CN117695159A - 高密度超细颗粒组合物的制备方法及化妆品组合物 - Google Patents
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Abstract
根据本发明的实施例,提供一种高密度超细颗粒组合物的制备方法。所述方法可包括:对包含脂质及两亲性成分的油相部进行第一次浓缩的步骤;在经第一次浓缩的油相部中混合包含纯净水的水相部来进行乳化的步骤;以及对乳化的混合物进行第二次浓缩的步骤。
Description
技术领域
本发明涉及一种高密度超细颗粒组合物的制备方法,具体地,涉及一种通过使用双重浓缩系统来制备具有高颗粒内部密度感、优异的稳定性的纳米尺寸的微细的高密度超细颗粒组合物的方法,以及包含通过该方法制备的高密度超细颗粒的化妆品组合物。
背景技术
在医药及化妆品等行业中,除了开发新的有效成分外,还重视开发用于将有效成分有效传递到体内的多种技术。作为这种有效成分的传递系统之一,近来利用小尺寸提高传递效率的纳米技术备受关注。
这种纳米技术包括使用胶束、脂质体、纳米乳液、固体脂质纳米颗粒等的技术。然而,使用现有纳米技术的组合物在颗粒内负载有少量有效成分,因此存在有效成分的传递效率微乎其微的问题。
另外,由于使用现有纳米技术的组合物的颗粒尺寸不均匀、颗粒稳定性差,当渗透到皮肤中时,存在有效成分还未到达靶向客体之前颗粒会受损的缺点。
发明内容
发明要解决的问题
为了解决所述问题,本发明的目的在于,提供一种高密度超细颗粒组合物的制备方法,所述方法可通过双重浓缩系统来确保小的颗粒尺寸并提高内部密度感,从而有效地传递有效成分。
本发明的技术问题不限于上述技术问题,并且本领域技术人员可从以下记载中清楚地理解未提及的其他技术问题。
用于解决问题的手段
根据本发明的实施例,提供一种高密度超细颗粒组合物的制备方法。所述方法可包括:第一次浓缩步骤,对包含脂质及两亲性成分的油相部进行第一次浓缩;乳化步骤,在第一次浓缩的油相部中混合包含纯净水的水相部来进行乳化;以及第二次浓缩步骤,对乳化的混合物进行第二次浓缩。
另外,在所述乳化步骤中,可形成分散在水相部中的乳化颗粒,在所述第二次浓缩步骤中,所述乳化颗粒可分割以形成纳米尺寸的高密度超细颗粒。
另外,所述第一次浓缩的步骤可在40℃至60℃的温度及500bar至900bar的压力条件下进行。
另外,所述第二次浓缩的步骤可在60℃至80℃的温度及1200bar至1600bar的压力条件下进行。
另外,所述脂质可包含熔点为55℃以下的低熔点脂质。
另外,所述低熔点脂质可包含选自由肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯(MyristylMyristate)、棕榈酸鲸蜡酯(Cetyl Palmitate)、氢化橄榄油月桂酸酯(HydrogenatedOlive Oil Lauryl Esters)、木鲁星果棕籽脂(Astrocaryum murumuru seed butter)及乳木果油(Shear Butter)组成的组中的一种以上。
另外,相对于组合物总重量,所述油相部可包含0.1重量%至15重量%的所述脂质。
另外,所述两亲性成分可包含选自由泊洛沙姆235(Poloxamer 235)、泊洛沙姆338(Poloxamer 338)、泊洛沙姆407(Poloxamer 407)、泊洛沙姆188(Poloxamer 188)、双(羧基神经酰胺NP)泊洛沙姆407(Bis-(Carboxy Ceramide NP)Poloxamer407)及聚氨酯-15(Polyurethane-15)成的组中的一种以上。
另外,相对于组合物总重量,所述油相部可包含0.01重量%至5.0重量%的所述两亲性成分。
另外,在所述第二次浓缩步骤之后,还可包括搅拌并冷却第二次浓缩的混合物使其稳定的步骤。
另外,所述第一次浓缩步骤或所述第二次浓缩步骤可使用高压型乳化机进行。
另外,所述水相部还可包含多元醇及增稠剂中的至少一种。
另外,所述油相部还可包含乳化剂及油中的至少一种。
另外,所述高密度超细颗粒可具有50nm至200nm的颗粒尺寸。
根据本发明的实施例,提供一种化妆品组合物,包含高密度超细颗粒组合物。
另外,所述化妆品组合物可为水包油型的剂型。
发明效果
本发明的高密度超细颗粒组合物制备方法通过使用双重浓缩系统,能够在相同体积内填充更多的物质,从而可形成密度感非常高的颗粒。另外,由于可极细地形成颗粒尺寸,因此有效成分可以以高密度负载在颗粒中,同时皮肤渗透率高,从而可最大化有效成分的传递效率。
另外,由于本发明的高密度超细颗粒组合物具有高颗粒密度且坚硬,具有非常高的稳定性,因此可有效地传递有效成分,并且可防止传递过程中有效成分的损失。
附图说明
为了更充分地理解本发明的详细说明中引用的附图,提供了各附图的简要说明。
图1是与实施例的颗粒尺寸分析实验相关的照片。
图2是与实施例及比较例的颗粒的密度评价实验相关的图。
图3是与实施例及比较例的皮肤渗透率评价实验相关的照片。
图4是与实施例的弹性分析实验相关的照片。
图5是与实施例及比较例的弹性比较实验相关的照片。
具体实施方式
除非另有定义,本说明书中使用的所有技术性术语及科学性术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的含义相同的含义。通常,本说明书中使用的命名法是本技术领域众所周知且常用的。另外,在说明本发明实施例的过程中,当判断对相关的公知结构或功能的具体说明妨碍对本发明实施例的理解时,将省略对其的详细说明。另外,以下,将说明本发明的实施例,但本发明的技术思想并不限定或受限于此,可由本领域技术人员进行变形并以多种方式实施。
根据本发明的实施例,提供一种高密度超细颗粒组合物的制备方法。本发明的方法通过对油相部进行第一次浓缩并对经乳化的水相部及油相部混合物进行第二次浓缩的过程,可在同一体积内填充更多的物质,从而可制备具有高密度感颗粒的高密度超细颗粒组合物。
具体地,本发明的方法可包括:准备水相部的步骤;第一次浓缩的步骤;乳化的步骤;以及第二次浓缩的步骤。
以下,将详细说明各个步骤。
首先,准备水相部的步骤可通过混合组成水相部的成分(例如,纯净水等)来进行。具体地,在可进行温度调节及搅拌的真空乳化槽中混合组成水相部的成分后,可通过加热使各成分溶解并均匀化。此时,加热温度可以为60℃至90℃,具体为70℃至85℃,但不限于此。
根据实施例,水相部还可包含多元醇。多元醇可起到为皮肤补充水分或维持水分的作用。例如,多元醇可包含选自由丁二醇(Butylene glycol)、丙二醇(Propanediol)、二丙二醇(Dipropylene glycol)及戊二醇(Pentylene glycol)等组成的组中的一种以上,但不限于此。
根据实施例,相对于组合物总重量,水相部可包含5重量%至30重量%的多元醇,具体地,可包含10重量%至15重量%。相对于组合物总重量,当水相部包含低于5重量%的多元醇时,保湿能力可能会降低,相对于组合物总重量,当包含超过30重量%的多元醇时,可导致使用感降低,如提供滑腻及粘稠的使用感等。
根据实施例,水相成分还可包含增稠剂。增稠剂可起到稳定地调节粘度并稳定地形成组合物剂型的作用。例如,增稠剂可包含选自由黄原胶(Xanthan Gum)、甘露聚糖(Mannan)、结冷胶(Gellan Gum)、卡拉胶(Carrageenan)、长角豆胶(Ceratonia Siliqua(Carob)Gum)、羟乙基纤维素(Hydroxyethylcellulose)、卡波姆(Carbomer)、丙烯酸酯/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物(Acrylates/C10-30Alkyl Acrylate Crosspolymer)及丙烯酰二甲基牛磺酸铵/VP共聚物(Ammonium Acryloyldimethyltaurate/VP Copolymer)等组成的组中的一种以上,但不限于此。
根据实施例,相对于组合物总重量,水相部可包含0.01重量%至2.0重量%的增稠剂,具体地,可包含0.2重量%至1.0重量%。相对于组合物总重量,当水相部包含低于0.01重量%的增稠剂时,可导致剂型稳定性降低,如粘度不适或出现相分离现象等,相对于组合物总重量,当包含超过2.0重量%的增稠剂时,可导致使用感降低,如提供发涩及粘稠的使用感,或者无法与油相部进行乳化。
接着,第一次浓缩步骤可通过浓缩包含脂质及两亲性成分的油相部来进行。具体地,第一次浓缩步骤可包括:通过混合组成油相部的成分来准备油相部的步骤;以及压缩油相部的步骤。
在准备油相部的步骤中,在可进行温度调节及搅拌的油相溶解槽中混合组成油相部的成分(例如,脂质及两亲性成分等)后,可通过加热使各成分溶解并均匀化。此时,加热温度可以为60℃至90℃,具体为70℃至85℃,但不限于此。
脂质作为与组成皮肤结构的成分类似的成分,可通过与细胞间脂质的相互作用,使组合物及组合物中内有效成分有效地渗透皮肤及传递到皮肤上。
根据实施例,相对于组合物总重量,油相部可包含0.1重量%至15重量%的脂质,具体地,可包含0.5重量%至10重量%,更具体地,可包含3重量%至5重量%。相对于组合物总重量,当油相部包含低于0.1重量%的脂质时,可导致剂型稳定性降低,如出现相分离现象等,相对于组合物总重量,当包含超过15重量%的脂质时,由于硬度过高,可能无法形成超细颗粒或导致使用感降低。
根据实施例,脂质可包含熔点为55℃以下的低熔点脂质。例如,低熔点脂质可包含选自由肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯(Myristyl Myristate)、棕榈酸鲸蜡酯(Cetyl Palmitate)、氢化橄榄油月桂酸酯(Hydrogenated Olive Oil Lauryl Esters)、木鲁星果棕籽脂(Astrocaryum murumuru seed butter)及乳木果油(Shear Butter)组成的组中的一种以上,但不限于此。
根据实施例,相对于组合物总重量,油相部可包含0.1重量%至7重量%的低熔点脂质,具体地,可包含0.5重量%至5重量%,更具体地,可包含1重量%至3重量%。当油相部包含所述含量范围的低熔点脂质时,可形成具有最合适的硬度、粘度及大小的超细颗粒。
根据实施例,脂质还可包含选自植物蜡、动物蜡、矿物蜡及合成蜡中的一种以上,但不限于此。具体地,进一步包含的脂质可以是熔点在50℃至80℃范围的蜡。熔点在50℃至80℃范围的蜡可提高超细颗粒的稳定性并提供优异的油脂感和保湿持久性。
例如,植物蜡可包含选自由小烛树蜡(Candelilla Wax)、巴西棕榈蜡(CarnaubaWax)、米糠蜡(Rice Bran Wax)、棉蜡(Cotton Wax)、中国虫蜡(Chinese Insect Wax)、甘蔗蜡、荷荷芭蜡(Jojoba Wax)、乳木果油(Butyrospermum Parkii(Shea)Butter)、向日葵蜡(Sunflower Wax)、氢化植物油(Hydrogenated Vegetable Oil)及氢化橄榄油硬脂酯(Hydrogenated Olive Oil Stearyl Esters)组成的组中的一种以上,但不限于此。
例如,动物蜡可包含羊毛脂(Lanolin),但不限于此,矿物蜡可包含选自由地蜡(Ozokerite)、地蜡(Ceresin Wax)、微晶蜡(Microcrystalline Wax)、复合蜡(Multi Wax)及石蜡(Paraffin Wax)等组成的组中的一种以上,但不限于此。
例如,合成蜡可包含选自由聚乙烯蜡(Polyethylene Wax)、聚氧乙烯羊毛脂醇醚蜡(POE Lanolin Alcohol Ether Wax)、聚氧乙烯羊毛脂醇醋酸酯蜡(POE LanolinAlcohol Acetate Wax)、聚氧乙烯胆固醇醚蜡(POE Cholesterol Ether Wax)、羊毛脂脂肪酸聚乙二醇蜡及聚氧乙烯氢化羊毛脂醇醚蜡等组成的组中的一种以上,但不限于此。
根据实施例,脂质还可包含选自C10-C30的高级脂肪醇及C10-C30的高级脂肪酸中的一种以上脂质。具体地,脂质可包含C10-C30的高级脂肪醇。由于C10-C30的高级脂肪醇对油相部具有高的溶解度,因此可均匀分散在油相部中,并且溶解于皮肤上的同时可提供柔和的涂抹感。
例如,C10-C30的高级脂肪醇可包含选自由鲸蜡醇(Cetyl Alcohol)、硬脂醇(Stearyl Alcohol)、鲸蜡硬脂醇(Cetostearyl Alcohol)、山嵛醇(Behenyl Alcohol)、月桂醇(Lauryl Alcohol)、油醇(Oleyl Alcohol)、异硬脂醇(Isostearyl Alcohol)、胆固醇(Cholesterol)、辛基十二醇(Octyldodecanol)及己基癸醇(Hexyldecanol)等组成的组中的一种以上,但不限于此。
例如,C10-C30的高级脂肪酸可包含选自由月桂酸(Lauric Acid)、硬脂酸(Stearic Acid)、羟基硬脂酸(Hydroxystearic Acid)、油酸(Oleic Acid)、山萮酸(Behenic Acid)、肉豆蔻酸(Myristic Acid)及棕榈酸(Palmitic Acid)等组成的组中的一种以上,但不限于此。
两亲性成分是兼具亲水部分和亲油部分的物质,可通过将亲水性成分定向到颗粒的核外部并将亲油性部分定向到颗粒的核内部来起到形成稳定的超细颗粒的作用。另外,两亲性成分可起到更牢固地稳定化具有脂质核的超细颗粒的外部的作用。
根据实施例,两亲性成分可包含选自由泊洛沙姆235(Poloxamer 235)、泊洛沙姆338(Poloxamer 338)、泊洛沙姆407(Poloxamer 407)、泊洛沙姆188(Poloxamer 188)、双(羧基神经酰胺NP)泊洛沙姆407(Bis-(Carboxy Ceramide NP)Poloxamer407)及聚氨酯-15(Polyurethane-15)组成的组中的一种以上,但不限于此。
根据实施例,相对于组合物总重量,油相部可包含0.01重量%至5.0重量%的两亲性成分,具体地,可包含0.01重量%至1.0重量%,更具体地,可包含0.1重量%至0.5重量%。相对于组合物总重量,当油相部包含低于0.01重量%的两亲性成分时,可导致颗粒中有效成分的密度感降低或导致颗粒的稳定性降低,相对于组合物总重量,当包含超过5.0重量%的两亲性成分时,可提供粘稠的妆后感,并且降低使用感。
根据实施例,油相部还可包含乳化剂。乳化剂可起到将组成组合物的物质稳定地分散在组合物中的作用。例如,乳化剂可包含选自由聚乙二醇-40硬脂酸酯(PEG-40Stearate)、聚乙二醇-100硬脂酸酯(PEG-100Stearate)、聚乙二醇-150硬脂酸酯(PEG-150Stearate)、聚乙二醇-40二硬脂酸酯(PEG-40Distearate)、聚乙二醇-100二硬脂酸酯(PEG-100Distearate)、聚乙二醇-150二硬脂酸酯(PEG-150Distearate)、鲸蜡硬脂醇橄榄油酸酯(Cetearyl Olivate)、山梨醇月桂酸酯(Sorbitan Laurate)、山梨醇棕榈酸酯(Sorbitan Palmitate)、山梨醇硬脂酸酯(Sorbitan Stearate)、山梨醇橄榄酸酯(Sorbitan Olivate)、山梨醇三油酸酯(Sorbitan Trioleate)、月桂醇聚醚-4(Laureth-4)、月桂醇聚醚-23(Laureth-23)、鲸蜡醇聚醚-2(Ceteth-2)、鲸蜡醇聚醚-10(Ceteth-10)、鲸蜡醇聚醚-20(Ceteth-20)、硬脂醇聚醚-2(Steareth-2)、硬脂醇聚醚-10(Steareth-10)、硬脂醇聚醚-20(Steareth-20)、油醇聚醚-2(Oleth-2)、油醇聚醚-10(Oleth-10)、油醇聚醚-20(Oleth-20)、甘油硬脂酸酯(Glyceryl Stearate)、聚甘油-3二异硬脂酸酯(Polyglyceryl-3Diisostearate)及聚甘油-4油酸酯(Polyglyceryl-4Oleate)等组成的组中的一种以上,但不限于此。
根据实施例,相对于组合物总重量,油相部可包含0.5重量%至10重量%的乳化剂,具体地,可包含2重量%至5重量%。相对于组合物总重量,当油相部包含低于0.5重量%的乳化剂时,由于无法实现水相部和油相部的乳化,因此可能无法形成适当的剂型,相对于组合物总重量,当包含超过10重量%的乳化剂时,硬度过度形成,因此可能导致无法形成超细颗粒或导致使用感降低。
根据实施例,油相部还可包含油(oil)。油作为油相部的基础的组分,例如,油可包含选自酯类油、植物油、烃类油及硅类油中的一种以上的油,但不限于此。
例如,酯类油可包含选自由棕榈酸异丙酯(Isopropyl Palmitate)、辛基十二醇肉豆蔻酸酯(Octyldodecyl Myristate)、肉豆蔻酸异丙酯(Isopropyl Myristate)、水杨酸丁辛酯(Butyloctyl Salicylate)、椰油辛酸酯/癸酯(Coco-Caprylate/Caprate)、月桂酸己酯(Hexyl laurate)、碳酸二辛酯(Dicaprylyl carbonate)、苹果酸二异硬脂酯(Diisostearyl malate)、丁二醇二辛酸酯/二癸酸酯(Butylene glycol dicaprylate/dicaprate)、椰油酸癸酯(Decyl Cocoate)、乙基己酸鲸蜡酯(Cetyl ethylhexanoate)、三异辛酸甘油酯(Triethylhexanoin)、二鲸蜡硬脂醇二聚亚油酸酯(Dicetearyl dimerdilinoleate)、辛酸/癸酸三甘油酯(Caprylic/Capric Triglyceride)、聚甘油-2三异硬脂酸酯(Polyglyceryl-2Triisostearate)及季戊四醇四异硬脂酸酯(PentaerythritylTetraisostearate)等组成的组中的一种以上,但不限于此。
例如,植物油可包含选自由蓖麻油(Castor Oil)、橄榄油(Olive Oil)、荷荷巴油(Jojoba Oil)牛油果油、(Persea Gratissima(Avocado)Oil)、澳洲坚果籽油(MacadamiaTernifolia Seed Oil)及白芒花籽油(Meadowfoam Seed Oil)等组成的组中的一种以上,烃类油可包含选自由聚丁烯(Polybutene)、氢化聚异丁烯(Hydrogenatedpolyisobutene)、矿物油(Mineral Oil)、氢化聚癸烯(Hydrogenated Polydecene)及角鲨烷(Squalane)等组成的组中的一种以上,但不限于此。
例如,硅类油可包含选自由甲基苯基聚硅氧烷(Methylphenyl Polysiloxane)、十甲基环五硅氧烷(Decamethylcyclopentasiloxane)、甲基聚三甲基硅氧烷(MethylTrimethicone)、环聚硅氧烷(Cyclomethicone)、苯基聚三甲基硅氧烷(Phenyltrimethicone)及聚二甲基硅氧烷(Dimethicone)等组成的组中的一种以上,但不限于此。
根据实施例,相对于组合物总重量,油相部可包含5重量%至20重量%的油,具体地,可包含7重量%至10重量%。相对于组合物总重量,当油相部包含低于5重量%的油时,可导致保湿能力降低,相对于组合物总重量,当包含超过20重量%的油时,可导致使用感降低或导致无法实现水相部和油相部的乳化。
之后,在压缩油相部的步骤中,可通过混合组成油相部的成分并对均匀溶解的油相部施加压力来对油相部进行第一次浓缩。例如,油相部的第一次浓缩可使用高压型乳化机进行。作为高压型乳化机可使用微射流机(Microfluidizer),但不限于此,可使用本领域通常使用的用于高压乳化的设备。
根据实施例,油相部的第一次浓缩可在40℃至60℃的温度及500bar至900bar的压力条件下进行,具体为50℃至60℃的温度及700bar至900bar的压力条件,但不限于此。当在所述温度及压力条件下进行第一次浓缩时,可最大限度地减少有效成分的损失,可防止有效成分的效价下降及酸败的可能性,并且可适当地浓缩油相部。
例如,压缩油相部的步骤的重复次数可通过考虑油相部的浓缩情况来不同地设定。例如,压缩油相部的步骤可进行一次,但不限于此,根据适用本发明的实施例,也可重复2次以上。
接着,乳化的步骤可通过混合所准备的水相部和经第一次浓缩的油相部来进行。具体地,可通过在容纳水相部的真空乳化槽中放入经第一次浓缩的油相部并搅拌1分钟至30分钟来乳化水相部和油相部。此时,水相部和油相部的乳化可保持60℃至90℃的温度及4000rpm至7000rpm的条件下进行,但不限于此。
根据实施例,在准备水相部的步骤、第一次浓缩的步骤或乳化的步骤中,可添加其他附加成分。附加成分可包含功能性成分,例如稳定剂、增稠剂、抗氧化剂、防晒剂、颜料、香料及防腐剂等,或者对保湿、美白、改善皱纹、增强弹性、改善皮肤屏障及皮肤再生有效的有效成分,但不限于此。例如,有效成分可包含选自由维生素A、维生素B、维生素C、维生素E、维生素衍生物、胶原蛋白(Collagen)、神经酰胺(Ceramide)、肽(Peptide)、熊果苷(Arbutin)、透明质酸(Hyaluronic Acid)、硫酸软骨素(Chondroitin Sulfate)、α-红没药醇(alpha-bisabolol)、愈创蓝油烃(Guaiazulene)、辅酶Q10(Coenzyme Q10)、油溶性甘草提取物(OilSoluble Licorice(Glycyrrhiza)Extract)、羟基癸基泛醌(Hydroxydecyl Ubiquinone)、甜菜碱(Betaine)、尿囊素(Allantoin)、尿素(Urea)、烟酰胺(Niacinamide)、腺苷(Adenosine)及氨甲环酸(Tranexamic Acid)等组成的组中的一种以上,但不限于此。
例如,当附加成分为脂溶性成分时,附加成分可先与油相部混合,然后与水相部混合及乳化,稳定在脂质核中。另外,例如,当附加成分为水溶性成分时,附加成分可先与水相部混合,然后与油相部混合及乳化,稳定在脂质核中。然而,并不限定于此,也可在油相部和水相部混合后,进一步添加附加成分。
根据实施例,在乳化的步骤中,可形成分散在水相部中的乳化颗粒。具体地,可形成在颗粒内部包含有效成分的乳化颗粒,其中,所述有效成分包含脂质、功能性成分、皮肤营养成分等。尤其,本发明的特征在于,随着在乳化前对油相部进行第一次浓缩,可在相同体积的颗粒中填充更多的物质,使有效成分在颗粒中可稳定地维持高密度浓缩的状态。
根据实施例,在乳化的步骤之后,还可包括搅拌并冷却乳化的混合物使其稳定的步骤。例如,在30℃至50℃的温度条件下,可通过使用桨(Paddle)搅拌乳化的混合物来稳定混合物。随着进行这种稳定化的步骤,乳化颗粒可更均匀且稠密地分布在组合物中。
接着,第二次浓缩的步骤可通过浓缩经乳化的混合物来进行。具体地,可通过放入经乳化的混合物并对其施加压力来对混合物进行第二次浓缩。例如,混合物的第二次浓缩可使用高压型乳化机进行。高压型乳化机可使用微射流机(Microfluidizer),但不限于此,可使用本领域通常使用的用于高压乳化的设备。
根据实施例,在第二次浓缩的步骤中,在乳化的步骤中生成的乳化颗粒可被分割并形成纳米尺寸的高密度超细颗粒。具体地,随着对油相部进行第一次浓缩,对包含高密度有效成分的乳化颗粒进行第二次浓缩,从而可再一次分割乳化颗粒。
根据实施例,高密度超细颗粒可具有50nm至200nm的颗粒尺寸。即,随着进行第二次浓缩的步骤,可形成毛孔的约0.001至0.01大小的硬胶囊型颗粒。如上所述,以非常微细的尺寸形成的颗粒,由于其内部包含高密度的有效成分,因此颗粒的密度高、坚硬且稳定性非常高,从而可使有效成分有效地传递到体内,并且可防止有效成分在传递过程中损失。
例如,第二次浓缩的步骤可在60℃至80℃的温度及1200bar至1600bar的压力条件下进行,具体为65℃至75℃的温度及1300bar至1500bar的压力条件,但不限于此。当在所述温度及压力条件下进行第二次浓缩时,可实现处于充分分割状态的颗粒。
例如,第二次浓缩的步骤的重复次数可通过考虑被分割的颗粒尺寸来不同地设定。例如,第二次浓缩的步骤可重复进行2次或3次,但不限于此,根据适用本发明的实施例,也可进行1次或重复4次以上。
根据实施例,在第二次浓缩的步骤之后,还可包括搅拌并冷却第二次浓缩的混合物使其稳定的步骤。例如,在30℃至45℃的温度条件下,可通过使用桨(Paddle)搅拌第二次浓缩的混合物来稳定混合物。随着进行这种稳定化的步骤,高密度超细颗粒可更均匀且紧凑地分布在组合物中。
如上所述,本发明的特征在于,对油相部进行第一次浓缩后,使用双重浓缩系统,即对经第一次浓缩的油相部和水相部进行乳化并二次浓缩。即,相对于总共进行1次浓缩的情况,使用双重浓缩系统的本发明可在相同的体积内填充更多的物质,因而可制备包含具有高密度感颗粒的高密度超细颗粒组合物。
另外,由于本发明在颗粒中以高密度包含脂质、功能性成分及皮肤美容成分等有效成分,使剂型的弹性提高且颗粒坚硬,从而可制备颗粒的稳定性优异的高密度超细颗粒组合物。
另外,相对于总共进行1次浓缩的情况,由于可形成非常微细的颗粒尺寸,使皮肤渗透率非常优异,并防止传递过程中有效成分的损失,因此本发明可制备使有效成分的传递效率最大化的高密度超细颗粒组合物。
根据本发明的实施例,提供一种包含高密度超细颗粒组合物的化妆品组合物。本发明的高密度超细颗粒组合物可通过所述高密度超细颗粒组合物的制备方法来制备。
根据实施例,本发明的高密度超细颗粒组合物可以以高密度密实地包含颗粒中有效成分,并包含具有50nm至200nm的颗粒尺寸的颗粒。由于这种颗粒由毛孔的约0.001至0.01的大小的微细大小组成,因此可具有优异的皮肤渗透率。这是因为本发明的高密度超细颗粒组合物使用双重浓缩系统来制备。
根据实施例,本发明的化妆品组合物可具有水包油型的剂型。例如,可制备成如水包油型的营养霜、精华液及安瓶等的功能性化妆品、或化妆水、乳液等基础化妆品。然而,并不限于此,在不破坏本发明的效果的范围内,可以以油包水型、水包油包水型、油包水包油型、悬浮液、乳浊液、凝胶及油等剂型提供。
根据实施例,本发明的化妆品组合物可制备成除基础化妆品之外的各种产品。例如,可制备成香皂、清洁剂、洁面乳、洁面水等,或制备成口红、润唇膏、睫毛膏、腮红、修容、高光、隔离霜、粉底、粉饼、遮瑕膏、具有遮瑕功能的化妆品(skin cover)等彩妆品。另外,例如,也可制备成洗发水、护发素、润发精华素、发胶等洗发产品。另外,作为另一例,也可制备成面膜、水凝胶减肥贴等贴在皮肤上的产品,或者制备成喷雾、气雾剂等喷射在皮肤上的产品。
根据实施例,在不破坏本发明的效果的范围内,本发明的化妆品组合物还可包含本领域通常使用的其他成分,例如,增稠剂、pH调节剂、等渗剂、表面活性剂、稳定剂、保存剂、防腐剂、紫外线吸收剂、杀菌剂、保湿剂、阻隔剂、抗氧化剂、有机颜料、无机颜料、香料、维生素等。本领域技术人员可在不损害本发明的目的及效果的范围内容易地选择所述成分的配合量。
如上所述,本发明的化妆品组合物的特征在于,由于通过包含皮肤渗透率非常优异的高密度超细颗粒组合物,有效成分不损失地渗透到毛孔中,因此有效成分可更有效地传递到皮肤上。
实验例
以下,将示出用于更具体地说明本发明的实施例,但本发明并不限于此。
实验例
(1)实施例及比较例的制备
使用下表1中记载的成分,制备出本发明的组合物的实施例及比较例。表1中的成分含量的单位为重量%。
表1
具体地,将水相部放入真空乳化槽中,在78℃的温度条件下,通过加热及溶解来使其均匀化。与水相部分开,在78℃的温度条件下,将油相部在油相溶解槽中加热并溶解来使其均匀化,然后将其放入高压型乳化机中,在60℃的温度条件下,施加一次700bar的压力,对油相部进行第一次浓缩。之后,将第一次浓缩的油相部放入容纳水相部的真空乳化槽中,保持温度78℃的同时使用均质混合器以6000rpm的速度进行乳化,形成乳化颗粒。在45℃至50℃的温度条件下,使用桨搅拌并冷却,形成乳化颗粒稳定的同时具有均匀且稠密的颗粒的乳液。将乳液放入高压型油压机中,在65℃至75℃的温度条件下,通过施加三次1300bar的压力来进行第二次浓缩后,冷却至35℃,以制备实施例的高密度超细颗粒组合物。
在实施例的制备方法中,除了对油相部进行第一次浓缩的过程之外,以相同的方法制备比较例的组合物。即,比较例的组合物是总共仅进行一次浓缩而制备的组合物。
(2)实验例1:高密度超细颗粒组合物的颗粒尺寸分析
使用动态光散射(Dynamic light scattering,DLS)对实施例的高密度超细颗粒组合物的颗粒尺寸进行分析,结果示出在图1中。具体地,使用堀场(HORIBA)公司的纳米颗粒分析装置(Nano particle analyzer,SZ-100),通过ISO22412∶2017的测定方法测定颗粒尺寸。
实验结果表明,实施例的高密度超细颗粒组合物均包含具有200nm以下的颗粒尺寸的颗粒。这种颗粒的尺寸相当于毛孔大小(约0.02mm至0.05mm)的约0.01以下。
即,由于本发明的高密度超细颗粒组合物形成非常微细的颗粒尺寸,因此可知在通过毛孔时最大限度地减小颗粒的损伤,并且皮肤渗透率非常优异,在更短的时间内有效地被皮肤吸收。
(3)实验例2:颗粒的密度评价
对实施例及比较例进行颗粒中有效成分的密度评价,并将结果示出在表2及图2中。具体地,图2的(a)部分是实施例的颗粒密度的评价结果图,图2的(b)部分是比较例的颗粒密度的评价结果图。
实验方法如下。使用耐驰(NETZSCH)公司的差示扫描量热仪(DSC,200F3),利用KSMISO11357-1:2009的测定方法测定实施例及比较例的吸热温度。差示扫描量热仪(DSC)是通过对活性参考物质(inert reference)施加相同的温度程序来测定从试样中产生的热流速差异(difference in heat flow),并可测定在试样的熔点所需的能量的量。由于颗粒中有效成分的密度越高,热力学变化所需的能量越大,因此测定的吸热温度越高,可评价为颗粒的密度越高。
表2
区分 | 吸热温度(℃) |
实施例 | 53.46 |
比较例 | 49.63 |
实验结果表明,就实施例而言,在热力学变化时,在更高的温度条件下发生吸热反应,因此可知需要更多的能量,由此可知,颗粒内包含以高密度稠密地含有有效成分的颗粒。
另一方面,就比较例而言,与实施例相比,可知热力学变化时吸热温度更低,需要相对更少的能量,由此,确认了颗粒中包含含有低密度有效成分的颗粒。
即,本发明的高密度超细颗粒组合物通过总共进行两次浓缩,在相同的体积内填充更多的物质,因此可知有效成分以高密度包含在颗粒中,且有效成分的稳定性优异。
(4)实验例3:组合物的皮肤渗透率评价
对于实施例及比较例,使用拉曼弗朗茨池(raman franz cell)方法,对适用于皮肤30分钟后的皮肤渗透率进行评价,并将其结果示出在图3中。
实验结果,就实施例而言,将组合物适用于皮肤后,30分钟后向各个方向渗透及吸收约45μM,可知组合物的皮肤渗透率优异。
另一方面,就比较例而言,将组合物适用于皮肤后,30分钟后向下方渗透及吸收约15μM,与实施例相比,确认非常少量渗透到皮肤中。
即,本发明的高密度超细颗粒组合物通过总共进行两次浓缩,形成具有高密度感及非常微细的尺寸的颗粒,因此可知不仅皮肤渗透率非常优异,而且在更短的时间内有效地渗透及吸收到皮肤中。
(5)实验例4:剂型的硬度分析
对于实施例及比较例,使用硬度计对剂型的硬度进行了3次测定,并将平均值示出在表3中。具体地,使用作为流变仪(Rheo Meter)的Sun Rheo Meter Compac-100(日本),在2cmΦ、15mm、30cm/分钟的条件下,测定剂型的硬度。
表3
区分 | 硬度 |
实施例 | 93.67 |
比较例 | 66.67 |
实验结果表明,就实施例而言,测得剂型的硬度非常高,因此可知剂型的稳定性非常优异,并且颗粒的稳定度也优异。
另一方面,就比较例而言,与实施例相比,测得剂型的硬度相对低,确认密度相对低。另外,颗粒的稳定性不佳,因此可知在通过毛孔时可发生颗粒的损伤。
即,本发明的高密度超细颗粒组合物通过总共进行两次浓缩,由于剂型的稳定性非常优异,并且颗粒的密度高且坚硬,使得颗粒的稳定性也优异,因此可知通过毛孔时最大限度地减少颗粒的损伤。
(6)实验例5:剂型的弹性评价
1)高密度超细颗粒组合物的弹性分析
对于实施例的高密度超细颗粒组合物,为了分析弹性,将实施例的样品以薄层层叠11层后,肉眼确认是否保持1小时,并将结果示出在图4中。
实验结果可知,实施例的高密度超细颗粒组合物在1小时内稳定地维持11层的层叠状态而没有崩塌。
即,可知本发明的高密度超细颗粒组合物在颗粒中含有高密度的有效成分,并且剂型的稳定性及剂型的弹性非常优异。
2)实施例及比较例的弹性比较
对实施例及比较例进行剂型的弹性比较,并将结果示出在图5中。具体地,图5的(a)部分是实施例的剂型的弹性评价照片,图5的(b)部分是比较例的剂型的弹性评价照片。
实验方法如下。将实施例及比较例的样品分别以相同的量放置在板(plate)上,然后使用高速旋转设备以250rpm旋转30分钟,肉眼判断相对于初始位置的移动程度,并对剂型的弹性进行比较。
实验结果可知,在实施例中,几乎不出现旋转前、旋转后组合物的位置差异,因此剂型的弹性非常好。
另一方面,就比较例而言,表现出旋转前、旋转后组合物的位置差异明显,并且确认到剂型的弹性非常不佳。
即,本发明的高密度超细颗粒组合物通过总共进行两次浓缩,从而可知增加了颗粒中有效成分的密度感,并且剂型的稳定性及剂型的弹性非常优异。
以上,详细记载了本发明内容的特定部分,对于本领域的普通技术人员来说,显而易见的是这种具体记载仅仅是优选实施方式,本发明的范围并不受限于此。因此,本发明实质范围将由所附权利要求及其等同物来定义。
Claims (16)
1.一种高密度超细颗粒组合物的制备方法,其特征在于,
包括:
第一次浓缩步骤,对包含脂质及两亲性成分的油相部进行第一次浓缩;
乳化步骤,在经所述第一次浓缩的所述油相部中混合包含纯净水的水相部来进行乳化;以及
第二次浓缩步骤,对经乳化的混合物进行第二次浓缩。
2.根据权利要求1所述的高密度超细颗粒组合物的制备方法,其特征在于,
在所述乳化步骤中,形成分散在所述水相部中的乳化颗粒,
在所述第二次浓缩步骤中,所述乳化颗粒被分割以形成纳米尺寸的高密度超细颗粒。
3.根据权利要求1所述的高密度超细颗粒组合物的制备方法,其特征在于,
所述第一次浓缩步骤在40℃至60℃的温度及500bar至900bar的压力条件下进行。
4.根据权利要求1所述的高密度超细颗粒组合物的制备方法,其特征在于,
所述第二次浓缩步骤在60℃至80℃的温度及1200bar至1600bar的压力条件下进行。
5.根据权利要求1所述的高密度超细颗粒组合物的制备方法,其特征在于,
所述脂质包含熔点为55℃以下的低熔点脂质。
6.根据权利要求5所述的高密度超细颗粒组合物的制备方法,其特征在于,
所述低熔点脂质包含选自由肉豆蔻醇肉豆蔻酸酯、棕榈酸鲸蜡酯、氢化橄榄油月桂酸酯、木鲁星果棕籽脂及乳木果油组成的组中的一种以上。
7.根据权利要求1所述的高密度超细颗粒组合物的制备方法,其特征在于,
相对于组合物总重量,所述油相部包含0.1重量%至15重量%的所述脂质。
8.根据权利要求1所述的高密度超细颗粒组合物的制备方法,其特征在于,
所述两亲性成分包含选自由泊洛沙姆235、泊洛沙姆338、泊洛沙姆407、泊洛沙姆188、双(羧基神经酰胺NP)泊洛沙姆407及聚氨酯-15组成的组中的一种以上。
9.根据权利要求1所述的高密度超细颗粒组合物的制备方法,其特征在于,
相对于组合物总重量,所述油相部包含0.01重量%至5.0重量%的所述两亲性成分。
10.根据权利要求1所述的高密度超细颗粒组合物的制备方法,其特征在于,
在所述第二次浓缩步骤之后,还包括搅拌并冷却经所述第二次浓缩的混合物使其稳定的步骤。
11.根据权利要求1所述的高密度超细颗粒组合物的制备方法,其特征在于,
所述第一次浓缩步骤或所述第二次浓缩步骤使用高压型乳化机进行。
12.根据权利要求1所述的高密度超细颗粒组合物的制备方法,其特征在于,
所述水相部还包含多元醇及增稠剂中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的高密度超细颗粒组合物的制备方法,其特征在于,
所述油相部还包含乳化剂及油中的至少一种。
14.根据权利要求2所述的高密度超细颗粒组合物的制备方法,其特征在于,
所述高密度超细颗粒具有50nm至200nm的颗粒尺寸。
15.一种化妆品组合物,其特征在于,
包含根据权利要求1所述的高密度超细颗粒组合物的制备方法制备的高密度超细颗粒组合物。
16.根据权利要求15所述的化妆品组合物,其特征在于,
所述化妆品组合物为水包油型的剂型。
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