CN109054527A - 一种活化期长的氟碳漆及其制备方法 - Google Patents

一种活化期长的氟碳漆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种活化期长的氟碳漆及其制备方法，涉及涂料技术领域。本发明氟碳漆由以下重量份的原料组成：改性氟碳树脂混合物40‑50份、氨基树脂20‑30份、稳定剂5‑10份、有机分散剂5‑10份、固化剂1‑5份、失水山梨醇脂肪酸酯1‑5份、碳酸氢钠1‑5份，本发明对氟碳树脂混合物进行改性，提高了树脂的拉升强度、挤压强度以及自身的稳定性；同时用枯草杆菌蛋白酶对氨基树脂进行改性处理，提升了氨基树脂的反应活性，使其与固化剂的反应更加高效，提高了氟碳漆的活化期。

Description

一种活化期长的氟碳漆及其制备方法
技术领域：
本发明涉及涂料技术领域，具体涉及一种活化期长的氟碳漆及其制备方法。
背景技术：
氟碳树脂是以含氟烯烃，如四氟乙烯(TFE)、三氟氯乙烯(CTFE)、偏二氯乙烯(VDF)、氯乙烯(VF)等为基本单元进行均聚或共聚，或与其它单体进行共聚，以及侧链上含有氟碳化学键的单体自聚或共聚而得到的分子结构中含有较多氟碳键(F-C)的聚合物。氟碳涂料是以含氟树脂为主要成膜物的涂料，其主要特点是树脂中含有的F-C键，键能大，且键长小，且C-C键由于受氟原子空间屏蔽效应的保护，其它原子不易入侵，在受光、热的作用下难以断裂，因此含氟化合物及其聚合物的涂料显示出表面自由能低、耐候性高及化学稳定性好等优点。
在实际使用中，氟碳涂料在固化前由于受到外界高温、阳光直射、碰撞等因素的影响，自身的性质不稳定会发生一定变化，导致固化后氟碳涂料的拉伸强度、挤压强度、漆膜硬度降低，影响其使用性能。同时固化后，氟碳涂料的活化期较短，一旦错过活化期使用的话，氟碳涂料的使用性能就会大大降低。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于提供一种固化前性质稳定、活化期长的氟碳漆及其制备方法。
本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
一种活化期长的氟碳漆由以下重量组分的原料组成：
改性氟碳树脂混合物40-50份、氨基树脂20-30份、稳定剂5-10份、有机分散剂5-10份、固化剂1-5份、失水山梨醇脂肪酸酯1-5份、碳酸氢钠1-5份。
一种活化期长的氟碳漆的制备方法为：按比例将改性氟碳树脂混合物、氨基树脂、稳定剂、有机分散剂、失水山梨醇脂肪酸酯、碳酸氢钠送入自动混合机中，混合时间为低速5min/高速20min；其中低速为110r/min，高速为200r/min，然后研磨至细度≤40微米，分散和研磨的温度为30-35℃。研磨完成后加入固化剂，搅拌均匀即可使用。
所述改性氟碳树脂混合物的制备方法为：
(1)将丙烯酸树脂、氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10-20min，加入十二烷基苯磺酸钠和硅油，送入胶体磨中反应2-4h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入亚硝酸钠和苯重氮酸，20-25℃搅拌20-30min，然后加入过硫酸钠继续搅拌1-2h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
所述丙烯酸树脂、氟碳树脂、十二烷基苯磺酸、硅油、亚硝酸钠、苯重氮酸、过硫酸钠的质量比为：30-40：50-60：1-5：1-5：1-5：50-60：1-5。
所述过硫酸钠/亚硝酸钠是氧化还原引发剂，其作用为引发反应的进行同时加快反应的速率，使反应能在常温常压下就能反应。苯重氮酸在引发剂的作用下与丙烯酸树脂、氟碳树脂发生偶合反应，同时苯重氮酸上的羟基也能和丙烯酸树脂上的羟基发生聚合反应。苯重氮酸中的氮原子带正电荷，容易被电负性强的氟原子吸引，从而显著提升树脂混合物的抗拉伸、抗挤压等物理性能，同时自身的性质比较稳定，对外界碰撞、高温、阳光直射等因素抵抗性较强。所述硅油起到稳定和分散的作用，使得丙烯酸树脂、氟碳树脂混合分散均匀、性质稳定，提高后面的反应速率。
所述氨基树脂的改性方法为：将氨基树脂加入到浓度为90％的乙醇溶液中，加热至回流状态，保温搅拌20-30min，然后降温至30-40℃，加入枯草杆菌蛋白酶和浓度为1％的氯化钠溶液，搅拌0.5-1h，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤，再密封于5-6℃静置1-2h，即得到改性氨基树脂。
所述氨基树脂、90％乙醇溶液、枯草杆菌蛋白酶、1％氯化钠溶液的质量比为30-40：40-50：1-5：10-15。
枯草杆菌蛋白酶是芽孢杆菌属细菌所分泌的胞外碱性蛋白酶，通过活性位点丝氨酸残基对氨基树脂中的氮原子发生亲核进攻，碳原子和氮原子之间的连接减弱，提高了氨基树脂的反应活性，使其和固化剂反应的速率加快，延长了氟碳漆固化后的活化期。
氨基树脂选自六甲氧甲基三聚氰胺树脂，具有优良的混溶性，同时因为它的官能度为6，反应交联度高，漆膜具有高硬度、优异的抗冲击性、优异的柔韧性和耐各种化学介质性。
所述稳定剂为聚乙二醇，分子量在200-600之间，聚乙二醇本身是一种优良的分散剂和粗溶剂，能使氟碳漆中各组分融合分散均匀，同时自身含有大量的羟基和羟甲基，能和氟碳漆中的有机原料发生交联聚合，使各组分的性质保持稳定，对外界因素的干扰有较强的抵抗性。
所述有机分散剂选自甲基戊醇、古尔胶、羟甲基纤维素钠中的一种。
所述固化剂为氯化铵。
失水山梨醇脂肪酸酯是一种非离子型表面活性剂，具有优良的乳化能力和分散能力，在和稳定剂的协同作用下，保持氟碳漆中各组分性质的稳定。
所述碳酸氢钠可以分解出碳酸氢根，对有机原料中的酸性和碱性物质有良好的抵抗性，从而增强了氟碳漆的活化期限。
本发明的有益效果是：
(1)本发明对氟碳树脂混合物进行改性，显著提升树脂混合物的抗拉伸、抗挤压等物理性能，同时提高自身的稳定性，对外界碰撞、高温、阳光直射等因素抵抗性较强；
(2)用枯草杆菌蛋白酶对氨基树脂进行改性处理，提高了氨基树脂的反应活性，使其与固化剂的反应更加高效，提高了氟碳漆的活化期；
(3)碳酸氢钠可以中和有机原料产生的酸性和碱性物质，起到缓冲剂的作用，从而延长了氟碳漆的活化期；
(4)本发明工艺简单、环保，适合工业化生产。
具体实施方式：
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
具体实施方式中：氟碳树脂JF 2X；丙烯酸树脂BM44；六甲氧甲基三聚氰胺树脂BLT3030。
实施例1
氟碳漆的制备：将40g改性氟碳树脂混合物、20g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、5g聚乙二醇、5g甲基戊醇、2g失水山梨醇脂肪酸酯、2g碳酸氢钠送入自动混合机中，混合时间为低速5min/高速20min；其中低速为110r/min，高速为200r/min，然后研磨至细度≤40微米，分散和研磨的温度为30℃。研磨完成后加入2g氯化铵，搅拌均匀即可使用。
改性氟碳树脂混合物的制备：
(1)将30g丙烯酸树脂、50g氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
实施例2
氟碳漆的制备：将40g改性氟碳树脂混合物、20g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、5g聚乙二醇、5g甲基戊醇、2g失水山梨醇脂肪酸酯、2g碳酸氢钠送入自动混合机中，混合时间为低速5min/高速20min；其中低速为110r/min，高速为200r/min，然后研磨至细度≤40微米，分散和研磨的温度为30℃。研磨完成后加入2g氯化铵，搅拌均匀即可使用。
改性氟碳树脂混合物的制备：
(1)将30g丙烯酸树脂、50g氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
六甲氧甲基三聚氰胺树脂的改性：将30g六甲氧甲基三聚氰胺树脂加入到40g浓度为90％的乙醇溶液中，加热至回流状态，保温搅拌20min，然后降温至35℃，加入2g枯草杆菌蛋白酶和10g浓度为1％的氯化钠溶液，搅拌0.5h，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤，再密封于5℃静置1h，即得到改性氨基树脂。
对照例1
氟碳漆的制备：将40g改性氟碳树脂、20g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、5g聚乙二醇、5g甲基戊醇、2g失水山梨醇脂肪酸酯、2g碳酸氢钠送入自动混合机中，混合时间为低速5min/高速20min；其中低速为110r/min，高速为200r/min，然后研磨至细度≤40微米，分散和研磨的温度为30℃。研磨完成后加入2g氯化铵，搅拌均匀即可使用。
改性氟碳树脂的制备：
(1)将80g氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
对照例2
氟碳漆的制备：将15g丙烯酸树脂、25g氟碳树脂、20g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、5g聚乙二醇、5g甲基戊醇、2g失水山梨醇脂肪酸酯、2g碳酸氢钠送入自动混合机中，混合时间为低速5min/高速20min；其中低速为110r/min，高速为200r/min，然后研磨至细度≤40微米，分散和研磨的温度为30℃。研磨完成后加入2g氯化铵，搅拌均匀即可使用。
对照例3
氟碳漆的制备：将40g改性氟碳树脂混合物、20g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、5g有机锡稳定剂ST-901B、5g甲基戊醇、2g失水山梨醇脂肪酸酯、2g碳酸氢钠送入自动混合机中，混合时间为低速5min/高速20min；其中低速为110r/min，高速为200r/min，然后研磨至细度≤40微米，分散和研磨的温度为30℃。研磨完成后加入2g氯化铵，搅拌均匀即可使用。
改性氟碳树脂混合物的制备：
(1)将30g丙烯酸树脂、50g氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
对照例4
氟碳漆的制备：将40g改性氟碳树脂混合物、20g六甲氧甲基三聚氰胺树脂、5g聚乙二醇、5g甲基戊醇、2g失水山梨醇脂肪酸酯送入自动混合机中，混合时间为低速5min/高速20min；其中低速为110r/min，高速为200r/min，然后研磨至细度≤40微米，分散和研磨的温度为30℃。研磨完成后加入2g氯化铵，搅拌均匀即可使用。
改性氟碳树脂混合物的制备：
(1)将30g丙烯酸树脂、50g氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10min，加入2g十二烷基苯磺酸钠和4g硅油，送入胶体磨中反应2h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入2g亚硝酸钠和50g苯重氮酸，20℃搅拌20min，然后加入2g过硫酸钠继续搅拌1h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
实施例3
以实施例1为基础，设置以改性氟碳树脂为原料的对照例1、不对氟碳树脂混合进行改性的对照例2、采用有机锡稳定剂ST-901B的对照例3、不添加碳酸氢钠的对照例4。
利用实施例1-2、对照例1-4制成氟碳漆，并对其性能进行检测，结果如表1所示。
表1氟碳漆的使用性能
测试方法：拉伸强度ASTM D638；弯曲强度ASTM D790；热稳定时间测试：将2.5质量份的氟碳漆添加到100质量份PVC中，再加入50质量份的邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)，在塑料实验机上于140℃混炼10分钟，在160℃条件下压成厚度为1mm的薄片并裁成1cm×1cm的试片。将试片置于180℃±1℃的热老化试验箱中进行静态老化实验，将试片开始并出现黑色分解点的时间定为热稳定时间(min)。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.一种活化期长的氟碳漆，其特征在于，由以下重量份的原料组成：改性氟碳树脂混合物40-50份、氨基树脂20-30份、稳定剂5-10份、有机分散剂5-10份、固化剂1-5份、失水山梨醇脂肪酸酯1-5份、碳酸氢钠1-5份；
其制备方法为：按比例将改性氟碳树脂混合物、氨基树脂、稳定剂、有机分散剂、失水山梨醇脂肪酸酯、碳酸氢钠送入自动混合机中，混合时间为低速5min/高速20min；其中低速为110r/min，高速为200r/min，然后研磨至细度≤40微米，分散和研磨的温度为30-35℃。研磨完成后加入固化剂，搅拌均匀即可使用。
2.根据权利要求1所述的活化期长的氟碳漆，其特征在于，所述改性氟碳树脂混合物的制备方法如下：
(1)将丙烯酸树脂、氟碳树脂加入到去离子水中，32℃搅拌10-20min，加入十二烷基苯磺酸钠和硅油，送入胶体磨中反应2-4h，制成树脂混合乳液；
(2)向步骤1中混合乳液加入亚硝酸钠和苯重氮酸，20-25℃搅拌20-30min，然后加入过硫酸钠继续搅拌1-2h，减压过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤除去多余的原料，再送入低温冷冻机中低温冻干。
3.根据权利要求2所述活化期长的氟碳漆，其特征在于：所述丙烯酸树脂、氟碳树脂、十二烷基苯磺酸、硅油、亚硝酸钠、苯重氮酸、过硫酸钠的质量比为：30-40：50-60：1-5：1-5：1-5：50-60：1-5。
4.根据权利要求1所述的活化期长的氟碳漆，其特征在于，所述氨基树脂的改性方法为：将氨基树脂加入到浓度为90％的乙醇溶液中，加热至回流状态，保温搅拌20-30min，然后降温至30-40℃，加入枯草杆菌蛋白酶和浓度为1％的氯化钠溶液，搅拌0.5-1h，过滤，滤饼用去离子水和无水乙醇洗涤，再密封于5-6℃静置1-2h，即得到改性氨基树脂。
5.根据权利要求4所述的活化期长的氟碳漆，其特征在于：所述氨基树脂、90％乙醇溶液、枯草杆菌蛋白酶、1％氯化钠溶液的质量比为30-40：40-50：1-5：10-15。
6.根据权利要求1所述的活化期长的氟碳漆，其特征在于：所述稳定剂为聚乙二醇，分子量在200-600之间。
7.根据权利要求1所述的活化期长的氟碳漆，其特征在于：所述有机分散剂选自甲基戊醇、古尔胶、羟甲基纤维素钠中的一种。
8.根据权利要求1所述的活化期长的氟碳漆，其特征在于：所述固化剂为氯化铵。
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