CN109081630B - 一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，属于压电材料技术领域。本发明将石墨粉置于硫酸中与高锰酸钾反应生成氧化石墨烯，石墨烯材料具有良好的力学性能，有利于提高压电材料的抗断裂能力，同时氧化石墨烯结合银离子，在高温煅烧后，氧化石墨烯得到还原生成石墨烯材料，使石墨烯与银离子更加紧密的结合，从而石墨烯更具热稳定性，使压电材料的热稳定性得到提高；本发明将氧化石墨烯与钛酸四丁酯混合，钛酸四丁酯通过与氧化石墨烯产生共价键、分子间作用力以及其它化学键合力吸附，从而加强压电材料的力学性能，提高压电材料的抗断裂能力，同时三者的热稳定性能极其优异，从而进一步加强压电材料的热稳定性，具有广阔的应用前景。

Description

一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，属于压电材料技术领域。
背景技术
压电材料是受到压力作用时会在两端面间出现电压的晶体材料。利用压电材料可实现机械振动（声波）和交流电的互相转换。
压电效应的原理是，如果对压电材料施加压力，它便会产生电位差（称之为正压电效应），反之施加电压，则产生机械应力（称为逆压电效应）。如果压力是一种高频震动，则产生的就是高频电流。而高频电信号加在压电陶瓷上时，则产生高频声信号（机械震动），这就是我们平常所说的超声波信号。也就是说，压电陶瓷具有机械能与电能之间的转换和逆转换的功能，这种相互对应的关系确实非常有意思。压电材料可以因机械变形产生电场，也可以因电场作用产生机械变形，这种固有的机-电耦合效应使得压电材料在工程中得到了广泛的应用。例如，压电材料已被用来制作智能结构，此类结构除具有自承载能力外，还具有自诊断性、自适应性和自修复性等功能，在未来的飞行器设计中占有重要的地位。
压电材料分为无机压电材料和有机压电材料，无机压电材料分为压电晶体和压电陶瓷，压电晶体一般是指压电单晶体；压电陶瓷则泛指压电多晶体。压电陶瓷是指用必要成份的原料进行混合、成型、高温烧结，由粉粒之间的固相反应和烧结过程而获得的微细晶粒无规则集合而成的多晶体。具有压电性的陶瓷称压电陶瓷，实际上也是铁电陶瓷。有机压电材料又称压电聚合物，如聚偏氟乙烯（PVDF）（薄膜）及其它为代表的其他有机压电（薄膜）材料。这类材料及其材质柔韧，低密度，低阻抗和高压电电压常数等优点为世人瞩目，且发展十分迅速，水声超声测量，压力传感，引燃引爆等方面获得应用。第三类是复合压电材料，这类材料是在有机聚合物基底材料中嵌入片状、棒状、杆状、或粉末状压电材料构成的。至今已在水声、电声、超声、医学等领域得到广泛的应用。如果它制成水声换能器，不仅具有高的静水压响应速率，而且耐冲击，不易受损且可用与不同的深度。
目前压电材料抗断裂效果不佳、热稳定性能差导致压电材料易断裂、易被热分解的缺陷。因此，发明一种抗断裂热稳定型压电材料对压电材料技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前压电材料抗断裂效果不佳、热稳定性能差导致压电材料易断裂、易被热分解的缺陷，提供了一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将100～150g石墨块放入研磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，将过筛物置于烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用硫酸溶液浸渍过筛物，用搅拌器混合搅拌制得混合悬浊液，向烧杯中加入混合悬浊液质量5～8%的高锰酸钾粉末，继续以500～550r/min的转速混合搅拌2～3h，制得混合溶液；
（2）将混合溶液与柠檬酸溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶投入水浴锅中，用搅拌器混合搅拌，制得混合分散液，向三口烧瓶中滴加混合分散液质量5～8%的硝酸银溶液，常温下静置2～3h，制得混合浆液；
（3）按重量份数计，称取6～8份钛酸四丁酯、30～33份上述混合浆液和15～18份丙二酮投入反应釜中超声振荡，振荡后过滤得到滤渣，将滤渣放入高温炉中升温干燥，再升温，高温煅烧，煅烧后投入研磨机中研磨过300目筛制得煅烧产物，备用；
（4）按重量份数计，称取2～3份氧化锆、20～22份氧化硅、1.5～1.8份氧化铝和0.8～1.3份氧化铁投入高温炉中混合均匀，将高温炉升温进行高温煅烧，再升温继续恒温煅烧，制得反应固体；
（5）将3～5份上述反应固体、7～9份备用的煅烧产物、1.2～1.5份石英和6～8份聚偏二氟乙烯投入模具中，将模具置于固化机中固化，固化后脱模制得抗断裂热稳定型压电材料。
步骤（1）中所述的硫酸溶液的质量分数为80～90%，搅拌器的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为100～120min。
步骤（2）中所述的柠檬酸溶液的质量分数为20～25%，水浴锅中的水浴温度为50～60℃，搅拌器的转速为300～330r/min，混合搅拌时间为60～80min，硝酸银溶液的质量分数为10～15%。
步骤（3）中所述的超声振荡频率为40～42kHz，超声振荡时间为5～6h，高温炉中升温温度至105～120℃，干燥时间为3～4h，再升温温度至500～550℃，高温煅烧时间为50～70min。
步骤（4）中所述的高温炉中升温温度至650～670℃，高温煅烧时间为2～3h，再升温温度至900～930℃，恒温煅烧时间为100～120min。
步骤（5）中所述的固化机中的压力为14～15MPa、温度为220～230℃，固化时间为70～80min。
本发明的有益技术效果是：
（1）本发明首先将石墨在冰水浴中与浓硫酸和高锰酸钾混合制得混合溶液，向混合溶液中加入柠檬酸钠与硝酸银溶液，混合搅拌制得混合浆液，向混合浆液中混入碳酸四丁酯，超声振荡，振荡后过滤并进行高温煅烧制得煅烧产物，然后将金属氧化物混合投入高温炉中高温煅烧制得反应固体，最后将煅烧产物、反应固体以及其它助剂混合投入固化机中高温压制反应，脱模后制得抗断裂热稳定型压电材料，本发明将石墨粉置于硫酸中与高锰酸钾反应生成氧化石墨烯，石墨烯材料具有良好的力学性能，有利于提高压电材料的抗断裂能力，同时加入柠檬酸与氧化石墨烯发生反应，使氧化石墨烯表面注入羧基基团，随后加入硝酸银溶液，使银离子与羧基基团产生螯合反应，使氧化石墨烯表面引入银离子，银离子的引入使氧化石墨烯通过共价键、离子键吸附结构更加紧密，从而加强氧化石墨烯的力学性能，增强压电材料的抗撕裂能力，同时氧化石墨烯结合银离子，在高温煅烧后，氧化石墨烯得到还原生成石墨烯材料，使石墨烯与银离子更加紧密的结合，从而石墨烯更具热稳定性，使压电材料的热稳定性得到提高；
（2）本发明将氧化石墨烯与钛酸四丁酯混合，钛酸四丁酯通过与氧化石墨烯产生共价键、分子间作用力以及其它化学键合力吸附，通过高温煅烧，生成纳米二氧化钛填充于石墨烯中，并于银离子形成离子键吸附，使银离子、石墨烯和纳米二氧化钛三者紧密结合，形成稳定的空间结构，从而加强压电材料的力学性能，提高压电材料的抗断裂能力，同时三者的热稳定性能极其优异，从而进一步加强压电材料的热稳定性，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
将100～150g石墨块放入研磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，将过筛物置于烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用质量分数为80～90%的硫酸溶液浸渍过筛物，用搅拌器以500～550r/min的转速混合搅拌100～120min制得混合悬浊液，向烧杯中加入混合悬浊液质量5～8%的高锰酸钾粉末，继续以500～550r/min的转速混合搅拌2～3h，制得混合溶液；将混合溶液与质量分数为20～25%的柠檬酸溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶中投入水浴温度为50～60℃的水浴锅中，用搅拌器以300～330r/min的转速混合搅拌60～80min，制得混合分散液，向三口烧瓶中滴加混合分散液质量5～8%的质量分数为10～15%的硝酸银溶液，常温下静置2～3h，制得混合浆液；按重量份数计，称取6～8份钛酸四丁酯、30～33份上述混合浆液和15～18份丙二酮投入反应釜中，以40～42kHz的超声频率超声振荡5～6h，振荡后过滤得到滤渣，将滤渣放入高温炉中，升温至105～120℃干燥3～4h，再升温至500～550℃，高温煅烧50～70min，煅烧后投入研磨机中研磨过300目筛制得煅烧产物，备用；按重量份数计，称取2～3份氧化锆、20～22份氧化硅、1.5～1.8份氧化铝和0.8～1.3份氧化铁投入高温炉中混合均匀，将高温炉升温至650～670℃，高温煅烧2～3h，再升温至900～930℃，继续恒温煅烧100～120min，制得反应固体；将3～5份上述反应固体、7～9份备用的煅烧产物、1.2～1.5份石英和6～8份聚偏二氟乙烯投入模具中，将模具置于固化机中，在压力为14～15MPa、温度为220～230℃的条件下固化70～80min，固化后脱模制得抗断裂热稳定型压电材料。
实例1
将100g石墨块放入研磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，将过筛物置于烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用质量分数为80%的硫酸溶液浸渍过筛物，用搅拌器以500r/min的转速混合搅拌100min制得混合悬浊液，向烧杯中加入混合悬浊液质量5%的高锰酸钾粉末，继续以500r/min的转速混合搅拌2h，制得混合溶液；将混合溶液与质量分数为20%的柠檬酸溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶中投入水浴温度为50℃的水浴锅中，用搅拌器以300r/min的转速混合搅拌60min，制得混合分散液，向三口烧瓶中滴加混合分散液质量5%的质量分数为10%的硝酸银溶液，常温下静置2h，制得混合浆液；按重量份数计，称取6份钛酸四丁酯、30份上述混合浆液和15份丙二酮投入反应釜中，以40kHz的超声频率超声振荡5h，振荡后过滤得到滤渣，将滤渣放入高温炉中，升温至105℃干燥3h，再升温至500℃，高温煅烧50min，煅烧后投入研磨机中研磨过300目筛制得煅烧产物，备用；按重量份数计，称取2份氧化锆、20份氧化硅、1.5份氧化铝和0.8份氧化铁投入高温炉中混合均匀，将高温炉升温至650℃，高温煅烧2h，再升温至900℃，继续恒温煅烧100min，制得反应固体；将3份上述反应固体、7份备用的煅烧产物、1.2份石英和6份聚偏二氟乙烯投入模具中，将模具置于固化机中，在压力为14MPa、温度为220℃的条件下固化70min，固化后脱模制得抗断裂热稳定型压电材料。
实例2
将120g石墨块放入研磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，将过筛物置于烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用质量分数为85%的硫酸溶液浸渍过筛物，用搅拌器以520r/min的转速混合搅拌110min制得混合悬浊液，向烧杯中加入混合悬浊液质量7%的高锰酸钾粉末，继续以520r/min的转速混合搅拌2.5h，制得混合溶液；将混合溶液与质量分数为22%的柠檬酸溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶中投入水浴温度为55℃的水浴锅中，用搅拌器以320r/min的转速混合搅拌70min，制得混合分散液，向三口烧瓶中滴加混合分散液质量7%的质量分数为12%的硝酸银溶液，常温下静置2.2h，制得混合浆液；按重量份数计，称取7份钛酸四丁酯、32份上述混合浆液和17份丙二酮投入反应釜中，以41kHz的超声频率超声振荡5.5h，振荡后过滤得到滤渣，将滤渣放入高温炉中，升温至115℃干燥3.5h，再升温至520℃，高温煅烧60min，煅烧后投入研磨机中研磨过300目筛制得煅烧产物，备用；按重量份数计，称取2份氧化锆、21份氧化硅、1.7份氧化铝和1.0份氧化铁投入高温炉中混合均匀，将高温炉升温至660℃，高温煅烧2.5h，再升温至915℃，继续恒温煅烧110min，制得反应固体；将4份上述反应固体、8份备用的煅烧产物、1.4份石英和7份聚偏二氟乙烯投入模具中，将模具置于固化机中，在压力为14MPa、温度为225℃的条件下固化75min，固化后脱模制得抗断裂热稳定型压电材料。
实例3
将150g石墨块放入研磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，将过筛物置于烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用质量分数为90%的硫酸溶液浸渍过筛物，用搅拌器以550r/min的转速混合搅拌120min制得混合悬浊液，向烧杯中加入混合悬浊液质量8%的高锰酸钾粉末，继续以550r/min的转速混合搅拌3h，制得混合溶液；将混合溶液与质量分数为25%的柠檬酸溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶中投入水浴温度为60℃的水浴锅中，用搅拌器以330r/min的转速混合搅拌80min，制得混合分散液，向三口烧瓶中滴加混合分散液质量8%的质量分数为15%的硝酸银溶液，常温下静置3h，制得混合浆液；按重量份数计，称取8份钛酸四丁酯、33份上述混合浆液和18份丙二酮投入反应釜中，以42kHz的超声频率超声振荡6h，振荡后过滤得到滤渣，将滤渣放入高温炉中，升温至120℃干燥4h，再升温至550℃，高温煅烧70min，煅烧后投入研磨机中研磨过300目筛制得煅烧产物，备用；按重量份数计，称取3份氧化锆、22份氧化硅、1.8份氧化铝和1.3份氧化铁投入高温炉中混合均匀，将高温炉升温至670℃，高温煅烧3h，再升温至930℃，继续恒温煅烧120min，制得反应固体；将5份上述反应固体、9份备用的煅烧产物、1.5份石英和8份聚偏二氟乙烯投入模具中，将模具置于固化机中，在压力为15MPa、温度为230℃的条件下固化80min，固化后脱模制得抗断裂热稳定型压电材料。
对比例
以东莞某公司生产的抗断裂热稳定型压电材料作为对比例 对本发明制得的抗断裂热稳定型压电材料和对比例中的抗断裂热稳定型压电材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
弹性模量测试采用WD-D3 弹性模量测试仪进行检测。
压电常数测试采用ZJ-3A准静态测试仪进行检测。
介电损耗测试采用介电损耗测试仪进行检测。
居里温度测试按国家标准GB/T 3389.3-2001进行检测。
热稳定性测试：将实例1～3制得的压电材料置于高温环境下，对其进行弹性模量及压电性能测试。
表1压电材料性能测定结果
Figure DEST_PATH_IMAGE002
根据上述中数据可知本发明制得的抗断裂热稳定型压电材料抗断裂性能好，弹性模量高，且本材料的压电常数高，居里温度高，高温环境下弹性模量高，压电性能好，热稳定性好，不易被热分解，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将100～150g石墨块放入研磨机中研磨，过50目筛得到过筛物，将过筛物置于烧杯中，将烧杯置于冰水浴中，用硫酸溶液浸渍过筛物，用搅拌器混合搅拌制得混合悬浊液，向烧杯中加入混合悬浊液质量5～8%的高锰酸钾粉末，继续以500～550r/min的转速混合搅拌2～3h，制得混合溶液；
（2）将混合溶液与柠檬酸溶液投入三口烧瓶中，将三口烧瓶投入水浴锅中，用搅拌器混合搅拌，制得混合分散液，向三口烧瓶中滴加混合分散液质量5～8%的硝酸银溶液，常温下静置2～3h，制得混合浆液；
（3）按重量份数计，称取6～8份钛酸四丁酯、30～33份上述混合浆液和15～18份丙二酮投入反应釜中超声振荡，振荡后过滤得到滤渣，将滤渣放入高温炉中升温干燥，再升温，高温煅烧，煅烧后投入研磨机中研磨过300目筛制得煅烧产物，备用；
（4）按重量份数计，称取2～3份氧化锆、20～22份氧化硅、1.5～1.8份氧化铝和0.8～1.3份氧化铁投入高温炉中混合均匀，将高温炉升温进行高温煅烧，再升温继续恒温煅烧，制得反应固体；
（5）将3～5份上述反应固体、7～9份备用的煅烧产物、1.2～1.5份石英和6～8份聚偏二氟乙烯投入模具中，将模具置于固化机中固化，固化后脱模制得抗断裂热稳定型压电材料。
2.根据权利要求1所述的一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硫酸溶液的质量分数为80～90%，搅拌器的转速为500～550r/min，混合搅拌时间为100～120min。
3.根据权利要求1所述的一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的柠檬酸溶液的质量分数为20～25%，水浴锅中的水浴温度为50～60℃，搅拌器的转速为300～330r/min，混合搅拌时间为60～80min，硝酸银溶液的质量分数为10～15%。
4.根据权利要求1所述的一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的超声振荡频率为40～42kHz，超声振荡时间为5～6h，高温炉中升温温度至105～120℃，干燥时间为3～4h，再升温温度至500～550℃，高温煅烧时间为50～70min。
5.根据权利要求1所述的一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的高温炉中升温温度至650～670℃，高温煅烧时间为2～3h，再升温温度至900～930℃，恒温煅烧时间为100～120min。
6.根据权利要求1所述的一种抗断裂热稳定型压电材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的固化机中的压力为14～15MPa、温度为220～230℃，固化时间为70～80min。
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