CN104304680A - 维生素c磷酸酯组合物、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种维生素C磷酸酯组合物、制备方法及其应用，所述制备方法包括：a、将碱液和第一混合液混合后制得pH为6.4-6.7的第二混合液的第二混合工序；b、将三偏磷酸钠与第二混合液混合形成第三混合液的第三混合工序；c、将碱液和所述第三混合液混合后制得pH为11.0-11.5的第四混合液的第四混合工序；d、将所述第四混合液静置固化且将固化物在频率为2400-2500MHZ微波中进行干燥制得维生素C磷酸酯组合物的工序；其中，所述第一混合液含有维生素C、无水氯化钙、稳定剂和水；所述碱液选自氢氧化钙水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾所溶液中的一种或多种。该维生素C磷酸酯组合物具有优异的稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及一种维生素C磷酸酯组合物、制备方法及其应用。
背景技术
维生素C多聚酸酯组合物是一种性质稳定的维生素C类化合物饲料，其制备的原理为：以维生素C为原料进行磷酸酯化，把维生素C的易氧化基团保护起来，从根本上解决维生素C不稳定、易氧化的缺陷。当维生素c多聚酸酯被摄入动物体内后，被肠道内的磷酸酯酶水分解而吸收利用，从而起到与维生素C同等的生理作用。因此，维生素C多聚酸酯组合物与纯的维生素C以及其他类型的维生素C类化合物比，维生素C多聚酸酯组合物不仅稳定性好，而且也更易于被动物体吸收，从而大大提高维生素C的生物利用率。维生素C多聚酸酯组合物目前已广泛应用于各种形式的饲料中，尤其是水产饲料中，有效促进了动物生长发育的需要，增强动物的免疫机能，减少疾病，提高成活率和增重。
目前维生素C多聚酸酯组合物的制备方法为：在15℃-45℃下以及pH为7-13的条件下下，将维生素C和磷酸盐进行酯化反应，然后静置固化将固化物经过喷雾干燥或者闪蒸干燥制得维生素C多聚酸酯组合物，但是该维生素C多聚酸酯组合物中游离的维生素C的含量仍然偏高，导致维生素C多聚酸酯组合物的稳定性仍有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种维生素C磷酸酯组合物、制备方法及其应用，通过该方法制得的维生素C磷酸酯组合物中游离维生素C的含量低使得该维生素C磷酸酯组合物具有优异的稳定性，从而使得该维生素C磷酸酯组合物能够在饲料中得以广泛应用。
为了实现上述目的，本发明提供了一种维生素C磷酸酯组合物的制备方法，所述制备方法包括：
a、将碱液和第一混合液混合后制得pH为6.4-6.7的第二混合液的第二混合工序；
b、将三偏磷酸钠与第二混合液混合形成第三混合液的第三混合工序；
c、将碱液和所述第三混合液混合后制得pH为11.0-11.5的第四混合液的第四混合工序；
d、将所述第四混合液静置固化且将固化物在频率为2400-2500MHZ微波中进行干燥制得维生素C磷酸酯组合物的工序；
其中，所述第一混合液含有维生素C、无水氯化钙、稳定剂和水；所述碱液选自氢氧化钙水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾所溶液中的一种或多种。
本发明也提供了一种维生素C磷酸酯组合物，该维生素C磷酸酯组合物通过上述方法制备而得。
本发明还提供了一种上述的维生素C磷酸酯组合物在饲料中的应用。
通过上述技术方案，本发明首先通过将碱液和第一混合液混合后制得pH为6.4-6.7的第二混合液；接着将三偏磷酸钠与第二混合液混合形成第三混合液；然后将碱液和所述第三混合液混合后制得pH为11.0-11.5的第四混合液；最后将所述第四混合液静置固化且将固化物在频率为2400-2500MHZ微波中进行干燥制得维生素C磷酸酯组合物。该维生素C磷酸酯组合物化合物中的有效维生素C(即维生素C磷酸酯中的维生素C)的含量高而游离维生素C的含量低，从而使得该维生素C磷酸酯组合物具有更优异的稳定性。本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种维生素C磷酸酯组合物的制备方法，所述制备方法包括：
a、将碱液和第一混合液混合后制得pH为6.4-6.7的第二混合液的第二混合工序；
b、将三偏磷酸钠与第二混合液混合形成第三混合液的第三混合工序；
c、将碱液和所述第三混合液混合后制得pH为11.0-11.5的第四混合液的第四混合工序；
d、将所述第四混合液静置固化且将固化物在频率为2400-2500MHZ微波中进行干燥制得维生素C磷酸酯组合物的工序；
其中，所述第一混合液含有维生素C、无水氯化钙、稳定剂和水；所述碱液选自氢氧化钙水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾所溶液中的一种或多种，从成本上考虑优选氢氧化钙水溶液。
在本发明中，所述第一混合液中的各成分的含量可在宽的范围内选择，但是为了使得制得的维生素C磷酸酯组合物中的游离维生素C的含量更低，进而使得该维生素C磷酸酯组合物具有更优异的稳定性，优选地，在所述第一混合液中，相对于100重量份的维生素C，所述无水氯化钙的用量为7-10重量份，所述稳定剂的用量为0.1-0.5重量份，所述水的用量为100-200重量份。
同时，在所述第二混合工序中，混合时间和混合温度可以在宽的范围内选择，但是为了使得制得的维生素C磷酸酯组合物中的游离维生素C的含量更低，进而使得该维生素C磷酸酯组合物具有更优异的稳定性，优选地，所述第二混合工序中的混合条件为：混合温度为17-19℃，混合时间为20-30min。
在本发明中，在所述第三混合工序中，各物料的含量可在宽的范围内选择，但是为了使得制得的维生素C磷酸酯组合物中的游离维生素C的含量更低，进而使得该维生素C磷酸酯组合物具有更优异的稳定性，优选地，在所述第三混合工序中，相对于100重量份的维生素C，所述三偏磷酸钠的用量为80-90重量份。
同时，在所述第三混合工序中，混合时间和混合温度可以在宽的范围内选择，但是为了使得制得的维生素C磷酸酯组合物中的游离维生素C的含量更低，进而使得该维生素C磷酸酯组合物具有更优异的稳定性，优选地，所述第三混合工序中的混合条件为：混合温度为14-16℃，混合时间为10-20min。
此外，在所述第四混合工序中，混合时间和混合温度可以在宽的范围内选择，但是为了使得制得的维生素C磷酸酯组合物中的游离维生素C的含量更低，进而使得该维生素C磷酸酯组合物具有更优异的稳定性，优选地，所述第四混合工序中的混合条件为：混合温度为28-30℃，混合时间为2-4h。
在本发明中，所述碱液的pH可以在宽的范围内选择，但是为了能够快速地调节pH，优选地，所述碱液的pH为12-12.4。
在本发明中，所述静置固化的时间和温度可以在宽的范围内选择，但是为了使得静置固化的速率更快同时制得的维生素C磷酸酯组合物中的游离维生素C的含量更低，进而使得该维生素C磷酸酯组合物具有更优异的稳定性，优选地，所述静置固化的条件为：静置固化的温度为28-30℃，静置固化的时间为2-4h。
在本发明中，所述微波的功率可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的维生素C磷酸酯组合物中的游离维生素C的含量更低，进而使得该维生素C磷酸酯组合物具有更优异的稳定性，优选地，所述微波的功率为1KW-800KW。
在本发明中，所述干燥的的时间和温度可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的维生素C磷酸酯组合物中的游离维生素C的含量更低，进而使得该维生素C磷酸酯组合物具有更优异的稳定性，优选地，所述干燥的条件为：干燥的温度为70-90℃，干燥的时间为2-3h。
在上述内容的基础上，所述稳定剂的种类可以是任何一种饲料领域中的稳定添加剂，但为了使制得的维生素C磷酸酯组合物中的游离维生素C的含量更低，进而使得该维生素C磷酸酯组合物具有更优异的稳定性，优选地，所述稳定剂为海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、结冷胶和聚丙烯酸钠中的一种或多种。
本发明也提供了一种维生素C磷酸酯组合物，所述维生素C磷酸酯组合物通过上述的方法制备而得。
本发明还提供了一种上述的维生素C磷酸酯组合物在饲料中的应用。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。有效维生素C和游离的维生素C均是通过高效液相色谱法测得(使用的仪器为岛津HPLC-2010高效液相色谱仪)；维生素C为郑州明瑞化工产品有限公司的市售品、无水氯化钙为广州穗欣化工有限公司的市售品，聚丙烯酸钠为广州穗欣化工有限公司的市售品，海藻酸钠为郑州弘旺化工科技有限公司的市售品，三偏磷酸钠为广州穗欣化工有限公司的市售品。
实施例1
1)在20℃下，将100kg维生素C、8kg无水氯化钙、0.3kg海藻酸钠和150kg水混合10min制得第一混合液；
2)在18℃下，将pH为12.2的氢氧化钙水溶液和第一混合液混合25min后制得pH为6.5的第二混合液；
3)在15℃下，将85kg三偏磷酸钠与第二混合液混合15min形成第三混合液；
4)在29℃下，将pH为12.2的氢氧化钙水溶液和第三混合液混合3h后制得pH为11.2的第四混合液；
5)在29℃下，将第四混合液静置固化3h且将固化物在频率为2450MHZ微波(功率为500KW)中进行干燥(干燥的温度为80℃，干燥的时间为2.5h)制得维生素C磷酸酯组合物A1。
实施例2
1)在20℃下，将100kg维生素C、7kg无水氯化钙、0.1kg海藻酸钠和100kg水混合10min制得第一混合液；
2)在17℃下，将pH为12的氢氧化钙水溶液和第一混合液混合20-30min后制得pH为6.4的第二混合液；
3)在14℃下，将80kg三偏磷酸钠与第二混合液混合10min形成第三混合液；
4)在28℃下，将pH为12的氢氧化钙水溶液和第三混合液混合2-4h后制得pH为11.0的第四混合液；
5)在28℃下，将第四混合液静置固化2h且将固化物在频率为2400MHZ微波(功率为50KW)中进行干燥(干燥的温度为70℃，干燥的时间为2h)制得维生素C磷酸酯组合物A2。
实施例3
1)在20℃下，将100kg维生素C、10kg无水氯化钙、0.5kg海藻酸钠和200kg水混合10min制得第一混合液；
2)在19℃下，将pH为12.4的氢氧化钙水溶液和第一混合液混合30min后制得pH为6.7的第二混合液；
3)在16℃下，将90kg三偏磷酸钠与第二混合液混合20min形成第三混合液；
4)在30℃下，将pH为12.4的氢氧化钙水溶液和第三混合液混合2-4h后制得pH为11.5的第四混合液；
5)在30℃下，将第四混合液静置固化4h且将固化物在频率为2500MHZ微波(功率为700KW)中进行干燥(干燥的温度为90℃，干燥的时间为3h)制得维生素C磷酸酯组合物A3。
实施例4
按照实施例1的方法制得维生素C磷酸酯组合物A4，所不同的是将海藻酸钠换为聚丙烯酸钠。
对比例1
按照实施例1的方法进行制得维生素C磷酸酯组合物B1，所不同的是第二混合液的pH为6.0。
对比例2
按照实施例1的方法进行制得维生素C磷酸酯组合物B2，所不同的是第二混合液的pH为7.0。
对比例3
按照实施例1的方法进行制得维生素C磷酸酯组合物B3，所不同的是第四混合液的pH为10.0。
对比例4
按照实施例1的方法进行制得维生素C磷酸酯组合物B4，所不同的是第四混合液的pH为12.0。
对比例5
按照实施例1的方法进行制得维生素C磷酸酯组合物B5，所不同的是微波的频率为2000。
对比例6
按照实施例1的方法进行制得维生素C磷酸酯组合物B6，所不同的是微波的频率为3000。
检测例1
通过岛津HPLC-2010高效液相色谱仪检测维生素C磷酸酯组合物A1-A4以及维生素C磷酸酯组合物B1-B6中的有效维生素C的重量百分数以及游离维生素C的重量百分数，具体结果见表1。
表1
由上述实施例、对比例以及检测例可知，本发明提供的维生素C磷酸酯组合物中的有效维生素C的含量更高，游离维生素C的含量更低，从而使得该维生素C磷酸酯组合物具有更优异的稳定性。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种维生素C磷酸酯组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
a、将碱液和第一混合液混合后制得pH为6.4-6.7的第二混合液的第二混合工序；
b、将三偏磷酸钠与第二混合液混合形成第三混合液的第三混合工序；
c、将碱液和所述第三混合液混合后制得pH为11.0-11.5的第四混合液的第四混合工序；
d、将所述第四混合液静置固化且将固化物在频率为2400-2500MHZ微波中进行干燥制得维生素C磷酸酯组合物的工序；
其中，所述第一混合液含有维生素C、无水氯化钙、稳定剂和水；所述碱液选自氢氧化钙水溶液、氢氧化钠水溶液、氢氧化钾所溶液中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述第一混合液中，相对于100重量份的维生素C，所述无水氯化钙的用量为7-10重量份，所述稳定剂的用量为0.1-0.5重量份，所述水的用量为100-200重量份；
优选地，在所述第三混合工序中，相对于100重量份的维生素C，所述三偏磷酸钠的用量为80-90重量份。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第二混合工序中的混合条件为：混合温度为17-19℃，混合时间为20-30min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第三混合工序中的混合条件为：混合温度为14-16℃，混合时间为10-20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第四混合工序中的混合条件为：混合温度为28-30℃，混合时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述碱液的pH为12-12.4。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述静置固化的条件为：静置固化的温度为28-30℃，静置固化的时间为2-4h；
优选地，所述微波的功率为1KW-800KW；
更优选地，所述干燥的条件为：干燥的温度为70-90℃，干燥的时间为2-3h。
8.根据权利要求1-7中的任意一项所述的制备方法，其中，所述稳定剂为海藻酸钠、羧甲基纤维素钠、结冷胶和聚丙烯酸钠中的一种或多种。
9.一种维生素C磷酸酯组合物，其特征在于，所述维生素C磷酸酯组合物通过权利要求1-9中的任意一项所述的方法制备而得。
10.一种权利要求9所述的维生素C磷酸酯组合物在饲料中的应用。
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