CN109053560A - 一种吡氟酰草胺生产的后处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种吡氟酰草胺生产的后处理方法，包括以下处理步骤：先往5000L的缩合反应釜中抽入2‑氯烟酰胺和反应溶剂，升高反应釜温度，向反应釜中加入碱，在碱性条件下滴加间三氟甲基苯酚进行缩合反应，得到缩合产物；将缩合产物打入压滤机，经过压滤处理后进行固液分离，得到滤饼和滤液；将漂洗溶剂放入容器中，升高容器温度，然后将滤饼放入容器中进行漂洗，漂洗后的滤饼送入烘箱中进行烘干，干燥后得到副产物无机盐；滤液经冷却结晶后，得到吡氟酰草胺产品。本发明的处理过程无废水、无污染，且提高了产品的收率。

Description

一种吡氟酰草胺生产的后处理方法
技术领域
本发明涉及除草剂生产技术领域，具体涉及一种吡氟酰草胺生产的后处理方法。
背景技术
吡氟酰草胺属于取代吡啶基酰苯胺类除草剂，该除草剂于1982年由拜耳公司申请专利，主要用于玉米、大豆及麦田防除多种一年生禾本科杂草和某些阔叶杂草，该品种为选择性接触和残留除草剂，作用方式为通过对八氢番茄红素脱氢酶的抑制，阻碍类胡罗卜素生物合成。目前，常用的吡氟酰草胺的合成路线为：首先由2-氯烟酰胺和反应溶剂与间三氟甲基苯酚在碱性条件下缩合、酸化得到2-(3-三氟甲基苯氧基)烟酸，再与氯化亚砜反应得到酰氯，该酰氯与2，4-二氟苯胺缩合，即得到吡氟酰草胺，其中，2-氯烟酰胺和反应溶剂与间三氟甲基苯酚的缩合反应是在碱性条件下进行的，反应结束后采取高温水洗的方式分离出产品中的无机盐，这样产生了大量的含氟废水难以处理，并且吡氟酰草胺产品在碱性条件下容易水解，降低了产品收率，水解杂质带入产品中，影响产品品质。鉴于此，有必要对传统的吡氟酰草胺生产的后处理方法做出改进。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种无废水、无污染，且提高了产品收率的吡氟酰草胺生产的后处理方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种吡氟酰草胺生产的后处理方法，包括以下处理步骤：
S1、先往5000L的缩合反应釜中抽入2-氯烟酰胺和反应溶剂，升高反应釜温度，向反应釜中加入碱，在碱性条件下滴加间三氟甲基苯酚进行缩合反应，得到缩合产物；
S2、将缩合产物打入压滤机，经过压滤处理后进行固液分离，得到滤饼和滤液；
S3、将漂洗溶剂放入容器中，升高容器温度，然后将滤饼放入容器中进行漂洗，漂洗后的滤饼送入烘箱中进行烘干，干燥后得到副产物无机盐；
S4、滤液经冷却结晶后，得到吡氟酰草胺产品。
优选地，前述步骤S1中，反应釜中加入的碱为NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3。
再优选地，前述步骤S1中，反应釜的温度为90~145℃。
更优选地，前述步骤S2中，压滤机选用板框压滤机、釜式压滤机或袋式压滤机。
进一步优选地，前述步骤S2中，压滤机的压力为0.01~1MPa，压滤温度为50~145℃，滤板孔径为1.0~50μm。
具体地，前述步骤S3中，漂洗溶剂选用二甲苯，漂洗溶剂的用量为500~1500L。
优选地，前述步骤S3中，容器升高后的温度为60~120℃。
再优选地，前述步骤S4中，滤液的冷却方式为自然冷却、水冷、冷水冷却或风冷。
本发明的有益之处在于： 本发明的吡氟酰草胺生产的后处理方法操作简单、无废水、无污染，避免了对环境的污染；同时也避免了水洗过程中吡氟酰草胺产品水解，提高了产品收率，提高了产品质量。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
一种吡氟酰草胺生产的后处理方法，包括以下处理步骤：
S1、先往5000L的缩合反应釜中抽入间2-氯烟酰胺和反应溶剂，升高反应釜温度至145℃，向反应釜中加入NaOH，在碱性条件下滴加间三氟甲基苯酚进行缩合反应，得到缩合产物；
S2、将缩合产物打入板框压滤机中，压滤机板框尺寸为1000×1000mm，滤布目数200目，压滤机的压力为1MPa，压滤温度为145℃，滤板孔径为50μm，经过压滤处理后进行固液分离，得到滤饼和滤液；
S3、将1500L漂洗溶剂二甲苯放入容器中，升高容器温度至120℃，然后将滤饼放入容器中进行漂洗，漂洗后的滤饼送入烘箱中进行烘干，干燥后得到副产物无机盐；
S4、滤液经自然冷却结晶后，得到吡氟酰草胺产品。
实施例2
一种吡氟酰草胺生产的后处理方法，包括以下处理步骤：
S1、先往5000L的缩合反应釜中抽入2-氯烟酰胺和反应溶剂，升高反应釜温度至90℃，向反应釜中加入Na2CO3，在碱性条件下滴加间三氟甲基苯酚进行缩合反应，得到缩合产物；
S2、将缩合产物打入釜式压滤机中，压滤机的压力为0.01MPa，压滤温度为50℃，滤板孔径为1.0μm，经过压滤处理后进行固液分离，得到滤饼和滤液；
S3、将500L漂洗溶剂二甲苯放入容器中，升高容器温度至60℃，然后将滤饼放入容器中进行漂洗，漂洗后的滤饼送入烘箱中进行烘干，干燥后得到副产物无机盐；
S4、滤液经风冷冷却结晶后，得到吡氟酰草胺产品。
实施例3
一种吡氟酰草胺生产的后处理方法，包括以下处理步骤：
S1、先往5000L的缩合反应釜中抽入2-氯烟酰胺和反应溶剂，升高反应釜温度至95℃，向反应釜中加入K2CO3，在碱性条件下滴加间三氟甲基苯酚进行缩合反应，得到缩合产物；
S2、将缩合产物打入袋式压滤机中，压滤机的压力为0.5MPa，压滤温度为70℃，滤板孔径为25μm，经过压滤处理后进行固液分离，得到滤饼和滤液；
S3、将550L漂洗溶剂二甲苯放入容器中，升高容器温度至68℃，然后将滤饼放入容器中进行漂洗，漂洗后的滤饼送入烘箱中进行烘干，干燥后得到副产物无机盐；
S4、滤液经水冷冷却后，得到吡氟酰草胺产品。
分别对实施例1、2和3中的吡氟酰草胺产品做出检测，检测结果如下表：
实施例1 实施例2 实施例3
含量 98.5% 98.8% 98.6%
产品收率 94% 95% 95%
由上表可知，本方法处理后的吡氟酰草胺产品的含量和收率都很高。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种吡氟酰草胺生产的后处理方法，其特征在于，包括以下处理步骤：
S1、先往5000L的缩合反应釜中抽入2-氯烟酰胺和反应溶剂，升高反应釜温度，向反应釜中加入碱，在碱性条件下滴加间三氟甲基苯酚进行缩合反应，得到缩合产物；
S2、将缩合产物打入压滤机，经过压滤处理后进行固液分离，得到滤饼和滤液；
S3、将漂洗溶剂放入容器中，升高容器温度，然后将滤饼放入容器中进行漂洗，漂洗后的滤饼送入烘箱中进行烘干，干燥后得到副产物无机盐；
S4、滤液经冷却结晶后，得到吡氟酰草胺产品。
2.根据权利要求1所述的一种吡氟酰草胺生产的后处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，反应釜中加入的碱为NaOH、KOH、Na2CO3或K2CO3。
3.根据权利要求1所述的一种吡氟酰草胺生产的后处理方法，其特征在于，所述步骤S1中，反应釜的温度为90~145℃。
4.根据权利要求1所述的一种吡氟酰草胺生产的后处理方法，其特征在于，所述步骤S2中，压滤机选用板框压滤机、釜式压滤机或袋式压滤机。
5.根据权利要求1所述的一种吡氟酰草胺生产的后处理方法，其特征在于，所述步骤S2中，压滤机的压力为0.01~1MPa，压滤温度为50~145℃，滤板孔径为1.0~50μm。
6.根据权利要求1所述的一种吡氟酰草胺生产的后处理方法，其特征在于，所述步骤S3中，漂洗溶剂选用二甲苯，漂洗溶剂的用量为500~1500L。
7.根据权利要求1所述的一种吡氟酰草胺生产的后处理方法，其特征在于，所述步骤S3中，容器升高后的温度为60~120℃。
8.根据权利要求1所述的一种吡氟酰草胺生产的后处理方法，其特征在于，所述步骤S4中，滤液的冷却方式为自然冷却、水冷、冷水冷却或风冷。
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