CN109069398A - 实现高含量油的稳定化的纳米乳液化妆料组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包含高含量油(5%至30%)并且具有优异的稳定度的半透明水包油型(O/W)纳米乳液化妆料组合物,更具体地,涉及一种使用乳化剂制备预乳液(Pre‑Emulsion)后两次通过高压均质机(High Pressure Homogenizer)而制备的具有半透明外观的低粘度(5000cps以下)物性的纳米乳液化妆料组合物及其制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种实现高含量油的稳定化的纳米乳液化妆料组合物。
背景技术
乳液是在一种液相中分散有不相溶的一种以上的液相的液-液分散体系,通常具有数μm到数十μm的尺寸分布。
具有这种粒径的粗乳液在热力学上处于不稳定状态,并且最终具有通过诸如絮凝(Flocculation)、沉降(Sedimentation)、分层(Creaming)、奥斯特瓦尔德成熟(Ostwaldripening)和聚结(Coalescence)等各种途径分离的性质。
此时,如果分散相的乳液粒径缩小至纳米尺寸,则可以通过颗粒之间的布朗运动在动力学(Kinetic)方面大幅提高乳液的稳定度,并且由于可以制造内相含量高的低粘性乳液,因此不仅能制造出具有各种使用感的化妆料,而且由于粒径小而还具有可将有效成分有效地传递到皮肤的优点。
通常,虽然根据文献的不同,存在一些差异,但将分散相中颗粒的平均直径为20nm至500nm的液-液分散体系称为纳米乳液(Flockhart,I.R.etc,Nanoemulsions derivedfrom lanolin show promising drug delivery properties,J.Pharm.pharmacol.,50(Supplement)1998,141)。
已经进行了多次尝试以制造具有细微颗粒且低粘性的纳米乳液,其中一直使用转相温度乳化法或高压乳化法。
其中,转相温度乳化法是一种利用如下原理的乳化法(Inter.J.Cosmet.Sci.1994,16,84-92):由水、油和非离子表面活性剂的三组分体系组成的组合物中,随着温度上升,作为非离子表面活性剂的亲水基的环氧乙烷与水的氢键减少,使得亲水性降低。此时,由三组分体系组成的组合物在某温度以下形成O/W型乳液,在某温度以上形成W/O型乳液。将该温度称为“相转变温度(PIT:Phase InversionTemperature)”。
另外,虽然已经使用了使用高压均质机制造纳米乳液的高压乳化法,但是通过此方法,也会在化妆水等低粘度剂型上使用高含量油来实现半透明剂型方面存在限制。
如此,为了制造细微且均匀的颗粒而付出很多努力,但仅用这些方法在制造所需粘度和纳米尺寸的颗粒、制造包含高含量油并且具有半透明外观的化妆料方面存在许多技术限制,因此,实际上在生产方面尚未得到广泛应用。
[参考文献]
Stefan Schultz and Joachim Ulrich,High pressure homogenizations as aprocess for emulsion formation,Chem engineering&Technology,27,361-368(2004)
Wan Goo Cho,Nanoemulsions:a Novel Vehicle for Cosmetics,J.Soc.Cosmet.Scientists Korea,37,1-21(2011)
MYu Koroleva,E V Yurtov,Nanoemulsions:the properties,methods ofpreparation and promising applications,Russian Chemical Reviews,81,21-43(2012)
发明内容
技术问题
因此,本发明的发明人通过使用聚甘油类乳化剂或聚乙二醇类硬脂酸酯乳化剂并且采用高压均质机Bi-Pass乳化法,来制备乳化颗粒的平均尺寸极小从而在稳定度方面优异并且包含高含量油且表现出半透明外观的低粘度O/W型纳米乳液化妆料组合物,从而实现本发明。
因此,本发明的一个目的是提供一种半透明水包油型(O/W)纳米乳液化妆料组合物,其包括:水;聚甘油类乳化剂或聚乙二醇类硬脂酸酯乳化剂;选自由硅油、酯类油和烃类油组成的组中的一种以上的高含量油;以及多元醇或多元醇衍生物。
另外,本发明的另一目的是提供一种半透明水包油型(O/W)纳米乳液化妆料组合物的制造方法。
解决问题的手段
作为解决上述问题的方法,本发明提供一种半透明水包油型(O/W)纳米乳液化妆料组合物,其包括:水;聚甘油类乳化剂或聚乙二醇类硬脂酸酯乳化剂;选自由硅油、酯类油和烃类油组成的组中的一种以上的油;以及多元醇或多元醇衍生物。
作为解决上述问题的另一种方法,本发明提供一种半透明水包油型(O/W)纳米乳液化妆料组合物的制造方法,包括:
1)将水和多元醇或多元醇衍生物混合的步骤;
2)将选自由硅油、酯类油和烃类油组成的组中的一种以上的油与聚甘油类乳化剂或聚乙二醇类硬脂酸酯乳化剂混合的步骤;以及
3)将所述1)的混合液和所述2)的混合物混合并且在高压下乳化的步骤。
发明效果
根据本发明,通过同时使用现有乳化法和高压乳化法,可以提供具有高油含量的半透明纳米乳液。由此,可以克服由于大量的油可溶化方面存在限制而由少量的油和大量的聚合物及保湿剂实现使用感的现有低粘度化妆料组合物的限制。本发明不仅能够制造出具有各种使用感的化妆料组合物,而且由于乳化粒径小而还具有将有效成分有效地传递到皮肤的优点。
附图说明
图1示出了实施例1的纳米乳液的粒径。
图2是用透明度确认实施例1的纳米乳液制造中高压均质机的通过之前、一次通过后和两次通过后的稳定性的照片。
图3是示出比较例1至3的透明度的照片。
具体实施方式
本发明涉及一种半透明水包油型(O/W)纳米乳液化妆料组合物,其包括:水;聚甘油类乳化剂或聚乙二醇类硬脂酸酯乳化剂;选自由硅油、酯类油和烃类油组成的组中的一种以上的高含量油;以及多元醇或多元醇衍生物。
所述聚甘油类乳化剂可以为聚甘油10-硬脂酸酯、聚甘油-3-癸酸酯、聚甘油-3-二异硬脂酸酯、聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯等,但不限于此。
所述聚乙二醇类硬脂酸酯乳化剂可以为选自由聚合度为3至90的聚乙二醇-n硬脂酸酯组成的组中的一种以上,但不限于此。
相对于化妆料组合物的总重量,所述聚甘油类乳化剂或聚乙二醇类硬脂酸酯乳化剂的含量可以为1重量%至10重量%。如果超出上述范围,化妆料组合物则可能没有硬度或可能具有不透明的外观。
用于本发明的油的具体种类没有特别限制,只要其是通常用于制造水包油型乳液组合物的油即可,例如可以为选自由硅油、酯类油和烃类油组成的组中的一种以上。
所述硅油可以为选自由二甲基硅油、环甲基硅油、聚二甲基硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、甲基环聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基六硅氧烷和八甲基三硅氧烷组成的组中的一种以上,但不限于此。
所述酯类油可以为选自由甘油三(乙基己酸)酯、鲸蜡醇乙基己酸酯、辛酸十六烷基酯、异辛酸十六烷基酯、辛基十二醇肉豆蔻酸酯、季戊四醇四(乙基己酸)酯、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、辛酸/癸酸甘油三酯、丁二醇二辛酸/二癸酸酯、生育酚乙酸酯和碳酸二辛酯组成的组中的一种以上,但不限于此。
所述烃类油可以为选自由石蜡、纯地蜡和微晶蜡组成的组中的一种以上,但不限于此。
相对于组合物的总重量,所述油的含量可以为5重量%至30重量%。此时,“油的含量”是指不含乳液稳定剂的油相构成成分的总量,当油的含量小于5重量%时,可容易实现并且与现有的爽肤水型化妆料组合物在外观及使用感上没有太大差异,当超过30重量%时,乳化颗粒变大导致乳化稳定度下降。
本发明的特征在于,使用高含量油,即使使用5重量%以上的高含量油也制造出实现稳定化的半透明乳液剂型。以现有技术实施时,不能确保稳定性/半透明性等,现有技术通常将油含量小于5%,即低含量的组合物用于纳米乳化。
所述多元醇或其衍生物可以使用甘油、一元醇或二元醇或及其混合物。更具体地,可以为选自由丁二醇、甘油、丙二醇、二丙二醇、丙二醇、己二醇等及其混合物组成的组中的一种以上。具体地,本发明的组合物中包含的多元醇或多元醇衍生物可以为例如,甘油和1,2-己二醇的混合物,但不限于此。
相对于组合物的总重量,所述多元醇或多元醇衍生物的含量可以为1重量%至30重量%。当其含量小于5重量%时,皮肤保湿效果可能不足;当超过30重量%时,存在使用感降低和可能引起皮肤刺激的问题。
根据情况,本发明的组合物可以进一步包含诸如色素、香料、防腐剂或增稠剂等作为用于制造水包油型纳米乳液组合物的辅助成分。此时,相对于组合物的总重量,辅助成分的含量例如可以为0重量%至20重量%。
基于总组合物重量,用于本发明的水可以用作上述组合物的其余部分。
另外,本发明的纳米乳液没有特别限制,只要其具有能够实现所需的分散性的低粘度以增加内相的含量并有效传递有效成分即可,例如,粘度可以为5000cps以下,具体地3000cps以下,更具体地2000cps以下。所述“低粘度”乳液包括从粘度极小以至于粘度无法通过实验测量的情况至满足上述粘度范围的所有乳液,当粘度无法通过实验测量时的粘度范围为零,因此其粘度可以为例如0cps至5000cps,具体地1cps至3000cps,更具体地5cps至2000cps。
所述乳液为纳米尺寸,并且没有特别限制,只要其可以在提高乳液的稳定度的同时制造低粘度乳液即可,例如,平均尺寸为250nm以下,具体为200nm以下。所述乳液可以具有上述平均尺寸范围内的任何尺寸,例如,平均尺寸为10nm至250nm,具体为20nm至200nm。此时,粒度分布图,例如,广义上可以为10nm至250nm,具体为非常窄的50nm至150nm。因此,可以提供一种不仅具有优异的稳定度而且具有轻盈的使用感的纳米乳液组合物。
所述乳液组合物可呈现半透明外观。在采用现有的乳化法或只采用高压乳化法的情况下,容易实现白浊或浑浊的外观,但难以表现出半透明外观。然而,本发明的乳液组合物具有低粘度爽肤水型的半透明外观,并且可以通过高含量的油实现具有营养感的逆转使用感。
本发明的化妆料组合物在其剂型上没有特别限制,可以用于皮肤、黏膜、头皮或毛发等,并且可以剂型化为例如:柔软化妆水、营养化妆水、乳液、面霜、面膜、凝胶、贴片或喷雾(mist)等基础化妆料;口红、隔离霜或粉底霜等彩妆化妆料;洗发露、护发素、沐浴露、牙膏或口腔清洁剂等清洁料;生发油、凝胶或摩丝等定发剂;或生发剂或染发剂等毛发用化妆料组合物。另外,也可以广泛应用到诸如乳液、软膏、凝胶、面霜、贴片或喷雾剂等医药品及医药部外品等。
另外,本发明还提供一种半透明水包油型(O/W)纳米乳液化妆料组合物的制造方法,其中对上述组成物同时采用乳化法和高压乳化法。
具体而言,本发明可包括一种半透明水包油型(O/W)纳米乳液化妆料组合物的制造方法,其包括:
1)将水和多元醇或多元醇衍生物混合的步骤;
2)将选自由硅油、酯类油和烃类油组成的组中的一种以上的油与聚甘油类乳化剂或聚乙二醇类硬脂酸酯乳化剂混合的步骤;以及
3)将所述1)的混合液和所述2)的混合物混合并且在高压下乳化的步骤。
另外,对于上述制备方法中提到的成分可以应用与上述化妆料组合物内容相同的内容。
所述高压乳化优选在500bar至2500bar的压力下进行,当压力小于500bar时,无法期待外观的透明性及稳定性,因此在形成正确的纳米乳液上存在问题,当超过2500bar时,可能会对高压均质机造成负担,从而对持续生产产生问题。
另外,当高压乳化进行两次以上时,可以获得平均粒径为20nm至250nm的实现稳定化的颗粒。
实施方式
在下文中,将详细描述本发明的实施例等以便于理解本发明。但是,本发明的实施例可以变形为各种其他形式,并且本发明的范围不应被解释为限于以下实施例。提供本发明的实施例是为了向本领域技术人员更充分地描述本发明。
实施例1和比较例1至3:水包油型纳米乳液化妆料组合物的制造
实施例1和比较例1至3根据下表1中所示的成分和含量通过如下方法制造化妆料组合物。
如下表1所示,首先测量1部分的各原料,然后用分散器(disper)搅拌并加热(75℃)。接下来,将2部分的各原料测量/搅拌,加热(75℃)后,与1部分混合并使用均匀混合器(Homo-mixer)以3000rpm搅拌5分钟。在50℃下加入3部分的原料,以相同条件(3000rpm/5分钟)进行搅拌并冷却至30℃。两次使用M-110P高压均质机以1000bar的条件通过高压均质机并冷却至30℃。
与现有的乳化工序不同的是,这里使用的是高压均质机而不是现有乳化系统中使用的均匀混合器(Homo-mixer)。
通过这些工序变化,可以改变乳化颗粒的物理或物理化学性质。
[表1]
实验例1:稳定性评价
图1示出在均匀混合后两次通过高压均质机的实施例1的纳米乳液粒径。结果示出平均粒径在100nm水平。通常,当粒径小于200nm时,外观具有半透明和偏蓝色的特点,因此,能够在视觉上容易地判断纳米乳液的制造是否良好。另外,在剂型稳定性评价上,如果持续保持与刚生产后相同的半透明外观,则可以判断保持稳定性。这里,使用粒度分析仪(Submicron Particle Sizer NICOMP 380)测量粒径。
这里,粒径可以根据实验条件(组合物含量和高压均质机通过次数等)而改变。除了用视觉轻易判断的方法外,这种粒径测量还可以用作判断剂型稳定性的另一种可靠方法。
实验例2:透明度确认
制备实施例1的乳液,视觉观察在40℃下储存30天后的透明度,其结果示于图2中。
另外,可以确认到,与实施例不同,两次通过高压均质机的比较例1至3具有不透明的外观,其结果示于图3中。
实验例3:粘度确认
用Brookfield DV-E粘度计测量产物的粘度,以cps(centi poise:厘泊)单位表示。在本实验中测量的样品的粘度示于下表2中。
实验例4:使用感确认
将实施例1和比较例1至3的乳液组合物每一次使用量(约0.5ml)涂抹于手背上,以通过确认外观、涂抹感、水润感、油分感、黏腻性、贴合感、吸收力、使用后的感觉、持久力等各种感性品质,由此可评价整体产品满意度。实施例和比较例的使用感/特点示于下表2中。
[表2]
Claims (15)
1.一种半透明水包油型(O/W)纳米乳液化妆料组合物,其包括:
水;
聚甘油类乳化剂或聚乙二醇类硬脂酸酯乳化剂;
选自由硅油、酯类油和烃类油组成的组中的一种以上的高含量油;以及
多元醇或多元醇衍生物。
2.如权利要求1所述的化妆料组合物,其中,
所述聚甘油类乳化剂是选自由聚甘油10-硬脂酸酯、聚甘油-3-癸酸酯、聚甘油-3-二异硬脂酸酯以及聚甘油-3甲基葡糖二硬脂酸酯组成的组中的一种以上。
3.如权利要求1所述的化妆料组合物,其中,
所述聚乙二醇类硬脂酸酯乳化剂是选自由聚合度为3至90的聚乙二醇-n硬脂酸酯组成的组中的一种以上。
4.如权利要求1所述的化妆料组合物,其中,
相对于化妆料组合物的总重量,所述乳化剂的含量为1重量%至10重量%。
5.如权利要求1所述的化妆料组合物,其中,
所述硅油是选自由二甲基硅油、环甲基硅油、聚二甲基硅氧烷、甲基苯基聚硅氧烷、甲基环聚硅氧烷、八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基六硅氧烷以及八甲基三硅氧烷组成的组中的一种以上。
6.如权利要求1所述的化妆料组合物,其中,
所述酯类油是选自由甘油三(乙基己酸)酯、鲸蜡醇乙基己酸酯、辛酸十六烷基酯、异辛酸十六烷基酯、辛基十二醇肉豆蔻酸酯、季戊四醇四(乙基己酸)酯、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、辛酸/癸酸甘油三酯、丁二醇二辛酸/二癸酸酯、生育酚乙酸酯以及碳酸二辛酯组成的组中的一种以上。
7.如权利要求1所述的化妆料组合物,其中,
所述烃类油是选自由石蜡、纯地蜡以及微晶蜡组成的组中的一种以上。
8.如权利要求1所述的化妆料组合物,其中,
相对于组合物的总重量,所述油的含量为5重量%至30重量%。
9.如权利要求1所述的化妆料组合物,其中,
所述多元醇或其衍生物是选自由甘油、一元醇或二元醇及其混合物组成的组中的一种以上。
10.如权利要求1所述的化妆料组合物,其中,
相对于组合物的总重量,所述多元醇或其衍生物的含量为1重量%至30重量%。
11.如权利要求1所述的化妆料组合物,其中,
所述乳液的粘度为0cps至5000cps。
12.如权利要求1所述的化妆料组合物,其中,
纳米乳液的平均粒径为10nm至250nm。
13.一种半透明水包油型(O/W)纳米乳液化妆料组合物的制造方法,包括:
1)将水和多元醇或多元醇衍生物混合的步骤;
2)将选自由硅油、酯类油和烃类油组成的组中的一种以上的高含量油与聚甘油类乳化剂或聚乙二醇类硬脂酸酯乳化剂混合的步骤;以及
3)将所述1)的混合液和所述2)的混合物混合并且在高压下乳化的步骤。
14.如权利要求13所述的纳米乳液化妆料组合物的制造方法,其中,
所述高压乳化在500bar至2500bar的压力下进行。
15.如权利要求13所述的纳米乳液化妆料组合物的制造方法,其中,
进行两次以上的所述高压乳化。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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