CN109081370A - 一种从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法，包括：将氯化洗涤液冷却至20～40℃，使氯化铅析出，并固液分离得到氯化铅和冷却后氯化洗涤液；对冷却后氯化洗涤液进行置换反应，过滤得到置换后氯化洗涤液和含金银铜的金泥；对置换后氯化洗涤液进行预中和，使pH值为0.5～2，过滤得到预中和洗涤液和石膏；对预中和洗涤液进行中和，使pH值为2.5～4.5，并加入氧化剂，过滤得到除铁后洗涤液和氢氧化铁；对除铁后洗涤液进行中和沉锌，使pH值为8～10，过滤得到氢氧化锌。本发明不仅可以实现氯化洗涤液中有价元素的梯次回收，而且运行成本低、有价元素的回收率和精矿品位大幅提升。

Description

一种从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法
技术领域
本发明涉及高温氯化冶金技术领域，尤其涉及一种从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法。
背景技术
在高温氯化冶金(尤其是氯化挥发提金)生产过程中，烟气洗涤过程中产生大量的氯化洗涤液，而该氯化洗涤液中各有价元素含量分别为：Au：4～10mg/L、Ag：100～150mg/L、Cu：3～5g/L、Pb：3～10g/L、Zn：30～50g/L、Fe：5～10g/L、SO4 2-：25～30g/L，Cl-：150～200g/L，具有非常大的回收价值。
目前，在实际生产中主要采用两步法回收氯化洗涤液中的有价元素：第一步是采用铁粉置换法回收金、银、铜，第二步是采用石灰中和法回收铅、锌。对于第一步铁粉置换回收金、银、铜的过程，由于氯化洗涤液温度高、酸浓高，铁粉利用率低，因此置换效果差，金、银的回收率只有50％，铜的回收率只有60％，而且铁粉需过量多倍，这使得置换渣中金、银的品位仅分别为700g/t和8000g/t，铜的品位仅为10％左右。对于第二步石灰中和回收铅、锌的过程，由于溶液中铁和硫酸根的大量存在，使得此过程产生的渣量特别大，同时也造成铅、锌的品位很低，铅和锌的品位仅为10％和20％左右，计价系数很低。可见，在现有技术中，高温氯化冶金的实际生产过程中，氯化洗涤液存在有价元素回收率低、产品品位低的难题。
日本户畑和尼崎的两个硫铁矿烧渣氯化挥发厂提出了一些从氯化洗涤液中回收有价元素的工艺，但这两个厂中的硫铁矿烧渣原料基本不含金、银，因此这些从氯化洗涤液中回收有价元素的工艺流程中并未专门设金、银回收工段，而且整个工艺流程冗长，操作难度大，适应性较差。
发明内容
针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法，不仅可以实现氯化洗涤液中铅、金银铜、铁、锌等有价元素的梯次回收，而且工艺流程顺畅简单、运行成本低、有价元素的回收率和精矿品位大幅提升，有效解决了氯化洗涤液中有价元素回收率低、产品品位低的难题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法，包括以下工序：
工序1、冷却结晶工序：将氯化洗涤液冷却降温至20～40℃，使所述氯化洗涤液中的氯化铅析出，然后进行固液分离，从而得到氯化铅和冷却后氯化洗涤液；
工序2、置换工序：向所述冷却后氯化洗涤液中加入置换剂进行置换反应，反应温度为10～30℃，反应时间为0.5～2h，然后进行固液分离，从而得到含金银铜的置换金泥和置换后氯化洗涤液；
工序3、硫酸根脱除工序：采用碱对所述置换后氯化洗涤液进行预中和，使pH值调整为0.5～2，反应温度为10～60℃，反应时间为1～4h，然后进行固液分离，从而得到石膏和预中和洗涤液；
工序4、氧化除铁工序：采用碱对所述预中和洗涤液进行中和，使pH值调整为2.5～4.5，并加入氧化剂进行氧化除铁，反应温度为10～60℃，反应时间为1～3h，然后进行固液分离，从而得到氢氧化铁和除铁后洗涤液；
工序5、中和沉锌工序：采用中和剂对所述除铁后洗涤液进行中和沉锌，使pH值调整为8～10，反应温度为10～60℃，反应时间为2～4h，然后进行固液分离，从而得到氢氧化锌和中和沉锌后洗涤液。
优选地，还包括氯化钙溶液浓缩工序：对所述中和沉锌后洗涤液进行蒸发浓缩，并将浓缩后液返回原料系统循环使用。
优选地，氯化钙溶液浓缩工序中热源包括热风、蒸汽、系统余热中的至少一种。
优选地，冷却结晶工序中冷却方式包括风冷、自然冷却、间接换热中的至少一种。
优选地，置换工序中，所用置换剂包括铁粉、锌粉、亚硫酸钠，并且置换剂用量为3～10kg/m3。
优选地，硫酸根脱除工序和氧化除铁工序中，所用碱包括碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙中的至少一种。
优选地，氧化除铁工序中，所用氧化剂包括空气、氧气、双氧水、氯酸钠中的至少一种，并且氧化剂用量为1～5wt％。
优选地，中和沉锌工序中，所用中和剂包括碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种。
由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明所提供的从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法首先通过冷却结晶来回收氯化铅，有效避免了后续其他元素回收过程中由于溶液温度降低导致氯化铅析出的问题，并且通过先冷却降温后置换的工艺流程显著提高了置换剂的利用率和金、银、铜的回收率，然后先进行硫酸根脱除和氧化除铁，再进行中和沉锌，从而显著提高了锌的回收率和氢氧化锌产品品位。本发明实现了氯化洗涤液中铅、金银铜、铁、锌等多种有价元素的梯次回收，而且工艺流程顺畅简单、运行成本低、有价元素的回收率和精矿品位大幅提升，有效解决了氯化洗涤液中有价元素回收率低、产品品位低的难题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例所提供从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
如图1所示，一种从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法，可以包括以下工序：
工序1、冷却结晶工序：将氯化洗涤液冷却降温至20～40℃，使所述氯化洗涤液中的氯化铅析出，然后进行固液分离，从而得到氯化铅和冷却后氯化洗涤液。
工序2、置换工序：向所述冷却后氯化洗涤液中加入置换剂进行置换反应，反应温度为10～30℃，反应时间为0.5～2h，然后进行过滤，从而得到置换后氯化洗涤液和含金银铜的置换金泥。
工序3、硫酸根脱除工序：采用碱对所述置换后氯化洗涤液进行预中和，使pH值调整为0.5～2，反应温度为10～60℃，反应时间为1～4h，然后进行过滤洗涤，从而得到预中和洗涤液和石膏。
工序4、氧化除铁工序：采用碱对所述预中和洗涤液进行中和，使pH值调整为2.5～4.5，并加入氧化剂进行氧化除铁，反应温度为10～60℃，反应时间为1～3h，然后进行过滤洗涤，从而得到除铁后洗涤液和氢氧化铁。
工序5、中和沉锌工序：采用中和剂对所述除铁后洗涤液进行中和沉锌，使pH值调整为8～10，反应温度为10～60℃，反应时间为2～4h，然后进行过滤洗涤，从而得到中和沉锌后洗涤液和氢氧化锌。
工序6、氯化钙溶液浓缩工序：对所述中和沉锌后洗涤液进行蒸发浓缩，并将浓缩后液(其中主要是氯化钙)返回原料系统循环使用。
具体地，该从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法可包括以下实施方案：
(1)氯化洗涤液的初始温度通常为60～80℃，本发明在冷却结晶工序中首先将氯化洗涤液冷却降温至20～40℃，而氯化铅在常温溶液中溶解度很低，因此在冷却降温过程中溶液中不断有氯化铅析出，然后进行离心分离，即可回收得到氯化铅产品，从而能够有效避免后续其他元素回收过程中由于溶液温度降低导致氯化铅析出的问题。冷却结晶工序中的冷却方式包括风冷、自然冷却、间接换热中的至少一种，但不限于此范围。
(2)在置换工序中，所用置换剂包括铁粉、锌粉、亚硫酸钠中的至少一种，并且置换剂用量为3～10kg/m3。
(3)在硫酸根脱除工序和氧化除铁工序中，所用碱包括碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙中的至少一种，但不限于此范围。
(4)在氧化除铁工序中，所用氧化剂包括空气、氧气、双氧水、氯酸钠中的至少一种，并且氧化剂用量为1～5wt％。
(5)在中和沉锌工序中，所用中和剂包括碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种，但不限于此范围。
(6)在氯化钙溶液浓缩工序中，所用热源包括热风、蒸汽、系统余热中的至少一种，但不限于此范围。
进一步地，本发明所提供的从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法已经可以在小型试验和工业试验中稳定运行，并可以取得以下效果：
(1)在冷却结晶工序中：氯化铅含量＞95％，铅回收率＞80％。
(2)在置换工序中：金、银、铜回收率均＞95％，置换金泥中：金含量＞1500g/t、银含量＞2％、铜含量＞20％，可直接外售。
(3)在硫酸根脱除工序中：硫酸根脱除率＞99％。
(4)在氧化除铁工序中：铁脱除率＞99％，铁含量＞50％。
(5)在中和沉锌工序中：锌回收率＞95％，锌含量＞25％。
(6)在氯化钙溶液浓缩工序中：溶液浓缩后氯化钙含量＞40％，可返回原料系统。
与现有技术相比，本发明至少具有以下优点：
(1)本发明所提供的从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法首先进行冷却结晶回收氯化铅，有效避免了后续在其他元素回收过程中由于溶液温度降低导致的氯化铅析出。
(2)本发明所提供的从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法采用先冷却降温后置换的工艺流程，可显著提高置换剂的利用率和有价元素的回收率。
(3)本发明所提供的从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法在进行硫酸根脱除和氧化除铁后，再进行中和沉锌，从而可显著提高锌的回收率和氢氧化锌产品品位。
综上可见，本发明实施例不仅可以实现氯化洗涤液中铅、金银铜、铁、锌等多种有价元素的梯次回收，而且工艺流程顺畅简单、运行成本低、有价元素的回收率和精矿品位大幅提升，有效解决了氯化洗涤液中有价元素回收率低、产品品位低的难题。
为了更加清晰地展现出本发明所提供的技术方案及所产生的技术效果，下面以具体实施例对本发明实施例所提供的从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法进行详细描述。
实施例1
如图1所示，一种从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法，以某氰化尾渣氯化提金厂的氯化洗涤液作为处理对象，该氯化洗涤液中各有价元素含量分别为：Au 5.2mg/L、Ag120mg/L、Cu 4.5g/L、Pb 6.4g/L、Zn 39g/L、Fe 8.9g/L、SO4 2-29.3g/L；其具体可以包括以下工序：
工序A1、冷却结晶工序：将氯化洗涤液冷却降温至30℃，使所述氯化洗涤液中的氯化铅析出，然后进行固液分离，从而得到氯化铅产品和冷却后氯化洗涤液。其中，铅回收率为85％，氯化铅产品品位为96.7％。
工序A2、置换工序：向所述冷却后氯化洗涤液中加入置换剂进行置换反应，置换剂用量为7kg/m3，反应温度为25℃，反应时间为1h，然后进行过滤，从而得到置换后氯化洗涤液和含金银铜的置换金泥。其中，金、银、铜的回收率分别为99.5％、99.2％和96.7％，并且所述含金银铜的置换金泥中：金含量为1689g/t、银含量为2.31％、铜含量为23.2％。
工序A3、硫酸根脱除工序：采用石灰石对所述置换后氯化洗涤液进行预中和，使pH值调整为1，反应温度为10～60℃，反应时间为2h，然后进行过滤洗涤，从而得到预中和洗涤液和石膏产品。该工序A3的洗涤液中硫酸根含量由29.3g/L降至0.21g/L。
工序A4、氧化除铁工序：采用石灰石对所述预中和洗涤液进行中和，使pH值调整为3.5，并加入双氧水进行氧化除铁，双氧水用量为2％，反应温度为30℃，反应时间为3h，然后进行过滤洗涤，从而得到除铁后洗涤液和氢氧化铁产品。所述除铁后洗涤液中铁含量＜0.05g/L，铁脱除率＞99.6％。
工序A5、中和沉锌工序：采用石灰乳对所述除铁后洗涤液进行中和沉锌，使pH值调整为8.5，反应温度为10～60℃，反应时间为2h，然后进行过滤洗涤，从而得到中和沉锌后洗涤液和氢氧化锌产品。其中，锌回收率为96.8％，氢氧化锌产品中锌含量为31.2％。
工序A6、氯化钙溶液浓缩工序：用冷却高温氯化球团所产生的热风进行余热利用，热风温度为350℃，对所述中和沉锌后洗涤液进行蒸发浓缩，并将浓缩后液(该浓缩后液中氯化钙含量为41.2％)返回原料系统循环使用。
实施例2
如图1所示，一种从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法，以某硫铁矿烧渣氯化提金厂的氯化洗涤液作为处理对象，该氯化洗涤液中各有价元素含量分别为：Au 7.5mg/L、Ag145mg/L、Cu 8g/L、Pb 4.5g/L、Zn 42g/L、Fe 7.6g/L、SO4 2-25.8g/L；其具体可以包括以下工序：
工序B1、冷却结晶工序：将氯化洗涤液冷却降温至30℃，使所述氯化洗涤液中的氯化铅析出，然后进行固液分离，从而得到氯化铅产品和冷却后氯化洗涤液。其中，铅回收率为81％，氯化铅产品品位为95.2％。
工序B2、置换工序：向所述冷却后氯化洗涤液中加入置换剂进行置换反应，置换剂用量为5kg/m3，反应温度为10～30℃，反应时间为1.5h，然后进行过滤，从而得到置换后氯化洗涤液和含金银铜的置换金泥。其中，金、银、铜的回收率分别为99.7％、99.4％和97.2％，并且所述含金银铜的置换金泥中：金含量为1945g/t、银含量为2.63％、铜含量为28.2％。
工序B3、硫酸根脱除工序：采用石灰石对所述置换后氯化洗涤液进行预中和，使pH值调整为1.5，反应温度为10～60℃，反应时间为2h，然后进行过滤洗涤，从而得到预中和洗涤液和石膏产品。该工序A3的洗涤液中硫酸根含量由25.8g/L降至0.34g/L。
工序B4、氧化除铁工序：采用石灰石对所述预中和洗涤液进行中和，使pH值调整为3.8，并加入双氧水进行氧化除铁，双氧水用量为1.5％，反应温度为10～60℃，反应时间为4h，然后进行过滤洗涤，从而得到除铁后洗涤液和氢氧化铁产品。所述除铁后洗涤液中铁含量为0.12g/L，铁脱除率为98.4％。
工序B5、中和沉锌工序：采用石灰乳对所述除铁后洗涤液进行中和沉锌，使pH值调整为9.0，反应温度为10～60℃，反应时间为2h，然后进行过滤洗涤，从而得到中和沉锌后洗涤液和氢氧化锌产品。其中，锌回收率为97.2％，氢氧化锌产品中锌含量为30.2％。
工序B6、氯化钙溶液浓缩工序：用冷却高温氯化球团所产生的热风进行余热利用，热风温度为380℃，对所述中和沉锌后洗涤液进行蒸发浓缩，并将浓缩后液(该浓缩后液中氯化钙含量为43.5％)返回原料系统循环使用。
综上可见，本发明实施例不仅可以实现氯化洗涤液中铅、金银铜、铁、锌等有价元素的梯次回收，而且工艺流程顺畅简单、运行成本低、有价元素的回收率和精矿品位大幅提升，有效解决了氯化洗涤液中有价元素回收率低、产品品位低的难题。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (8)

1.一种从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法，其特征在于，包括以下工序：
工序1、冷却结晶工序：将氯化洗涤液冷却降温至20～40℃，使所述氯化洗涤液中的氯化铅析出，然后进行固液分离，从而得到氯化铅和冷却后氯化洗涤液；
工序2、置换工序：向所述冷却后氯化洗涤液中加入置换剂进行置换反应，反应温度为10～30℃，反应时间为0.5～2h，然后进行固液分离，从而得到含金银铜的置换金泥和置换后氯化洗涤液；
工序3、硫酸根脱除工序：采用碱对所述置换后氯化洗涤液进行预中和，使pH值调整为0.5～2，反应温度为10～60℃，反应时间为1～4h，然后进行固液分离，从而得到石膏和预中和洗涤液；
工序4、氧化除铁工序：采用碱对所述预中和洗涤液进行中和，使pH值调整为2.5～4.5，并加入氧化剂进行氧化除铁，反应温度为10～60℃，反应时间为1～3h，然后进行固液分离，从而得到氢氧化铁和除铁后洗涤液；
工序5、中和沉锌工序：采用中和剂对所述除铁后洗涤液进行中和沉锌，使pH值调整为8～10，反应温度为10～60℃，反应时间为2～4h，然后进行固液分离，从而得到氢氧化锌和中和沉锌后洗涤液。
2.根据权利要求1所述的从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法，其特征在于，还包括氯化钙溶液浓缩工序：对所述中和沉锌后洗涤液进行蒸发浓缩，并将浓缩后液返回原料系统循环使用。
3.根据权利要求2所述的从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法，其特征在于，氯化钙溶液浓缩工序中，所用热源包括热风、蒸汽、系统余热中的至少一种。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法，其特征在于，冷却结晶工序中，冷却方式包括风冷、自然冷却、间接换热中的至少一种。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法，其特征在于，置换工序中，所用置换剂包括铁粉、锌粉、亚硫酸钠，并且置换剂用量为3～10kg/m3。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法，其特征在于，硫酸根脱除工序和氧化除铁工序中，所用碱包括碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙中的至少一种。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法，其特征在于，氧化除铁工序中，所用氧化剂包括空气、氧气、双氧水、氯酸钠中的至少一种，并且氧化剂用量为1～5wt％。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的从氯化洗涤液中多元素梯次回收的方法，其特征在于，中和沉锌工序中，所用中和剂包括碳酸钙、氢氧化钙、氧化钙、氢氧化钠、碳酸钠中的至少一种。
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CN105668754A (zh) * 2016-03-10 2016-06-15 湘潭大学 一种脱除酸洗废液中微量重金属及非金属杂质的方法
CN106745151A (zh) * 2016-12-19 2017-05-31 唐山市斯瑞尔化工有限公司 高含锌废酸综合处理利用方法

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贾荣宝等: "《精细化工产品生产工艺精选（无机部分）》", 30 June 1998, 安徽科学技术出版社 *

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