CN109456240B - 一种具有分散流动性的粉末状的蛋氨酸羟基类似物的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种具有分散流动性的粉末状的蛋氨酸羟基类似物的生产方法,该方法得到蛋氨酸羟基类似物具有分散流动性、粉末状的混合物,具有性质稳定,使用方便的特点,而且兼顾了蛋氨酸羟基类似物的优点如抗细菌性,抑制真菌、沙门氏菌在饲料中的滋生,吸收氨基酸在新陈代谢中产生的铵离子并且减少氮排泄和具有酸化剂的功能,减少饲料中酸化剂、使用和运输方便,又可以避免了蛋氨酸羟基类似物在使用过程中所普遍存在的混合均匀性困难、增加混合时间、对设备腐蚀和磨损。
Description
技术领域
本发明属于饲料添加剂的制备领域,尤其是一种具有分散流动性的粉末状的蛋氨酸羟基类似物的生产方法。
背景技术
已知蛋氨酸羟基类似物用于喂养生育中的动物,这些动物主要是家禽。目前,蛋氨酸羟基类似物在市场上主要是以安迪苏的Rhodimet AT 88TM 或者诺伟司的 AlimetTM牌销售。
已知用各种各样的方法将2-羟基-4-甲硫基丁腈水合制备蛋氨酸羟基类似物。水解是用无机酸如盐酸和硫酸进行,或者也可以用水解酶进行。
所述2-羟基-4-甲硫基丁腈的制备方法是已知的,即以甲硫基丙醛和氢氰酸为原料,经过氰化反应得到。
所述的氨基酸的酯化物已由可以购得氨基酸制备,方法是在氨基酸中通入氯化氢制备成氨基酸盐酸盐,然后使其与醇反应。
还已知蛋氨酸羟基类似物酯的制备方法是通过硫酸水合2-羟基-4-甲硫基丁腈制得2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐。然后将制备得到的酰胺硫酸盐通过进一步的水解转化成蛋氨酸羟基类似物。然后可将该蛋氨酸羟基类似物的单体形式从单体和多聚体的混合物中分离出来,再将其酯化成所述的酯。
或者已知蛋氨酸羟基类似物酯的制备是通过硫酸水合2-羟基-4-甲硫基丁腈制得2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐,然后直接加入醇进行酯化反应,有机溶剂萃取,再回收有机溶剂,得到产品蛋氨酸羟基类似物酯。
我们发现,无论上述蛋氨酸羟基类似物的酯或者蛋氨酸羟基类似物都是为液体状,这必然影响其使用、添加以及其长期稳定性。因此,开发一种新型的具有分散流动性的粉末状的蛋氨酸羟基类似物的生产方法是非常有必要的。
发明内容
因此,本发明提供一种具有分散流动性的粉末状的蛋氨酸羟基类似物的生产方法,该方法包括以下步骤:
(1)将2-羟基-4-甲硫基丁腈(简称氰醇)进行水合反应,得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐;
(2)将上述步骤(1)得到的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与醇反应,得到2-羟基-4-甲硫基丁酸酯;或者得到的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与水反应,得到2-羟基-4-甲硫基丁酸;
(3)将上述步骤(2)得到的2-羟基-4-甲硫基丁酸或者2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的混合液与一定量的载体混合,然后进行干燥处理,得到一种具有分散流动性的粉末状的蛋氨酸羟基类似物,该粉末状的蛋氨酸羟基类似物中,蛋氨酸羟基类似物含量不低于50%。
本发明相对于现有技术方法有优势,即本发明方法得到蛋氨酸羟基类似物具有分散流动性、粉末状的混合物,具有性质稳定,使用方便的特点,而且兼顾了蛋氨酸羟基类似物的优点如抗细菌性,抑制真菌、沙门氏菌在饲料中的滋生,吸收氨基酸在新陈代谢中产生的铵离子并且减少氮排泄和具有酸化剂的功能,减少饲料中酸化剂、使用和运输方便,又可以避免了蛋氨酸羟基类似物在使用过程中所普遍存在的混合均匀性困难、增加混合时间、对设备腐蚀和磨损。
在上述中蛋氨酸羟基类似物与所加载体之间不仅仅是简单的物理机械性混合,更为重要的是载体与被载物之间有稳定性的分子间作用力,这样的结合方式,使其该混合体系不仅仅具有优良的分散性、流动性、稳定性,还具有高堆积密度,其堆积密度达到0.75g/ml以上。
进一步,在所述步骤(1)中2-羟基-4-甲硫基丁腈为水溶液,2-羟基-4-甲硫基丁腈与水质量比为2.0~5.0:1.0。已知2-羟基-4-甲硫基丁腈的生产方法,即以甲硫基丙醛和氢氰酸为原料,经过氰化反应制得。
进一步,在所述步骤(1)2-羟基-4-甲硫基丁腈水合反应所用的酸为浓硫酸或者氯化氢气体。
进一步,在所述步骤(1)2-羟基-4-甲硫基丁腈与硫酸的投料摩尔比为1:0.65~1.0,硫酸浓度为90%以上。
进一步,在所述步骤(1)2-羟基-4-甲硫基丁腈与氯化氢的投料摩尔比为1:1.0~1.8。
进一步,在所述步骤(1)中水合反应的温度为30℃~70℃,优选40℃~60℃,特别优选45℃~55℃,水合时间15min~80min,优选30min~60min,特别优选40min~45min。
进一步,在步骤(2)中所述的醇是具有1~10碳原子的直链或者支链的脂肪族醇。
进一步,所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇、丙三醇中的一种或者多种,优选异丙醇、异丁醇、丙三醇。
进一步,在步骤(2)中所述的醇与2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐的投料摩尔比为1.5~5.0:1.0,所述的酯化反应为65℃到醇沸点之间的温度下进行。
进一步,在步骤(2)中所述2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与水的水解反应,2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与水的投料摩尔比为1:3.6~8.5,所述的水解温度为90℃~110℃,特别优选95℃~100℃。
进一步,在步骤(2)中所述酯化或者水解完成后,加入蛋氨酸羟基类似物质量的2~6倍的与水不混溶的有机溶剂进行萃取处理,所述的有机溶剂为醚类如甲基叔丁醚等,酮类如丁酮、甲基异丁基酮等,卤代烃类如二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿等,其中特别优选二氯甲烷和甲基异丁基酮。
进一步,在步骤(3)中所述载体为蒙脱石粉末、碳酸钙粉末、二氧化硅粉末、沸石粉末中的一种或者多种,特别优选二氧化硅粉末和沸石粉末。
进一步,在步骤(3)中所述的载体加入量为蛋氨酸羟基类似物质量足以使其加入载体后蛋氨酸羟基类似物的质量百分含量不得低于50%。
进一步,在步骤(3)中所述的载体加入量为足以保证其为固态粉末状,且不得使其加入载体后蛋氨酸羟基类似物的质量百分含量不得高于65%。
进一步,步骤(3)中所述干燥为常压鼓风干燥、减压干燥、喷雾干燥中的一种或者多种,优选喷雾干燥,喷雾干燥进口物料温度为40℃~90℃,优选70℃~90℃,特别优选85℃~90℃。
进一步,所述喷雾干燥的气体为氮气,氮气的温度为80℃~120℃,优选90℃~110℃,氮气和有机气相经过冷却分离后,氮气循环至氮气加热器循环套用,有机混合液经过精馏分离循环至步骤(2)中。
通过本发明所公开的技术方案,本发明首次详细的阐述了一种新型的具有分散流动性的粉末状的蛋氨酸羟基类似物的生产方法和装置,提供一种切实可行的、生产工艺简单和操作方便、可以大规模化生产的粉末状的蛋氨酸羟基类似物生产工艺。发明方法得到蛋氨酸羟基类似物具有分散流动性、粉末状的混合物,具有性质稳定,使用方便的特点,而且兼顾了蛋氨酸羟基类似物的优点如抗细菌性,抑制真菌、沙门氏菌在饲料中的滋生,吸收氨基酸在新陈代谢中产生的铵离子并且减少氮排泄和具有酸化剂的功能,减少饲料中酸化剂、使用和运输方便,又可以避免了蛋氨酸羟基类似物在使用过程中所普遍存在的混合均匀性困难、增加混合时间、对设备腐蚀和磨损。在本发明方法中蛋氨酸羟基类似物与所加载体之间不仅仅是简单的物理机械性混合,更为重要的是载体与被载物之间有稳定性的分子间作用力,这样的结合方式,使其该混合体系不仅仅具有优良的分散性、流动性、稳定性,还具有高堆积密度,其堆积密度达到0.75g/ml以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1
向水解反应器中加入160.00kg的质量百分含量为98%的硫酸(1600摩尔),然后向反应器中慢慢加入328.00kg的质量百分含量为80%的2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液(2000摩尔),控制好加入速度,控制反应体系温度在50℃左右,流加2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液完毕后,在50℃~55℃条件下保温搅拌30分钟,高效液相色谱分析其氰醇未检测到。得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐水溶液,其2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的质量百分含量为61.15%。
向上述反应混合液中加入485.33kg的质量百分含量为99%异丙醇(8000摩尔),然后升温至95℃,搅拌保温反应2小时。反应完毕后,降温至室温,分3次向上述得到的混合液中共计加入2100.00kg的二氯甲烷进行萃取,分别得到含有2-羟基-4-甲硫基丁酸异丙酯的二氯甲烷有机相和含有硫酸氢铵的水相。将水相进行加氨中和处理,然后浓缩、结晶,得到副产品硫酸铵。
向上述得到的有机相中加入350.00kg的二氧化硅粉末,然后搅拌混合均匀,然后浓缩至固含量为65%左右,且保持较好的流动性。得到的混合液再进行喷雾干燥处理,氮气预热温度为115℃,经过喷雾干燥处理后得到的粉末状的蛋氨酸羟基类似物异丙酯产品738.56kg,产品为白色粉末状,产品具有很好的流动性,过0.25mm孔径分析筛,产品通过率大于99%,产品的堆积密度为0.80g/ml,产品中蛋氨酸羟基类似物异丙酯含量为52.07%,蛋氨酸羟基类似物异丙酯收率为99.9%。喷雾干燥冷凝回收的有机溶剂经过精馏分离后循环至下批次,氮气循环至下批次喷雾干燥用气。
实施例2
向水解反应器中加入154.74kg的质量百分含量为95%的硫酸(1500摩尔),然后向反应器中慢慢加入336.41kg的质量百分含量为78%的2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液(2000摩尔),控制好加入速度,控制反应体系温度在55℃左右,流加2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液完毕后,在55℃条件下保温搅拌30分钟,高效液相色谱分析其氰醇未检测到。得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐水溶液,其2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的质量百分含量为60.76%。
向上述反应混合液中加入242.51kg的质量百分含量为99%异丙醇(4000摩尔),然后升温至100℃,搅拌保温反应2小时。反应完毕后,降温至室温,分3次向上述得到的混合液中共计加入1538.24kg的二氯甲烷进行萃取,分别得到含有2-羟基-4-甲硫基丁酸异丙酯的二氯甲烷有机相和含有硫酸氢铵的水相。将水相进行加氨中和处理,然后浓缩、结晶,得到副产品硫酸铵。
向上述得到的有机相中加入330kg的沸石粉末,然后搅拌混合均匀,然后浓缩至固含量为65%左右,且保持较好的流动性。得到的混合液再进行喷雾干燥处理,氮气预热温度为115℃,经过喷雾干燥处理后得到的粉末状的蛋氨酸羟基类似物异丙酯产品712.4kg,产品为白色粉末状,产品具有很好的流动性,过0.25mm孔径分析筛,产品通过率大于99%,产品的堆积密度为0.85g/ml,产品中蛋氨酸羟基类似物异丙酯含量为53.68%,蛋氨酸羟基类似物异丙酯收率为99.9%。喷雾干燥冷凝回收的有机溶剂经过精馏分离后循环至下批次,氮气循环至下批次喷雾干燥用气。
实施例3
向水解反应器中加入160.00kg的质量百分含量为98%的硫酸(1600摩尔),然后向反应器中慢慢加入328.00kg的质量百分含量为80%的2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液(2000摩尔),控制好加入速度,控制反应体系温度在50℃左右,流加2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液完毕后,在50℃~55℃条件下保温搅拌30分钟,高效液相色谱分析其氰醇未检测到。得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐水溶液,其2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的质量百分含量为61.15%。
向上述反应混合液中加入485.33kg的质量百分含量为99%异丙醇(8000摩尔),然后升温至95℃,搅拌保温反应2小时。反应完毕后,降温至室温,分3次向上述得到的混合液中共计加入2100.00kg的二氯甲烷进行萃取,分别得到含有2-羟基-4-甲硫基丁酸异丙酯的二氯甲烷有机相和含有硫酸氢铵的水相。将水相进行加氨中和处理,然后浓缩、结晶,得到副产品硫酸铵。
向上述得到的有机相中加入288.50kg的二氧化硅粉末,然后搅拌混合均匀,然后浓缩至固含量为65%左右,且保持较好的流动性。得到的混合液再进行喷雾干燥处理,氮气预热温度为115℃,经过喷雾干燥处理后得到的粉末状的蛋氨酸羟基类似物异丙酯产品670.90kg,产品为米黄色粉末状,产品具有很好的流动性,过0.25mm孔径分析筛,产品通过率大于99%,产品的堆积密度为0.82g/ml,产品中蛋氨酸羟基类似物异丙酯含量为57.10%,蛋氨酸羟基类似物异丙酯收率为99.9%。喷雾干燥冷凝回收的有机溶剂经过精馏分离后循环至下批次,氮气循环至下批次喷雾干燥用气。
实施例4
向水解反应器中加入206.32kg的质量百分含量为95%的硫酸(2000摩尔),然后向反应器中慢慢加入336.41kg的质量百分含量为78%的2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液(2000摩尔),控制好加入速度,控制反应体系温度在55℃左右,流加2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液完毕后,在55℃条件下保温搅拌30分钟,高效液相色谱分析其氰醇未检测到。得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐水溶液,其2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的质量百分含量为54.98%。
向上述反应混合液中加入186.04kg的质量百分含量为99%甘油(2000摩尔),然后升温至110℃,搅拌保温反应3小时。反应完毕后,降温至室温,分3次向上述得到的混合液中共计加入1538.24kg的二氯甲烷进行萃取,分别得到含有2-羟基-4-甲硫基丁酸甘油酯的二氯甲烷有机相和含有硫酸氢铵的水相。将水相进行加氨中和处理,然后浓缩、结晶,得到副产品硫酸铵。
向上述得到的有机相中加入336.00kg的二氧化硅粉末,然后搅拌混合均匀,然后浓缩至固含量为65%左右,且保持较好的流动性。得到的混合液再进行喷雾干燥处理,氮气预热温度为120℃,经过喷雾干燥处理后得到的粉末状的蛋氨酸羟基类似物异丙酯产品781.80kg,产品为米黄色粉末状,产品具有很好的流动性,过0.25mm孔径分析筛,产品通过率大于99%,产品的堆积密度为0.85g/ml,产品中蛋氨酸羟基类似物甘油酯含量为57.02%,蛋氨酸羟基类似物异丙酯收率为99.9%。喷雾干燥冷凝回收的有机溶剂经过精馏分离后循环至下批次,氮气循环至下批次喷雾干燥用气。
实施例5
向水解反应器中加入160.00kg的质量百分含量为98%的硫酸(1600摩尔),然后向反应器中慢慢加入328.00kg的质量百分含量为80%的2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液(2000摩尔),控制好加入速度,控制反应体系温度在50℃左右,流加2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液完毕后,在50℃~55℃条件下保温搅拌30分钟,高效液相色谱分析其氰醇未检测到。得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐水溶液,其2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的质量百分含量为61.15%。
向上述反应混合液中加入126.04kg的去离子水,然后升温至105℃,搅拌保温反应3小时。反应完毕后,降温至室温,分3次向上述得到的混合液中共计加入2100.00kg的甲基异丁基酮进行萃取,分别得到含有2-羟基-4-甲硫基丁酸的甲基异丁基酮有机相和含有硫酸氢铵的水相。将水相进行加氨中和处理,然后浓缩、结晶,得到副产品硫酸铵。
向上述得到的有机相中加入300.00kg的二氧化硅粉末,然后搅拌混合均匀,然后浓缩至固含量为65%左右,且保持较好的流动性。得到的混合液再进行喷雾干燥处理,氮气预热温度为115℃,经过喷雾干燥处理后得到的粉末状的蛋氨酸羟基类似物异丙酯产品600.00kg,产品为米黄色粉末状,产品具有很好的流动性,过0.25mm孔径分析筛,产品通过率大于99%,产品的堆积密度为0.75g/ml,产品中蛋氨酸羟基类似物含量为50.00%,蛋氨酸羟基类似物收率为99.9%。喷雾干燥冷凝回收的有机溶剂经过精馏分离后循环至下批次,氮气循环至下批次喷雾干燥用气。
实施例6
向水解反应器中加入206.32kg的质量百分含量为95%的硫酸(2000摩尔),然后向反应器中慢慢加入336.41kg的质量百分含量为78%的2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液(2000摩尔),控制好加入速度,控制反应体系温度在55℃左右,流加2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液完毕后,在55℃条件下保温搅拌30分钟,高效液相色谱分析其氰醇未检测到。得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺硫酸盐水溶液,其2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的质量百分含量为54.98%。
向上述反应混合液中加入126.04kg的去离子水,然后升温至105℃,搅拌保温反应3小时。反应完毕后,降温至室温,分3次向上述得到的混合液中共计加入2100.00kg的甲基异丁基酮进行萃取,分别得到含有2-羟基-4-甲硫基丁酸的甲基异丁基酮有机相和含有硫酸氢铵的水相。将水相进行加氨中和处理,然后浓缩、结晶,得到副产品硫酸铵。
向上述得到的有机相中加入226.00kg的二氧化硅粉末,然后搅拌混合均匀,然后浓缩至固含量为65%左右,且保持较好的流动性。得到的混合液再进行喷雾干燥处理,氮气预热温度为115℃,经过喷雾干燥处理后得到的粉末状的蛋氨酸羟基类似物异丙酯产品526.00kg,产品为米黄色粉末状,产品具有很好的流动性,过0.25mm孔径分析筛,产品通过率大于99%,产品的堆积密度为0.75g/ml,产品中蛋氨酸羟基类似物含量为57.03%,蛋氨酸羟基类似物收率为99.9%。喷雾干燥冷凝回收的有机溶剂经过精馏分离后循环至下批次,氮气循环至下批次喷雾干燥用气。
实施例6
向水解反应器中加入336.41kg的质量百分含量为78%的2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液(2000摩尔),然后通入131.25Kg的氯化氢气体,控制反应体系温度在55℃左右,加入氯化氢完毕后,在55℃条件下保温搅拌30分钟,高效液相色谱分析其氰醇未检测到。得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐酸盐水溶液,其2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的质量百分含量为63.81%。
向上述反应混合液中加入126.04kg的去离子水,然后升温至105℃,搅拌保温反应3小时。反应完毕后,降温至室温,分3次向上述得到的混合液中共计加入2100.00kg的甲基异丁基酮进行萃取,分别得到含有2-羟基-4-甲硫基丁酸的甲基异丁基酮有机相和含有硫酸氢铵的水相。将水相进行加氨中和处理,然后浓缩、结晶,得到副产品硫酸铵。
向上述得到的有机相中加入226.00kg的二氧化硅粉末,然后搅拌混合均匀,然后浓缩至固含量为65%左右,且保持较好的流动性。得到的混合液再进行喷雾干燥处理,氮气预热温度为115℃,经过喷雾干燥处理后得到的粉末状的蛋氨酸羟基类似物异丙酯产品526.00kg,产品为米黄色粉末状,产品具有很好的流动性,过0.25mm孔径分析筛,产品通过率大于99%,产品的堆积密度为0.75g/ml,产品中蛋氨酸羟基类似物含量为57.03%,蛋氨酸羟基类似物收率为99.9%。喷雾干燥冷凝回收的有机溶剂经过精馏分离后循环至下批次,氮气循环至下批次喷雾干燥用气。
实施例7
向水解反应器中加入336.41kg的质量百分含量为78%的2-羟基-4-甲硫基丁腈水溶液(2000摩尔),然后通入131.25Kg的氯化氢气体,控制反应体系温度在55℃左右,加入氯化氢完毕后,在55℃条件下保温搅拌30分钟,高效液相色谱分析其氰醇未检测到。得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐酸盐水溶液,其2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的质量百分含量为63.81%。
向上述反应混合液中加入485.33kg的质量百分含量为99%异丙醇(8000摩尔),然后升温至95℃,搅拌保温反应2小时。反应完毕后,降温至室温,分3次向上述得到的混合液中共计加入2100.00kg的二氯甲烷进行萃取,分别得到含有2-羟基-4-甲硫基丁酸异丙酯的二氯甲烷有机相和含有硫酸氢铵的水相。将水相进行加氨中和处理,然后浓缩、结晶,得到副产品硫酸铵。
向上述得到的有机相中加入289.00kg的二氧化硅粉末,然后搅拌混合均匀,然后浓缩至固含量为60%左右,且保持较好的流动性。得到的混合液再进行喷雾干燥处理,氮气预热温度为115℃,经过喷雾干燥处理后得到的粉末状的蛋氨酸羟基类似物异丙酯产品673.04kg,产品为米黄色粉末状,产品具有很好的流动性,过0.25mm孔径分析筛,产品通过率大于99%,产品的堆积密度为0.80g/ml,产品中蛋氨酸羟基类似物异丙酯含量为57.06%,蛋氨酸羟基类似物异丙酯收率为99.9%。喷雾干燥冷凝回收的有机溶剂经过精馏分离后循环至下批次,氮气循环至下批次喷雾干燥用气。。
Claims (5)
1.一种具有分散流动性的粉末状的2-羟基-4-甲硫基丁酸或其酯的生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤(1):将2-羟基-4-甲硫基丁腈进行水合反应,得到2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐;
步骤(2):将上述步骤(1)得到的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与醇反应,得到2-羟基-4-甲硫基丁酸酯;或者得到的2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与水反应,得到2-羟基-4-甲硫基丁酸;
步骤(2)中醇与2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐的投料摩尔比为1.5~5.0:1.0,所述的醇是具有1~10碳原子的直链或者支链的脂肪族醇,酯化反应为65℃到醇沸点之间的温度下进行,酯化完成后,加入2-羟基-4-甲硫基丁酸酯质量的2~6倍的二氯甲烷进行萃取处理;
步骤(2)中2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与水的水解反应,2-羟基-4-甲硫基丁酰胺盐与水的投料摩尔比为1:3.6~8.5,水解温度为90℃~110℃,水解完成后,加入2-羟基-4-甲硫基丁酸质量的2~6倍的甲基异丁基酮进行萃取处理;
步骤(3):将上述步骤(2)得到的2-羟基-4-甲硫基丁酸或者2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的混合液与一定量的载体混合,然后进行干燥处理,得到一种具有分散流动性的粉末状的2-羟基-4-甲硫基丁酸或其酯,其中2-羟基-4-甲硫基丁酸或其酯含量不低于50%;
步骤(3)中所述载体为二氧化硅粉末、沸石粉末中的一种或者多种;
步骤(3)中所述干燥为喷雾干燥,喷雾干燥进口物料温度为40℃~90℃,喷雾干燥的气体为氮气,氮气的温度为115~120℃,氮气和有机气相经过冷却分离后,氮气循环至氮气加热器循环套用,有机混合液经过精馏分离循环至步骤(2)中。
2.如权利要求1所述的一种具有分散流动性的粉末状的2-羟基-4-甲硫基丁酸或其酯的生产方法,其特征在于,在所述步骤(1)中2-羟基-4-甲硫基丁腈为水溶液,2-羟基-4-甲硫基丁腈与水质量比为2.0~5.0:1.0;在所述步骤(1)中2-羟基-4-甲硫基丁腈水合反应使用了浓硫酸或者氯化氢气体;水合反应的温度为45℃~55℃,水合时间为15min~80min。
3.如权利要求2所述的一种具有分散流动性的粉末状的2-羟基-4-甲硫基丁酸或其酯的生产方法,其特征在于,在所述步骤(1)中2-羟基-4-甲硫基丁腈与硫酸的投料摩尔比为1:0.65~1.0,硫酸的质量百分比在90%以上。
4.如权利要求2所述的一种具有分散流动性的粉末状的2-羟基-4-甲硫基丁酸或其酯的生产方法,其特征在于,在所述步骤(1)中2-羟基-4-甲硫基丁腈与氯化氢的投料摩尔比为1:1.0~1.8。
5.如权利要求1所述的一种具有分散流动性的粉末状的2-羟基-4-甲硫基丁酸或其酯的生产方法,其特征在于,所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇、异丁醇、丙三醇中的一种或者多种。
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