烯酸、2重量份的(甲基)丙烯酸羟烷乙酯，适量的水，配制成重量百分浓度为50％的混合单体水溶液B；
(3)将0.3重量份的至少一种水溶性过硫酸铵和适量的水配制成重量百分浓度为2％的引发剂水溶液C；
(4)在35℃下，分别向A组份中缓慢加入10重量份的B组份，搅拌3分钟；然后缓慢加入10重量份的C组份，接着开始升温，将温度设定到65℃，升温保温1.5小时；
(5)在65℃下，同时向反应釜中滴加剩余的B组份和C组份，滴加时间控制在1小时，然后在65℃保温2小时；
(6)将0.01重量份的甲醛合次硫酸钠和适量的水配制成重量百分浓度为0.02％的还原剂水溶液，在5分钟内滴加到反应釜中，然后在65℃保温0.5小时；
(7)保温结束后冷却至25℃，开始放料，制备得到水溶性丙烯酸树脂。
本实施例中的(甲基)丙烯酸羟烷乙酯可以替换为(甲基)丙烯酸羟烷乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯、乙烯基羟乙基醚、乙烯基羟丁基醚中的至少一种，过硫酸铵可以替换为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)、乙二胺中的至少一种，甲醛合次硫酸钠可以替换甲醛合次硫酸钠、为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、次磷酸钠中的至少一种。
实施例62
一种水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将8％的功能单体和适量的水混合均匀，配制成混合水溶液A，倒入反应釜中，将温度升至40℃，搅拌速度调整至400转/分钟，启动冷凝回流装置；
(2)然后将2重量份的(甲基)丙烯酸、4重量份的(甲基)丙烯酸羟烷乙酯，适量的水，配制成重量百分浓度为57％的混合单体水溶液B；
(3)将0.6重量份的至少一种水溶性过硫酸铵和适量的水配制成重量百分浓度为3％的引发剂水溶液C；
(4)在40℃下，分别向A组份中缓慢加入15重量份的B组份，搅拌4分钟；然后缓慢加入15重量的的C组份，接着开始升温，将温度设定到70℃，升温保温1.8小时；
(5)在70℃下，同时向反应釜中滴加剩余的B组份和C组份，滴加时间控制在1.5小时，然后在70℃保温2.5小时；
(6)将0.02重量份的甲醛合次硫酸钠配制成重量百分浓度为0.1％的还原剂水溶液，在10分钟内滴加到反应釜中，然后在70℃保温0.8小时；
(7)保温结束后冷却至30℃，开始放料，制备得到水溶性丙烯酸树脂。
本实施例中的(甲基)丙烯酸羟烷乙酯可以替换为(甲基)丙烯酸羟烷乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯、乙烯基羟乙基醚、乙烯基羟丁基醚中的至少一种，过硫酸铵可以替换为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)、乙二胺中的至少一种，甲醛合次硫酸钠可以替换甲醛合次硫酸钠、为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、次磷酸钠中的至少一种。
实施例63
一种水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将13的功能单体和适量的水混合均匀，配制成混合水溶液A，倒入反应釜中，将温度升至45℃，搅拌速度调整至500转/分钟，启动冷凝回流装置；
(2)然后将3重量份的(甲基)丙烯酸、8重量份的(甲基)丙烯酸羟烷乙酯，适量的水，配制成重量百分浓度为60％的混合单体水溶液B；
(3)将0.9重量份的至少一种水溶性过硫酸铵和适量的水配制成重量百分浓度为4％的引发剂水溶液C；
(4)在45℃下，分别向A组份中缓慢加入20重量份的B组份，搅拌6分钟；然后缓慢加入20重量份的C组份，接着开始升温，将温度设定到75℃，升温保温2小时；
(5)在65-85℃下，同时向反应釜中滴加剩余的B组份和C组份，滴加时间控制在2小时，然后在75℃保温3小时；
(6)将0.04重量份的甲醛合次硫酸钠和适量的水配制成重量百分浓度为0.5％的还原剂水溶液，在15分钟内滴加到反应釜中，然后在75℃保温1小时；
(7)保温结束后冷却至35℃，开始放料，制备得到水溶性丙烯酸树脂。
本实施例中的(甲基)丙烯酸羟烷乙酯可以替换为(甲基)丙烯酸羟烷乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯、乙烯基羟乙基醚、乙烯基羟丁基醚中的至少一种，过硫酸铵可以替换为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)、乙二胺中的至少一种，甲醛合次硫酸钠可以替换甲醛合次硫酸钠、为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、次磷酸钠中的至少一种。
实施例64
一种水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将15％的功能单体和适量的水混合均匀，配制成混合水溶液A，倒入反应釜中，将温度升至50℃，搅拌速度调整至600转/分钟，启动冷凝回流装置；
(2)然后将5重量份的(甲基)丙烯酸、11重量份的(甲基)丙烯酸羟烷乙酯，适量的水，配制成重量百分浓度为65％的混合单体水溶液B；
(3)将1.1重量份的至少一种水溶性过硫酸铵和适量的水配制成重量百分浓度为5％的引发剂水溶液C；
(4)在35-60℃下，分别向A组份中缓慢加入25重量份的B组份，搅拌7分钟；然后缓慢加入25重量份的C组份，接着开始升温，将温度设定到80℃，升温保温2.5小时；
(5)在65-85℃下，同时向反应釜中滴加剩余的B组份和C组份，滴加时间控制在2.53小时，然后在78℃保温3小时；
(6)将0.06重量份的甲醛合次硫酸钠和适量的水配制成重量百分浓度为1％的还原剂水溶液，在20分钟内滴加到反应釜中，然后在78℃保温1.2小时；
(7)保温结束后冷却至38℃，开始放料，制备得到水溶性丙烯酸树脂。
本实施例中的(甲基)丙烯酸羟烷乙酯可以替换为(甲基)丙烯酸羟烷乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯、乙烯基羟乙基醚、乙烯基羟丁基醚中的至少一种，过硫酸铵可以替换为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)、乙二胺中的至少一种，甲醛合次硫酸钠可以替换甲醛合次硫酸钠、为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、次磷酸钠中的至少一种。
实施例65
一种水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将18％的功能单体和适量的水混合均匀，配制成混合水溶液A，倒入反应釜中，将温度升至50℃，搅拌速度调整至700转/分钟，启动冷凝回流装置；
(2)然后将6重量份的(甲基)丙烯酸、13重量份的(甲基)丙烯酸羟烷乙酯，适量的水，配制成重量百分浓度为72％的混合单体水溶液B；
(3)将1.2重量份的至少一种水溶性过硫酸铵和适量的水配制成重量百分浓度为6％的引发剂水溶液C；
(4)在35-60℃下，分别向A组份中缓慢加入28重量份的B组份，搅拌8.5分钟；然后缓慢加入28重量份的C组份，接着开始升温，将温度设定到82℃，升温保温3小时；
(5)在65-85℃下，同时向反应釜中滴加剩余的B组份和C组份，滴加时间控制在2.8小时，然后在83℃保温4小时；
(6)将0.08重量份的甲醛合次硫酸钠和适量的水配制成重量百分浓度为1.5％的还原剂水溶液，在25分钟内滴加到反应釜中，然后在82℃保温1.4小时；
(7)保温结束后冷却至42℃，开始放料，制备得到水溶性丙烯酸树脂。
本实施例中的(甲基)丙烯酸羟烷乙酯可以替换为(甲基)丙烯酸羟烷乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯、乙烯基羟乙基醚、乙烯基羟丁基醚中的至少一种，过硫酸铵可以替换为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)、乙二胺中的至少一种，甲醛合次硫酸钠可以替换甲醛合次硫酸钠、为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、次磷酸钠中的至少一种。
实施例66
一种水溶性丙烯酸树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先将20％的功能单体和适量的水混合均匀，配制成混合水溶液A，倒入反应釜中，将温度升至60℃，搅拌速度调整至900转/分钟，启动冷凝回流装置；
(2)然后将8重量份的(甲基)丙烯酸、15重量份的(甲基)丙烯酸羟烷乙酯，适量的水，配制成重量百分浓度为80％的混合单体水溶液B；
(3)将1.5重量份的至少一种水溶性过硫酸铵和适量的水配制成重量百分浓度为7％的引发剂水溶液C；
(4)在35-60℃下，分别向A组份中缓慢加入30重量份的B组份，搅拌3-10分钟；然后缓慢加入30重量份的C组份，接着开始升温，将温度设定到85℃，升温保温3小时；
(5)在65-85℃下，同时向反应釜中滴加剩余的B组份和C组份，滴加时间控制在3小时，然后在85℃保温5小时；
(6)将0.1重量份的甲醛合次硫酸钠和适量的水配制成重量百分浓度为％的还原剂水溶液，在30分钟内滴加到反应釜中，然后在85℃保温1.5小时；
(7)保温结束后冷却至45℃，开始放料，制备得到水溶性丙烯酸树脂。
本实施例中的(甲基)丙烯酸羟烷乙酯替换为(甲基)丙烯酸羟烷乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯、乙烯基羟乙基醚、乙烯基羟丁基醚中的至少一种，将过硫酸铵替换为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)、乙二胺中的至少一种，甲醛合次硫酸钠可以替换甲醛合次硫酸钠、为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠、次磷酸钠中的至少一种。
Claims (10)
1.一种水溶性亲水丙烯酸树脂，包括(甲基)丙烯酸，其特征在于：还包括(甲基)丙烯酸羟烷基酯。
2.根据权利要求1所述的水溶性亲水丙烯酸树脂，其特征在于：还包括功能单体、丙烯酰胺、引发剂、还原剂和水，该功能单体的结构通式为：CH2＝CR1-R2-CH2-CHR3-CH2SO3M，其中R1表示氢原子、碳原子数为1-4个碳的烷基或烷氧基；R2表示酯基、酰胺基、酮基或醚基；R3表示羟基、胺基、碳原子数为1-3个碳的烷基或羧基M表示H+、Na+、K+或NH4 +。
3.根据权利要求1所述的水溶性亲水丙烯酸树脂，其特征在于：所述的(甲基)丙烯酸羟烷基酯包括(甲基)丙烯酸羟酯、乙烯基羟基醚中至少一种。
4.根据权利要求3所述的水溶性亲水丙烯酸树脂，其特征在于：所述的(甲基)丙烯酸羟酯包括(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯中至少一种，所述的乙烯基羟基醚包括乙烯基羟乙基醚、乙烯基羟丁基醚中至少一种。
5.根据权利要求2所述的水溶性亲水丙烯酸树脂，其特征在于：所述的引发剂包括过硫酸盐、4，4-偶氮双-4氰基戊酸(钠)、乙二胺中至少一种。
6.根据权利要求5所述的水溶性亲水丙烯酸树脂，其特征在于：所述的过硫酸盐包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中至少一种。
7.根据权利要求2所述的水溶性亲水丙烯酸树脂，其特征在于：所述的还原剂包括硫酸钠盐、次磷酸钠中至少一种；所述的硫酸钠盐包括甲醛合次硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠中至少一种。
8.根据权利要求2所述的水溶性亲水丙烯酸树脂，其特征在于：各组分的重量百分比为：
(甲基)丙烯酸羟烷基酯 2-15
(甲基)丙烯酸 1-8
功能单体 5-20
丙烯酰胺 0-1
引发剂 0.3-1.5
还原剂 0.01-0.1
水 余量。
9.根据权利要求8所述的水溶性亲水丙烯酸树脂，其特征在于：各组分的重量百分比为：
(甲基)丙烯酸羟烷基酯 5-12
(甲基)丙烯酸 3-6
功能单体 8-15
丙烯酰胺 0.2-0.8
引发剂 0.5-1.2
还原剂 0.02-0.8
水 余量。
10.一种水溶性亲水丙烯酸树脂的制备方法，其特征在于：包括下述步骤：
(1)首先将功能单体和适量的水混合均匀，配制成混合水溶液A，倒入反应釜中，将温度升至35-60℃，搅拌速度调整至300-900转/分钟，启动冷凝回流装置；
(2)然后将1-8重量份的(甲基)丙烯酸、2-15重量份的(甲基)丙烯酸羟烷基酯、0-1重量份的丙烯酰胺混合，配制成重量百分浓度为50-80％的混合单体水溶液B；
(3)将0.3-1.5重量份的至少一种水溶性热引发剂配制成重量百分浓度为2-7％的热引发剂水溶液C；
(4)在35-60℃下，分别向A组份中缓慢加入10-30％的B组份，搅拌3-10分钟；然后缓慢加入10-30％的C组份，接着开始升温，将温度设定到65-85℃，升温保温1.5-3小时；
(5)在65-85℃下，同时向反应釜中滴加剩余的B组份和C组份，滴加时间控制在1-3小时，然后在65-85℃保温2-5小时；
(6)将0.01-0.1重量份的水溶性还原剂配制成重量百分浓度为0.02-2％的还原剂水溶液，在5-30分钟内滴加到反应釜中，然后在65-85℃保温30分钟-1.5小时；
(7)保温结束后冷却至25-45℃，开始放料，制备得到水溶性亲水丙烯酸树脂。
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- 2010-11-29 CN CN2010105623547A patent/CN102153696A/zh active Pending
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