CN111148505A - 稳定高含量油内相的水包油型化妆品组合物 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种作为必要成分含有作为生物表面活性剂之一的枯草菌脂肽钠(Sodium Surfactin)、神经酰胺(Ceramide)以及甘油(Glycerine)，并利用高压乳化制造方法，稳定高含量的油内相的半透明液相的水包油型化妆品组合物。根据本发明的组合物其剂型的长期稳定性以及高温稳定性非常优秀，而且还可以用于改善皮肤屏障功能、抗炎、抗菌以及/或者皮肤保湿的用途。

Description

稳定高含量油内相的水包油型化妆品组合物

相关申请的交叉引用

本申请主张韩国专利申请第10-2017-0111796号(申请日：2017年9月1日)的优先权，为了参考，所述韩国申请说明书全部包含在本文中。

技术领域

本发明涉及一种通过高压乳化制造方法，在具有流动性的半透明液相剂型中稳定高含量的油的水包油型化妆品组合物。更加详细而言，涉及一种一同使用作为生物表面活性剂(biosurfactants)之一的枯草菌脂肽钠(Sodium Surfactin)、神经酰胺(Ceramide)以及甘油(Glycerine)，并利用高压乳化制造方法，稳定高含量的油内相的半透明液相类型的水包油型化妆品组合物。另外，涉及所述组合物的改善皮肤屏障功能、抗炎、抗菌以及/或者皮肤保湿的用途和利用所述组合物的改善皮肤屏障功能、抗炎、抗菌以及/或者皮肤保湿的方法。另外，涉及一种在制造内相中含有高含量的油的水包油型化妆品组合物时，枯草菌脂肽钠、神经酰胺以及甘油的混合物的稳定所述油的用途。

背景技术

通常，纳米乳剂是指液滴范围为20～600nm的由表面活性剂分子的表面膜稳定的细微油/水或者水/油分散物的小型乳剂(Manjit Jaiswal etc,Nanoemulsion:anadvanced mode of drug delivery system,3Biotech,April 2015,Volume 5,Issue 2,pp123-127)。

乳剂的液滴大小减小到纳米单位时，会极大提高乳剂的物理稳定度。另外，通过制造透明度高的低粘度乳剂，从而可以制造出多种使用感的化妆品，而且表面积大而颗粒大小小，因此具有能够向皮肤有效传递有效成分的优点。

为了制造纳米乳剂，使用相转变温度乳化法或者高压乳化法。然而，一般通过现有技术制造的纳米乳剂通常包含5％左右的油，想要在半透明乳剂中稳定高含量的油内相时，难以确保长期稳定性和高温稳定性。另外，为了稳定油，一同使用很多量的表面活性剂，因此不仅黏腻、不透气、使用感不佳，而且还具有引起皮肤刺激的问题。

【现有技术文献】

(专利文献1)韩国授权专利第10-0452165号(2004年10月08日公告)

(专利文献2)韩国授权专利第10-0236304号(1999年12月15日公告)

(专利文献3)韩国授权专利第10-0181104号(1999年5月15日公告)

(非专利文献1)Manjit Jaiswal etc,Nanoemulsion:an advanced mode of drugdelivery system,3Biotech,April 2015,Volume 5,Issue 2,pp 123-127

发明内容

要解决的技术问题

本发明的目的在于，提供一种在流动性佳且粘度低的剂型，尤其在半透明液相剂型中稳定高含量的油内相的水包油型化妆品组合物。此时，稳定化的油内相中含有的油为10至40重量％而为高含量，而且即便在常温下保存12个月以上，剂型也不发生分离而能够维持半透明液相，从而确保长期稳定性。

另外，通过同时使用生物表面活性剂、神经酰胺以及甘油来减少表面活性剂的量，从而克服现有技术中为了稳定高含量油内相而含有大量的表面活性剂导致的问题，即，克服黏腻、不透气、不舒服的使用感且引起皮肤刺激等的问题。

技术方案

为了解决所述课题，本发明提供利用高压乳化制造方法稳定高含量的油内相的半透明液相的水包油型化妆品组合物、所述组合物的改善皮肤屏障功能、抗炎、抗菌以及/或者皮肤保湿的用途和利用所述组合物的改善皮肤屏障功能、抗炎、抗菌以及/或者皮肤保湿的方法。另外，本发明提供一种在制造内相中含有高含量的油的水包油型化妆品组合物时，枯草菌脂肽钠、神经酰胺以及甘油的混合物的稳定所述油的用途。

更加详细地，提供一种水包油型化妆品组合物，其作为必要成分含有作为生物表面活性剂之一的枯草菌脂肽钠、神经酰胺以及甘油的同时，利用高压乳化制造方法，在半透明液相剂型中稳定高含量的油内相，从而长期稳定性优秀。

根据本发明人的研究，确认到含有枯草菌脂肽钠、神经酰胺以及甘油并进行高压乳化时，能够稳定高含量的油内相的同时，制造出具有200nm以下的均匀的颗粒大小的纳米乳剂，而且可以制成纳米乳剂特有的半透明液相剂型。

另外，确认到与使用现有技术的纳米乳剂难以维持长期稳定性的情况相比，根据本发明的半透明液相的水包油型化妆品组合物在常温下保存1年以上或者在45℃下保存1个月以上时，维持稳定度，从而确保了长期稳定性以及高温稳定性。

有益效果

根据本发明的稳定高含量油内相的水包油型化妆品组合物，其长期稳定性以及高温稳定性优秀，同时可以期待因含神经酰胺而具有的改善皮肤屏障功能的效果、因含枯草菌脂肽钠而具有的抗炎、抗菌功效以及因含高含量油而具有的皮肤保湿效果等。

附图说明

图1是通过光学显微镜确认刚进行1次乳化之后实施例1(比例尺长度-5μm)、实施例2(比例尺长度-10μm)、比较例1(比例尺长度-5μm)以及比较例3(比例尺长度-5μm)的纳米乳剂颗粒大小以及分布的照片。

图2是通过光学显微镜确认刚进行高压乳化之后比较例3(比例尺长度-5μm)的纳米乳剂颗粒大小以及分布的照片。

图3是拍摄实施例1的刚进行1次乳化之后(左侧)、刚通过高压均质机1回之后(中间)以及刚通过高压均质机3回之后(右侧)的组合物外观的照片。

图4是拍摄比较例1的刚进行1次乳化之后的组合物外观的照片。

图5a是示出实施例1的刚制造之后的纳米乳剂颗粒大小值的图表，图5b是示出实施例1的在常温下保存12个月之后的纳米乳剂颗粒大小值的图表。

最佳实施方式

本发明涉及一种通过高压乳化制造方法，稳定高含量的油内相，从而随着时间的变化也非常稳定的半透明液相类型的水包油型化妆品组合物。更加详细地，作为必要成分含有枯草菌脂肽钠、神经酰胺以及甘油，并利用高压乳化制造方法，稳定高含量的油内相的半透明液相的水包油型化妆品组合物。

在本发明中，作为必要成分含有的枯草菌脂肽钠是作为脂肽类(lipopeptide)表面活性剂的表面活性肽(surfactin)的钠盐形态。

众所周知表面活性肽作为由枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)发酵制得的生物表面活性剂，具有抗血液凝固的作用、抗癌作用、降胆固醇作用、抑制磷酸二酯酶的作用以及抗真菌作用等。

在本发明中，枯草菌脂肽钠作为用于调整纳米乳剂的颗粒大小来稳定半透明液相剂型的表面活性剂使用，可以使用一般市售的产品。

在本发明中，作为必要成分含有的神经酰胺可以是天然神经酰胺、类神经酰胺、神经酰胺衍生物或者其组合物。

神经酰胺作为构成人类皮肤的角质层的重要物质，包括鞘氨醇(sphingosine)或者植物鞘氨醇(phytosphingosine)。有报告指出因老化而角质层内神经酰胺的含量减少或者因外部刺激而皮肤角质层受损时，通过从外部以化妆品或者皮肤外用剂形态补充神经酰胺，从而能够修复皮肤的层状结构，将皮肤修复到正常状态，而且起到改善受损皮肤屏障的作用。

在本发明中，神经酰胺不仅作为改善皮肤屏障功能的功效物质来使用，还一同起到稳定含有高含量油内相的乳剂的作用。

本发明中使用的天然神经酰胺是从植物、动物、微生物等提取的，对起源不作大的限定，可以是直接提取来使用，也可以是使用市售的商品。

另外，本发明中使用的神经酰胺衍生物只要是能够使用在皮肤上，对其种类不作大的限定，可以优选为选自由韩国授权专利第10-0236304号(1999年12月15日公告)中记载的P-104、韩国授权专利第10-0181104号(1999年5月15日公告)中记载的P-102以及其混合物而成的群中的一种以上。

在本发明中，作为必要成分含有的甘油是制造具有长期稳定性的半透明液相类型水包油型化妆品组合物时所需的成分。

在本发明中，甘油混合在水包油型化妆品组合物中而并不局限于显示保湿效果的一般的作用，当与本发明的其他必要成分一起以特定含量进行混合时，起到稳定乳剂的作用。

在本发明中，为了在半透明液相剂型中稳定高含量的油内相，使用高压乳化制造方法。本发明的高压乳化制造方法具体包括以下步骤。

ⅰ)分别混合包含枯草菌脂肽钠和甘油的水相部分和包含神经酰胺的油相部分，并加温到70℃以及溶解之后，利用高速搅拌机(homomixer)以3000rpm乳化5分钟，获得不透明的液相的1次乳剂的步骤；

ⅱ)将在ⅰ)步骤获得的1次乳剂在1000至1500巴(bar)的压力下通过高压均质机2至3回进行均质化，最终获得半透明的纳米乳剂的步骤；

通过本发明的高压乳化制造方法获得的纳米乳剂的颗粒大小为200nm以下，优选为180nm以下。

所述纳米颗粒均匀分散在整个组合物中，呈半透明液相剂型，而且即便在常温下保存12个月后，剂型也不发生分离，而纳米颗粒保持一定的大小。另外，在45℃的高温以及-4℃的低温条件下保存1个月以上，剂型也不发生分离，而纳米颗粒保持一定的大小。

在本发明中，枯草菌脂肽钠相对于组合物总重量以0.1至5重量％，更加优选为以0.1至2重量％混合使用。枯草菌脂肽钠的混合量超过5重量％，则可能引起皮肤刺激，因此作为化妆品不合适，如果不足0.1重量％，则其效果微乎其微，因此无法形成乳剂颗粒。

在本发明中，神经酰胺相对于组合物总重量以0.1至10重量％，更加优选为以0.5至5重量％混合使用。神经酰胺的混合量超过10重量％，则析出神经酰胺而无法顺利形成乳剂，如果不足0.1重量％，则含量过少而无法向皮肤提供充分的功效。

在本发明中，甘油相对于组合物总重量以5至30重量％，更加优选为以10至20重量％混合使用。

甘油的混合量超过30重量％，则可能非常黏腻而不透气，因此可能作为化妆品不合适，如果不足5重量％，则无法顺利形成乳剂。

在本发明中，通过高压乳化制造工序稳定的高含量油内相相对于组合物总重量含有10至40重量％的油。

此时，“油的含量”是指不含乳剂稳定剂的油相构成成分的总量，在本发明中，可以在所述含量范围内使用的油可以举出选自由含有聚二甲基硅氧烷、环聚二甲基硅氧烷、苯基聚三甲基硅氧烷以及三硅氧烷/聚二甲基硅氧烷等的硅油；含有鲸蜡醇乙基己酸酯、棕榈酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、烷基苯甲酸酯、琥珀酸二乙氧基乙酯以及季戊四醇四异硬脂酸酯等的酯(ester)类油；矿物油、异十六烷、异十二烷、十一烷、角鲨烷、氢化聚癸烯、α-烯烃低聚物以及氢化聚异丁烯等的烃类油；含有蓖麻油、绣线菊籽油、辛酸/癸酸甘油三酯、椰子油以及红花籽(Carthamus Tinctorius(Safflower)Seed)油等的甘油三酯类油以及其组合物而成的群中的一种以上，然而并不局限于此。

根据本发明的半透明液相类型水包油型化妆品组合物在常温下维持剂型稳定性12个月以上，从而具有长期稳定性以及高温稳定性。

另外，根据本发明的半透明液相类型水包油型化妆品组合物作为必要成分含有枯草菌脂肽钠而具有抗炎、抗菌效果，作为必要成分含有神经酰胺而具有改善皮肤屏障功能的效果，通过含有高含量的油内相，从而具有优秀的皮肤保湿效果。

针对含有根据本发明的半透明液相类型水包油型化妆品组合物的化妆品，不作特别限定，可以用于皮肤、黏膜、头皮或者毛发等，例如，可以用于柔肤水、营养性化妆水、霜、面膜、凝胶、膜片等的基础护理化妆品；口红、隔离霜、粉底液等的彩妆化妆品；洗发水、护发素、沐浴露、牙膏、空腔清洁剂等的清洗剂；生发油、凝胶、摩丝等的定发剂；养发剂、染发剂等的毛发用化妆品。

具体实施方式

以下，通过实施例更加详细说明本发明。然而，根据本发明的实施例可以变形为多种其他形态，本发明的范围并不局限于以下实施例。

【制造例：水包油型化妆品组合物的制造】

按照以下表1中记载的各个成分和含量，通过以下的制造方法制造出实施例1～3以及比较例1～3的水包油型化妆品组合物。

作为本发明的必要成分的原料，枯草菌脂肽钠是使用了日本钟化公司(KANEKA)的枯草菌脂肽钠(KANEKA surfactin)，神经酰胺是使用了Macrocare公司的羟丙基双棕榈酰胺(HYDROXYPROPYL BISPALMITAMIDE MEA)，甘油是使用了LG生活健康的甘油(GLYCERINE)。

制造方法

按照以下表1对原料进行称重之后，利用分散机(disper)分别搅拌水相部分和油相部分进行混合，并加温到70℃、进行溶解。接着，混合水相部分和油相部分，利用高速搅拌机以3000rpm乳化5分钟，获得不透明的液相的1次乳剂。

然后，将1次乳剂在1000至1500巴的压力下通过高压均质机(GEA Niro Soavi公司的PANDA PLUS 2000)2至3回，冷却至30℃，最终获得半透明的纳米乳剂。

【表1】

根据所述制造方法制造出实施例1～3以及比较例1～3的组合物。

实施例1、2、3是1次乳化之后可以进行到高压乳化，最终制造出半透明的纳米乳剂类型的水包油型化妆品组合物。

然而，比较例1、2是刚进行1次乳化之后，立刻发生分离而无法进行高压乳化。比较例3是刚进行1次乳化之后，立刻进行了高压乳化，然而制造的组合物的颗粒不均匀，次日马上发生了分离。

【试验例1：制造时剂型稳定性的观察】

刚进行1次乳化之后，乳剂的透明度以及颗粒大小

在所述制造例中，实施例1、2、3以及比较例1、2、3刚进行1次乳化之后，观察了乳剂的透明度和颗粒大小。

所述实施例1在刚进行1次乳化之后，如图3(左侧)所示，制得不透明的乳液，如图1(放大照片：比例尺长度-5μm)所示，乳剂的颗粒大小小且均匀。

所述实施例2和实施例3也是在刚进行1次乳化之后，制得不透明的乳液，乳剂的颗粒大小全部小且均匀。图1(放大照片：比例尺长度-10μm)中示出实施例2在刚进行1次乳化之后的乳剂颗粒大小。

然而，不含有甘油的所述比较例1在刚进行1次乳化之后，如图1(放大照片：比例尺长度-5μm)所示，颗粒相对大且不均匀。另外，如图4所示，刚进行1次乳化之后，立刻发生分离而无法进行高压乳化。

不含有神经酰胺的所述比较例2也是在刚进行1次乳化之后，颗粒相对大且不均匀，而且刚进行1次乳化之后，立刻发生分离而无法进行高压乳化。

含有作为阴离子型表面活性剂的硬脂酰谷氨酸钠来代替枯草菌脂肽钠的所述比较例3在刚进行1次乳化之后，如图1(放大照片：比例尺长度-5μm)所示，乳剂的颗粒大小均匀，然而大小非常大而不稳定。

因此，可以确认到在制造根据本发明的水包油型化妆品组合物时，为了在刚进行1次乳化之后，获得含有高含量的油内相的同时，乳剂的颗粒大小小且均匀分布的组合物，需要含有作为本发明的必要成分的枯草菌脂肽钠、神经酰胺以及甘油全部。

高压乳化后，乳剂的透明度以及颗粒大小

在所述制造例中，对1次乳化之后没有发生分离的实施例1、2、3以及比较例3进行高压乳化，观察了乳剂的透明度和颗粒大小。

所述实施例1在刚进行1次乳化之后为不透明的乳液，然后在经过高压乳化之后，如图3(右侧)所示，成为半透明的纳米乳剂。另外，纳米乳剂的颗粒大小大体为200nm以下。

所述实施例2以及实施例3也是在高压乳化之后，成为半透明的纳米乳剂，颗粒大小大体为200nm以下。

然而，所述比较例3即便进行高压乳化，如图2(放大照片：比例尺长度-5μm)所示，颗粒大小为数百nm至数μm而多样且不均匀，而且制造之后，次日马上发生了分离。

因此，可以确认到在制造根据本发明的水包油型化妆品组合物时，为了获得含有高含量的油内相的同时，乳剂的颗粒大小为200nm以下，外观半透明，并且半透明的液相剂型不发生分离而稳定的组合物，需要含有作为本发明的必要成分的枯草菌脂肽钠、神经酰胺以及甘油全部。

【试验例2：制造后长期稳定性的观察】

根据所述制造例，制造出仅进行1次乳化的实施例1、2、3的组合物和还完成高压乳化的实施例1、2、3的组合物。

然后，将制造的组合物分别在常温下放置12个月以上、在45℃的高温下放置1个月以上、在-4℃的低温条件下放置1个月以上，观察了长期稳定性。

观察长期稳定性的结果，仅进行所述1次乳化的实施例1、2、3的组合物外观全部不透明，在常温下几个月内颗粒大小变大，且剂型发生了分离。

与此相比，还进行所述高压乳化的实施例1、2、3的组合物外观全部半透明，肉眼观察时，在常温下维持透明度12个月以上，而且剂型不发生分离。在45℃以及-4℃下维持透明度1个月以上，而且剂型不发生分离。

另外，还进行所述高压乳化的实施例1的组合物如图5的比较图表所示，即便在常温下保存12个月以上之后，纳米乳剂的颗粒大小也与刚进行高压乳化之后几乎类似，而且稳定维持为200nm以下。还进行所述高压乳化的实施例2以及实施例3的组合物也是在常温下保存12个月以上之后，纳米乳剂的颗粒大小稳定维持为200nm以下。

因此，通过所述观察确认到，即便实施例1以12重量％以上、实施例2以及实施例3以32重量％以上高含量含有油，在进行到高压乳化时，高含量的油内相不发生分离且能够长时间维持剂型稳定性。另外，可以确认到，通过高压乳化过程使乳剂颗粒大小小到200nm以下时，随着时间的变化也最稳定。即，可以确认到根据本发明的水包油型化妆品组合物在制造时，只有经过高压乳化过程，才能在制造之后稳定维持半透明的液相剂型以及细微的颗粒大小。

通过本研究结果确认到，一同组合枯草菌脂肽钠、神经酰胺以及甘油三种必要成分而含有高含量的油内相，然后将其重新通过高压乳化制造方法获得纳米乳剂时，可以制造出长期稳定且半透明的水包油型液相剂型。

众所周知，作为生物表面活性剂之一的枯草菌脂肽钠具有抗菌、抗炎、抗氧化等多种皮肤功效，神经酰胺具有改善皮肤屏障功能的效果，因此根据本发明的水包油型化妆品组合物因含有高含量的油内相而除了能够提高皮肤保湿效果之外，还能期待多种皮肤功效。另外，作为清爽的水类型的剂型而没有厚重感，而且透气，从而还可以体现清爽的使用感。

以上详细说明了本发明内容的特定部分。对于本领域技术人员而言，本发明的具体说明仅是优选的实施形态，并不由此限定本发明的范围。

Claims (13)

1.一种半透明液相水包油型化妆品组合物，其特征在于，作为必要成分含有枯草菌脂肽钠、神经酰胺以及甘油，并利用高压乳化制造方法，稳定高含量的油内相进行制造。

2.根据权利要求1所述的半透明液相水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述枯草菌脂肽钠的含量相对于组合物总重量为0.1至5重量％。

3.根据权利要求1所述的半透明液相水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述神经酰胺的含量相对于组合物总重量为0.1至10重量％。

4.根据权利要求1所述的半透明液相水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述甘油的含量相对于组合物总重量为5至30重量％。

5.根据权利要求4所述的半透明液相水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述甘油的含量相对于组合物总重量为10至20重量％。

6.根据权利要求1所述的半透明液相水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述高压乳化制造方法包括：

ⅰ)分别混合包含枯草菌脂肽钠和甘油的水相部分和包含神经酰胺的油相部分，并加温到70℃以及溶解之后，利用高速搅拌机以3000rpm乳化5分钟，获得不透明的液相的1次乳剂的步骤；

ⅱ)将在ⅰ)步骤获得的1次乳剂在1000至1500巴的压力下通过高压均质机2至3回进行均质化，最终获得半透明的纳米乳剂的步骤。

7.根据权利要求6所述的半透明液相水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述纳米乳剂的颗粒大小为200nm以下。

8.根据权利要求1所述的半透明液相水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述油的含量相对于组合物总重量为10至40重量％。

9.根据权利要求1至8中任一项所述的半透明液相水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述组合物在常温下维持长期稳定性12个月以上。

10.根据权利要求1至8中任一项所述的半透明液相水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述组合物具有改善皮肤屏障功能的效果。

11.根据权利要求1至8中任一项所述的半透明液相水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述组合物具有抗炎、抗菌效果。

12.根据权利要求1至8中任一项所述的半透明液相水包油型化妆品组合物，其特征在于，所述组合物具有皮肤保湿效果。

13.一种化妆品，其含有权利要求1至8中任一项所述的半透明液相水包油型化妆品组合物。

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