CN109053807B - 一种五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，包括如下步骤：在非水溶剂A中加入一定比例的六氯环三磷腈、氟化试剂和催化剂，将反应控制在一定温度并进行反应，待反应完全后进行固液分离，得到滤液，然后蒸馏得到六氟环三磷腈。将所得六氟环三磷腈与二氟磷酸锂分别溶于非水溶剂B中，然后将二氟磷酸锂溶液缓慢滴加至六氟环三磷腈溶液中，将反应控制在一定温度并进行反应，待反应完全后进行固液分离，得到滤液，然后蒸馏得到五氟磷腈基二氟磷酸酯。本发明提供的五氟磷腈基二氟磷酸酯的结构新颖、制备方法工艺简单、反应条件温和、产物易分离纯化、生产效率高，产品有望作为高电压锂离子电池电解液添加剂使用并提高电解液的安全性。
Description
[技术领域]
本发明涉及用于非水锂离子电池电解液用添加剂五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法。
[背景技术]
随着石油资源的枯竭及环境污染的加重，世界各国家及地区正逐步制定燃油车退出市场计划。锂离子电池驱动的电动汽车可以显著降低环境污染及碳排放量，受到了各国政府的青睐。一次充电续航里程在500公里且安全、性价比高的电动汽车是目前科研及工业界追求的目标。我国工信部规定，在2020年之前锂离子电池的单体能量密度需达到300Wh/kg，成本降至1元/kWh，且电池安全性能可靠。
目前锂离子电池大多采用具有高易燃性的有机碳酸酯作为电解液，在一些极端条件下(高温、过充、短路等)，电解液可能会被引燃，从而发生火灾，甚至爆炸。因此开发能够有效提升电池安全性、循环寿命、环境适应性的电解液添加剂具有非常重要的意义。
环三磷腈类化合物具有稳定的六元环共轭结构，具有良好的热稳定性；此外该类化合物以磷、氮为主要的活性元素，综合了氮系和磷系阻燃剂的优势从而使得阻燃效果良好。Guo在Nano Energy,2018,46:404中报道了氟代磷腈衍生物，乙氧基五氟环三磷腈作为电解液添加剂，在添加质量浓度为5wt％时，电解液无法被引燃；与未加入该添加剂的电池相比，其展现出了更好的循环性能与倍率性能。Wu在Materials Chemistry and Physics,DOI:10.1016/j.matchemphys.2017.05.005和RSC advance,2017,7:47775中分别报道了具有不同取代基的五氟磷腈类化合物，在电池中均展现出了很好的阻燃与防过充性能。二氟磷酸锂(LiPO2F2)是一种优异的锂盐型添加剂，可以显著提升电池在高电压下的循环稳定性和低温充电性能，这是由于二氟磷酸盐的加入可以减缓六氟磷酸锂的分解，提高电解液的高电压稳定性；同时该添加剂参与形成的SEI中含有较多的氟代磷酸锂盐成分，可以提高锂离子的迁移速率，降低电池的阻抗，改善电池的低温性能。不同于前述报道，本发明将PO2F2基团引入氟代磷腈体系，设计并合成五氟磷腈基二氟磷酸酯用于锂离子电池电解液添加剂。
[发明内容]
本发明的目的在于提供一种工艺简单，反应条件温和，产物易分离纯化，生产效率高的制备五氟磷腈基二氟磷酸酯的方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：
步骤a，向盛有非水溶剂A的反应容器中依次加入六氯环三磷腈、氟化试剂和催化剂，控制反应温度并进行搅拌反应，同时向反应容器通入氮气，置换烧瓶中的空气；
步骤b，待反应完全后进行固液分离，过滤后得到滤液然后蒸馏得到六氟环三磷腈；
步骤c，将所得六氟环三磷腈与二氟磷酸锂分别溶于非水溶剂B中；
步骤d，将二氟磷酸锂溶液缓慢滴加至六氟环三磷腈溶液中，控制反应温度并进行搅拌反应；
步骤e，待反应完全后进行固液分离，过滤后得到滤液，然后蒸馏得到五氟磷腈基二氟磷酸酯。
本发明所得到的五氟磷腈基二氟磷酸酯的结构式如下：
进一步的，前述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其中：所述非水溶剂A为选自腈类、链状醚、环状醚、链状羧酸酯、环状羧酸酯、链状碳酸酯、环状碳酸酯、酰胺类中的一种或多种混合。
进一步的，前述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其中：所述非水溶剂B为选自腈类、氯代烷烃类、苯类、链状醚、环状醚中的一种或多种混合。
进一步的，前述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其中：所述氟化试剂为NaF、KF中的一种或多种；所述催化剂为CsF。
进一步的，前述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其中：所述六氯环三磷腈与氟化试剂的摩尔比为1:6～1:18。
进一步的，前述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其中：所述催化剂CsF的用量为底物的0.2％-2％。
进一步的，前述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其中：所述六氯环三磷腈与氟化试剂反应时的温度范围为30～100℃，优选60～80℃。
进一步的，前述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其中：所述六氯环三磷腈与氟化试剂完全反应所需要的时间为6h～8h。
进一步的，前述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其中：所述六氟环三磷腈与二氟磷酸锂的摩尔比为1:1.0～1:1.2。
进一步的，前述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其中：所述二氟磷酸锂溶液的浓度为5％-30％。
进一步的，前述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其中：所述六氟环三磷腈与二氟磷酸锂反应时的温度范围为20～100℃，优选70～80℃。
进一步的，前述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其中：所述六氟环三磷腈与二氟磷酸锂完全反应所需要的时间为5h～8h。
本发明工艺简单，反应条件温和，产物易分离纯化，生产效率高。
[具体实施方式]
下面结合实施例对本发明做进一步描述，但本发明的保护范围不仅限于实施例。
实施例1
向1000mL两口烧瓶中投入300g乙腈，然后向其中投入60.00g六氯环三磷腈、52.18g氟化试剂NaF与0.52g催化剂CsF，放入搅拌子，将两口烧瓶浸没于70℃油浴中并开启磁力搅拌器，充分搅拌反应，同时向其中通入氮气，置换烧瓶中的空气，反应8h后停止反应。
对产液进行过滤，除去副产物NaCl与未反应的NaF后收集滤液，然后蒸馏得到35.84g六氟环三磷腈，产率为83.4％。
将35.84g六氟环三磷腈投入装有200g乙腈的两口烧瓶中，放入搅拌子，将两口烧瓶浸没于70℃油浴中并开启磁力搅拌器，充分搅拌。将15.53g二氟磷酸锂溶解于100g乙腈中，然后将其转移至滴液漏斗中，进而向六氟环三磷腈溶液中进行缓慢滴加，滴加时间为2h，滴加结束后，继续反应3h后停止反应。
对产液进行减压过滤，除去白色沉淀得到滤液，然后蒸馏得到50.11g五氟磷腈基二氟磷酸酯，产物的产率为77.22％。
实施例2
向1000mL两口烧瓶中投入300g乙二醇二甲醚，然后向其中投入60.00g六氯环三磷腈、86.96g氟化试剂NaF与0.52g催化剂CsF，放入搅拌子，将两口烧瓶浸没于70℃油浴中并开启磁力搅拌器，充分搅拌反应，同时向其中通入氮气，置换烧瓶中的空气，反应6h后停止反应。
对产液进行过滤，除去副产物NaCl与未反应的NaF后收集滤液，然后蒸馏得到33.30g六氟环三磷腈，产率为77.5％。
将33.30g六氟环三磷腈投入装有200g乙二醇二甲醚的两口烧瓶中，放入搅拌子，将两口烧瓶浸没于70℃油浴中并开启磁力搅拌器，充分搅拌。将14.43g二氟磷酸锂溶解于100g乙二醇二甲醚中，然后将其转移至滴液漏斗中，进而向六氟环三磷腈溶液中进行缓慢滴加，滴加时间为2h，滴加结束后，继续反应3h后停止反应。
对产液进行减压过滤，除去白色沉淀得到滤液，然后蒸馏得到41.72g五氟磷腈基二氟磷酸酯，产物的产率为64.3％。
实施例3
向1000mL两口烧瓶中投入300g乙腈，然后向其中投入60.00g六氯环三磷腈、72.19g氟化试剂KF与0.60g催化剂CsF，放入搅拌子，将两口烧瓶浸没于70℃油浴中并开启磁力搅拌器，充分搅拌反应，同时向其中通入氮气，置换烧瓶中的空气，反应8h后停止反应。
对产液进行过滤，除去副产物NaCl与未反应的NaF后收集滤液，然后蒸馏得到34.89g六氟环三磷腈，产率为81.2％。
将34.89g六氟环三磷腈投入装有200g乙腈的两口烧瓶中，放入搅拌子，将两口烧瓶浸没于70℃油浴中并开启磁力搅拌器，充分搅拌。将15.12g二氟磷酸锂溶解于100g乙腈中，然后将其转移至滴液漏斗中，进而向六氟环三磷腈溶液中进行缓慢滴加，滴加时间为2h，滴加结束后，继续反应3h后停止反应。
对产液进行减压过滤，除去白色沉淀得到滤液，然后蒸馏得到47.36g五氟磷腈基二氟磷酸酯，产物的产率为73.0％。
实施例4
向1000mL两口烧瓶中投入300g四氢呋喃，然后向其中投入60.00g六氯环三磷腈、52.18g氟化试剂NaF与0.52g催化剂CsF，放入搅拌子，将两口烧瓶浸没于70℃油浴中并开启磁力搅拌器，充分搅拌反应，同时向其中通入氮气，置换烧瓶中的空气，反应8h后停止反应。
对产液进行过滤，除去副产物NaCl与未反应的NaF后收集滤液，然后蒸馏得到34.20g六氟环三磷腈，产率为79.6％。
将34.20g六氟环三磷腈投入装有200g乙腈的两口烧瓶中，放入搅拌子，将两口烧瓶浸没于40℃油浴中并开启磁力搅拌器，充分搅拌。将14.82g二氟磷酸锂溶解于100g乙腈中，然后将其转移至滴液漏斗中，进而向六氟环三磷腈溶液中进行缓慢滴加，滴加时间为2h，滴加结束后，继续反应6h后停止反应。
对产液进行减压过滤，除去白色沉淀得到滤液，然后蒸馏得到44.67g五氟磷腈基二氟磷酸酯，产物的产率为68.8％。
实施例5
向1000mL两口烧瓶中投入300g乙腈，然后向其中投入60.00g六氯环三磷腈、52.18g氟化试剂NaF与0.52g催化剂CsF，放入搅拌子，将两口烧瓶浸没于30℃油浴中并开启磁力搅拌器，充分搅拌反应，同时向其中通入氮气，置换烧瓶中的空气，反应8h后停止反应。
对产液进行过滤，除去副产物NaCl与未反应的NaF后收集滤液，然后蒸馏得到20.45g六氟环三磷腈，产率为47.6％。
将20.45g六氟环三磷腈投入装有200g乙腈的两口烧瓶中，放入搅拌子，将两口烧瓶浸没于70℃油浴中并开启磁力搅拌器，充分搅拌。将8.86g二氟磷酸锂溶解于100g乙腈中，然后将其转移至滴液漏斗中，进而向六氟环三磷腈溶液中进行缓慢滴加，滴加时间为2h，滴加结束后，继续反应3h后停止反应。
对产液进行减压过滤，除去白色沉淀得到滤液，然后蒸馏得到27.98g五氟磷腈基二氟磷酸酯，产物的产率为43.1％。
本发明工艺简单，反应条件温和，产物易分离纯化，生产效率高。
以上所述仅为本发明的实施例，并非限制本发明所描述的技术方案，凡是根据本发明说明书内容所做的修改或等效替换，均应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤a，向盛有非水溶剂A的反应容器中依次加入六氯环三磷腈、氟化试剂和催化剂，控制反应温度并进行搅拌反应，同时向反应容器通入氮气，置换烧瓶中的空气；
步骤b，待反应完全后进行固液分离，过滤后得到滤液然后蒸馏得到六氟环三磷腈；
步骤c，将所得六氟环三磷腈与二氟磷酸锂分别溶于非水溶剂B中；
步骤d，将二氟磷酸锂溶液缓慢滴加至六氟环三磷腈溶液中，控制反应温度并进行搅拌反应；
步骤e，待反应完全后进行固液分离，过滤后得到滤液，然后蒸馏得到五氟磷腈基二氟磷酸酯；
所述非水溶剂A为选自乙腈、乙二醇二甲醚、四氢呋喃中的一种或多种混合；
所述非水溶剂B为选自乙腈、乙二醇二甲醚中的一种或多种混合；
所述氟化试剂为NaF、KF中的一种或多种；所述催化剂为CsF。
2.根据权利要求1所述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述六氯环三磷腈与氟化试剂的摩尔比为1:6～1:18。
3.根据权利要求1所述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述催化剂CsF的用量为底物的0.2％-2％。
4.根据权利要求1所述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述六氯环三磷腈与氟化试剂的反应温度范围为30～100℃。
5.根据权利要求1所述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述六氯环三磷腈与氟化试剂完全反应所需要的时间为6h～8h。
6.根据权利要求1所述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述六氟环三磷腈与二氟磷酸锂的摩尔比为1:1.0～1:1.2。
7.根据权利要求1所述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述二氟磷酸锂溶液的浓度为5％-30％。
8.根据权利要求1所述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述六氟环三磷腈与二氟磷酸锂反应时的温度范围为20～100℃。
9.根据权利要求1所述的五氟磷腈基二氟磷酸酯的制备方法，其特征在于：所述六氟环三磷腈与二氟磷酸锂完全反应所需要的时间为5h～8h。
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