CN109081324A - 一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料的制备方法，其特征在于利用水热法及后续热处理制备铜/无定型碳催化剂前驱体，然后通过化学气相沉积法制备得到了一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料，其制备过程包括如下步骤：(1)将适量的氯化铜溶液与聚丙烯酰胺溶液(5％，质量比)混合并搅拌均匀，利用液氮将该溶液冷冻至固体后冷冻干燥，得到了氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物。(2)将氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物置于石英管式炉中的瓷舟里，对其进行氮气气氛下的800℃热处理，得到了铜/无定形碳催化剂前驱体。(3)以氢气为热处理气体，乙炔为碳源气体，利用化学气相沉积法制备得到了多枝状碳纤维/无定形碳复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料的制备方法，属于碳纤维复合材料制备技术领域。
背景技术
碳，一种非金属元素，由于其电子结构及其键合方式的多样性、碳微晶在微纳米尺寸上的取向、堆叠、聚集的复杂变化，构成了多种性质和性能差别巨大的同素异形体，以多种形式存在于大气、地壳和生物体中，例如，从最硬的金刚石到最软的石墨，从优良的绝缘体金刚石到优良的导电体碳纳米管，从优良的绝热体炭黑到优良的导热体碳纤维，等等。碳元素成为自然界中唯一一种可以呈现出如此广泛、甚至是完全处于极端对立性能的材料组成元素。
作为碳的同素异形体之一的碳纤维，是一种兼具碳材料强抗拉力和纤维柔软可加工性两大特点的化工新材料，它是由有机纤维或低分子烃气体原料所形成的纤维状碳材料，其碳含量在95％以上，另外还含有少量的氧、氢等元素，主要来源于其生产原料。
碳纤维因其具有优异的多种性能而吸引了众多研究人员浓厚的研究兴趣。碳纤维的密度不及钢的1/4，但抗拉强度却是钢的7～9倍，抗拉弹性也高于钢；碳纤维与传统玻璃纤维相比，其杨氏模量是后者的3倍多。另外，碳纤维可在有机溶剂、酸、碱中不溶不胀，并且还具有耐高温、抗化学腐蚀、低电阻、高导热、耐辐射等特点，使其在国防、军工和民用领域均有广泛的应用前景。随着对碳纤维生长机理研究的不断深入，具有三维结构的多枝状碳纤维也被成功制备获得，进一步有效拓展了碳纤维的应用领域，并且明显提升了碳纤维的应用效果。
在本专利中，利用化学气相沉积法制备得到了一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料，该方法操作程序简单，目标产物重复率高、生产规模易扩大。在多枝状碳纤维/无定形碳复合材料的制备过程中，首先将催化剂前驱体分散于高分子聚合物中，然后在氮气气氛下热处理和氢气气氛下热处理将催化剂前驱体还原为催化剂粒子，利用催化剂粒子的催化作用，将乙炔气体催化裂解，在高分子聚合中原位生成了碳纤维，最终得到了一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料。
发明内容
1、一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料的制备方法，其特征在于利用水热法及后续热处理制备催化剂前驱体，然后利用化学气相沉积法制备得到了一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料，整个制备过程操作简单，产物纯度高，该方法主要包括如下步骤：
(1)配置适量浓度的氯化铜溶液，将其与适量聚丙烯酰胺溶液(5％，质量比)混合，在室温下将上述混合溶液搅拌12h后获得绿色均匀溶液，然后利用液氮将该溶液冷冻至固体后，对其进行-40℃条件下的冷冻干燥，获得了氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物。
(2)将氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物置于石英管式炉中的瓷舟里，通入氮气30min，其流速为100mL/min，然后以1℃/min的升温速率升温至800℃并保持2h，氮气的流速为50mL/min。当热处理反应结束后，自然冷却并收集产物，得到了催化剂前驱体。
(3)取适量催化剂前驱体置于管式炉里的瓷舟中并升温至反应温度，通入氢气保持一定反应时间，然后抽真空，通入乙炔气体并保持一定时间，然后抽真空，反应结束后，自然冷却至室温，取出最终产物。
附图说明
图1为多枝状碳纤维/无定形碳复合材料的扫描电镜照片。由该图可以观察到该结构碳纤维以催化剂粒子为中心，多根碳纤维同时向外辐射生长，且均匀分散于无定形碳上。
图2为多枝状碳纤维/无定形碳复合材料的XRD谱图。根据对XRD谱图的分析，可以确定碳纤维和金属铜催化剂(JCPDS 04-0836)。其中，在20°-30°之间的弥散峰对应的是无定形碳和碳纤维，另外其他三个锐利衍射峰对应的是金属铜催化剂的(111)、(200)和(220)三组晶面。在该谱图中，没有其他杂质衍射峰的出现。
具体实施方式
具体实施方式一：
(1)称取0.3g氯化铜并溶解于30mL去离子水中，搅拌均匀，再量取20mL聚丙烯酰胺溶液(5％，质量比)，将两者混合并在室温下搅拌12h。然后，利用液氮将该溶液冷冻至固体后，对其在-40℃条件下进行冷冻干燥，获得了氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物。
(2)将氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物置于石英管式炉中的瓷舟里，通入氮气30min，其流速为100mL/min，然后以1℃/min的升温速率升温至800℃并保持2h，氮气的流速为50mL/min。反应结束后，自然冷却并收集产物，得到铜/无定形碳催化剂前驱体。
(3)取适量催化剂前驱体置于管式炉里的瓷舟中并升温至270℃，通入氢气保持10min，然后抽真空，通入乙炔气体并保持20min，然后抽真空，反应结束后，自然冷却至室温，取出最终产物。
具体实施方式二：
(1)称取0.3g氯化铜并溶解于30mL去离子水中，搅拌均匀，再量取20mL聚丙烯酰胺溶液(5％，质量比)，将两者混合并在室温下搅拌12h。然后，利用液氮将该溶液冷冻至固体后，对其在-40℃条件下进行冷冻干燥，获得了氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物。
(2)将氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物置于石英管式炉中的瓷舟里，通入氮气30min，其流速为100mL/min，然后以1℃/min的升温速率升温至800℃并保持2h，氮气的流速为50mL/min。反应结束后，自然冷却并收集产物，得到铜/无定形碳催化剂前驱体。
(3)取适量催化剂前驱体置于管式炉里的瓷舟中并升温至290℃，通入氢气保持10min，然后抽真空，通入乙炔气体并保持15min，然后抽真空，反应结束后，自然冷却至室温，取出最终产物。
具体实施方式三：
(1)称取0.3g氯化铜并溶解于30mL去离子水中，搅拌均匀，再量取20mL聚丙烯酰胺溶液(5％，质量比)，将两者混合并在室温下搅拌12h。然后，利用液氮将该溶液冷冻至固体后，对其在-40℃条件下进行冷冻干燥，获得了氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物。
(2)将氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物置于石英管式炉中的瓷舟里，通入氮气30min，其流速为100mL/min，然后以1℃/min的升温速率升温至800℃并保持2h，氮气的流速为50mL/min。反应结束后，自然冷却并收集产物，得到铜/无定形碳催化剂前驱体。
(3)取适量催化剂前驱体置于管式炉里的瓷舟中并升温至290℃，通入氢气保持15min，然后抽真空，通入乙炔气体并保持15min，然后抽真空，反应结束后，自然冷却至室温，取出最终产物。
具体实施方式四：
(1)称取0.25g氯化铜并溶解于40mL去离子水中，搅拌均匀，再量取15mL聚丙烯酰胺溶液(5％，质量比)，将两者混合并在室温下搅拌12h。然后，利用液氮将该溶液冷冻至固体后，对其在-40℃条件下进行冷冻干燥，获得了氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物。
(2)将氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物置于石英管式炉中的瓷舟里，通入氮气30min，其流速为100mL/min，然后以1℃/min的升温速率升温至800℃并保持2h，氮气的流速为50mL/min。反应结束后，自然冷却并收集产物，得到铜/无定形碳催化剂前驱体。
(3)取适量催化剂前驱体置于管式炉里的瓷舟中并升温至270℃，通入氢气保持10min，然后抽真空，通入乙炔气体并保持20min，然后抽真空，反应结束后，自然冷却至室温，取出最终产物。
具体实施方式五：
(1)称取0.25g氯化铜并溶解于40mL去离子水中，搅拌均匀，再量取15mL聚丙烯酰胺溶液(5％，质量比)，将两者混合并在室温下搅拌12h。然后，利用液氮将该溶液冷冻至固体后，对其在-40℃条件下进行冷冻干燥，获得了氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物。
(2)将氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物置于石英管式炉中的瓷舟里，通入氮气30min，其流速为100mL/min，然后以1℃/min的升温速率升温至800℃并保持2h，氮气的流速为50mL/min。反应结束后，自然冷却并收集产物，得到铜/无定形碳催化剂前驱体。
(3)取适量催化剂前驱体置于管式炉里的瓷舟中并升温至270℃，通入氢气保持10min，然后抽真空，通入乙炔气体并保持30min，然后抽真空，反应结束后，自然冷却至室温，取出最终产物。
具体实施方式六：
(1)称取0.25g氯化铜并溶解于40mL去离子水中，搅拌均匀，再量取15mL聚丙烯酰胺溶液(5％，质量比)，将两者混合并在室温下搅拌12h。然后，利用液氮将该溶液冷冻至固体后，对其在-40℃条件下进行冷冻干燥，获得了氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物。
(2)将氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物置于石英管式炉中的瓷舟里，通入氮气30min，其流速为100mL/min，然后以1℃/min的升温速率升温至800℃并保持2h，氮气的流速为50mL/min。反应结束后，自然冷却并收集产物，得到铜/无定形碳催化剂前驱体。
(3)取适量催化剂前驱体置于管式炉里的瓷舟中并升温至300℃，通入氢气保持10min，然后抽真空，通入乙炔气体并保持30min，然后抽真空，反应结束后，自然冷却至室温，取出最终产物。
具体实施方式七：
(1)称取0.25g氯化铜并溶解于40mL去离子水中，搅拌均匀，再量取15mL聚丙烯酰胺溶液(5％，质量比)，将两者混合并在室温下搅拌12h。然后，利用液氮将该溶液冷冻至固体后，对其在-40℃条件下进行冷冻干燥，获得了氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物。
(2)将氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物置于石英管式炉中的瓷舟里，通入氮气30min，其流速为100mL/min，然后以1℃/min的升温速率升温至800℃并保持2h，氮气的流速为50mL/min。反应结束后，自然冷却并收集产物，得到铜/无定形碳催化剂前驱体。
(3)取适量催化剂前驱体置于管式炉里的瓷舟中并升温至270℃，通入氢气保持15min，然后抽真空，通入乙炔气体并保持30min，然后抽真空，反应结束后，自然冷却至室温，取出最终产物。
具体实施方式八：
(1)称取0.3g氯化铜并溶解于40mL去离子水中，搅拌均匀，再量取20mL聚丙烯酰胺溶液(5％，质量比)，将两者混合并在室温下搅拌12h。然后，利用液氮将该溶液冷冻至固体后，对其在-40℃条件下进行冷冻干燥，获得了氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物。
(2)将氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物置于石英管式炉中的瓷舟里，通入氮气30min，其流速为100mL/min，然后以1℃/min的升温速率升温至800℃并保持2h，氮气的流速为50mL/min。反应结束后，自然冷却并收集产物，得到铜/无定形碳催化剂前驱体。
(3)取适量催化剂前驱体置于管式炉里的瓷舟中并升温至320℃，通入氢气保持8min，然后抽真空，通入乙炔气体并保持15min，然后抽真空，反应结束后，自然冷却至室温，取出最终产物。
Claims (7)
1.一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料的制备方法，其特征在于首先利用水热法及后续热处理制备得到催化剂前驱体，然后通过化学气相沉积法制备得到了一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料，其分枝的结构浓度非常高，且其分枝数均在四枝及以上，该多枝状碳纤维/无定形碳复合材料制备方法主要包括如下步骤：
(1)配置适量浓度的氯化铜溶液，将其与适量聚丙烯酰胺溶液(5％，质量比)混合，在室温下将上述混合溶液搅拌12h后获得绿色均匀溶液，利用液氮将该溶液冷冻至固体后，对其在-40℃条件下进行冷冻干燥，获得了氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物；
(2)将氯化铜/聚丙烯酰胺复合产物置于石英管式炉中的瓷舟里，通入氮气0.5h，其流速为100mL/min，然后以1℃/min的升温速率升温至800℃并保持2h，氮气的流速为50mL/min。反应结束后，自然冷却并收集产物，得到催化剂前驱体；
(3)取适量催化剂前驱体置于瓷舟中，将管式炉升温至反应温度，通入氢气保持一定反应时间，然后抽真空，通入乙炔气体并保持一定时间，然后抽真空，反应结束后，自然冷却至室温，取出最终产物。
2.根据权利要求1所述的一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中的去离子水总用量为25mL～50mL。
3.根据权利要求1所述的一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中的氯化铜用量为0.25g～0.70g。
4.根据权利要求1所述的一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料的制备方法，其特征在于步骤(1)中的聚丙烯酰胺溶液(5％，质量比)用量为15mL～35mL。
5.根据权利要求1所述的一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中反应温度为260℃～350℃。
6.根据权利要求1所述的一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中氢气反应时间为10min～40min。
7.根据权利要求1所述的一种多枝状碳纤维/无定形碳复合材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中乙炔反应时间为20min～80min。
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