KR102516130B1 - 고밀도 초미세입자 조성물의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 고밀도 초미세입자를 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents

고밀도 초미세입자 조성물의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 고밀도 초미세입자를 포함하는 화장료 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명의 실시예에 따라, 고밀도 초미세입자 조성물의 제조 방법이 제공된다. 상기 방법은, 지질 및 양친매성 성분을 포함하는 유상부를 1차 농축하는 단계; 1차 농축된 유상부에 정제수를 포함하는 수상부를 혼합하여 유화하는 단계; 및 유화된 혼합물을 2차 농축하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

고밀도 초미세입자 조성물의 제조 방법 및 이에 의해 제조된 고밀도 초미세입자를 포함하는 화장료 조성물{METHOD FOR PRODUCING HIGH DENSITY ULTRAFINE PARTICLE COMPOSITION AND COSMETIC COMPOSITION COMPRISING HIGH DENSITY ULTRAFINE PARTICLE COMPOSITION PRODUCED THEREBY}
본 발명은 고밀도 초미세입자 조성물의 제조 방법에 관한 것으로서, 구체적으로 이중 농축 시스템을 이용하여 입자 내부 밀도감이 높고 안정성이 우수하며 나노 크기의 미세한 고밀도 초미세입자 조성물을 제조하는 방법 및 이에 의해 제조된 고밀도 초미세입자를 포함하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
의약, 화장품 등의 산업에 있어서 새로운 유효 성분의 개발 외에도 유효 성분을 체내에 효율적으로 전달하기 위한 다양한 기술의 개발이 중시되고 있다. 이러한 유효 성분의 전달 시스템 중 하나로, 최근 들어 작은 크기를 이용하여 전달 효율을 증대시키는 나노 기술이 각광을 받고 있다.
이러한, 나노 기술로는 미셀, 리포좀, 나노에멀젼, 고형 지질 나노입자 등을 이용하는 기술이 있다. 그러나, 기존의 나노 기술을 이용한 조성물은 입자 내에 유효 성분들이 소량으로 담지되어 있어 유효 성분의 전달 효율이 다소 미미하다는 문제가 있다.
또한, 기존의 나노 기술을 이용한 조성물은 입자의 크기가 균일하지 않고 입자의 안정성이 좋지 않기 때문에 피부 내로 투과될 때 유효 성분이 표적 대상에 미처 도달하기 이전에 입자가 손상된다는 단점이 있다.
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로서, 이중 농축 시스템을 통하여 입자 크기는 작으면서도 내부 밀도감은 높여 유효 성분을 효과적으로 전달할 수 있는 고밀도 초미세입자 조성물의 제조 방법을 제공하는 것을 그 목적으로 한다.
본 발명의 기술적 과제들은 이상에서 언급한 기술적 과제들로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재들로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 실시예에 따라, 고밀도 초미세입자 조성물의 제조 방법이 제공된다. 상기 방법은, 지질 및 양친매성 성분을 포함하는 유상부를 1차 농축하는 단계; 1차 농축된 유상부에 정제수를 포함하는 수상부를 혼합하여 유화하는 단계; 및 유화된 혼합물을 2차 농축하는 단계를 포함할 수 있다.
또한, 상기 유화하는 단계에서, 수상부에 분산된 유화 입자가 형성되고, 상기 2차 농축하는 단계에서, 상기 유화 입자가 분할되어 나노 크기의 고밀도 초미세입자가 형성될 수 있다.
또한, 상기 1차 농축하는 단계는, 40 내지 60℃의 온도 및 500 내지 900bar의 압력 조건에서 수행될 수 있다.
또한, 상기 2차 농축하는 단계는, 60 내지 80℃의 온도 및 1,200 내지 1,600bar의 압력 조건에서 수행될 수 있다.
또한, 상기 지질은, 융점이 55℃ 이하인 저융점 지질을 포함할 수 있다.
또한, 상기 저융점 지질은, 미리스틸미리스테이트(Myristyl Myristate), 세틸팔미테이트(Cetyl Palmitate), 하이드로제네이티드올리브오일라우릴에스터(Hydrogenated Olive Oil Lauryl Esters), 야자씨버터(Astrocaryum murumuru seed butter) 및 시어버터(Shear Butter)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 유상부는 상기 지질을 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 15 중량％로 포함할 수 있다.
또한, 상기 양친매성 성분은, 폴록사머235(Poloxamer 235), 폴록사머338(Poloxamer 338), 폴록사머407(Poloxamer 407), 폴록사머188(Poloxamer 188), 비스-(카복시세라마이드엔피)폴록사머407(Bis-(Carboxy Ceramide NP) Poloxamer407) 및 폴리우레탄-15(Polyurethane-15)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
또한, 상기 유상부는 상기 양친매성 성분을 조성물 총 중량 대비 0.01 내지 5.0 중량％로 포함할 수 있다.
또한, 상기 2차 농축하는 단계 이후에, 2차 농축된 혼합물을 교반하면서 냉각시켜 안정화하는 단계를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 1차 농축하는 단계 또는 상기 2차 농축하는 단계는, 고압형 유화기를 이용하여 수행될 수 있다.
또한, 상기 수상부는 폴리올 및 점증제 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 유상부는 유화제 및 오일 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
또한, 상기 고밀도 초미세입자는, 50 내지 200nm의 입자 크기를 가질 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라, 고밀도 초미세입자 조성물을 포함하는 화장료 조성물이 제공된다.
또한, 상기 화장료 조성물은, 수중유형의 제형을 가질 수 있다.
본 발명의 고밀도 초미세입자 조성물 제조방법은 이중 농축 시스템을 이용함으로써 동일한 부피 내에 더 많은 양의 물질을 채울 수 있어 매우 밀도감이 높은 입자를 형성할 수 있다. 또한 입자 크기를 매우 미세하게 형성시킬 수 있어, 유효 성분이 입자 내에 고밀도로 담지되면서도 피부 투과율이 높아 유효 성분의 전달 효율을 극대화시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 고밀도 초미세입자 조성물은 입자의 밀도가 높고 단단하여, 안정성이 매우 높아 유효 성분을 효과적으로 전달할 수 있고, 전달 과정에서 유효 성분의 손실이 방지될 수 있다.
본 발명의 상세한 설명에서 인용되는 도면을 보다 충분히 이해하기 위하여 각 도면의 간단한 설명이 제공된다.
도 1은 실시예의 입자 크기 분석 실험과 관련된 사진이다.
도 2는 실시예 및 비교예의 입자의 밀도 평가 실험과 관련된 도면이다.
도 3은 실시예 및 비교예의 피부 투과율 평가 실험과 관련된 사진이다.
도 4는 실시예의 탄력성 분석 실험과 관련된 사진이다.
도 5는 실시예 및 비교예의 탄력성 비교 실험과 관련된 사진이다.
다른 식으로 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 숙련된 전문가에 의해서 통상적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 일반적으로, 본 명세서에서 사용된 명명법은 본 기술분야에서 잘 알려져 있고 통상적으로 사용되는 것이다. 또한, 본 발명의 실시예를 설명함에 있어, 관련된 공지 구성 또는 기능에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 실시예에 대한 이해를 방해한다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명은 생략한다. 또한, 이하에서 본 발명의 실시예들을 설명할 것이나, 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정되거나 제한되지 않고 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라, 고밀도 초미세입자 조성물의 제조 방법이 제공된다. 본 발명의 방법은 유상부를 1차 농축하고 수상부와 유상부가 유화된 혼합물을 2차 농축하는 과정을 통하여, 동일한 부피 내에 더 많은 양의 물질을 채울 수 있어 밀도감이 높은 입자를 갖는 고밀도 초미세입자 조성물을 제조할 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 방법은, 수상부를 준비하는 단계; 1차 농축하는 단계; 유화하는 단계; 및 2차 농축하는 단계를 포함할 수 있다.
각 단계를 자세히 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 수상부를 준비하는 단계는, 수상부를 구성하는 성분(예를 들어, 정제수 등)을 혼합함으로써 수행될 수 있다. 구체적으로, 온도 조절과 교반이 가능한 진공 유화조에 수상부를 구성하는 성분을 혼합한 후, 가열하여 각각의 성분을 용해 및 균일화할 수 있다. 이때 가열 온도는 60 내지 90℃, 구체적으로 70 내지 85℃일 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
실시예에 따라, 수상부는 폴리올을 더 포함할 수 있다. 폴리올은 피부에 수분을 공급하거나 유지시키는 역할을 할 수 있다. 예를 들어, 폴리올은 부틸렌글라이콜(Butylene glycol), 프로판다이올(Propanediol), 다이프로필렌글라이콜(Dipropylene glycol) 및 펜틸렌글라이콜(Pentylene glycol) 등으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
실시예에 따라, 수상부는 폴리올을 조성물 총 중량 대비 5 내지 30 중량％로 포함할 수 있고, 구체적으로 10 내지 15 중량％로 포함할 수 있다. 수상부가 폴리올을 조성물 총 중량 대비 5 중량％ 미만으로 포함할 경우 보습력이 저하될 수 있고, 폴리올을 조성물 총 중량 대비 30 중량％를 초과하여 포함할 경우 미끌거리고 끈적이는 사용감을 제공하는 등 사용감이 저하될 수 있다.
실시예에 따라, 수상 성분은 점증제를 더 포함할 수 있다. 점증제는 점도를 안정적으로 조절하면서 조성물의 제형을 안정적으로 형성하는 역할을 할 수 있다. 예를 들어, 점증제는 잔탄검(Xanthan Gum), 만난(Mannan), 젤란검(Gellan Gum), 카라기난(Carrageenan), 캐롭검(Ceratonia Siliqua (Carob) Gum) 및 하이드록시에틸셀룰로오스(Hydroxyethylcellulose), 카보머(Carbomer), 아크릴레이트/C10-30 알킬 아크릴레이트 크로스폴리머(Acrylates/C10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer) 및 아크릴로일다이메틸타우레이트/VP 코폴리머(Ammonium Acryloyldimethyltaurate/VP Copolymer) 등으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
실시예에 따라, 수상부는 점증제를 조성물 총 중량 대비 0.01 내지 2.0 중량％로 포함할 수 있고, 구체적으로 0.2 내지 1.0 중량％로 포함할 수 있다. 수상부가 점증제를 조성물 총 중량 대비 0.01 중량％ 미만으로 포함할 경우 점도가 적절히 형성되지 않거나 상 분리 현상이 나타나는 등 제형 안정성이 저하될 수 있고, 점증제를 조성물 총 중량 대비 2.0 중량％를 초과하여 포함할 경우 뻑뻑하고 끈적이는 사용감을 제공하는 등 사용감이 저하되거나 유상부와 유화가 이루어지지 않을 수 있다.
다음으로, 1차 농축하는 단계는, 지질 및 양친매성 성분을 포함하는 유상부를 농축함으로써 수행될 수 있다. 구체적으로, 1차 농축하는 단계는, 유상부를 구성하는 성분을 혼합하여 유상부를 준비하는 단계; 및 유상부를 압축하는 단계를 포함할 수 있다.
유상부를 준비하는 단계에서는, 온도 조절과 교반이 가능한 유상 용해조에 유상부를 구성하는 성분(예를 들어, 지질 및 양친매성 성분 등)을 혼합한 후, 가열하여 각각의 성분을 용해 및 균일화할 수 있다. 이때 가열 온도는 60 내지 90℃, 구체적으로 70 내지 85℃일 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
지질은, 피부 구조를 이루는 성분과 유사한 성분으로서, 세포 간 지질과의 상호 작용을 통하여 조성물 및 조성물 내 유효 성분이 효과적으로 피부에 투과 및 피부로 전달되도록 할 수 있다.
실시예에 따라, 유상부는 지질을 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 15 중량％로 포함할 수 있고, 구체적으로 0.5 내지 10 중량％로 포함할 수 있으며, 더 구체적으로 3 내지 5 중량％로 포함할 수 있다. 유상부가 지질을 조성물 총 중량 대비 0.1 중량％ 미만으로 포함할 경우 상 분리 현상이 나타나는 등 제형 안정성이 저하될 수 있고, 지질을 조성물 총 중량 대비 15 중량％를 초과하여 포함할 경우 과하게 경도가 형성되어 초미세입자가 형성 불가하거나 사용감이 저하될 수 있다.
실시예에 따라, 지질은, 융점이 55℃ 이하인 저융점 지질을 포함할 수 있다. 예를 들어, 저융점 지질은, 미리스틸미리스테이트(Myristyl Myristate), 세틸팔미테이트(Cetyl Palmitate), 하이드로제네이티드올리브오일라우릴에스터(Hydrogenated Olive Oil Lauryl Esters), 야자씨버터(Astrocaryum murumuru seed butter) 및 시어버터(Shear Butter)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
실시예에 따라, 유상부는 저융점 지질을 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 7 중량％로 포함할 수 있고, 구체적으로 0.5 내지 5 중량％로 포함할 수 있으며, 더 구체적으로 1 내지 3 중량％로 포함할 수 있다. 유상부가 저융점 지질을 상기 함량 범위로 포함할 경우 가장 적합한 경도, 점도 및 크기의 초미세입자가 형성될 수 있다.
실시예에 따라, 지질은 식물성 왁스, 동물성 왁스, 광물성 왁스 및 합성 왁스에서 선택되는 하나 이상의 왁스를 더 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 구체적으로, 추가로 포함되는 지질은 50 내지 80℃의 범위의 융점을 갖는 왁스일 수 있다. 50 내지 80℃의 범위의 융점을 갖는 왁스는 초미세입자의 안정성을 향상시키고 우수한 유분감 및 보습 지속력을 제공할 수 있다.
예를 들어, 식물성 왁스는, 칸데릴라 왁스(Candelilla Wax), 카르나우바 왁스(Carnauba Wax), 라이스 왁스(Rice Bran Wax), 면랍(Cotton Wax), 충랍(Chinese Insect Wax), 사탕수수 왁스, 호호바 왁스(Jojoba Wax), 시어버터(Butyrospermum Parkii (Shea) Butter), 선플라워 왁스(Sunflower Wax), 하이드로제네이티드 식물성 오일(Hydrogenated Vegetable Oil) 및 하이드로제네이티드 올리브 오일 스테아릴에스터(Hydrogenated Olive Oil Stearyl Esters)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
예를 들어, 동물성 왁스는, 라놀린(Lanolin)을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니며, 광물성 왁스는, 오조케라이트(Ozokerite), 세레신 왁스(Ceresin Wax), 마이크로크리스탈린 왁스(Microcrystalline Wax), 멀티 왁스(Multi Wax) 및 파라핀 왁스(Paraffin Wax) 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
예를 들어, 합성 왁스는, 폴리에틸렌 왁스(Polyethylene Wax), POE(폴리옥시에틸렌) 라놀린 알코올 에테르 왁스(POE Lanolin Alcohol Ether Wax), POE 라놀린 알코올 아세테이트 왁스(POE Lanolin Alcohol Acetate Wax), POE 콜레스테롤 에테르 왁스(POE Cholesterol Ether Wax), 라놀린 지방산 폴리에틸렌 글라이콜 왁스 및 POE 하이드로제네이티드 라놀린 알코올 에테르 왁스 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
실시예에 따라, 지질은 C10-C30의 고급 지방 알코올 및 C10-C30의 고급 지방산에서 선택되는 하나 이상의 지질을 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 지질은 C10-C30의 고급 지방 알코올을 포함할 수 있다. C10-C30의 고급 지방 알코올은 유상부에 대하여 높은 용해도를 갖기 때문에 유상부 내에 균일하게 분산될 수 있고, 피부에 녹으면서 부드러운 도포감을 제공할 수 있다.
예를 들어, C10-C30의 고급 지방 알코올은 세틸알코올(Cetyl Alcohol), 스테아릴알코올(Stearyl Alcohol), 세토스테아릴알코올(Cetostearyl Alcohol), 베헤닐알코올(Behenyl Alcohol), 라우릴알코올(Lauryl Alcohol), 올레일알코올(Oleyl Alcohol), 아이소스테아릴알코올(Isostearyl Alcohol), 콜레스테롤(Cholesterol), 옥틸도데칸올(Octyldodecanol) 및 헥셀데칸올(Hexyldecanol) 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
예를 들어, C10-C30의 고급 지방산은, 라우릭애씨드(Lauric Acid), 스테아릭애씨드(Stearic Acid), 하이드록시스테아릭애씨드(Hydroxystearic Acid), 올레익애씨드(Oleic Acid), 베헤닉애씨드(Behenic Acid), 미리스틱애씨드(Myristic Acid) 및 팔미틱애씨드(Palmitic Acid) 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
양친매성 성분은, 친수성 부분과 친유성 부분을 모두 갖고 있는 물질로서, 친수성 성분을 입자의 코어 외부로 배향되고 친유성 부분을 코어 내부로 배향되어 안정적인 초미세 입자를 형성하는 역할을 할 수 있다. 또한, 양친매성 성분은 지질 코어를 갖는 초미세입자의 외부를 더욱 단단하게 안정화시키는 역할을 할 수 있다.
실시예에 따라, 양친매성 성분은, 폴록사머235(Poloxamer 235), 폴록사머338(Poloxamer 338), 폴록사머407(Poloxamer 407), 폴록사머188(Poloxamer 188), 비스-(카복시세라마이드엔피)폴록사머407(Bis-(Carboxy Ceramide NP) Poloxamer407) 및 폴리우레탄-15(Polyurethane-15)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
실시예에 따라, 유상부는 양친매성 성분을 조성물 총 중량 대비 0.01 내지 5.0 중량％로 포함할 수 있고, 구체적으로 0.01 내지 1.0 중량％로 포함할 수 있으며, 더 구체적으로 0.1 내지 0.5 중량％로 포함할 수 있다. 유상부가 양친매성 성분을 조성물 총 중량 대비 0.01 중량％ 미만으로 포함할 경우 입자 내 유효 성분의 밀도감이 낮아지거나 입자의 안정성이 저하될 수 있고, 양친매성 성분을 조성물 총 중량 대비 5.0 중량％를 초과하여 포함할 경우 끈적이는 마무리감을 제공하며 사용감이 저하될 수 있다.
실시예에 따라, 유상부는 유화제를 더 포함할 수 있다. 유화제는 조성물을 구성하는 물질들을 조성물 내에 안정적으로 분산하는 역할을 할 수 있다. 예를 들어, 유화제는 피이지-40스테아레이트(PEG-40 Stearate), 피이지-100스테아레이트(PEG-100 Stearate), 피이지-150스테아레이트(PEG-150 Stearate), 피이지-40다이스테아레이트(PEG-40 Distearate), 피이지-100다이스테아레이트(PEG-100 Distearate), 피이지-150다이스테아레이트(PEG-150 Distearate), 세테아릴올리베이트(Cetearyl Olivate), 솔비탄라우레이트(Sorbitan Laurate), 솔비탄팔미테이트(Sorbitan Palmitate), 솔비탄스테아레이트(Sorbitan Stearate), 솔비탄올리베이트(Sorbitan Olivate), 솔비탄트라이올리에이트(Sorbitan Trioleate), 라우레스-4(Laureth-4), 라우레스-23(Laureth-23), 세테스-2(Ceteth-2), 세테스-10(Ceteth-10), 세테스-20(Ceteth-20), 스테아레스-2(Steareth-2), 스테아레스-10(Steareth-10), 스테아레스-20(Steareth-20), 올레스-2(Oleth-2), 올레스-10(Oleth-10), 올레스-20(Oleth-20), 글리세릴스테아레이트(Glyceryl Stearate), 폴리글리세릴-3다이아이소스테아레이트(Polyglyceryl-3 Diisostearate) 및 폴리글리세릴-4올리에이트(Polyglyceryl-4 Oleate) 등으로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
실시예에 따라, 유상부는 유화제를 조성물 총 중량 대비 0.5 내지 10 중량％로 포함할 수 있고, 구체적으로 2 내지 5 중량％로 포함할 수 있다. 유상부가 유화제를 조성물 총 중량 대비 0.5 중량％ 미만으로 포함할 경우 수상부와 유상부의 유화가 이루어지지 않아 적절한 제형이 형성되지 않을 수 있고, 유화제를 조성물 총 중량 대비 10 중량％를 초과하여 포함할 경우 경도가 과하게 형성되어 초미세입자가 형성되지 않거나 사용감이 저하될 수 있다.
실시예에 따라, 유상부는 오일을 더 포함할 수 있다. 오일은 유상부의 베이스가 되는 구성으로, 예를 들어, 오일은 에스테르계 오일, 식물성 오일, 탄화수소계 오일 및 실리콘계 오일에서 선택되는 하나 이상의 오일을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
예를 들어, 에스테르계 오일은, 아이소프로필팔미테이트(Isopropyl Palmitate), 옥틸도데실미리스테이트(Octyldodecyl Myristate), 아이소프로필미리스테이트(Isopropyl Myristate), 부틸옥틸살리실레이트(Butyloctyl Salicylate), 코코-카프릴레이트/카프레이트(Coco-Caprylate/Caprate), 헥실라우레이트(Hexyl laurate), 다이카프릴릴카보네이트(Dicaprylyl carbonate), 다이아이소스테아릴말레이트(Diisostearyl malate), 부틸렌글라이콜다이카프릴레이트/다이카프레이트(Butylene glycol dicaprylate/dicaprate), 데실코코에이트(Decyl Cocoate), 다이카프릴릴카보네이트(Dicaprylyl Carbonate), 세틸에틸헥사노에이트(Cetyl ethylhexanoate), 트라이에틸헥사노인(Triethylhexanoin), 다이세테아릴다이머다이리놀리에이트(Dicetearyl dimer dilinoleate), 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드(Caprylic/Capric Triglyceride), 폴리글리세릴-2트라이아이소스테아레이트(Polyglyceryl-2 Triisostearate) 및 펜타에리스리틸테트라아이소스테아레이트(Pentaerythrityl Tetraisostearate) 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
예를 들어, 식물성 오일은, 캐스터 오일(Castor Oil), 올리브 오일(Olive Oil), 호호바 오일(Jojoba Oil), 아보카도 오일(Persea Gratissima (Avocado) Oil), 마카다미아씨 오일(Macadamia Ternifolia Seed Oil) 및 메도우폼씨 오일(Meadowfoam Seed Oil) 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있고, 탄화수소계 오일은, 폴리부텐(Polybutene), 하이드로제네이티드폴리아이소부텐(Hydrogenated polyisobutene), 미네랄오일(Mineral Oil), 하이드로제네이티드폴리데센(Hydrogenated Polydecene) 및 스쿠알란(Squalane) 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
예를 들어, 실리콘계 오일은, 메틸페닐폴리실록산(Methylphenyl Polysiloxane), 데카메틸사이클로펜타실록산(Decamethylcyclopentasiloxane), 메틸트라이메티콘(Methyl Trimethicone), 사이클로메티콘(Cyclomethicone), 페닐트라이메티콘(Phenyl trimethicone) 및 다이메티콘(Dimethicone) 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
실시예에 따라, 유상부는 오일을 조성물 총 중량 대비 5 내지 20 중량％로 포함할 수 있고, 구체적으로 7 내지 10 중량％로 포함할 수 있다. 유상부가 오일을 조성물 총 중량 대비 5 중량％ 미만으로 포함할 경우 보습력이 저하될 수 있고, 오일을 조성물 총 중량 대비 20 중량％를 초과하여 포함할 경우 사용감이 저하되거나 수상부와 유상부의 유화가 이루어지지 않을 수 있다.
이후, 유상부를 압축하는 단계에서는, 유상부를 구성하는 성분을 혼합하여 균일하게 용해된 유상부에 압력을 처리하여 유상부를 1차 농축할 수 있다. 예를 들어, 유상부의 1차 농축은 고압형 유화기를 이용하여 수행될 수 있다. 고압형 유화기로는 마이크로플루다이저(Microfluidizer)를 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니고, 당업계에서 통상적으로 사용되는 고압 유화를 위한 기기를 사용할 수 있다.
실시예에 따라, 유상부의 1차 농축은, 40 내지 60℃의 온도 및 500 내지 900bar의 압력 조건에서, 구체적으로 50 내지 60℃의 온도 및 700 내지 900bar의 압력 조건에서 수행될 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 상기 온도 및 압력 조건에서 1차 농축이 수행될 경우 유효 성분의 손상을 최소화할 수 있고, 유효 성분의 역가 하락, 산패 가능성을 방지할 수 있으며, 유상부를 적절하게 농축할 수 있다.
예를 들어, 유상부를 압축하는 단계의 반복 횟수는 유상부의 농축 정도를 고려하여 다양하게 설정될 수 있다. 예를 들어, 유상부를 압축하는 단계는 1회 수행될 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니고, 본 발명이 적용되는 실시예에 따라 2회 이상 반복될 수도 있다.
다음으로, 유화하는 단계는, 준비된 수상부와 1차 농축된 유상부를 혼합함으로써 수행될 수 있다. 구체적으로, 수상부가 수용된 진공 유화조에 1차 농축된 유상부를 투입하고, 1 내지 30분 동안 교반하여 수상부와 유상부를 유화할 수 있다. 이때, 수상부와 유상부의 유화는 60 내지 90℃의 온도 및 4,000 내지 7,000rpm의 조건을 유지하며 수행될 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
실시예에 따라, 수상부를 준비하는 단계, 1차 농축하는 단계 또는 유화하는 단계에서는, 기타 부가 성분이 첨가될 수 있다. 부가 성분은, 예를 들어 안정화제, 점증제, 산화방지제, 자외선 차단제, 안료, 향료 및 방부제 등의 기능성 성분이나 보습, 미백, 주름 개선, 탄력 증진, 피부 장벽 개선, 피부 재생에 효과가 있는 유효 성분을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 예를 들어, 유효 성분은 비타민 A, 비타민 B, 비타민 C, 비타민 E, 비타민 유도체, 콜라겐(Collagen), 세라마이드(Ceramide), 펩타이드(Peptide), 아데노신(Adenosine), 알부틴(Arbutin), 하이알루로닉애씨드(Hyaluronic Acid), 콘드로이틴설페이트(Chondroitin Sulfate), 알파-비사보롤(alpha-bisabolol), 구아이아줄렌(Guaiazulene), 코엔자임 Q10(Coenzyme Q10), 유용성감초추출물(Oil Soluble Licorice(Glycyrrhiza) Extract), 하이드록시데실유비퀴논(Hydroxydecyl Ubiquinone), 베타인(Betaine), 알란토인(Allantoin), 우레아(Urea), 나이아신아마이드(Niacinamide), 아데노신(Adenosine) 및 트라넥사믹애씨드(Tranexamic Acid) 등으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다.
예를 들어, 부가 성분이 지용성 성분일 경우 부가 성분은 유상부에 먼저 혼합된 후 수상부와 혼합 및 유화되어 지질 코어에 안정화될 수 있다. 또한, 예를 들어, 부가 성분이 수용성 성분일 경우 부가 성분은 수상부에 먼저 혼합된 후 유상부와 혼합 및 유화되어 지질 코어에 안정화될 수 있다. 다만, 이에 한정하는 것은 아니고, 부가 성분은 유상부와 수상부가 혼합된 뒤 추가적으로 첨가될 수도 있다.
실시예에 따라, 유화하는 단계에서는, 수상부에 분산된 유화 입자가 형성될 수 있다. 구체적으로, 입자의 내부에 지질, 기능성 성분, 피부 영양 성분 등을 포함하는 유효 성분이 담지된 상태의 유화 입자가 형성될 수 있다. 특히, 본 발명에서는, 유화 이전에 유상부를 1차 농축함에 따라, 입자의 동일한 부피 내 더 많은 양의 물질이 채워져 유효 성분이 입자 내 고밀도로 농축된 상태를 안정적으로 유지할 수 있다는 특징이 있다.
실시예에 따라, 유화하는 단계 이후에, 유화된 혼합물을 교반하면서 냉각시켜 안정화하는 단계를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 30 내지 50℃의 온도에서 패들(Paddle)을 이용하여 유화된 혼합물을 교반함으로써 혼합물을 안정화할 수 있다. 이러한 안정화하는 단계가 수행됨에 따라, 유화 입자를 조성물 내에 보다 균일하고 조밀하게 분포시킬 수 있다.
다음으로, 2차 농축하는 단계는, 유화된 혼합물을 농축함으로써 수행될 수 있다. 구체적으로, 유화된 혼합물에 투입하고 압력을 처리하여 혼합물을 2차 농축할 수 있다. 예를 들어, 혼합물의 2차 농축은 고압형 유화기를 이용하여 수행될 수 있다. 고압형 유화기로는 마이크로플루다이저(Microfluidizer)를 사용할 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니고, 당업계에서 통상적으로 사용되는 고압 유화를 위한 기기를 사용할 수 있다.
실시예에 따라, 2차 농축하는 단계에서는, 유화되는 단계에서 생성된 유화 입자가 분할되어 나노 크기의 고밀도 초미세입자가 형성될 수 있다. 구체적으로, 유상부를 1차 농축함에 따라 유효 성분이 고밀도로 담지된 상태의 유화 입자를 2차 농축함으로써, 유화 입자를 한 번 더 쪼갤 수 있다.
실시예에 따라, 고밀도 초미세입자는 50 내지 200nm의 입자 크기를 가질 수 있다. 즉, 2차 농축하는 단계가 수행됨에 따라 모공의 약 0.001 내지 0.01 크기의 단단한 캡슐형 입자가 형성될 수 있다. 이와 같이 매우 미세한 사이즈로 형성된 입자는, 내부에 유효 성분이 고밀도로 담지되어 있어 입자의 밀도가 높고 단단하며 안정성이 매우 높아, 유효 성분을 체내에 효과적으로 전달할 수 있으며 전달 과정에서의 유효 성분의 손실을 방지할 수 있다.
예를 들어, 2차 농축하는 단계는, 60 내지 80℃의 온도 및 1,200 내지 1,600bar의 압력 조건에서, 구체적으로 65 내지 75℃의 온도 및 1,300 내지 1,500bar의 압력 조건에서 수행될 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니다. 상기 온도 및 압력 조건에서 2차 농축이 수행될 경우 충분히 쪼개진 상태의 입자를 구현할 수 있다.
예를 들어, 2차 농축하는 단계의 반복 횟수는 쪼개진 입자의 크기를 고려하여 다양하게 설정될 수 있다. 예를 들어, 2차 농축하는 단계는 2회 또는 3회 반복될 수 있으나, 이에 한정하는 것은 아니고, 본 발명이 적용되는 실시예에 따라 1회 수행되거나 4회 이상 반복될 수도 있다.
실시예에 따라, 2차 농축하는 단계 이후에, 2차 농축된 혼합물을 교반하면서 냉각시켜 안정화하는 단계를 더 포함할 수 있다. 예를 들어, 30 내지 45℃의 온도에서 패들(Paddle)을 이용하여 2차 농축된 혼합물을 교반함으로써 혼합물을 안정화할 수 있다. 이러한 안정화하는 단계가 수행됨에 따라, 고밀도 초미세입자를 조성물 내에 보다 균일하고 조밀하게 분포시킬 수 있다.
이와 같이, 본 발명은, 유상부를 1차 농축한 뒤, 1차 농축된 유상부와 수상부를 유화시키고 2차 농축하는 이중 농축 시스템을 이용한다는 특징이 있다. 즉, 이중 농축 시스템을 이용한 본 발명은, 총 1번의 농축이 수행된 경우에 비하여, 동일한 부피 내에 더 많은 양의 물질을 채울 수 있어 매우 밀도감이 높은 입자를 포함하는 고밀도 초미세입자 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은, 입자 내에 지질, 기능성 성분, 피부 미용 성분 등과 같은 유효 성분이 고밀도로 담지되어 있어 제형의 탄력성이 향상되고, 입자가 단단하기 때문에 입자의 안정성이 우수한 고밀도 초미세입자 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명은, 총 1번의 농축이 수행된 경우에 비하여, 입자 크기를 매우 미세하게 형성시킬 수 있어, 피부 투과율이 매우 우수하고 전달 과정에서 유효 성분의 손실이 방지되기 때문에 유효 성분의 전달 효율이 극대화되는 고밀도 초미세입자 조성물을 제조할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따라, 고밀도 초미세입자 조성물을 포함하는 화장료 조성물이 제공된다. 본 발명의 고밀도 초미세입자 조성물은 상술한 고밀도 초미세입자 조성물의 제조 방법에 의해 제조된 것일 수 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 고밀도 초미세입자 조성물은, 입자 내에 유효 성분이 고밀도로 촘촘하게 함유되고, 50 내지 200nm의 입자 크기를 갖는 입자를 포함할 수 있다. 이러한 입자는 모공의 약 0.001 내지 0.01 크기의 미세한 사이즈로 구성되기 때문에 우수한 피부 투과율을 가질 수 있다. 이는 본 발명의 고밀도 초미세입자 조성물이 이중 농축 시스템을 이용하여 제조되기 때문이다.
실시예에 따라, 본 발명의 화장료 조성물은, 수중유형의 제형을 가질 수 있다. 예를 들어, 수중유형의 영양크림, 에센스, 앰플과 같은 기능성 화장품이나, 화장수, 로션 등의 기초 화장품으로 제조될 수 있다. 다만, 이에 한정하는 것은 아니고, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위 내에서, 유중수형, 수중유중수형, 유중수중유형, 현탁액, 유탁액, 겔, 오일 등의 제형으로 제공될 수도 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 화장료 조성물은 기초 화장품 외에도 다양한 제품으로 제조될 수 있다. 예를 들어, 비누, 세정제, 클렌징 크림, 클렌징 워터 등으로 제조되거나, 립스틱, 립밤, 마스카라, 블러셔, 쉐이딩, 하이라이터, 메이크업 베이스, 파운데이션, 팩트, 컨실러, 스킨커버 등과 같은 색조 화장품으로 제조될 수 있다. 또한, 예를 들어, 샴푸, 린스, 헤어 컨디셔너, 헤어 젤 등과 같은 모발 세정 제품으로 제조될 수도 있다. 또한, 다른 예로, 팩, 하이드로젤 슬리밍패치 등과 같이 피부에 부착되는 제품으로 제조되거나, 미스트, 에어로졸 등과 같이 피부에 분사되는 제품으로 제조될 수도 있다.
실시예에 따라, 본 발명의 화장료 조성물은, 본 발명의 효과를 해치지 않는 범위 내에서, 당업계에서 통상적으로 사용되는 다른 성분, 예를 들면, 점증제, pH 조절제, 등장화제, 계면활성제, 안정화제, 보존제, 방부제, 자외선 흡수제, 살균제, 보습제, 차단제, 산화 방지제, 유기 안료, 무기 안료, 향료, 비타민 등을 더 포함할 수 있다. 상기 성분의 배합량은 본 발명의 목적 및 효과를 손상시키지 않는 범위 내에서 당업자가 용이하게 선정 가능하다.
이와 같이, 본 발명의 화장료 조성물은, 피부 투과율이 매우 우수한 고밀도 초미세입자 조성물을 포함함으로써 모공 속으로 유효 성분의 손실 없이 침투하기 때문에 보다 효율적으로 유효 성분을 피부에 전달할 수 있다는 특징이 있다.
[실험예]
이하에서, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하기 위한 실시예를 다음과 같이 나타내었으나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실험예
(1) 실시예 및 비교예의 제조
하기 표 1에 기재되어 있는 성분을 이용하여, 본 발명에 따른 조성물의 실시예 및 비교예를 제조하였다. 표 1 성분 함량의 단위는 중량％이다.
Figure 112022095364959-pat00001
구체적으로, 진공 유화조에 수상부를 투입하고 78℃의 온도에서 가온, 용해하여 균일화였다. 수상부와는 별도로 유상 용해조에 유상부를 78℃의 온도에서 가온, 용해하여 균일화한 뒤, 이를 고압형 유화기에 투입하여 60℃의 온도에서 700bar의 압력을 1회 처리하여 유상부를 1차 농축하였다. 이후, 수상부가 수용된 진공 유화조에 1차 농축된 유상부를 투입하고, 78℃의 온도를 유지하면서 호모믹서를 이용하여 6,000rpm의 속도로 유화시켜 유화 입자를 형성하였다. 이를 45 내지 50℃의 온도에서 패들을 이용하여 교반하면서 냉각시켜, 유화 입자가 안정화되면서 균일하고 조밀한 입자를 갖는 에멀젼을 형성하였다. 에멀젼을 고압형 유압기에 투입하고 65 내지 75℃의 온도에서 1,300bar의 압력을 3회 처리하여 2차 농축한 뒤, 35℃의 온도까지 냉각하여 실시예의 고밀도 초미세입자 조성물을 제조하였다.
비교예의 조성물은, 실시예의 제조 방법에서 유상부를 1차 농축하는 과정을 제외하고, 동일한 방법으로 제조하였다. 즉, 비교예의 조성물은, 총 1번의 농축만이 수행되어 제조된 조성물이다.
(2) 실험예 1: 고밀도 초미세입자 조성물의 입자 크기 분석
실시예의 고밀도 초미세입자 조성물에 대하여 Dynamic light scattering(DLS)을 이용하여 입자 크기를 분석하였고, 그 결과를 도 1에 나타내었다. 구체적으로, HORIBA 사의 나노입자 분석장치(Nano particle analyzer, SZ-100)를 이용하여, ISO 22412 : 2017의 측정 방법을 통하여 입자 크기를 측정하였다.
실험 결과, 실시예의 고밀도 초미세입자 조성물은 모두 200nm 이하의 크기를 갖는 입자를 포함하는 것으로 측정되었다. 이러한 입자의 크기는 모공의 크기(약 0.02 내지 0.05mm)의 약 0.01 이하의 크기에 해당한다.
즉, 본 발명의 고밀도 초미세입자 조성물은, 입자 크기가 매우 미세하게 형성되기 때문에, 모공을 통과할 때의 입자의 손상이 최소화되며, 피부 투과율이 매우 우수하고, 보다 짧은 시간 동안 피부에 효율적으로 흡수될 수 있는 것을 알 수 있었다.
(3) 실험예 2: 입자의 밀도 평가
실시예 및 비교예에 대하여 입자 내의 유효 성분의 밀도를 평가하여, 그 결과를 표 2 및 도 2에 나타내었다. 구체적으로, 도 2의 (a)는 실시예의 입자 밀도의 평가 결과 도면이고, 도 2의 (b)는 비교예의 입자 밀도의 평가 결과 도면이다.
실험방법은 다음과 같다. NETZSCH 사의 시차 주사 열량 분석기(DSC, 200 F3)를 이용하여, KS M ISO 11357-1 : 2009의 측정 방법을 이용하여 실시예 및 비교예의 흡열 온도를 측정하였다. DSC는 활성 기준 물질(inert reference)에 동일한 온도 프로그램을 가하여 시료로부터 발생하는 열유속 차이(difference in heat flow)를 측정하는 것으로, 시료의 녹는점에서 필요한 에너지의 양을 측정할 수 있다. 입자 내의 유효 성분의 밀도가 높을수록 열역학적 변화 시 많은 양의 에너지를 필요로 하기 때문에, 흡열 온도가 높게 측정될수록 입자의 밀도가 높은 것으로 평가될 수 있다.
Figure 112022095364959-pat00002
실험 결과, 실시예의 경우, 열역학적 변화 시 더 높은 온도에서 흡열 반응이 일어나므로, 더 많은 양의 에너지가 필요함을 알 수 있었고, 이를 통해 입자 내에 고밀도로 촘촘하게 유효 성분이 함유된 입자를 포함하는 것을 알 수 있었다.
한편, 비교예의 경우, 실시예에 비하여 열역학적 변화 시 흡열 온도가 더 낮아, 상대적으로 더 적은 양의 에너지가 필요함을 알 수 있었고, 이를 통해 입자 내에 저밀도로 유효 성분이 함유된 입자를 포함하는 것을 확인하였다.
즉, 본 발명의 고밀도 초미세입자 조성물은, 총 2번의 농축이 수행됨으로써, 동일한 부피 내에 더 많은 양의 물질이 채워지며, 따라서 입자 내에 유효 성분이 고밀도로 담지되고, 유효 성분의 안정성이 우수한 것을 알 수 있었다.
(4) 실험예 3: 조성물의 피부 투과율 평가
실시예 및 비교예에 대하여 라만 프란츠 셀(raman franz cell) 방법을 이용하여 피부에 적용한 뒤 30분 후의 피부 투과율을 평가하여, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
실험 결과, 실시예의 경우, 피부에 조성물을 적용한 뒤 30분 후에 다양한 방향으로 약 45㎛만큼 투과 및 흡수되며, 조성물의 피부 투과율이 우수한 것을 알 수 있었다.
한편, 비교예의 경우, 피부에 조성물을 적용한 뒤 30분 후에 하측으로 약 15㎛만큼 투과 및 흡수되어 실시예에 비하여 매우 적은 양이 피부를 투과하는 것을 확인하였다.
즉, 본 발명의 고밀도 초미세입자 조성물은, 총 2번의 농축이 수행됨으로써, 높은 밀도감 및 매우 미세한 사이즈를 갖는 입자가 형성되기 때문에, 피부 투과율이 매우 우수할 뿐만 아니라, 보다 짧은 시간 동안 피부에 효율적으로 투과 및 흡수되는 것을 알 수 있었다.
(5) 실험예 4: 제형의 경도 분석
실시예 및 비교예에 대하여 경도계를 이용하여 제형의 경도를 3회 측정하여, 그 평균 값을 표 3에 나타내었다. 구체적으로, 레오미터(Rheo Meter)로서 Sun Rheo Meter Compac-100를 이용하여, 2cmΦ, 15mm, 30cm/min의 조건에서 제형의 경도를 측정하였다.
Figure 112022095364959-pat00003
실험 결과, 실시예의 경우, 제형의 경도가 매우 높게 측정되어 제형 안정성이 매우 우수하며 입자의 안정도가 우수한 것을 알 수 있었다.
한편, 비교예의 경우, 실시예에 비하여 제형의 경도가 상대적으로 낮게 측정되어 상대적으로 밀도가 낮은 것을 확인하였다. 또한, 입자의 안정성이 좋지 않아 모공을 통과할 때 입자의 손상이 발생할 수 있는 것을 알 수 있었다.
즉, 본 발명의 고밀도 초미세입자 조성물은, 총 2번의 농축이 수행됨으로써, 제형의 안정성이 매우 우수하며, 입자의 밀도가 높고 입자가 단단하여 입자의 안정성 또한 우수하기 때문에 모공을 통과할 때 입자의 손상이 최소화되는 것을 알 수 있었다.
(6) 실험예 5: 제형의 탄력성 평가
1) 고밀도 초미세입자 조성물의 탄력성 분석
실시예의 고밀도 초미세입자 조성물에 대하여, 탄력성을 분석하기 위하여 실시예의 샘플을 얇은 겹으로 11층 쌓아 올린 뒤, 1시간 동안 유지되는지 여부를 육안으로 확인하여, 그 결과를 도 4에 나타내었다.
실험 결과, 실시예의 고밀도 초미세입자 조성물은 1시간 동안 무너지지 않고 11층으로 쌓아 올린 상태를 안정적으로 유지하는 것을 알 수 있었다.
즉, 본 발명의 고밀도 초미세입자 조성물은 입자 내에 유효 성분이 고밀도로 함유되고, 제형의 안정성 및 제형의 탄력성이 매우 우수한 것을 알 수 있었다.
2) 실시예 및 비교예의 탄력성 비교
실시예 및 비교예에 대하여 제형의 탄력성을 비교하여, 그 결과를 도 5에 나타내었다. 구체적으로, 도 5의 (a)는 실시예의 제형의 탄력성 평가 사진이고, 도 5의 (b)는 비교예의 제형의 탄력성 평가 사진이다.
실험방법은 다음과 같다. 실시예 및 비교예의 샘플을 각각 동일한 양으로 plate에 배치한 후, 고속 회전 기기를 이용하여 250rpm으로 30분 동안 회전시켜 최초 위치에 비하여 어느 정도 이동하였는지를 육안으로 판단하여 제형의 탄력성을 비교하였다.
실험 결과, 실시예의 경우, 회전시킨 전 후의 조성물의 위치 차이가 거의 나타나지 않아, 제형의 탄력성이 매우 좋은 것을 알 수 있었다.
한편, 비교예의 경우, 회전시킨 전 후의 조성물의 위치 차이가 확연하게 나타나며, 제형의 탄력성이 매우 좋지 않은 것을 확인하였다.
즉, 본 발명의 고밀도 초미세입자 조성물은, 총 2번의 농축이 수행됨으로써, 입자 내 유효 성분의 밀도감이 증가되며, 제형의 안정성 및 제형의 탄력성이 매우 우수한 것을 알 수 있었다.
이상으로 본 발명의 내용의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시양태일 뿐이며, 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백할 것이다. 따라서 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (16)

  1. 고밀도 초미세입자 조성물의 제조 방법으로서,
    지질 및 양친매성 성분을 포함하는 유상부를 1차 농축하는 단계;
    1차 농축된 유상부에 정제수를 포함하는 수상부를 혼합하여 유화하는 단계; 및
    유화된 혼합물을 2차 농축하는 단계를 포함하고,
    상기 유화하는 단계에서, 수상부에 분산된 유화 입자가 형성되며,
    상기 2차 농축하는 단계에서, 상기 유화 입자가 분할되어 나노 크기의 고밀도 초미세입자가 형성되고,
    상기 양친매성 성분은, 폴록사머235(Poloxamer 235), 폴록사머338(Poloxamer 338), 폴록사머407(Poloxamer 407), 폴록사머188(Poloxamer 188), 비스-(카복시세라마이드엔피)폴록사머407(Bis-(Carboxy Ceramide NP) Poloxamer407) 및 폴리우레탄-15(Polyurethane-15)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 1차 농축하는 단계는, 40 내지 60℃의 온도 및 500 내지 900bar의 압력 조건에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 2차 농축하는 단계는, 60 내지 80℃의 온도 및 1,200 내지 1,600bar의 압력 조건에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 지질은, 융점이 55℃ 이하인 저융점 지질을 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  6. 제 5 항에 있어서,
    상기 저융점 지질은, 미리스틸미리스테이트(Myristyl Myristate), 세틸팔미테이트(Cetyl Palmitate), 하이드로제네이티드올리브오일라우릴에스터(Hydrogenated Olive Oil Lauryl Esters), 야자씨버터(Astrocaryum murumuru seed butter) 및 시어버터(Shear Butter)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    상기 유상부는 상기 지질을 조성물 총 중량 대비 0.1 내지 15 중량％로 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  8. 삭제
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 유상부는 상기 양친매성 성분을 조성물 총 중량 대비 0.01 내지 5.0 중량％로 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  10. 제 1 항에 있어서,
    상기 2차 농축하는 단계 이후에, 2차 농축된 혼합물을 교반하면서 냉각시켜 안정화하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  11. 제 1 항에 있어서,
    상기 1차 농축하는 단계 또는 상기 2차 농축하는 단계는, 고압형 유화기를 이용하여 수행되는 것을 특징으로 하는, 방법.
  12. 제 1 항에 있어서,
    상기 수상부는 폴리올 및 점증제 중 적어도 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  13. 제 1 항에 있어서,
    상기 유상부는 유화제 및 오일 중 적어도 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는, 방법.
  14. 제 1 항에 있어서,
    상기 고밀도 초미세입자는, 50 내지 200nm의 입자 크기를 갖는 것을 특징으로 하는, 방법.
  15. 제 1 항에 따른 방법으로 제조된 고밀도 초미세입자 조성물을 포함하는 화장료 조성물.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 화장료 조성물은, 수중유형의 제형을 가지는 것을 특징으로 하는, 화장료 조성물.
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