CN108641036A - 一种水性丙烯酸树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性丙烯酸树脂及其制备方法,它包括A、B、C、D四个组份,组成物质包括功能单体、(甲基)丙烯酸、含双键的酰胺基单体、(甲基)丙烯酸酯、金属氢氧化物、引发剂、还原剂、去离子水等;其制备方法简单、安全可靠。所发明的树脂具有附着力强、力学性能高、耐水/油性好、耐温变性好、耐热性好、耐老化性优良、抗化学品性优良等特点,可以在水性工业涂料、水性木器涂料中广泛应用。
Description
技术领域
本发明属于树脂与化学合成技术领域,涉及一种水性丙烯酸树脂及其制备方法,特别涉及一种热固化水性丙烯酸树脂的合成。
背景技术
丙烯酸树脂作为涂料的成膜基料具有色浅、保色、保光、耐候、耐腐蚀和耐污染等优点。已广泛应用于金属、塑料及木材等基材;金属包括铁、铝、铜、锌、不锈钢等;塑料包括PP、HDPE、PC、ABS、PVC、HIPS、PET等;所涂饰的产品包括汽车、火车、飞机、工程机械、家用电器、五金制品、玩具、家具等。近年来,国内外丙烯酸烯树脂涂料的发展很快,目前已占涂料的1/3以上,丙烯酸树脂在涂料成膜树脂中居于重要地位。
水性丙烯酸树脂涂料的研制和应用始于50年代,70年代初得到了迅速发展,与传统的溶剂型涂料相比,水性涂料具有价格低、使用安全、节省资源和能源,减少环境污染和无公害等优点,因而已成为当前涂料工业发展的主要方向。水性丙烯酸树脂涂料是水性涂料中发展最快、品种最多的无污染型涂料。科研人员通过各种手段,生产出具备各种性能,适用于各个领域的多品种水性丙烯酸树脂,以期满足不同的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:克服现有水性丙烯酸树脂存在的不足,提供一种附着力强、力学性能高、耐水/油性好、耐温变性好、耐热性好、耐老化性优良、抗化学品性优良的水性丙烯酸树脂及其制备方法;同时提供两种功能性单体的制备方法,能够很好地控制产品质量、降低成本。
解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种水性丙烯酸树脂,其特征在于它由A、B、C、D四个组份组成,各组份的质量份组成为:A组份由烯丙氧基羟基丙磺酸钠35~65份、去离子水80~120份组成;B组份由2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠30~50份、(甲基)丙烯酸10~15份、含双键的酰胺基单体0.5~1.5份、(甲基)丙烯酸酯15~30、金属氢氧化物0.1~0.4份、去离子水60~90份组成;C组份由引发剂1.5~4份、去离子水60~100份组成;D组份由还原剂0.05~0.3份、去离子水10~30份组成;
所述的水性丙烯酸树脂的制备方法为:(1)反应釜的温度在20~40℃时加入A组份,搅拌速率250~350r/min;(2)用2~10min向反应釜加入质量比为20~40%的B组份;(3)用2~10min向反应釜加入质量比为20~40%的C组份;(4)升温至70~90℃反应60~180min;(5)用30~120min同时向反应釜加入剩余的B、C组份,反应60~180min;(6)用5~20min向反应釜加入D组份,反应30~90min;(7)温度降至45℃以下,停止搅拌、放料、过滤,即得产品。
为了更好的实现本发明:
作为优选,所述的水性丙烯酸树脂主要作为水性烘烤漆的成膜物,固化后的涂层能够形成互穿网络结构。具有优异的物理和化学性能。
作为优选,所述的烯丙氧基羟基丙磺酸钠为阴离子型表面活性剂,分子式为C6H11NaO5S,分子量为218.2,它的结构中含有三个官能团:碳-碳双键(C=C)、羟基(-OH)及磺酸基(-SO3),是一种具有高度亲水性、可聚合的功能性表面活性单体。可与含碳-碳双键(C=C)的单体反应,以制备羟值高、润湿性好,粘接强度、耐水性和耐擦洗性优良的水性树脂。其特点具有:在聚合中作为釜底料加入,起到乳化分散作用,又可参与聚合,树脂体系能形成良好的可控分子链段,颗粒直径分布广;起泡性小;可在较低 PH 或高酸性单体环境下进行聚合;树脂体系无表面活性剂迁移,颜填料在其体系中的分散性好;优良的化学与机械性能。
作为本发明的烯丙氧基羟基丙磺酸钠的制备方法是:(1)在反应釜加入一定量的氢氧化钠水溶液,升温至55~75℃,搅拌机转速为150~300r/min;(2)用30~90min同时滴加亚硫酸氢钠水溶液和烯丙基缩水甘油醚(AGE),滴加完后保温60~120min;(3)用一定量的酸中和体系中残留的碱,使其体系的PH值在7左右,即得成品;其中,体系的固含为42±2%,烯丙基缩水甘油醚、亚硫酸氢钠与氢氧化钠的摩尔量之比为1:(1.05~1.2):(0.1~0.3),余量为去离子水;所述的酸可以为浓盐酸、浓硫酸或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)中的一种或几种;此种合成方法简单易行、安全可靠、无污染。
作为优选,所述的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(AMPS-Na)为阴离子型表面活性剂,分子式为C7H12NNaO4S,分子量为 229.23,一般由丙烯睛和异丁烯为主要原材料制备、再经碱中和而得。它的结构中含有碳-碳双键(C=C)、酰胺基(-NH)、磺酸基(-SO3)及甲基(-CH3)基团,酰胺基会使聚合反应加快,二个侧甲基和甲基磺酸钠结合在胺基后面,可阻止其水解和热降解,磺酸基团可使单体在任何PH值的情况下都能表现出较高的亲水性和离子特性,是一种高反应性、高亲水性的可聚合功能性表面活性单体。具有良好的络合性、吸附性、生物活性、表面活性、水解稳定性、热稳定性及耐洗擦性等综合性能。AMPS-Na的水溶液,在pH值大于9的条件下,具有优良的耐水解性能。
作为本发明的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(AMPS-Na)的制备方法是:(1)在反应釜加入一定量的氢氧化钠水溶液,接通冷却气体,温度恒定在20~30℃,搅拌机转速为150~300r/min;(2)用10~60min缓慢加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),加完后反应30~90min;(3)用一定量的PH调节剂使体系的PH值在7~9之间;(4)加入50~100ppm的阻聚剂,即得成品;其中,体系的固含为52±2%,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与氢氧化钠的摩尔量之比为1:(1~1.2),余量为去离子水;此种合成方法简单易行、安全可靠、无污染。
作为优选,所述的含双键的酰胺基单体为(甲基)丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、羟乙基丙烯酰胺、 羟丁基丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲酰胺乙酯、双丙酮丙烯酰胺中的一种或几种的组合物。
作为优选,所述的(甲基)丙烯酸酯为(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸四氢呋喃甲酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸苯氧基乙酯中的一种或几种的组合物。
作为优选,所述的金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化锂、氢氧化锶中的一种或几种的组合物。
作为优选,所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、丙苯过氧化氢、丁基过氧化氢、乙二胺中的一种。
作为优选,所述的还原剂为亚铁盐(Fe2+)、亚硫酸氢钠(NaHSO3)、亚硫酸钠(Na2SO3)、连二亚硫酸钠(Na2S2O6)、硫代硫酸钠(Na2S2O3)、吊白粉中的一种。引发体系反应活化能低,在室温或室温以下仍具有正常的引发速率,在树脂聚合后期为避免升温造成树脂凝聚,利用氧化-还原体系在50~70℃条件下进行单体的后消除,降低单体残留率。
相对现有技术,本发明的有益效果是:
通过控制投料速率可以方便的控制聚合速率和放热速率,使反应能够比较平稳的进行,无放热高峰出现;合成树脂的分子链段均匀而集中,保证共聚物组成的一致性;功能性单体在体系中既是乳化剂又是合成单体,进一步提高了树脂聚合及树脂产品的稳定性;水作为分散介质,粘度低且稳定,价格低廉、安全可靠;本发明合成的树脂具有柔韧性好、耐光、耐候、耐水等特点;同时提供的功能性表面活性单体的制备方法简单易行、安全可靠、无污染。采用本发明树脂作为涂料成膜物具有附着力强、力学性能高、耐水/油性好、耐温变性好、耐热性好、耐老化性优良、抗化学品性优良等特点。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步说明,但并不意味着对本发明保护范围的限定。根据工程和客户的实际需要,通过调整发明配方,可以获得所需要的性能指标。所用原材料均为市售工业品,可以通过商业渠道购得。
实施例1
首先,制备烯丙氧基羟基丙磺酸钠和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠两种功能单体。
烯丙氧基羟基丙磺酸钠的制备:(1)在反应釜加入一定量的氢氧化钠水溶液,升温至60℃,搅拌机转速为200r/min;(2)用60min同时滴加亚硫酸氢钠水溶液和烯丙基缩水甘油醚(AGE),滴加完后保温90min;(3)用一定量的浓盐酸中和体系中残留的碱,使其体系的PH值在7左右,即得成品;其中,体系的固含为42±2%,烯丙基缩水甘油醚、亚硫酸氢钠与氢氧化钠的摩尔量之比为1:1.05:0.1,余量为去离子水。
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的制备:(1)在反应釜加入一定量的氢氧化钠水溶液,接通冷却气体,温度恒定在20℃,搅拌机转速为300r/min;(2)用30min缓慢加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),加完后反应90min;(3)用一定量的氢氧化钠调节体系的PH值到7~9之间;(4)加入50ppm的阻聚剂,即得成品;其中,体系的固含为52±2%,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与氢氧化钠的摩尔量之比为1:1,余量为去离子水。
其次,配制A、B、C、D四个组份,各原料的用量(质量份/KG)为:
A组份:烯丙氧基羟基丙磺酸钠35、去离子水80;B组份:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠30、丙烯酸10、丙烯酰胺1.5、丙烯酸羟丙酯7、丙烯酸羟乙酯16、氢氧化钠0.1、去离子水60;C组份:过硫酸钠1.5、去离子水60;D组份:亚硫酸钠0.05、去离子水10。
然后,采用以下工艺步骤进行合成:
(1)反应釜的温度在30℃时加入A组份(115KG),搅拌速率300r/min;(2)用5min向反应釜加入质量比为20%的B组份(24.92KG);(3)用5min向反应釜加入质量比为20%的C组份(12.3KG);(4)升温至70℃反应60min;(5)用60min同时向反应釜加入剩余的B、C组份,反应120min;(6)用5min向反应釜加入D组份(10.05KG),反应30min;(7)温度降至45℃以下,停止搅拌、放料、过滤,即得产品。
制得的水性丙烯酸树脂应用于金属烘烤涂料中,其性能为:耐盐雾(5%NaCl)72h;附着力≤1级;耐冲压油72h;耐丁酮擦拭100次;光泽(60°)75。
实施例2
首先,制备烯丙氧基羟基丙磺酸钠和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠两种功能单体。
烯丙氧基羟基丙磺酸钠的制备:(1)在反应釜加入一定量的氢氧化钠水溶液,升温至65℃,搅拌机转速为300r/min;(2)用90min同时滴加亚硫酸氢钠水溶液和烯丙基缩水甘油醚(AGE),滴加完后保温60min;(3)用一定量的浓硫酸中和体系中残留的碱,使其体系的PH值在7左右,即得成品;其中,体系的固含为42±2%,烯丙基缩水甘油醚、亚硫酸氢钠与氢氧化钠的摩尔量之比为1:1.2:0.3,余量为去离子水。
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的制备:(1)在反应釜加入一定量的氢氧化钠水溶液,接通冷却气体,温度恒定在30℃,搅拌机转速为200r/min;(2)用60min缓慢加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),加完后反应60min;(3)用一定量的氢氧化钠调节体系的PH值到7~9之间;(4)加入100ppm的阻聚剂,即得成品;其中,体系的固含为52±2%,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与氢氧化钠的摩尔量之比为1:1.2,余量为去离子水。
其次,配制A、B、C、D四个组份,各原料的用量(质量份/KG)为:
A组份:烯丙氧基羟基丙磺酸钠65、去离子水120;B组份:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠50、甲基丙烯酸15、丙烯酰胺0.5、丙烯酸丁酯15、丙烯酸羟乙酯15、氢氧化钠0.4、去离子水90;C组份:过硫酸钠4、去离子水100;D组份:亚硫酸钠0.3、去离子水30。
然后,采用以下工艺步骤进行合成:
(1)反应釜的温度在40℃时加入A组份(185KG),搅拌速率350r/min;(2)用10min向反应釜加入质量比为40%的B组份(74.36KG);(3)用10min向反应釜加入质量比为40%的C组份(41.6KG);(4)升温至75℃反应120min;(5)用120min同时向反应釜加入剩余的B、C组份,反应120min;(6)用20min向反应釜加入D组份(30.3KG),反应60min;(7)温度降至45℃以下,停止搅拌、放料、过滤,即得产品。
制得的水性丙烯酸树脂应用于金属烘烤涂料中,其性能为:耐盐雾(5%NaCl)100h;附着力≤1级;耐冲压油72h;耐丁酮擦拭120次;光泽(60°)82。
实施例3
首先,制备烯丙氧基羟基丙磺酸钠和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠两种功能单体。
烯丙氧基羟基丙磺酸钠的制备:(1)在反应釜加入一定量的氢氧化钠水溶液,升温至55℃,搅拌机转速为300r/min;(2)用30min同时滴加亚硫酸氢钠水溶液和烯丙基缩水甘油醚(AGE),滴加完后保温120min;(3)用一定量的AMPS中和体系中残留的碱,使其体系的PH值在7左右,即得成品;其中,体系的固含为42±2%,烯丙基缩水甘油醚、亚硫酸氢钠与氢氧化钠的摩尔量之比为1:1.15:0.2,余量为去离子水。
2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠的制备:(1)在反应釜加入一定量的氢氧化钠水溶液,接通冷却气体,温度恒定在25℃,搅拌机转速为150r/min;(2)用10min缓慢加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS),加完后反应30min;(3)用一定量的氢氧化钾调节体系的PH值到7~9之间;(4)加入65ppm的阻聚剂,即得成品;其中,体系的固含为52±2%,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸与氢氧化钠的摩尔量之比为1:1.05,余量为去离子水。
其次,配制A、B、C、D四个组份,各原料的用量(质量份/KG)为:
A组份:烯丙氧基羟基丙磺酸钠50、去离子水100;B组份:2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠40、丙烯酸13、甲基丙烯酰胺1、甲基丙烯酸甲酯10、丙烯酸羟乙酯25、氢氧化钠0.25、去离子水75;C组份:过硫酸铵3、去离子水80;D组份:亚硫酸钠0.2、去离子水20。
然后,采用以下工艺步骤进行合成:
(1)反应釜的温度在30℃时加入A组份(150KG),搅拌速率300r/min;(2)用5min向反应釜加入质量比为30%的B组份(49.28KG);(3)用5min向反应釜加入质量比为30%的C组份(24.9KG);(4)升温至80℃反应120min;(5)用60min同时向反应釜加入剩余的B、C组份,反应120min;(6)用10min向反应釜加入D组份(20.2KG),反应60min;(7)温度降至45℃以下,停止搅拌、放料、过滤,即得产品。
制得的水性丙烯酸树脂应用于金属烘烤涂料中,其性能为:耐盐雾(5%NaCl)800h;附着力≤1级;耐冲压油144h;耐丁酮擦拭300次;光泽(60°)85。
上述实施例是为了对本技术方案进行清楚、完整的描述,是本发明的部分实施方式,而不是全部的实施方式。但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、 替代、组合或简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种水性丙烯酸树脂,其特征在于它由A、B、C、D四个组份组成,各组份的质量份组成为:A组份由烯丙氧基羟基丙磺酸钠35~65份、去离子水80~120份组成;B组份由2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠30~50份、(甲基)丙烯酸10~15份、含双键的酰胺基单体0.5~1.5份、(甲基)丙烯酸酯15~30、金属氢氧化物0.1~0.4份、去离子水60~90份组成;C组份由引发剂1.5~4份、去离子水60~100份组成;D组份由还原剂0.05~0.3份、去离子水10~30份组成;
所述的水性丙烯酸树脂的制备方法为:(1)反应釜的温度在20~40℃时加入A组份,搅拌速率250~350r/min;(2)用2~10min向反应釜加入质量比为20~40%的B组份;(3)用2~10min向反应釜加入质量比为20~40%的C组份;(4)升温至70~90℃反应60~180min;(5)用30~120min同时向反应釜加入剩余的B、C组份,反应60~180min;(6)用5~20min向反应釜加入D组份,反应30-90min;(7)温度降至45℃以下,停止搅拌、放料、过滤,即得产品。
2.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂,其特征在于所述的含双键的酰胺基单体为(甲基)丙烯酰胺、羟甲基丙烯酰胺、羟乙基丙烯酰胺、 羟丁基丙烯酰胺、甲基丙烯酸二甲酰胺乙酯、双丙酮丙烯酰胺中的一种或几种的组合物。
3.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂,其特征在于所述的(甲基)丙烯酸酯为(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、(甲基)丙烯酸羟丁酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸四氢呋喃甲酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸异癸酯、丙烯酸苯氧基乙酯中的一种或几种的组合物。
4.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂,其特征在于所述的金属氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钡、氢氧化锂、氢氧化锶中的一种或几种的组合物。
5.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂,其特征在于所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、丙苯过氧化氢、丁基过氧化氢、乙二胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂,其特征在于所述的还原剂为亚铁盐、亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、连二亚硫酸钠、硫代硫酸钠、吊白粉中的一种。
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- 2018-05-10 CN CN201810439707.0A patent/CN108641036B/zh active Active
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