CN109053350B - 一种环己基苯生产系统及利用该系统生产环己基苯的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环己基苯生产系统及利用该系统生产环己基苯的工艺，生产系统包括进料部、反应部和分离提纯部，其中，进料部用于将苯和氢气等原料输送至反应部进行反应；反应部为加氢和烷基化反应提供场所，并将反应后反应液的温度调节至合适范围，再输送至分离提纯部进行分离提纯；分离提纯部包括初馏塔、萃取精馏塔和萃取剂回收塔，依次串联于反应部后面，分别对环己基苯、苯和萃取剂进行分馏提纯，分馏提纯后的苯和萃取剂返回到相应的储罐中想继续使用。采用本发明中的生产系统及生产工艺，可有效解决环己基苯生产过程中容易造成环境污染以及原料浪费严重的问题。
Description
技术领域
本发明属于环己基苯生产技术领域，具体涉及一种环己基苯生产系统及利用该系统生产环己基苯的工艺。
背景技术
环己基苯是重要的精细化工中间体，通过环己基苯的氢过氧化反应可以制备苯酚和环己酮，其中产物环己酮是生产己内酰胺和尼龙的有用中间体；与异丙苯生产苯酚和丙酮的工艺相似，采用环己基苯的氢过氧化工艺提供了一条可供选择的生产苯酚的新工艺路线，优点是不存在丙酮副产物过剩的问题。
现有技术已经公开了多种苯通过加氢制备环己基苯的工艺，采用苯加氢的方法制备环己基苯受反应条件和工艺步骤的限制，原料中的苯不会全部转化为环己基苯，在反应后的粗产品中还有大量苯存在，而且产物中还包括环己烷等副产物。现有技术缺少对粗产品进行后续处理的工艺，环己烷直接排放，对环境造成严重污染，而且苯未回收利用，造成原料的浪费。
发明内容
针对上述现有技术，本发明提供一种环己基苯生产系统及利用该系统生产环己基苯的工艺，以解决环己基苯生产过程中容易造成环境污染以及原料浪费严重的问题。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：提供一种环己基苯生产系统及利用该系统生产环己基苯的工艺，其中，环己基苯生产系统包括进料部、反应部和分离提纯部；其中，
进料部包括加苯装置和加氢装置，加苯装置包括苯存储罐和苯输送泵，苯输送泵通过管道与苯存储罐连接，其将苯存储罐中的苯液输送至反应部；加氢装置包括增压泵，增压泵将氢气加压后输送至反应部；
反应部包括反应釜和冷却槽，反应釜配备有蒸汽加热器，其釜体上设置有苯液入口、氢气入口和反应液出口，苯液入口与苯输送泵连接，氢气入口与所示增压泵连接，反应液出口与冷却槽连接，冷却槽配备有换热部件和反应液输送泵，反应液输送泵将反应液输送至分离提纯部进行提纯分离；
分离提纯部包括初馏塔、萃取精馏塔和萃取剂回收塔，初馏塔通过反应液输送泵与冷却槽连通；萃取精馏塔通过二级输送泵与初馏塔连通，其塔身设置有萃取剂入口和环己烷出口，萃取剂入口通过萃取剂输送泵与萃取剂回收罐连通，环己烷出口通过废液输送泵与燃料管网相连接；萃取剂回收塔通过萃取泵与萃取精馏塔连通，其塔身设置有苯出口和萃取剂出口，苯出口通过苯回收泵与苯存储罐连通，萃取剂出口通过萃取剂回收泵与萃取剂回收罐连通。
本发明中的加氢装置包括增压泵，氢气在增压泵的增压作用下，以较高的压力进入反应釜，可以使反应釜内的压力在很短的时间内即达到反应要求，促进环己基苯的生成，减少副反应的发生。
本发明中所用到的反应釜为高压反应釜，由于温度较高，所用到的管路系统都是无法更换的高温热源，若等待其自然冷却，则存在温度下降慢、换热效率低的问题，因此，本发明设置有冷却槽，冷却槽配备换热部件，可以快速将由反应釜出来的反应液冷却至较低温度，缩短冷却时间，提升生产效率；而且反应釜中的反应液进入冷却槽冷却，可以为反应釜腾出空间，反应釜中可以继续进行反应，反应釜和冷却槽相互配合，能够实现连续生产，生产效率大幅度提升，经济效益良好。
本发明中分离提纯部包括初馏塔、萃取精馏塔和萃取剂回收塔等多个分离提纯装置，不仅可以将粗产物中的环己基苯分离出来，得到高纯度的环己基苯，而且还可对产品中的副产物以及未反应完的原料进行分离，分离出的副产物送入燃料管网经过燃烧处理生成H2O和CO2，不会对环境造成污染；分离出的苯等原料回收到相应的储罐中循环利用，可减少原料的浪费，提升经济效益。
在上述技术方案的基础上，本发明中的环己基苯生产系统还可以做如下改进。
进一步，氢气入口处设置有减压阀。
本发明的加氢装置包括增压泵，增压泵可以将从气柜中出来的氢气加压到较高压力，使反应釜内的压力在很短的时间内即可达到反应要求；但是如果氢气由氢气罐车提供，则需要对氢气减压后才能使用(氢气罐车中氢气的压力在40MPa左右)，在氢气入口处设置有减压阀，可以直接连通罐车，氢气来源选择更多，操作更加方便，而且氢气来源增多，便于工业高效生产。
进一步，换热部件为循环水冷却系统；泄压部件为泄压阀。
本发明中冷却槽配备的换热部件优选为循环水冷却系统，循环水冷却系统冷却效果好，操作方便，而且可对换取的热量进行二次利用，能源利用率更高。
进一步，初馏塔配备有冷却器和环己基苯存储罐，冷却器的入口和出口分别通过管道与初馏塔和环己基苯存储罐连通。
本发明中从初馏塔配备有冷却器，从初馏塔出来的环己基苯被冷却至较低温度，避免饱和蒸汽压相对较低的环己基苯在输送转移过程中挥发，有效减少产品的损耗，同时可有效避免发生环己基苯挥发至空气中而造成操作人员中毒的情况。
进一步，萃取剂入口和环己烷出口设置于萃取精馏塔的顶部。
本发明将萃取精馏塔塔身上的萃取剂入口和环己烷出口设置到塔顶上，在萃取分离过程中，萃取剂从塔顶进入，萃取剂在萃取精馏塔中与苯、环己烷等逆流传质，传质效果更佳。
本发明中利用环己基苯生产系统生产环己基苯的工艺，包括以下步骤：
(1)将精苯和加压后的氢气输送至装有KTRX-CHB催化剂的反应釜中，使反应釜内压力达到3.0～5.0MPa，然后将反应釜加热至180～220℃，在此温度下搅拌反应3～5h，反应过程中，持续通入氢气，使反应釜内压力保持恒定；然后停止加热，继续搅拌，至反应釜温度降至70℃以下，停止搅拌；
(2)将反应釜中反应后的反应液输送至冷却槽，待反应液在冷却槽中降温至40～50℃后，将其输送至初馏塔；
(3)控制初馏塔塔釜温度为250～260℃，塔顶温度为100～110℃，全塔压降为0.02MPa，塔顶摩尔回流比≥1.5，从塔顶馏出苯和环己烷的混合液，从塔釜馏出环己基苯，将馏出的环己基苯降温至30～40℃后，输送到环己基苯存储罐保存，将馏出的苯和环己烷的混合液输送至萃取精馏塔继续分离；
(4)将步骤(3)中馏出的苯和环己烷的混合液与萃取剂同时泵入萃取精馏塔中，苯和环己烷的混合液由塔底进入，萃取剂由塔顶进入，控制萃取精馏塔塔釜温度为125～130℃，塔顶温度为80～95℃，全塔压降为0.05MPa，塔顶摩尔回流比大于1.0，从塔顶馏出环己烷，其进入燃料管网燃烧处理，从塔釜馏出苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合液，该混合液进入萃取剂回收塔继续分离；所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺，其用量为苯和环己烷的混合液的质量流量的2.5～5倍；
(5)控制萃取剂回收塔塔釜温度为100～110℃，塔顶温度为35～45℃，塔顶压力为0.01～0.04MPa，摩尔回流比大于1.0，从塔顶馏出苯，其返回至苯存储罐中循环使用，从塔釜馏出N,N-二甲基甲酰胺，其返回萃取剂回收罐循环使用。
本发明在进行反应前先按照需要加入精苯的量在反应釜中加入适量的催化剂，催化反应后降温，关闭搅拌，催化剂会沉底，此时反应过后的料液从反应釜中下部位置排出，而催化剂则留在反应釜中，继续反应，若发现催化剂活性明显下降(环己基苯含量明显下降)，则静置后，由反应釜塔釜的阀门排出催化剂，进行催化剂的更换或活性再生。
本发明的生产工艺中，反应釜的反应温度控制在180～220℃范围内，在此温度区间，加氢过程和烷基化过程的反应速率适中，有利于提高产品的选择性，增加产物中环己基苯的收率。本发明在产品处理过程中，待反应釜温度降至70℃后再转移反应液，是因为反应液中苯未完全转化，而苯的沸点为80℃，在反应过程中苯会部分汽化，反应结束后，若不进行降温使苯液化，则苯会和氢气一起排放出釜外，不仅会造成原料损失，而且苯毒性大，会发生操作人员中毒的情况。
本发明中利用冷却槽将反应液的温度降至40～50℃范围内，便于输送及后续步骤的操作，而且在线取样更为安全。
本发明中在对环己烷和苯进行分离时，采用N,N-二甲基甲酰胺作为萃取剂，而且萃取剂用量为混合液质量流量的2.5～5倍，这是因为萃取剂明显过量，在苯、环己烷、N,N-二甲基甲酰胺这个相平衡体系中，萃取剂(N,N-二甲基甲酰胺)过量会增大苯的相对挥发度，塔顶馏出物中苯的含量将会极大降低，提高苯的回收率。
本发明中生产环己基苯的工艺还可以进行如下进一步改进。
进一步，步骤(1)中精苯加入量占反应釜体积的50％～80％，其与催化剂中金属活性位的摩尔比为15000:1；加压后的氢气的压力为3.0～5.0MPa。
本发明中将苯的用量控制在上述范围内，苯的转化率以及环己基苯的收率较高，同时反应釜的利用率也较高，生产效益良好。将氢气的压力控制在上述范围是因为，在低于这个范围时，氢气和苯的反应活性很低，造成环己基苯的收率较低，而在高于这个范围时，容易发生副反应，造成最终产物中包含大量环己烷等副产物，环己基苯的收率也降低。
进一步，步骤(3)中初馏塔塔釜温度为255℃，塔顶温度为105℃，塔顶摩尔回流比为2.0。
进一步，步骤(4)中萃取精馏塔塔釜温度为130℃，塔顶温度为90℃，塔顶摩尔回流比为1.5。
进一步，步骤(4)中萃取剂回收塔塔釜温度为105℃，塔顶温度为40℃，塔顶压力为0.02MPa，摩尔回流比为1.5。
本发明的有益效果是：
1.本发明的反应部设置有反应釜和冷却槽，反应釜和冷却槽相互配合，不仅能加快降温时间，增加设备使用寿命，同时还能实现连续生产，生产效率大幅度提高。
2.本发明的生产工艺利用萃取精馏技术对产物中的苯和环己烷的混合体系进行分离，提纯后苯的纯度达到95～99.9％，能够重复使用，降低了原料成本；同时，分离出的环己烷进入燃料管网进行燃烧处理，燃烧后生成CO2和H2O，不会对环境造成污染。
4.本发明中的反应体系为非均相催化，催化剂能多次回收使用，相比于固定床工艺，其物料传质更加充分，拥有更高的转化率及产物选择性。
附图说明
图1为本发明生产系统示意图；
图2为反应釜示意图；
图3为萃取精馏塔示意图；
图4为萃取剂回收塔示意图；
其中，J1、精苯加料管；J2、氢气加料管；J3、萃取剂加料管；R0101、反应釜；F1、氢气入口；F2、苯液入口；F3、反应液出口；V0101、冷却槽；V0102、苯存储罐；V0103、萃取剂回收罐；T0101、初馏塔；T0102、萃取精馏塔；C1、萃取剂入口；C2、环己烷出口；T0103、萃取剂回收塔；H1、苯出口；H2、萃取剂出口；P0101、苯输送泵；P0102、反应液输送泵；P0103、环己基苯输送泵；P0104、二级输送泵；P0105、萃取剂输送泵；P0106、废液输送泵；P0107、萃取泵；P0108、苯回收泵；P0109、萃取剂回收泵；G1燃料管网；G2、循环苯管道；G3、环己基苯存储罐；E0101、冷却器；Z1、增压泵。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
本发明的实施例中，如图1～4所示，提供一种环己基苯生产系统，本发明中的环己基苯生产系统包括进料部、反应部和分离提纯部。其中，进料部包括加苯装置和加氢装置，分别用于将精苯和氢气输送至反应部进行反应。加苯装置包括苯存储罐V0102和苯输送泵P0101；苯存储罐V0102的罐体上设置有精苯加入口、循环苯注入口和苯液出口，精苯加入口处连接有精苯加料管J1，精苯原料可以通过精苯加料管J1进入苯存储罐V0102中，以对精苯进行补充，循环苯注入口通过管道与分离提纯部中的萃取剂回收塔T0103连通，从产品中分馏出的苯回流到苯存储罐V0102中，实现苯的循环利用，可有效降低原料的消耗，苯液出口通过管道与苯输送泵P0101连接，苯输送泵P0101将苯存储罐V0102中的苯液输送至反应部。加氢装置包括增压泵Z1，增压泵Z1的入口与氢气加料管J2相通，出口与反应部中的反应釜R0101连通，从气柜中出来的氢气经氢气加料管J2进入增压泵Z1中增压后，进入反应釜R0101进行反应。
反应部包括反应釜R0101和冷却槽V0101。本发明中用到的反应釜R0101为高压反应釜，其配备有蒸汽加热器，蒸汽加热器可以提供中压(1.5～4.0MPa)蒸汽，用于对反应釜R0101进行加热；反应釜R0101的釜体上设置有苯液入口F2、氢气入口F1和反应液出口F3，苯液入口F2与通过苯输送泵P0101与苯存储罐V0102连通，氢气入口F1与增压泵Z1与相连接，反应液出口F3与冷却槽V0101连通；在工业生产中，为了便于操作，有可能直接将氢气罐车与反应釜R0101进行连接，直接通过氢气罐车向反应釜R0101输送氢气，而氢气罐车中的氢气压力较大(一般为40MPa左右)，直接输送进反应釜R0101不仅容易引发安全事故，而且会影响反应进程，降低产物收率，基于此，本发明在氢气入口F1处设置有减压阀，当用气柜供气时，减压阀处于停机状态，氢气经增压泵Z1增压后经过减压阀输送进反应釜R0101中，当用氢气罐车供气时，减压阀处于工作状态，其将高压氢气减压至反应压强，再输送进反应釜R0101中。冷却槽V0101配备有换热部件、泄压部件和反应液输送泵P0102，泄压部件为泄压阀，其设置于冷却槽V0101顶部，并通过管道与燃料管网G1相连接，冷却槽中未反应的氢气通过泄压阀进入燃料管网G1燃烧，进行热量回收。本发明中的换热部件优先选择循环水冷却系统，可快速将冷却槽中反应液的温度降至满足要求的范围，反应液输送泵P0102将降温后的反应液输送至分离提纯部进行提纯分离。
分离提纯部包括初馏塔T0101、萃取精馏塔T0102和萃取剂回收塔T0103。初馏塔T0101通过反应液输送泵P0102与冷却槽V0101连通，初馏塔T0101配备有冷却器E0101和环己基苯存储罐G3，冷却器E0101的入口和出口分别通过管道与初馏塔T0101和环己基苯存储罐G3连通，从初馏塔T0101塔釜中馏出的环己基苯经冷却器E0101降温至30～40℃后，利用环己基苯输送泵P0103泵入环己基苯存储罐G3中保存。萃取精馏塔T0102通过二级输送泵P0104与初馏塔T0101连通，其塔身设置有萃取剂入口C1和环己烷出口C2，而且为了让萃取剂与萃取精馏塔T0102中的苯和环己烷等物质进行充分传质，将萃取剂入口C1和环己烷出口C2设置于萃取精馏塔T0102的顶部；萃取剂入口C1通过萃取剂输送泵P0105与萃取剂回收罐V0103连通，环己烷出口C2通过废液输送泵与燃料管网G1相连接。萃取剂回收塔T0103通过萃取泵P0107与萃取精馏塔T0102连通，其塔身设置有苯出口H1和萃取剂出口H2，苯出口H1通过苯回收泵P0108与苯存储罐V0102连通，萃取剂出口H2通过萃取剂回收泵P0109与萃取剂回收罐V0103连通，萃取剂回收塔T0103中馏出的苯返回到苯存储罐V0102中继续使用，馏出的催化剂返回到萃取剂回收罐V0103中继续使用。
利用本发明中的生产系统，可以开发出一种全新的环己基苯生产工艺，现通过实施例对本发明中生产工艺进行详细说明。
实施例1
(1)将精苯和加压至4.0MPa的氢气输送至装有KTRX-CHB催化剂的反应釜中，使反应釜内压力达到4.0MPa，精苯加入量占反应釜体积的60％，其与KTRX-CHB催化剂中金属活性位的摩尔比为15000:1；然后将反应釜加热至220℃，在此温度下搅拌反应4h，反应过程中，持续通入氢气，使反应釜内压力保持在4.0MPa左右；然后停止加热，继续搅拌，至反应釜温度降至70℃以下，停止搅拌；
(2)将反应釜中反应后的反应液输送至冷却槽，待反应液在冷却槽中降温至50℃后，将其输送至初馏塔；
(3)控制初馏塔塔釜温度为255℃，塔顶温度为105℃，全塔压降为0.02MPa，塔顶摩尔回流比为2.0，从塔顶馏出苯和环己烷的混合液，从塔釜馏出环己基苯，将馏出的环己基苯降温至35℃后，输送到环己基苯存储罐保存，将馏出的苯和环己烷的混合液输送至萃取精馏塔继续分离；
(4)将步骤(3)中馏出的苯和环己烷的混合液与萃取剂同时泵入萃取精馏塔中，苯和环己烷的混合液由塔底进入，萃取剂由塔顶进入，控制萃取精馏塔塔釜温度为130℃，塔顶温度为90℃，全塔压降为0.05MPa，塔顶摩尔回流比为1.5，从塔顶馏出环己烷，其进入燃料管网燃烧生成H2O和CO2，直接排放至大气中；从塔釜馏出苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合液，该混合液进入萃取剂回收塔继续分离；所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺，其用量为苯和环己烷的混合液的质量流量的3.0倍；
(5)控制萃取剂回收塔塔釜温度为105℃，塔顶温度为40℃，塔顶压力为0.02MPa，摩尔回流比为1.5，从塔顶馏出苯，其返回至苯存储罐中循环使用，从塔釜馏出N,N-二甲基甲酰胺，其返回萃取剂回收罐循环使用。
实施例2
(1)将精苯和加压至5.0MPa的氢气输送至装有KTRX-CHB催化剂的反应釜中，使反应釜内压力达到5.0MPa，精苯加入量占反应釜体积的80％，其与KTRX-CHB催化剂中金属活性位的摩尔比为15000:1；然后将反应釜加热至220℃，在此温度下搅拌反应3h，反应过程中，持续通入氢气，使反应釜内压力保持在5.0MPa左右；然后停止加热，继续搅拌，至反应釜温度降至70℃以下，停止搅拌；
(2)将反应釜中反应后的反应液输送至冷却槽，待反应液在冷却槽中降温至50℃后，将其输送至初馏塔；
(3)控制初馏塔塔釜温度为260℃，塔顶温度为110℃，全塔压降为0.02MPa，塔顶摩尔回流比为1.5，从塔顶馏出苯和环己烷的混合液，从塔釜馏出环己基苯，将馏出的环己基苯降温至40℃后，输送到环己基苯存储罐保存，将馏出的苯和环己烷的混合液输送至萃取精馏塔继续分离；
(4)将步骤(3)中馏出的苯和环己烷的混合液与萃取剂同时泵入萃取精馏塔中，苯和环己烷的混合液由塔底进入，萃取剂由塔顶进入，控制萃取精馏塔塔釜温度为130℃，塔顶温度为95℃，全塔压降为0.05MPa，塔顶摩尔回流比为1.5，从塔顶馏出环己烷，其进入燃料管网燃烧生成H2O和CO2，直接排放至大气中；从塔釜馏出苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合液，该混合液进入萃取剂回收塔继续分离；所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺，其用量为苯和环己烷的混合液的质量流量的2.5倍；
(5)控制萃取剂回收塔塔釜温度为110℃，塔顶温度为45℃，塔顶压力为0.04MPa，摩尔回流比为1.5，从塔顶馏出苯，其返回至苯存储罐中循环使用，从塔釜馏出N,N-二甲基甲酰胺，其返回萃取剂回收罐循环使用。
实施例3
(1)将精苯和加压至3.0MPa的氢气输送至装有KTRX-CHB催化剂的反应釜中，使反应釜内压力达到3.0MPa，精苯加入量占反应釜体积的50％，其与KTRX-CHB催化剂中金属活性位的摩尔比为15000:1；然后将反应釜加热至180℃，在此温度下搅拌反应5h，反应过程中，持续通入氢气，使反应釜内压力保持在3.0MPa左右；然后停止加热，继续搅拌，至反应釜温度降至70℃以下，停止搅拌；
(2)将反应釜中反应后的反应液输送至冷却槽，待反应液在冷却槽中降温至40℃后，将其输送至初馏塔；
(3)控制初馏塔塔釜温度为250℃，塔顶温度为100℃，全塔压降为0.02MPa，塔顶摩尔回流比为1.8，从塔顶馏出苯和环己烷的混合液，从塔釜馏出环己基苯，将馏出的环己基苯降温至30℃后，输送到环己基苯存储罐保存，将馏出的苯和环己烷的混合液输送至萃取精馏塔继续分离；
(4)将步骤(3)中馏出的苯和环己烷的混合液与萃取剂同时泵入萃取精馏塔中，苯和环己烷的混合液由塔底进入，萃取剂由塔顶进入，控制萃取精馏塔塔釜温度为125℃，塔顶温度为80℃，全塔压降为0.05MPa，塔顶摩尔回流比为1.2，从塔顶馏出环己烷，其进入燃料管网燃烧生成H2O和CO2，直接排放至大气中；从塔釜馏出苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合液，该混合液进入萃取剂回收塔继续分离；所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺，其用量为苯和环己烷的混合液的质量流量的5.0倍；
(5)控制萃取剂回收塔塔釜温度为100℃，塔顶温度为35℃，塔顶压力为0.01MPa，摩尔回流比为1.2，从塔顶馏出苯，其返回至苯存储罐中循环使用，从塔釜馏出N,N-二甲基甲酰胺，其返回萃取剂回收罐循环使用。
实施例4
(1)将精苯和加压至4.0MPa的氢气输送至装有KTRX-CHB催化剂的反应釜中，使反应釜内压力达到4.0MPa，精苯加入量占反应釜体积的70％，其与KTRX-CHB催化剂中金属活性位的摩尔比为15000:1；然后将反应釜加热至200℃，在此温度下搅拌反应4h，反应过程中，持续通入氢气，使反应釜内压力保持在4.0MPa左右；然后停止加热，继续搅拌，至反应釜温度降至70℃以下，停止搅拌；
(2)将反应釜中反应后的反应液输送至冷却槽，待反应液在冷却槽中降温至45℃后，将其输送至初馏塔；
(3)控制初馏塔塔釜温度为250℃，塔顶温度为110℃，全塔压降为0.02MPa，塔顶摩尔回流比为1.5，从塔顶馏出苯和环己烷的混合液，从塔釜馏出环己基苯，将馏出的环己基苯降温至40℃后，输送到环己基苯存储罐保存，将馏出的苯和环己烷的混合液输送至萃取精馏塔继续分离；
(4)将步骤(3)中馏出的苯和环己烷的混合液与萃取剂同时泵入萃取精馏塔中，苯和环己烷的混合液由塔底进入，萃取剂由塔顶进入，控制萃取精馏塔塔釜温度为125℃，塔顶温度为85℃，全塔压降为0.05MPa，塔顶摩尔回流比为1.5，从塔顶馏出环己烷，其进入燃料管网燃烧生成H2O和CO2，直接排放至大气中；从塔釜馏出苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合液，该混合液进入萃取剂回收塔继续分离；所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺，其用量为苯和环己烷的混合液的质量流量的3.0倍；
(5)控制萃取剂回收塔塔釜温度为105℃，塔顶温度为35℃，塔顶压力为0.03MPa，摩尔回流比为1.5，从塔顶馏出苯，其返回至苯存储罐中循环使用，从塔釜馏出N,N-二甲基甲酰胺，其返回萃取剂回收罐循环使用。
虽然结合附图和实施例对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。
Claims (9)
1.一种生产环己基苯的工艺，其特征在于，环己基苯的生产通过环己基苯生产系统进行，环己基苯生产系统包括进料部、反应部和分离提纯部；其中，
进料部包括加苯装置和加氢装置，所述加苯装置包括苯存储罐(V0102)和苯输送泵(P0101)，所述苯输送泵(P0101)通过管道与所述苯存储罐(V0102)连接，其将苯存储罐(V0102)中的苯液输送至反应部；所述加氢装置包括增压泵(Z1)，所述增压泵(Z1)将氢气加压后输送至反应部；
反应部包括反应釜(R0101)和冷却槽(V0101)，所述反应釜(R0101)配备有蒸汽加热器，其釜体上设置有苯液入口(F2)、氢气入口(F1)和反应液出口(F3)，所述苯液入口(F2)与所述苯输送泵(P0101)连接，所述氢气入口(F1)与所述增压泵(Z1)连接，所述反应液出口(F3)与所述冷却槽(V0101)连接，所述冷却槽(V0101)配备有换热部件、泄压部件和反应液输送泵(P0102)，所述泄压部件将冷却槽(V0101)未反应的氢气输送至燃料管网(G1)，所述反应液输送泵(P0102)将反应液输送至分离提纯部进行提纯分离；
分离提纯部包括初馏塔(T0101)、萃取精馏塔(T0102)和萃取剂回收塔(T0103)，所述初馏塔(T0101)通过反应液输送泵(P0102)与所述冷却槽(V0101)连通；所述萃取精馏塔(T0102)通过二级输送泵(P0104)与所述初馏塔(T0101)连通，其塔身设置有萃取剂入口(C1)和环己烷出口(C2)，所述萃取剂入口(C1)通过萃取剂输送泵(P0105)与萃取剂回收罐(V0103)连通，所述环己烷出口(C2)通过废液输送泵(P0106)与燃料管网(G1)相连接；所述萃取剂回收塔(T0103)通过萃取泵(P0107)与所述萃取精馏塔(T0102)连通，其塔身设置有苯出口(H1)和萃取剂出口(H2)，所述苯出口(H1)通过苯回收泵(P0108)与所述苯存储罐(V0102)连通，所述萃取剂出口(H2)通过萃取剂回收泵(P0109)与所述萃取剂回收罐(V0103)连通；
环己基苯生产工艺包括以下步骤：
(1)将精苯和加压后的氢气输送至装有KTRX-CHB催化剂的反应釜中，使反应釜内压力达到3.0～5.0MPa，然后将反应釜加热至180～220℃，在此温度下搅拌反应3～5h，反应过程中，持续通入氢气，使反应釜内压力保持恒定；然后停止加热，继续搅拌，至反应釜温度降至70℃以下，停止搅拌；
(2)将反应釜中反应后的反应液输送至冷却槽，待反应液在冷却槽中降温至40～50℃后，将其输送至初馏塔；
(3)控制初馏塔塔釜温度为250～260℃，塔顶温度为100～110℃，全塔压降为0.02MPa，塔顶摩尔回流比≥1.5，从塔顶馏出苯和环己烷的混合液，从塔釜馏出环己基苯，将馏出的环己基苯降温至30～40℃后，输送到环己基苯存储罐保存，将馏出的苯和环己烷的混合液输送至萃取精馏塔继续分离；
(4)将步骤(3)中馏出的苯和环己烷的混合液与萃取剂同时泵入萃取精馏塔中，苯和环己烷的混合液由塔底进入，萃取剂由塔顶进入，控制萃取精馏塔塔釜温度为125～130℃，塔顶温度为80～95℃，全塔压降为0.05MPa，塔顶摩尔回流比大于1.0，从塔顶馏出环己烷，其进入燃料管网燃烧处理，从塔釜馏出苯和N,N-二甲基甲酰胺的混合液，该混合液进入萃取剂回收塔继续分离；所述萃取剂为N,N-二甲基甲酰胺，其用量为苯和环己烷的混合液的质量流量的2.5～5倍；
(5)控制萃取剂回收塔塔釜温度为100～110℃，塔顶温度为35～45℃，塔顶压力为0.01～0.04MPa，摩尔回流比大于1.0，从塔顶馏出苯，其返回至苯存储罐中循环使用，从塔釜馏出N,N-二甲基甲酰胺，其返回萃取剂回收罐循环使用。
2.根据权利要求1所述的生产环己基苯的工艺，其特征在于：步骤(1)中精苯加入量占反应釜体积的50％～80％，其与催化剂中金属活性位的摩尔比为15000:1；所述加压后的氢气的压力为3.0～5.0MPa。
3.根据权利要求1所述的生产环己基苯的工艺，其特征在于：步骤(3)中初馏塔塔釜温度为255℃，塔顶温度为105℃，塔顶摩尔回流比为2.0。
4.根据权利要求1所述的生产环己基苯的工艺，其特征在于：步骤(4)中萃取精馏塔塔釜温度为130℃，塔顶温度为90℃，塔顶摩尔回流比为1.5。
5.根据权利要求1所述的生产环己基苯的工艺，其特征在于：步骤(4)中萃取剂回收塔塔釜温度为105℃，塔顶温度为40℃，塔顶压力为0.02MPa，摩尔回流比为1.5。
6.根据权利要求1所述的生产环己基苯的工艺，其特征在于：所述氢气入口(F1)处设置有减压阀。
7.根据权利要求1所述的生产环己基苯的工艺，其特征在于：所述换热部件为循环水冷却系统；所述泄压部件为泄压阀。
8.根据权利要求1所述的生产环己基苯的工艺，其特征在于：所述初馏塔(T0101)配备有冷却器(E0101)和环己基苯存储罐(G3)，所述冷却器(E0101)的入口通过管道与所述初馏塔(T0101)连通，所述冷却器(E0101)的出口通过环己基苯输送泵(P0103)与环己基苯存储罐(G3)连通。
9.根据权利要求1所述的生产环己基苯的工艺，其特征在于：所述萃取剂入口(C1)和环己烷出口(C2)设置于所述萃取精馏塔(T0102)的顶部。
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