CN109081851A - 饲用l-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种饲用L‑抗坏血酸‑2‑三聚磷酸酯的制备方法,制备抗坏血酸浆料;向所述抗坏血酸浆料中加入石灰乳,反应生成抗坏血酸钙浆料;调节所述坏血酸钙浆料的pH呈酸性时,加入三偏磷酸钠,并继续添加石灰乳,以使所述坏血酸钙浆料的pH呈碱性;向所述抗坏血酸浆料中加入氢氧化物,得到反应液;向所述反应液中加入石灰水,得到L‑抗坏血酸‑2‑三聚磷酸酯。本发明实施例提供的L‑抗坏血酸‑2‑三聚磷酸酯的制备方法克服了闪蒸干燥VC酯合成的影响因素及闪蒸干燥VC酯干燥产品的不利因素,改进了反应调控及终止的手段,以延长反应浆料的凝聚时间,使得整个Vc酯产品从合成到干燥,浆料均保持液态,从而减轻工序的劳动强度,易于工序的自动控制设计。
Description
技术领域
本发明涉及饲料添加剂技术领域,特别是指一种用于喷雾干燥法的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯(VC酯)的制备方法。
背景技术
L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法较多,但大多数合成得到的浆料极易凝固,在后续工序只能利用闪蒸干燥机进行干燥。而闪蒸干燥由于进料为粘硬的固体,目前只能人工操作,费时费力,而且还存在刀盘磨损严重、干燥产品极细、流散性差的问题。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提出一种饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,以解决现有技术中存在的问题。
基于上述目的,本发明提供了一种饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,包括以下步骤:
制备抗坏血酸浆料;
向所述抗坏血酸浆料中加入石灰乳,反应生成抗坏血酸钙浆料;
在所述抗坏血酸钙浆料的pH呈微酸性时,加入三偏磷酸钠,并继续添加石灰乳,以使所述坏血酸钙浆料的pH呈碱性;
向所述抗坏血酸浆料中加入氢氧化物,得到反应液;
向所述反应液中加入石灰水,得到饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯。
在本发明的一些实施例中,调节所述坏血酸钙浆料的pH呈微酸性时,加入三偏磷酸钠,并继续添加石灰乳,以使所述坏血酸钙浆料的pH呈碱性,包括:
在所述坏血酸钙浆料的pH为6-6.5时,加入三偏磷酸钠;
继续添加质量浓度为20-40%的石灰乳,以使所述坏血酸钙浆料的pH呈碱性,并保持坏血酸钙浆料的温度在25-35℃。
在本发明的一些实施例中,所述石灰乳的干品总消耗份数与抗坏血酸份数的比值为0.5-0.6:1。
在本发明的一些实施例中,在向所述抗坏血酸浆料中加入氢氧化物的过程中,保持所述抗坏血酸浆料的温度在35-45℃。
在本发明的一些实施例中,所述氢氧化物选自质量浓度为10-40%的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和/或氢氧化镁乳液。
在本发明的一些实施例中,所述氢氧化物的干品总消耗份数与抗坏血酸份数的比值为0.1-0.2:1。
在本发明的一些实施例中,向所述反应液中加入石灰水,得到饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯,包括:
向所述反应液加入石灰水,得到饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯;其中,所述石灰水与抗坏血酸的质量份数之比为0.3-1:1;
将所述饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的温度降到25℃以下。
在本发明的一些实施例中,在向所述抗坏血酸浆料中加入石灰乳的过程中,保持所述抗坏血酸钙浆料的温度在15-25℃。
在本发明的一些实施例中,所述制备抗坏血酸浆料,包括:将水和催化剂混合,并继续加入抗坏血酸,得到抗坏血酸浆料。
在本发明的一些实施例中,所述催化剂为含有氯化物和磷酸盐的混合物。
本发明实施例提供的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法克服了闪蒸干燥VC酯合成的影响因素及闪蒸干燥VC酯干燥产品的不利因素,改进了反应调控及终止的手段,以延长反应浆料的凝聚时间,使得整个Vc酯产品从合成到干燥,浆料均保持液态,从而减轻工序的劳动强度,易于工序的自动控制设计。
附图说明
图1为本发明实施例的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白,以下结合具体实施例,对本发明进一步详细说明。
图1为本发明实施例的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法的流程图,以下结合附图1进行详细说明。
实施例1
1)开启反应釜搅拌,在釜中,先加入140kg水、10kg催化剂;所述催化剂为含有氯化物和磷酸盐的混合物。
2)打开反应釜夹套低温水,使釜内液体温度不超过5℃。
3)向反应釜中加入100kg抗坏血酸(Vc)得到抗坏血酸浆料。
4)向反应釜中缓慢加入质量浓度为30%的石灰乳,石灰乳和抗坏血酸反应生成抗坏血酸钙,保持反应釜内温度在15-25℃;并注意观察抗坏血酸钙浆料的pH值。
5)在所述抗坏血酸钙浆料的pH值为6-6.5时,立即加入87kg三偏磷酸钠。
6)立即缓慢补加石灰乳,以保持抗坏血酸钙浆料的pH值缓慢上升,一般到8左右不下降,当石灰乳的总体消耗量达到40kg时(以干石灰计算),立即添加质量浓度为20%的NaOH溶液,反应过程中保持所述抗坏血酸浆料的温度在30℃左右。
7)继续搅拌反应,然后改为缓慢添加NaOH溶液,使反应浆料pH为10左右,加入NaOH量(以干品计算)达到15kg左右,且10分钟之内pH比较稳定后,该过程结束,反应过程中保持釜内温度在40℃左右。
8)向反应釜中加入40kg石灰水,以稀释釜内的液体,并将液体降温到25℃以下,即得能够用于喷雾干燥法的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯(VC酯)液体。
实施例2
1)开启反应釜搅拌,在釜中,先加入145kg水、8kg催化剂;所述催化剂为含有氯化物和磷酸盐的混合物。
2)打开反应釜夹套低温水,使釜内液体温度不超过5℃。
3)向反应釜中加入95kg抗坏血酸(Vc)得到抗坏血酸浆料。
4)向反应釜中缓慢加入质量浓度为25%的石灰乳,石灰乳和抗坏血酸反应生成抗坏血酸钙,保持反应釜内温度在15-25℃;并注意观察抗坏血酸钙浆料的pH值。
5)在所述抗坏血酸钙浆料的pH值为6-6.5时,立即加入90kg三偏磷酸钠。
6)立即缓慢补加石灰乳,以保持抗坏血酸钙浆料的pH值缓慢上升,一般到8左右不下降,当石灰乳的总体消耗量达到42kg时(以干石灰计算),立即添加质量浓度为22%的KOH溶液,反应过程中保持所述抗坏血酸浆料的温度在32℃左右。
7)继续搅拌反应,然后改为缓慢添加KOH溶液,使反应浆料pH为10左右,加入KOH量(以干品计算)达到16kg左右,且10分钟之内pH比较稳定后,该过程结束,反应过程中保持釜内温度在39℃左右。
8)向反应釜中加入38kg石灰水,以稀释釜内的液体,并将液体降温到22℃左右,即得能够用于喷雾干燥法的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯(VC酯)液体。
实施例3
1)开启反应釜搅拌,在釜中,先加入133kg水、6kg催化剂;所述催化剂为含有氯化物和磷酸盐的混合物。
2)打开反应釜夹套低温水,使釜内液体温度不超过5℃。
3)向反应釜中加入85kg抗坏血酸(Vc)得到抗坏血酸浆料。
4)向反应釜中缓慢加入质量浓度为28%的石灰乳,石灰乳和抗坏血酸反应生成抗坏血酸钙,保持反应釜内温度在15-25℃;并注意观察抗坏血酸钙浆料的pH值。
5)在所述抗坏血酸钙浆料的pH值为6-6.5时,立即加入83kg三偏磷酸钠。
6)立即缓慢补加石灰乳,以保持抗坏血酸钙浆料的pH值缓慢上升,一般到8左右不下降,当石灰乳的总体消耗量达到35kg时(以干石灰计算),立即添加质量浓度为25%的Mg(OH)2乳液,反应过程中保持所述抗坏血酸浆料的温度在28℃左右。
7)继续搅拌反应,然后改为缓慢添加Mg(OH)2溶液,使反应浆料pH为10左右,加入Mg(OH)2量(以干品计算)达到14kg左右,且10分钟之内pH比较稳定后,该过程结束,反应过程中保持釜内温度在42℃左右。
8)向反应釜中加入42kg石灰水,以稀释釜内的液体,并将液体降温到24.5℃左右,即得能够用于喷雾干燥法的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯(VC酯)液体。
需要指出的是,所述制备方法中有5个关键温度控制点:在步骤(2)中,反应釜内温度不超过5℃,在步骤(4)中,反应釜内温度保持在20℃左右,在步骤(6)中,反应釜内温度保持在30℃左右,在步骤(7)中,在加入石灰水稀释前,反应釜内温度保持在40℃左右,在步骤(8)中,反应釜内温度降温至25℃以下。
与传统闪蒸合成的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯相比,本发明实施例提供的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法具有以下效果:
1)由于在反应中根据反应特点,合理调控了反应温度,使得Vc酯化反应可以快速完成,整个过程不超过4小时,不像闪蒸合成的Vc酯方法那样,要使反应浆料存放12小时,才能达到最佳酯化效果。
2)由于在反应中引入了水溶性好的Na+、Mg2+,使得产品的水溶性较好,产品微粒的硬度降低,这都有利于饲料产品在动物肠道内的吸收。
3)通过该方法合成的Vc酯浆料,由于到干燥保持液态,可以大幅减轻干燥工序的劳动强度,易于整个从合成到干燥工序的自动控制设计。
4)通过该方法合成的Vc酯浆料,由于后续可以采取喷雾塔干燥,所得产品流散性好,比闪蒸所得产品粒度大(闪蒸产品为粉状,一般在400目以上,喷雾塔一般为100-200目),有利于降低在全价料饲料产品添加中的损失及粉尘,这就提高了Vc酯产品的质量。
由此可见,本发明实施例提供的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,综合考虑了闪蒸干燥VC酯合成的影响因素及闪蒸干燥VC酯干燥产品的不利因素,改进了反应调控及终止的手段,以延长反应浆料的凝聚时间,使得整个Vc酯产品从合成到干燥,浆料均保持液态,从而减轻工序的劳动强度,易于工序的自动控制设计。
所属领域的普通技术人员应当理解:以上任何实施例的讨论仅为示例性的,并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子;在本发明的思路下,以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合,并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化,为了简明它们没有在细节中提供。因此,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何省略、修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
制备抗坏血酸浆料;
向所述抗坏血酸浆料中加入石灰乳,反应生成抗坏血酸钙浆料;
在所述坏血酸钙浆料的pH呈微酸性时,加入三偏磷酸钠,并继续添加石灰乳,以使所述坏血酸钙浆料的pH呈碱性;
向所述抗坏血酸浆料中加入氢氧化物,得到反应液;
向所述反应液中加入石灰水,得到饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯。
2.根据权利要求1所述的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,其特征在于,调节所述抗坏血酸钙浆料的pH呈微酸性时,加入三偏磷酸钠,并继续添加石灰乳,以使所述坏血酸钙浆料的pH呈碱性,包括:
在所述坏血酸钙浆料的pH为6-6.5时,加入三偏磷酸钠;
继续添加质量浓度为20-40%的石灰乳,以使所述坏血酸钙浆料的pH呈碱性,并保持坏血酸钙浆料的温度在25-35℃。
3.根据权利要求2所述的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述石灰乳的干品总消耗份数与抗坏血酸份数的比值为0.5-0.6:1。
4.根据权利要求1所述的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,其特征在于,在向所述抗坏血酸浆料中加入氢氧化物的过程中,保持所述抗坏血酸浆料的温度在35-45℃。
5.根据权利要求1所述的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述氢氧化物选自质量浓度为10-40%的氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液和/或氢氧化镁溶液。
6.根据权利要求1所述的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述氢氧化物的干品总消耗份数与抗坏血酸份数的比值为0.1-0.2:1。
7.根据权利要求1所述的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,其特征在于,向所述反应液中加入石灰水,得到饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯,包括:
向所述反应液加入石灰水,得到饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯;其中,所述石灰水与抗坏血酸的质量份数之比为0.3-1:1;
将所述饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的温度降到25℃以下。
8.根据权利要求1所述的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,其特征在于,在向所述抗坏血酸浆料中加入石灰乳的过程中,保持所述抗坏血酸钙浆料的温度在15-25℃。
9.根据权利要求1所述的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述制备抗坏血酸浆料,包括:将水和催化剂混合,并继续加入抗坏血酸,得到抗坏血酸浆料。
10.根据权利要求9所述的饲用L-抗坏血酸-2-三聚磷酸酯的制备方法,其特征在于,所述催化剂为含有氯化物和磷酸盐的混合物。
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