CN109072073A - 用于光源的磷光体材料及其制造方法 - Google Patents

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W.E.科亨
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Abstract

一种方法包括:将掺杂有四价锰的第一氟化物磷光体粉末与处理溶液混合指定的时间段;停止所述混合以使所述氟化物磷光体粉末沉降;除去已经与所述第一氟化物磷光体粉末分离的至少一些液体;在一个或多个另外的循环期间重复以下步骤:(a)所述混合、(b)停止所述混合、以及(c)除去至少一些所述液体;以及在重复以下步骤:所述混合、停止所述混合、以及除去至少一些所述液体之后,获得第二氟化物磷光体粉末。相对于第一氟化物磷光体粉末,第二氟化物磷光体粉末包含减少量的锰。

Description

用于光源的磷光体材料及其制造方法
相关申请的交叉引用
本申请要求于2016年4月14日提交的美国临时申请第62/322,366号的优先权,该临时申请的全部公开内容以引用的方式并入本文中。
背景技术
一些光源包括设置在光源上或附近的磷光体主体。这些磷光体主体或磷光体接收至少一些由光源产生的光。所接收的光使磷光体发光。例如,一些发光二极管(LED)包括发红光的磷光体,其接收由LED产生的光而发光。
发红光的磷光体可以基于通过四价锰(Mn4+)活化的复合氟化物材料。当这些具有四价锰掺杂的磷光体暴露于空气中的水分时,四价锰可以被氧化以产生二氧化锰(MnO 2)。这导致磷光体亮度和可靠性的降低。
从磷光体中除去四价锰的一种尝试包括将磷光体加入饱和的K2SiF6/HF溶液中,其中液体与粉末比在10∶1至20∶1的范围内(该比率为体积与重量比,诸如毫升/克)。在混合约30分钟后,大部分表面锰从粉末溶解到溶液中。然而,此方法的产量相对较低,并且表面锰的去除可能不足以显著改善磷光体的亮度或可靠性。
发明内容
在一个实施方案中,一种方法包括将掺杂有四价锰的第一氟化物磷光体粉末与处理溶液在容器内混合指定的时间段;停止第一氟化物磷光体粉末与处理溶液在容器中的混合,以使氟化物磷光体粉末在处理溶液中沉降并使容器中的至少一些液体与第一氟化物磷光体粉末分离;从容器中除去已经与第一氟化物磷光体粉末分离的至少一些液体;在一个或多个另外的循环期间重复以下步骤:(a)将第一氟化物磷光体粉末与处理溶液混合,(b)停止第一氟化物磷光体粉末与处理溶液的混合,以及(c)除去至少一些液体;以及在一个或多个另外的循环期间重复以下步骤:将第一氟化物磷光体粉末与处理溶液混合、停止第一氟化物磷光体粉末与处理溶液的混合、以及除去至少一些液体之后,作为剩余量的第一氟化物磷光体粉末从容器中获得第二氟化物磷光体粉末。相对于第一氟化物磷光体粉末,第二氟化物磷光体粉末包含减少量的锰。
在一个实施方案中,一种方法包括将掺杂有掺杂剂的第一氟化物磷光体粉末与处理溶液混合以形成混合物;将第一氟化物磷光体粉末和处理溶液的混合物搅拌至少第一指定时间段;停止混合物的搅拌持续至少第二指定时间段,以使混合物中的液体与混合物分离;从混合物中除去至少一些液体;重复以下步骤另外一次或多次:(a)混合第一氟化物磷光体粉末与处理溶液,(b)搅拌混合物,(c)停止混合物的搅拌,以及(d)从混合物中除去至少一些液体;以及从重复以下步骤:将第一PFS粉末与处理溶液混合、搅拌混合物、停止搅拌、以及从混合物中除去至少一些液体之后的混合物中获得第二氟化物磷光体粉末。相对于第一氟化物磷光体粉末,第二氟化物磷光体粉末包含减少量的掺杂剂。
在一个实施方案中,一种方法包括将掺杂有四价锰的第一氟化物磷光体粉末与氢氟酸溶液混合以形成混合物;将第一氟化物磷光体粉末和氢氟酸溶液的混合物搅拌至少第一指定时间段;停止混合物的搅拌持续至少第二指定时间段,以使混合物中的液体与混合物分离;从混合物中除去至少一些液体;重复以下步骤另外一次或多次:(a)混合第一氟化物磷光体粉末与氢氟酸溶液,(b)搅拌混合物,(c)停止混合物的搅拌,以及(d)从混合物中除去至少一些液体;以及从重复以下步骤:将第一PFS粉末与氢氟酸溶液混合、搅拌混合物、停止搅拌、以及从混合物中除去至少一些液体之后的混合物中获得第二氟化物磷光体粉末。相对于第一氟化物磷光体粉末,第二氟化物磷光体粉末包含减少量的锰。
附图说明
通过参照附图阅读非限制性实施方案的以下描述,将更好地理解本说明书所述主题,附图中:
图1示出用于制造磷光体中使用的材料的方法的一个实施方案的流程图;
图2示出根据一个实例的处理溶液的形成;
图3示出将PFS粉末加入图2所示的处理溶液中以形成粉末和处理溶液的混合物;
图4示出搅拌PFS粉末和处理溶液的混合物的一个实例;
图5示出根据一个实施方案在混合之后且在使PFS粉末沉降之后的图3所示的混合物;
图6示出根据一个实例在除去经分离的液体之后的图3所示的混合物;并且
图7示出根据一个实施方案加入更多处理溶液与先前获得的混合物以获得新的稀释混合物。
具体实施方式
本文描述的发明主题提供了用于制造磷光体的方法以及由所述方法产生的所得磷光体。本文所述的方法可用于产生具有更好的可制造性和改善的耐水性(相对于使用其他方法产生的发红光的磷光体)的发红光的磷光体。发红光的磷光体基于通过四价锰(Mn4+)活化的复合氟化物材料(例如,使用其产生)。如本文所述,所述方法包括使用包含用四价锰活化且通过式K2[M1-a-Mn4+ aF6]表示的氟化物磷光体的溶液,其中M是选自钛(Ti)、锆(Zr)和铪(Hf)的IV族元素以及硅(Si)、锗(Ge)和锡(Sn)的IVB族元素中的至少一种,并且其中a具有大于0且小于0.2的值。虽然本文的描述集中于六氟硅酸钾(K2SiF6),但并非本发明主题的所有实施方案均局限于六氟硅酸钾,并且一个或多个实施方案可以用另一种用四价锰活化且通过式K2[M1-aMn4+ aF6]表示的氟化物磷光体实践。任选地,可以使用另一种磷光体材料,诸如通过式Ax[MFy]∶Mn4+表示的磷光体,其中A表示锂、钠、钾、铷、铯、或这些材料中的两种或更多种的组合,M表示硅、锗、锡、钛、锆、铝、镓、铟、钪、铪、钇、镧、铌、钽、铋、钆、或这些元素中的两种或多种的组合,x的值为[MFy]离子的电荷的绝对值,并且y的值为5、6、或7。
本文所述方法的一个或多个实施方案使用具有较低的液体与粉末比(例如,在2∶1至5∶1毫升/克的范围内的液体体积与重量比)的包含氟化物磷光体和氢氟酸(HF)的溶液和短得多的混合时间。混合完成后,从溶液中滗析出顶部的澄清液体,并添加具有相同液体与粉末比的新鲜K2SiF6/HF溶液。将该循环重复几次,直到在所滗析的液体中几乎没有可见的棕色为止。通过使用这种新的处理,磷光体的产量大大增加,并且所得磷光体具有更好的耐水性,这是因为从磷光体粉末表面除去了更多的四价锰。
当诸如掺杂有锰的六氟硅酸钾(K2SiF6)的红色磷光体粉末与饱和的K2SiF6/HF溶液混合时,发生两种反应。第一反应包括掺杂有锰的六氟硅酸钾(K2SiF6∶Mn)离开固相并进入液相。第二反应包括这一相同材料从液相中沉淀出来并再沉积到固体表面上。为了从固体表面除去更多的锰,需要限制第二反应。与目前用于制造一些发红光的磷光体的工艺相比,新的制造工艺大大地限制了第二反应并促进了第一反应,这导致从六氟硅酸钾的粉末表面更好地除去锰。这种新工艺还使用较低的液体与粉末比,这允许以相同量的起始材料制造磷光体而能提高六氟硅酸钾的产量。
图1示出用于制造磷光体(诸如发红光的磷光体)中使用的材料的方法100的一个实施方案的流程图。在102处,获得氟化物磷光体粉末,诸如氟硅酸钾(PFS)粉末。该粉末可以包括掺杂有四价锰(Mn4+)的六氟硅酸钾,其可表示为K2SiF6∶Mn4+。可以在氟源的存在下烧制PFS粉末。
在104处,获得处理溶液。处理溶液可以由与酸(诸如氢氟酸(HF))混合的氟化物粉末形成。在一个实施方案中,处理溶液由与氢氟酸混合的六氟硅酸钾形成。处理溶液中的六氟硅酸钾可以不掺杂四价锰。继续参考图1所示的方法100的流程图,图2示出根据一个实例的处理溶液200的形成。如上所述,处理溶液200可以通过将六氟硅酸钾的粉末202与氢氟酸204混合而形成。
在图1中的106处,将在102处获得的PFS粉末与在104处获得的处理溶液混合。图3示出将PFS粉末300加入处理溶液200中以形成粉末300和处理溶液200的混合物302。在一个实施方案中,PFS粉末300可包括掺杂有四价锰的六氟硅酸钾。用于形成混合物302的PFS粉末300和处理溶液200的量可以基于指定的处理溶液200的体积(例如,以毫升计)与PFS粉末300的重量(例如,以克计)的比率,诸如至少2比1至不超过5比1的比率。另选地,可以使用另一比率,诸如不超过6比1或不超过7比1。
在一个实施方案中,PFS粉末300和处理溶液200的混合物302可以搅拌指定的时间段。图4示出搅拌PFS粉末300和处理溶液200的混合物302的一个实例。可以通过移动容纳混合物302的容器400和/或通过在混合物302内摇动混合体402(诸如桨叶、搅拌棒、搅拌子、磁铁等)来搅拌混合物302。可以将混合物302搅拌或混合大约5分钟,诸如至少4分钟且不超过6分钟、至少4.5分钟且不超过5.5分钟、或另一时间段。
在108处,停止混合物302的混合或搅拌,并且使混合物302中的PFS粉末300沉降。混合可以停止至少指定的时间段,诸如大约1分钟、至少3分钟、至少2分钟但不超过4分钟、至少2.5分钟但不超过3.5分钟、或另一时间段。停止混合物302的混合使PFS粉末300朝容器400的底部沉降。图5示出根据一个实施方案在106处混合之后且在使PFS粉末300沉降之后的混合物302。如图5所示,混合物302中的一些液体成分可以在容器400中作为经分离的液体500与粉末300分离。该液体500可以是混合物302总量的一半或大约一半。
液体500可以从混合物302中分离,因为液体500可以不含粉末300或可以包含量少于混合物302的粉末300。例如,液体500可以不含任何粉末300,液体500可以包含一些四价锰(但是比混合物302少的四价锰),和/或液体500可以包含一些粉末300(但是少于混合物302)。在一个实施方案中,液体500可以由氢氟酸和粉末300的锰掺杂剂的混合物形成。
在110处,从容器400中滗析经分离的液体500。可以通过在不破坏已经至少部分地沉降在容器400中的粉末300的情况下,从容器400中除去液体500而从容器400中滗析液体500。例如,可以通过将液体500从容器400中倒出、通过将液体500从容器400中抽出或以另一方式将液体500除去。图6示出根据一个实例在从容器400中除去经分离的液体500之后的混合物302。如图6所示,由于经分离的液体500的除去,容器400中混合物302的总量已减少。经分离的液体500可以包含来自混合物302中的粉末300的一些四价锰,并且液体500的除去可以减少混合物302中和粉末300上的锰的总量。
在112处,确定是否将以下过程重复一次或多次:将PFS粉末混合在处理溶液中,随后从粉末和处理溶液的混合物中滗析经分离的液体。例如,可以决定是否进行另外一次或多次以下过程:将另外的处理溶液200加入PFS粉末300和处理溶液200的混合物302中,搅拌该新混合物然后使其静置,然后将来自该新混合物的经分离的液体500从新混合物中除去。如果要重复该过程,那么方法100的流程可以向114进行。如果不重复该过程,那么方法100的流程可以进行至116。
在114处,将另外量的处理溶液200与粉末300和处理溶液200的剩余混合物302混合。图7示出根据一个实施方案加入更多处理溶液200与先前获得的混合物302以获得新的稀释混合物700。新混合物700可以是稀释的,因为新混合物700中锰的量少于先前混合物302中锰的量。新混合物700中粉末300的量相对于一种或多种先前的混合物可以是未被稀释的。图6所示的混合物302可以与另外的处理溶液200混合,以使新混合物700中液体与固体的比率在上述范围内(例如,至少2∶1至不超过5∶1)。方法100的流程可以接着返回至108。例如,可以搅拌新混合物700,然后使其静置(例如,在114和108处)。如上所述,停止搅拌使包含锰的液体500与新混合物700分离。然后可以在110处将此液体500从新混合物700中除去以减少混合物700中的锰。当方法100返回至112时,可以另一次确定是否进行另外一次或多次以下过程:混合于更多的处理溶液中、使含锰液体分离以及除去该液体。在一个实施方案中,在执行了混合粉末和处理溶液、使液体分离以及除去液体的初始过程之后,可以将该过程重复指定的次数,诸如至少另外4次、至少另外5次、至少另外6次等。一旦混合、分离和除去液体的过程已经执行了指定的次数,方法100的流程便可以进行到116。
在116处,过滤混合物700中剩余的PFS粉末300。例如,混合物700可以流过纤维过滤体(诸如滤纸)一次或多次。该过滤可以从混合物700中提取PFS粉末300。由于锰从PFS粉末300中的重复分离,PFS粉末300中锰的量减少,而不减少PFS粉末300的量(或PFS粉末300的量减少相对小的量,诸如少于3%、少于1%、或少于0.1%)。然后可以将经过滤的PFS粉末300冲洗(例如,用丙酮)并干燥(例如,通过对其上设置有经过滤的PFS粉末300的滤纸抽真空)。PFS粉末300然后可用于形成用于光源的一种或多种磷光体,诸如通过将PFS粉末300与树脂材料(例如硅树脂)混合并将该混合物置于光源上。
通过重复地将粉末与处理溶液混合、使PFS粉末在混合物中沉降、滗析含有至少一些四价锰的经分离的液体并且重复该过程一次或多次来从PFS粉末中除去四价锰可使混合物中锰的量逐渐减少,这防止锰沉降在PFS粉末上。处理溶液与PFS粉末的较低比率(相对于其他已知工艺)可以减少在混合过程中损失的或未被回收用于产生磷光体的PFS粉末的量。
从PFS粉末中除去四价锰还可以提供与用包含四价锰或包含更多四价锰的PFS粉末产生的磷光体相比具有更大的量子效率(QE)的磷光体。例如,将50克PFS粉末300与1,000毫升处理溶液200混合30分钟,然后过滤PFS粉末300和处理溶液200的混合物,用丙酮冲洗经过滤的所得粉末,然后真空干燥所得粉末,产生了其中0.017%的四价锰被除去的PFS粉末。将该PFS粉末暴露于85℃温度和85%湿度的高温高湿(HTHH)下48小时后,测得PFS粉末的QE为96.8%。
相比之下,将200克的相同PFS粉末300与仅600毫升的相同处理溶液200混合,使该混合物静置5分钟,滗析静置混合物顶部上的经分离的液体,第二次添加600毫升的相同处理液溶液200,使该混合物静置5分钟,滗析静置混合物顶部上的经分离的液体,第三次添加600毫升的相同处理溶液200,使该混合物静置5分钟,滗析静置混合物顶部上的经分离的液体,第四次添加600毫升的相同处理溶液200,使该混合物静置5分钟,滗析静置混合物顶部上的经分离的液体,第五次添加600毫升的相同处理溶液200,使该混合物静置5分钟,滗析静置混合物顶部上的经分离的液体,第六次添加600毫升的相同处理溶液200,使该混合物静置5分钟,滗析静置混合物顶部上的经分离的液体,然后过滤PFS粉末300和处理溶液200的混合物,用丙酮冲洗经过滤的所得粉末,然后真空干燥所得粉末,产生了其中0.025%的四价锰被除去的PFS粉末。将该PFS粉末暴露于相同的HTHH下48小时后,测得PFS粉末的QE为97.2%。不同PFS粉末的96.8%与97.2%的QE之间的差异是显著的,因为粉末的QE可以相对于时间沿线性或基本线性关系降低。因此,仅与处理溶液混合一次的PFS粉末的QE将具有在暴露于HTHH的30天后比与处理溶液混合多次的PFS粉末小6%的QE、在暴露于HTHH的60天后比与处理溶液混合多次的PFS粉末小12%的QE、在暴露于HTHH的90天后比与处理溶液混合多次的PFS粉末小18%的QE,以此类推。
在一个实施方案中,一种方法包括将掺杂有四价锰的第一氟化物磷光体粉末与处理溶液在容器内混合指定的时间段;停止第一氟化物磷光体粉末与处理溶液在容器中的混合,以使氟化物磷光体粉末在处理溶液中沉降并使容器中的至少一些液体与第一氟化物磷光体粉末分离;从容器中除去已经与第一氟化物磷光体粉末分离的至少一些液体;在一个或多个另外的循环期间重复以下步骤:(a)将第一氟化物磷光体粉末与处理溶液混合,(b)停止第一氟化物磷光体粉末与处理溶液的混合,以及(c)除去至少一些液体;以及在一个或多个另外的循环期间重复以下步骤:将第一氟化物磷光体粉末与处理溶液混合、停止第一氟化物磷光体粉末与处理溶液的混合、以及除去至少一些液体之后,作为剩余量的第一氟化物磷光体粉末从容器中获得第二氟化物磷光体粉末。相对于第一氟化物磷光体粉末,第二氟化物磷光体粉末包含减少量的锰。
在一个实例中,第一和第二氟化物磷光体粉末包括用四价锰活化且通过K2[M1-aMn4 + aF6]表示的氟化物磷光体,其中M是选自由钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、硅(Si)、锗(Ge)和锡(Sn)组成的组的至少一种元素,并且a具有大于0且小于0.2的值。
在一个实例中,将第一氟化物磷光体粉末与处理溶液混合包括搅拌第一氟化物磷光体粉末和处理溶液的混合物,并且停止混合包括停止第一氟化物磷光体粉末和处理溶液的混合物的搅拌。
在一个实例中,将第一氟化物磷光体粉末与处理溶液混合包括以至少2的体积与重量比将第一氟化物磷光体粉末置于处理溶液中。
在一个实例中,将第一氟化物磷光体粉末与处理溶液混合包括以不超过5的体积与重量比将第一氟化物磷光体粉末置于处理溶液中。
在一个实例中,处理溶液包含氢氟酸。
在一个实例中,处理溶液包含不含锰的第三氟化物磷光体粉末。
在一个实例中,除去至少一些液体包括从第一氟化物磷光体粉末和处理溶液的混合物中滗析液体。
在一个实例中,停止容器中第一氟化物磷光体粉末与处理溶液的混合包括使第一氟化物磷光体粉末在第一氟化物磷光体粉末和处理溶液的混合物内沉降至少第二指定时间段。
在一个实例中,该方法还包括过滤第二氟化物磷光体粉末,冲洗第二氟化物磷光体粉末,以及干燥经过冲洗的第二氟化物磷光体粉末。
在一个实施方案中,一种方法包括将掺杂有掺杂剂的第一氟化物磷光体粉末与处理溶液混合以形成混合物;将第一氟化物磷光体粉末和处理溶液的混合物搅拌至少第一指定时间段;停止混合物的搅拌持续至少第二指定时间段,以使混合物中的液体与混合物分离;从混合物中除去至少一些液体;重复以下步骤另外一次或多次:(a)混合第一氟化物磷光体粉末与处理溶液,(b)搅拌混合物,(c)停止混合物的搅拌,以及(d)从混合物中除去至少一些液体;以及从重复以下步骤:将第一PFS粉末与处理溶液混合、搅拌混合物、停止搅拌、以及从混合物中除去至少一些液体之后的混合物中获得第二氟化物磷光体粉末。相对于第一氟化物磷光体粉末,第二氟化物磷光体粉末包含减少量的掺杂剂。
在一个实例中,第一和第二氟化物磷光体粉末包括用四价锰活化且通过K2[M1-aMn4 + aF6]表示的氟化物磷光体,其中M是选自由钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、硅(Si)、锗(Ge)和锡(Sn)组成的组的至少一种元素,并且a具有大于0且小于0.2的值。
在一个实例中,掺杂剂包括四价锰。
在一个实例中,将第一氟化物磷光体粉末与处理溶液混合包括以至少2的体积与重量比将第一PFS粉末置于处理溶液中。
在一个实例中,将第一氟化物磷光体粉末与处理溶液混合包括以不超过5的体积与重量比将第一氟化物磷光体粉末置于处理溶液中。
在一个实例中,处理溶液包含氢氟酸。
在一个实例中,处理溶液包含不含掺杂剂的第三氟化物磷光体粉末。
在一个实例中,除去至少一些液体包括从第一氟化物磷光体粉末和处理溶液的混合物中滗析至少一些液体。
在一个实施方案中,一种方法包括将掺杂有四价锰的第一氟化物磷光体粉末与氢氟酸溶液混合以形成混合物;将第一氟化物磷光体粉末和氢氟酸溶液的混合物搅拌至少第一指定时间段;停止混合物的搅拌持续至少第二指定时间段,以使混合物中的液体与混合物分离;从混合物中除去至少一些液体;重复以下步骤另外一次或多次:(a)混合第一氟化物磷光体粉末与氢氟酸溶液,(b)搅拌混合物,(c)停止混合物的搅拌,以及(d)从混合物中除去至少一些液体;以及从重复以下步骤:将第一PFS粉末与氢氟酸溶液混合、搅拌混合物、停止搅拌、以及从混合物中除去至少一些液体之后的混合物中获得第二氟化物磷光体粉末。相对于第一氟化物磷光体粉末,第二氟化物磷光体粉末包含减少量的锰。
在一个实例中,第一和第二氟化物磷光体粉末包括用四价锰活化且通过K2[M1-aMn4 + aF6]表示的氟化物磷光体,其中M是选自由钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、硅(Si)、锗(Ge)和锡(Sn)组成的组的至少一种元素,并且a具有大于0且小于0.2的值。
在一个实例中,将第一氟化物磷光体粉末与氢氟酸溶液混合包括以至少2且不超过5的体积与重量比将第一氟化物磷光体粉末置于氢氟酸溶液中。
在一个实例中,氢氟酸溶液包含不含锰的第三氟化物磷光体粉末。
在一个实例中,除去至少一些液体包括从第一氟化物磷光体粉末和氢氟酸溶液的混合物中滗析至少一些液体。
除非另有定义,否则本文使用的技术和科学术语具有与本公开所属领域的普通技术人员通常理解的相同含义。本文使用的术语“第一”、“第二”等不表示任何顺序、数量或重要性,而是用于将一元件与另一元件区分开。此外,术语“一个”和“一种”不表示数量上的限制,而是表示存在所引用项目中的至少一个。本文对“包括”、“包含”、或“具有”及其变型的使用旨在涵盖其后所列的项目及其等同物以及附加的项目。术语“连接”和“联接”不限于物理或机械连接或联接,并且可以包括电和光连接或联接,而不论是直接的或间接的。
此外,技术人员将认识到来自不同的实施方案的各种特征的可互换性。本领域普通技术人员可以混合和匹配所描述的各种特征以及每个特征的其它已知等同物,以根据本公开的原理构造附加的系统和技术。
在描述所要求保护的设备的备选实施方案时,为了清楚起见采用了特定术语。然而,本发明并非意图局限于如此选择的特定术语。因此,应当理解,每个特定元件包括以类似方式操作以实现类似功能的所有技术等同物。
应注意,本文所述和要求保护的各种非限制性实施方案可以单独使用、组合或选择性地组合以用于特定应用。
此外,可以有利地使用上述非限制性实施方案的各种特征中的一些,而无需相应地使用其他所描述的特征。因此,前面的描述应当被认为仅仅是对本发明的原理、教导和示例性实施方案的说明,而不是对其的限制。
此外,对以下权利要求的限制并未以构件加功能格式撰写,并且并非旨在基于35U.S.C.§112(f)来解释,除非且直到此类权利要求限制明确使用短语“用于…的手段”加上没有另外结构的功能陈述。

Claims (26)

1.一种方法,其包括:
将掺杂有四价锰的氟化物磷光体粉末与处理溶液在容器内混合指定的时间段;
停止所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液在所述容器中的所述混合,以使所述氟化物磷光体粉末在所述处理溶液中沉降并使所述容器中的至少一些液体与所述氟化物磷光体粉末分离;
从所述容器中除去已经与所述氟化物磷光体粉末分离的至少一些所述液体;
在一个或多个另外的循环期间重复以下步骤:将所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液混合,停止所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液的所述混合,以及除去至少一些所述液体;以及
在一个或多个另外的循环期间重复以下步骤:将所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液混合、停止所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液的所述混合、以及除去至少一些所述液体之后,作为剩余量的所述氟化物磷光体粉末从所述容器中获得所述氟化物磷光体粉末,
其中,相对于在将所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液混合、停止混合所述氟化物粉末、除去至少一些所述液体以及重复所述混合、停止所述混合、以及除去至少一些所述液体之前的所述氟化物磷光体粉末,在作为所述剩余量获得所述氟化物磷光体粉末之后的所述氟化物磷光体粉末包含减少量的所述锰。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述氟化物磷光体粉末包括用四价锰活化且通过K2[M1-aMn4+ aF6]表示的氟化物磷光体,
其中M是选自由钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、硅(Si)、锗(Ge)和锡(Sn)组成的组的至少一种元素,并且
其中a具有大于0且小于0.2的值。
3.根据权利要求1所述的方法,其中所述氟化物磷光体包括由Ax[MFy]:Mn4+表示的氟化物磷光体,
其中A表示锂、钠、钾、铷或铯中的一种或多种,
其中M表示硅、锗、锡、钛、锆、铝、镓、铟、钪、铪、钇、镧、铌、钽、铋或钆中的一种或多种,并且
其中x的值为[MFy]离子的电荷的绝对值,并且y的值为5、6、或7。
4.根据权利要求1所述的方法,其中将所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液混合包括搅拌所述氟化物磷光体粉末和所述处理溶液的混合物,并且停止所述混合包括停止所述氟化物磷光体粉末和所述处理溶液的所述混合物的所述搅拌。
5.根据权利要求1所述的方法,其中将所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液混合包括以至少2的体积与重量比将所述氟化物磷光体粉末置于所述处理溶液中。
6.根据权利要求1所述的方法,其中将所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液混合包括以不超过5的体积与重量比将所述氟化物磷光体粉末置于所述处理溶液中。
7.根据权利要求1所述的方法,其中所述处理溶液包含氢氟酸。
8.根据权利要求1所述的方法,其中所述处理溶液包含不含锰的氟化物粉末。
9.根据权利要求1所述的方法,其中除去至少一些所述液体包括从所述氟化物磷光体粉末和所述处理溶液的混合物中滗析所述液体。
10.根据权利要求1所述的方法,其中停止所述容器中所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液的所述混合包括使所述氟化物磷光体粉末在所述氟化物磷光体粉末和所述处理溶液的混合物内沉降至少第二指定时间段。
11.根据权利要求1所述的方法,还包括过滤所述氟化物磷光体粉末,冲洗所述氟化物磷光体粉末,以及干燥经过冲洗的所述氟化物磷光体粉末。
12.一种方法,其包括:
将掺杂有掺杂剂的氟化物磷光体粉末与处理溶液混合以形成混合物;
将所述氟化物磷光体粉末和所述处理溶液的所述混合物搅拌至少第一指定时间段;
停止所述混合物的搅拌持续至少第二指定时间段,以使所述混合物中的液体与所述混合物分离;
从所述混合物中除去至少一些所述液体;
重复以下步骤另外一次或多次:将所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液混合,搅拌所述混合物,停止所述混合的所述搅拌,以及从所述混合物中除去至少一些所述液体;以及
从重复以下步骤:将所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液混合、搅拌所述混合物、停止所述搅拌、以及从所述混合物中除去至少一些所述液体之后的所述混合物中获得剩余量的所述氟化物磷光体粉末,
其中,相对于在将所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液混合、搅拌所述混合物、停止所述搅拌、以及从所述混合物中除去至少一些所述液体之前的所述氟化物磷光体粉末,所述剩余量的所述氟化物磷光体粉末包含减少量的所述掺杂剂。
13.根据权利要求12所述的方法,其中所述氟化物磷光体粉末包括用四价锰活化且通过K2[M1-aMn4+ aF6]表示的氟化物磷光体,
其中M是选自由钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、硅(Si)、锗(Ge)和锡(Sn)组成的组的至少一种元素,并且
其中a具有大于0且小于0.2的值。
14.根据权利要求12所述的方法,其中所述氟化物磷光体包括由Ax[MFy]:Mn4+表示的氟化物磷光体,
其中A表示锂、钠、钾、铷或铯中的一种或多种,
其中M表示硅、锗、锡、钛、锆、铝、镓、铟、钪、铪、钇、镧、铌、钽、铋或钆中的一种或多种,并且
其中x的值为[MFy]离子的电荷的绝对值,并且y的值为5、6、或7。
15.根据权利要求12所述的方法,其中所述掺杂剂包括四价锰。
16.根据权利要求12所述的方法,其中将所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液混合包括以至少2的体积与重量比将所述氟化物磷光体粉末置于所述处理溶液中。
17.根据权利要求12所述的方法,其中将所述氟化物磷光体粉末与所述处理溶液混合包括以不超过5的体积与重量比将所述氟化物磷光体粉末置于所述处理溶液中。
18.根据权利要求12所述的方法,其中所述处理溶液包含氢氟酸。
19.根据权利要求12所述的方法,其中所述处理溶液包含不含所述掺杂剂的氟化物粉末。
20.根据权利要求12所述的方法,其中除去至少一些所述液体包括从所述氟化物磷光体粉末和所述处理溶液的所述混合物中滗析至少一些所述液体。
21.一种方法,其包括:
将掺杂有四价锰的氟化物磷光体粉末与氢氟酸溶液混合以形成混合物;
将所述氟化物磷光体粉末和所述氢氟酸溶液的所述混合物搅拌至少第一指定时间段;
停止所述混合物的搅拌持续至少第二指定时间段,以使所述混合物中的液体与所述混合物分离;
从所述混合物中除去至少一些所述液体;
重复以下步骤另外一次或多次:将所述氟化物磷光体粉末与所述氢氟酸溶液混合,搅拌所述混合物,停止所述混合的所述搅拌,以及从所述混合物中除去至少一些所述液体;以及
从重复以下步骤:将所述氟化物磷光体粉末与所述氢氟酸溶液混合、搅拌所述混合物、停止所述搅拌、以及从所述混合物中除去至少一些所述液体之后的所述混合物中获得一定量的所述氟化物磷光体粉末,
其中相对于在重复以下步骤:将所述氟化物磷光体粉末与所述氢氟酸溶液混合、搅拌所述混合物、停止所述搅拌、以及从所述混合物中除去至少一些所述液体之前的所述氟化物磷光体粉末,所述一定量的所述氟化物磷光体粉末包含减少量的锰。
22.根据权利要求21所述的方法,其中所述氟化物磷光体粉末包括用四价锰活化且通过K2[M1-aMn4+ aF6]表示的氟化物磷光体,
其中M是选自由钛(Ti)、锆(Zr)、铪(Hf)、硅(Si)、锗(Ge)和锡(Sn)组成的组的至少一种元素,并且
其中a具有大于0且小于0.2的值。
23.根据权利要求21所述的方法,其中所述氟化物磷光体包括由Ax[MFy]:Mn4+表示的氟化物磷光体,
其中A表示锂、钠、钾、铷或铯中的一种或多种,
其中M表示硅、锗、锡、钛、锆、铝、镓、铟、钪、铪、钇、镧、铌、钽、铋或钆中的一种或多种,并且
其中x的值为[MFy]离子的电荷的绝对值,并且y的值为5、6、或7。
24.根据权利要求21所述的方法,其中将所述氟化物磷光体粉末与所述氢氟酸溶液混合包括以至少2且不超过5的体积与重量比将所述氟化物磷光体粉末置于所述氢氟酸溶液中。
25.根据权利要求21所述的方法,其中所述氢氟酸溶液包含不含锰的氟化物粉末。
26.根据权利要求21所述的方法,其中除去至少一些所述液体包括从所述氟化物磷光体粉末和所述氢氟酸溶液的所述混合物中滗析至少一些所述液体。
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