CN109046376A - 铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂及其制备方法、应用 - Google Patents

铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂及其制备方法、应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂及其制备方法、应用。一种铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂的制备方法，包括：S1、将二价锰盐溶于去离子水中，加入适量的硝酸调节pH值，得第一溶液；S2、将高锰酸盐溶于去离子水中，得高锰酸盐溶液，将所得的高锰酸钾溶液滴加到所述第一溶液中或将第一溶液滴加到所述高锰酸钾溶液中，滴加完毕后得混合溶液，添加含铜盐的金属组分溶液，在100℃‑140℃下回流得中间物；S3、将所述中间物经去离子水洗涤，过滤，干燥，得黑色固体；S4、将所述黑色固体高温焙烧，得铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂。该催化剂在室温下，具有高效分解臭氧的性能。

Description

铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂及其制备方法、应用
技术领域
本发明涉及环境催化技术领域，特别涉及一种铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂及其制备方法、应用和一种分解臭氧的材料。
背景技术
臭氧是一种常见的氧化剂，人体与臭氧长时间接触，会造成免疫机能、神经系统受损。近地表面处的臭氧主要源头是在医疗卫生、食品保鲜、水质处理等领域使用臭氧后的残留。绿色高效、安全稳定、经济的臭氧分解技术被人类所亟需。
室温催化分解臭氧的方法具备高效、安全稳定、经济的特点，备受学界关注。中国专利CN101357331A以含掺杂钻或钦的氧化锰分子筛为活性组，负载在蜂窝陶瓷或多孔泡沫金属整体式载体上来分解臭氧。CN102240568A以掺杂错的型氧化锰分子筛为活性组分和以蜂窝陶瓷或多孔金属泡沫为载体来分解臭氧。CN102838168A采用蜂窝陶瓷为载体，以先负载氧化介孔锰为基体将臭氧转化成无毒的氧气。
氧化锰八面体分子筛是一种类似沸石型分子筛结构的新型材料；氧化锰八面体分子筛，常被称为隐钾锰型氧化物，简称OMS-2，属于α-MnO2，是一维孔道结构。它的晶体结构由2x2共棱边的八面体MnO6链构成，链与链之间又通过八面体MnO6顶点的氧原子以共棱角相连，构成约为0.46nm×0.46nm的一维孔道，其理想的化学式为KMn8O16·n H2O。该材料的骨架结构上含有大量混合价态的Mn离子(Mn2+、Mn3+、Mn4+)、能提供较大的比表面积和具有一定的抗湿性能，因而有着优异的离子交换性和良好的氧化还原性能，此外还具备优良的孔道效应、吸附效应，使其有利于吸附臭氧和分解臭氧过程的进行。
现有技术中公开有一种负载金属氧化物的分子筛催化剂的制备方法，利用回流法制备，具体包括以下步骤：一、配置0.30mol/L～0.40mol/L浓度的高锰酸钾溶液150mL～300mL，于40～60℃加热搅拌，形成溶液；二、配置0.45mol/L～0.55mol/L浓度的醋酸锰溶液150mL～300mL，于40～60℃加热搅拌，形成溶液；三、将步骤一中所得的溶液加到1000mL三口烧瓶中，于80～110℃油浴加热，加热时间为10～20min，用电动搅拌器搅拌，搅拌速度为350～450r/min，并用自来水冷凝回流；四、将步骤二中所得的溶液缓慢加到步骤三的烧瓶中，于80～110℃搅拌反应22～26小时，搅拌速度为350～450r/min，并用自来水水冷凝回流，得到黑色浆状沉淀，黑色浆状沉淀用去离子水抽滤1～2小时，然后在烘箱内于105～110℃干燥10～12小时；再放入马弗炉于400～500℃焙烧4～5小时，得到八面体锰氧化物分子筛催化剂(OMS-2)固体；将得到的固体量取2.50g～3.50g；五、将0.52g～0.54g硝酸铈铵、0.66g～0.68g六水合硝酸钴、0.50g～0.52g三水合硝酸铜、0.97g～0.99g九水合硝酸铁、或0.41～0.43g硝酸钇加入到45mL～50mL去离子水中，搅拌形成溶液；六、将步骤四中量取的固体和步骤五中的溶液混合，利用旋转蒸发仪将铈浸渍在八面体锰氧化物分子筛催化剂(OMS-2)固体上，控制水温40～60℃，旋转速率为100～120/min；将得到的固体在烘箱内于105～110℃干燥10～12小时，再放入马弗炉于400～500℃焙烧4～5小时，得到5wt％M/OMS-2(M＝Ce，Co，Cu，Fe，Y)催化剂。但是，这种方法所制得的M/OMS-2催化剂，金属物种位于载体的表面，未能进入OMS-2的骨架中，即不能形成Cu-O-Mn架桥结构，所以金属物种与载体OMS-2间的相互作用较弱，其氧化还原能力较弱。同时，采用该方法制备的催化剂，由于金属与载体之间相互作用起着协同效应，催化剂性能在一定程度上得到提高，但如果负载量过多，覆盖了更多的活性位，会引起活性降低，对OMS-2催化剂的影响能力会大大减弱。
发明内容
有鉴于此，为了提供一种绿色高效、安全稳定、经济的臭氧分解技术被，本发明实施例提供了一种铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂及其制备方法、应用和一种分解臭氧的材料。
在第一方面，本发明提供了一种铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂的制备方法，括步骤：
S1、将二价锰盐溶于去离子水中，加入适量的硝酸调节pH值为：1-4，得第一溶液；
S2、将高锰酸盐溶于去离子水中，得高锰酸盐溶液，将所得的高锰酸钾溶液滴加到所述第一溶液中或将第一溶液滴加到所述高锰酸钾溶液中，滴加完毕后得混合溶液；
S3、配置含铜盐的金属组分溶液，所述金属组分溶液中的Cu2+与步骤S2的混合溶液中的锰离子的摩尔比为：0.002-0.06，将所述金属组分溶液和所述步骤2的混合溶液滴加混合后，在100℃-140℃下回流得中间物；
S4、将所述中间物经去离子水洗涤，过滤，干燥，得黑色固体；
S5、将所述黑色固体高温焙烧，得铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂。
在一些实施例中，所述金属组分溶液中的Cu2+和所述步骤2的混合溶液中的锰离子的摩尔比例为：0.003-0.05。
在一些实施例中，在步骤S4中，经去离子水洗涤后产物的pH值为：6-8。
在一些实施例中，所述铜盐选自硫酸铜、硝酸铜或氯化铜中的一种或多种；所述高锰酸盐选自高锰酸钾和/或高锰酸钠。
在一些实施例中，在步骤S3中，回流时间为：12h-36h。
在一些实施例中，在步骤S4中，干燥温度为：100℃-140℃，干燥时间为：8h-16h。
在一些实施例中，步骤S5包括：将所述黑色固体转移至高温炉中，以2℃/min-10℃/min的升温速度从室温升温至300℃-600℃，并在该温度煅烧1h-4h。
在第二方面，本发明提供了一种铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂，所述催化剂由本发明所提供的铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂的制备方法制备得到。所述铜盐中的Cu2+和步骤S2的混合溶液中的锰离子的摩尔比例为：0.002-0.06，也就是说，在本发明中，根据本发明所述的一种铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂的制备方法制备得到的产物中，铜离子和锰离子的摩尔比为：0.002-0.06。
在第三方面，本发明提供了一种本发明所提供的铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂在分解臭氧的材料中的应用，具体地为，在室温下，将本发明所提供的铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂应用于分解臭氧的材料中。
在第四方面，本发明还提供了一种分解臭氧的材料，所述分解臭氧的材料包括本发明所提供的铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂。
本发明的有益效果：本发明提供了一种铜改性氧化锰八面体分子筛催化剂及其制备方法。该催化剂在室温下，具有高效分解臭氧的性能。
附图说明
图1为根据本发明实施例3制得的铜的掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂的扫描电镜照片；
图2为根据本发明实施例3制得的铜的掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂(图中标记为(a))和对比例制得的不含铜的氧化锰八面体分子筛催化剂(图中标记为(b))的臭氧催化分解活性对比图；
图3为根据本发明实施例3的铜的掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂(图中标记为(a))和对比例制得的不含铜的氧化锰八面体分子筛催化剂(图中标记为(b))的X射线衍射对比图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”、“第三”、“第四”等(如果存在)是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的实施例能够以除了在这里图示或描述的内容以外的顺序实施。
在第一方面，本发明提供了一种铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂的制备方法，括步骤：
S1、将二价锰盐溶于去离子水中，加入适量的硝酸调节pH值为1-4，得第一溶液；
S2、将高锰酸盐溶于去离子水中，得高锰酸盐溶液，将所得的高锰酸钾溶液滴加到所述第一溶液中或将第一溶液滴加到所述高锰酸钾溶液中，滴加完毕后得混合溶液；
S3、配置含铜盐的金属组分溶液，所述金属组分溶液中的Cu2+与步骤S2的混合溶液中的锰离子的摩尔比为：0.002-0.06，将所述金属组分溶液和所述步骤2的混合溶液滴加混合后，在100℃-140℃下回流得中间物；
S4、将所述中间物经去离子水洗涤，过滤，干燥，得黑色固体；
S5、将所述黑色固体高温焙烧，得铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂。
在一具体的实施例中，所述金属组分溶液中的Cu2+与步骤S2的混合溶液中的锰离子的摩尔比例为0.003-0.05。
在一具体的实施例中，在步骤S4中，经去离子水洗涤后产物的pH值为6-8。
在一具体的实施例中，所述铜盐选自硫酸铜、硝酸铜或氯化铜中的一种或多种；所述高锰酸盐选自高锰酸钾和/或高锰酸钠。
在一具体的实施例中，在步骤S3中，回流时间为12h-36h。
在一具体的实施例中，在步骤S4中，干燥温度为100℃-140℃，干燥时间为8h-16h。
在一具体的实施例中，步骤S5包括：将所述黑色固体转移至高温炉中，以2℃/min-10℃/min的升温速度从室温升温至300℃-600℃，并在该温度煅烧1h-4h。
在第二方面，本发明提供了一种铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂，所述催化剂由本发明所提供的铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂的制备方法制备得到。所述铜盐中的Cu2+和步骤S2的混合溶液中的锰离子的摩尔比例为：0.002-0.06，也就是说，在本发明中，根据本发明所述的一种铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂的制备方法制备得到的产物中，铜离子和锰离子的摩尔比为：0.002-0.06。
在第三方面，本发明提供了一种本发明所提供的铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂在分解臭氧的材料中的应用，具体地为，在室温下，将本发明所提供的铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂应用于分解臭氧的材料中。
在第四方面，本发明还提供了一种分解臭氧的材料，所述分解臭氧的材料包括本发明所提供的铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂。
为了便于本领域技术人员理解，通过下面给出的本发明的优选的具体实施例可以进一步了解本发明，但它不是对本发明的限定。对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作出的一些非本质的改进与调整，也视为在本发明的保护范围内。
实施例1
S1、在室温条件下，将1.352g的一水硫酸锰置于烧杯中，加入20mL的去离子水，搅拌混合均匀后，加入适量浓硝酸，调节溶液pH值为1，保持搅拌。
S2、将3.793g的高锰酸钾置于烧杯中，加入60mL的去离子水配制成高锰酸钾溶液后，将其缓慢滴加至S1所得的溶液中。待高锰酸钾溶液滴加完毕后，将混合溶液转移至烧瓶中，以前掺杂法进行铜的掺杂，边搅拌边将混合溶液滴加入配置好的金属组分溶液。加热至100℃回流36h，得中间物。
S3、将S2所得的中间物经去离子水洗涤，至于烘箱中烘箱中100℃干燥16h，得到黑色固体。
S4、将S3所得的黑色固体置于马弗炉中以3℃/min的升温速度从室温升温至300℃中焙烧4h，即制得铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂D1。
实施例2
S1、在室温条件下，将1.352g的一水硫酸锰置于烧杯中，加入20mL的去离子水，搅拌混合均匀后，加入适量浓硝酸，调节溶液pH值为2，保持搅拌。
S2、将3.793g的高锰酸钾置于烧杯中，加入60mL的去离子水配制成高锰酸钾溶液后，将其缓慢滴加至步骤一所得溶液中。待高锰酸钾溶液滴加完毕后，将混合溶液转移至烧瓶中，以前掺杂法进行铜的掺杂，边搅拌边将混合溶液滴加入配置好的金属组分溶液。加热至110℃回流12h，得中间物。
S3、将步骤二所得产物经去离子水洗涤，至于烘箱中烘箱中120℃干燥12h，得到黑色固体。
S4、将步骤三所得黑色固体置于马弗炉中以8℃/min的升温速度从室温升温至400℃中焙烧3h，即制得铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂D2。
实施例3
S1、在室温条件下，将1.352g的一水硫酸锰置于烧杯中，加入20mL的去离子水，搅拌混合均匀后，加入适量浓硝酸，调节溶液pH值为3，保持搅拌。
S2、将3.793g的高锰酸钾置于烧杯中，加入60mL的去离子水配制成高锰酸钾溶液后，将其缓慢滴加至S1所得溶液中。待高锰酸钾溶液滴加完毕后，将混合溶液转移至烧瓶中，以前掺杂法进行铜的掺杂，边搅拌边将混合溶液滴加入配置好的金属组分溶液。加热至130℃回流24h，得中间物。
S3、将S2所得的中间物经去离子水洗涤，至于烘箱中烘箱中120℃干燥12h，得到黑色固体。
S4、将S3所得黑色固体置于马弗炉中以5℃/min的升温速度从室温升温至400℃中焙烧2h，即制得铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂D3。
实施例4
S1、在室温条件下，将1.352g的一水硫酸锰置于烧杯中，加入20mL的去离子水，搅拌混合均匀后，加入适量浓硝酸，调节溶液pH值为4，保持搅拌。
S2、将3.793g的高锰酸钾置于烧杯中，加入60mL的去离子水配制成高锰酸钾溶液后，将其缓慢滴加至步骤一所得溶液中。待高锰酸钾溶液滴加完毕后，将混合溶液转移至烧瓶中，以前掺杂法进行铜的掺杂，边搅拌边将混合溶液滴加入配置好的金属组分溶液。加热至140℃回流12h，得中间物。
S3、将S2所得产物经去离子水洗涤，至于烘箱中烘箱中140℃干燥8h，得到黑色固体。
S4、将步骤三所得黑色固体置于马弗炉中以10℃/min的升温速度从室温升温至600℃中焙烧1h，即制得铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂D4。
对比例1
与实施例3相比，本对比例1直接采用回流法制备氧化锰八面体分子筛催化剂，无铜的掺杂，包括步骤：
S1、在室温条件下，将1.352g的一水硫酸锰置于烧杯中，加入20mL的去离子水，搅拌混合均匀后，加入适量浓硝酸，调节溶液pH值为3，保持搅拌。
S2、将3.793g的高锰酸钾置于烧杯中，加入60mL的去离子水配制成高锰酸钾溶液后，将其缓慢滴加至步骤一所得溶液中。待高锰酸钾溶液滴加完毕后，将混合溶液转移至烧瓶中，加热至130℃回流24h，得中间物。
S3、将步骤二所得产物经去离子水洗涤，至于烘箱中烘箱中120℃干燥12h，得到黑色固体。
S4、将步骤三所得黑色固体置于马弗炉中以8℃/min的升温速度从室温升温至400℃中焙烧2h，即制得氧化锰八面体分子筛催化剂DS1。
对比例2
同CN101711990B的实施例2，得催化剂DS2。
如表1所示，为本发明实施例1-4和对比例1-2制备的氧化锰八面体分子筛催化剂室温下对臭氧的催化分解活性。从表1可知，本发明的实施例1-4制备得到的铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂比对比例1-2氧化锰八面体分子筛催化剂在室温下具有更好的催化分解臭氧的活性。
表1本发明的实施例1-4和对比例1-2制备得到的催化剂室温下分解臭氧的活性
本发明的有益效果：本发明提供了一种铜改性氧化锰八面体分子筛催化剂及其制备方法。该催化剂在室温下，具有高效分解臭氧的性能。
以上对本发明所提供的一种铜掺杂氧化锰八面体分子筛催化剂及其制备方法进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、将二价锰盐溶于去离子水中，加入适量的硝酸调节pH值为：1-4，得第一溶液；
S2、将高锰酸盐溶于去离子水中，得高锰酸盐溶液，将所得的高锰酸钾溶液滴加到所述第一溶液中或将第一溶液滴加到所述高锰酸钾溶液中，滴加完毕后得混合溶液；
S3、配置含铜盐的金属组分溶液，所述金属组分溶液中的Cu2+与步骤S2中的锰离子的摩尔比为：0.002-0.06，将所述金属组分溶液和所述步骤2的混合溶液滴加混合后，在100℃-140℃下回流得中间物，；
S4、将所述中间物经去离子水洗涤，过滤，干燥，得黑色固体；
S5、将所述黑色固体高温焙烧，得铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属组分溶液中的Cu2+与步骤S2中的锰离子的摩尔比为：0.003-0.05。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，经去离子水洗涤后产物的pH值为：6-8。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铜盐选自硫酸铜、硝酸铜或氯化铜中的一种或多种；所述高锰酸盐选自高锰酸钾和/或高锰酸钠。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，回流时间为：12h-36h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，干燥温度为：100℃-140℃，干燥时间为：8h-16h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S5包括：将所述黑色固体转移至高温炉中，以2℃/min-10℃/min的升温速度从室温升温至300℃-600℃，并在该温度煅烧1h-4h。
8.一种铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂，其特征在于，所述催化剂由如权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
9.一种如权利要求8所述的催化剂在分解臭氧的材料中的应用，其特征在于，在室温下，将如权利要求8所述的铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂应用于分解臭氧的材料中。
10.一种分解臭氧的材料，其特征在于，包括如权利要求8所述的铜掺杂的氧化锰八面体分子筛催化剂。
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