CN105363430B - 氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂、制备方法及应用，该脱硝催化剂由TiO2作为载体以及负载在载体上的钒酸铈锆活性组分组成。本发明还公开了一种氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的制备方法及其应用。该催化剂采用浸渍法制备，以TiO2的质量为100wt%计，将1~16wt%的钒酸铈锆负载在氧化钛上。本发明催化剂具有热稳定好、优异的抗H2O和抗SO2中毒性能、工作温度窗口宽、制备工艺简单、成本低等优点，适用于各种尾气中氮氧化物的处理，适合实际应用。
Description
技术领域
本发明涉及化学纳米催化剂领域，具体涉及一种用于氨选择性催化还原反应净化固定源和移动源中的氮氧化物的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂、该催化剂的制备方法及应用。
背景技术
氮氧化物(NOx)主要包括NO、NO2、N2O等，是造成大气污染的主要污染源之一。NOx危害较大,主要是形成酸雨、全球变暖、光化学烟雾等；对人体直接性的危害也较大，可以引起呼吸系统、神经系统等的毒害与病变。因此，NOx的脱除是一件迫在眉睫的事情。而氨选择性催化还原(NH3-SCR)是目前国际上应用最广的主流烟气脱硝技术，在催化剂的作用下，NO与还原剂NH3发生如下反应：
4NH3+4NO+O2→4N2+6H2O
作为最有效的脱硝催化剂之一，钒基催化剂能够在300～400℃展现出良好的催化活性、选择性高、抗硫性能强并且可以在固定源中得到广泛应用。然而，由于其活性组分V2O5熔点较低，具有一定的生物毒性，使其应用受到了限制。因此，对钒基催化剂的改性是一件迫在眉睫的事情，而金属钒酸盐不仅具有钒基催化剂的高活性、抗毒性的优点，也有利于活性组分的稳定和抗高温热冲击，并且新金属的引入也可拓展低温催化脱硝活性，也可以引起金属间的相互作用，且该发明也具有价格低廉，无毒害的优点。
目前，廉价的金属钒酸盐(不含钨和钼)催化剂在脱硝领域中由于其优异的性能而引起了广泛的关注。尤其是金属钒酸盐的熔点(钒酸铜780℃，钒酸铁850℃，钒酸锰1030℃)均高于V2O5的熔点，意味着这些金属钒酸盐中的钒物种具有更好的热稳定性能。本申请人课题组前期申请公开了一种低维纳米结构钒酸铁脱硝催化剂，该催化剂结合了钒基和锰(铜或钴)基催化剂的优点，在中高温下具有优异的活性、选择性、热稳定性和抗SO2中毒性能，可以用于各类烟气中的氮氧化物的脱除。此外，中国专利201210540830.4公开了一种可用于固定源和移动源NH3-SCR的氧化钛负载型钒酸铁催化剂，其结合了钒基和铁基催化剂的优点，具有优异的活性、选择性、热稳定性和抗SO2中毒性能。因此，基于氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂值得进一步拓展，而基于氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂还未见报道。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种用于氨选择性催化还原反应净化固定源和移动源中的氮氧化物的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂，该催化剂在低温下具有优异的活性、选择性、热稳定性和抗SO2中毒性能，可以用于各类烟气中氮氧化物的脱除。
本发明为实现上述目的所采用的技术方案为：
本发明的目的之一在于提供一种氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)配制金属锆盐溶液和金属铈盐的溶液，搅拌均匀后混合，其中金属锆盐溶液中的金属锆元素和铈盐溶液的金属铈元素的摩尔比为x:1-x,其中0.05＜x＜0.8；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入已充分用酸溶液溶解的钒盐，均匀搅拌,其中钒盐中金属钒与铈盐中金属铈的摩尔比为1:1-x,其中0.05＜x＜0.8；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入TiO2载体，搅拌浸渍；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液于60-150℃下干燥8-24h得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体。
(5)将步骤(4)制得的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下，以1-10℃/min升温至400-600℃，保温2-10h后，随炉温冷却至室温，得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂。
氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂，其特征在于，所述催化剂由TiO2及负载在TiO2载体上的钒酸铈锆活性组分组成。
以TiO2质量为100wt％计，钒酸铈锆的质量百分比为1.0-16.0wt％。
所述TiO2为纳米颗粒状结构或纳米片状结构，颗粒状结构粒径为5-100nm，片状结构的大小为10-200nm，其中颗粒状TiO2选自锐钛矿型TiO2、板钛矿型TiO2或金红石型TiO2中的任意一种，优选锐钛矿型TiO2。
所述铈锆的金属盐为硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、乙酸盐中的任意一种或至少两种混合物，优选硝酸盐。
所述偏钒酸盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠和偏钒酸钾其中一种或至少两种混合物，优选偏钒酸铵。
所述酸为HCl、HNO3、H2SO4和H2C2O4其中一种，酸的浓度HNO3为16mol/L、H2SO4为18mol/L、HCl为12mol/L，优选HNO3；
本发明的目的之二在于提供一种所述氧化钛负载钒酸铈锆脱销催化剂在固定源和移动源中的用途。
根据上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的应用，将催化剂放入固定床石英管反应器，在烟气中，空速为5000-100000h-1，100-450℃条件下进行选择性催化还原反应；其中烟气为N2、O2、NO和NH3，其中NO体积浓度为500ppm，NH3体积浓度为500ppm，O2浓度为5％，平衡气为N2。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明将钒基催化剂和铈基(锆基)催化剂的优点有机结合起来，具有低温活性高、选择性强和稳定性好等突出优点。
(2)与具有较低沸点的V2O5相比(约690℃)，钒酸铈锆具有更高的热稳定性，有利于活性组分的稳定和高温热冲击。
(3)本发明担载的钒酸铈锆催化剂具有较低的钒含量，有效地改善在使用过程中由于钒的流失产生的生物毒性。
(4)本发明所述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂制备方法简单，在NH3-SCR反应中具有极为优异的抗H2O和抗SO2中毒性能，适合实际应用。
附图说明
图1：氧化钛纳米颗粒负载1.5wt％钒酸铈锆催化性能评价图。
图2：氧化钛纳米颗粒负载5.0wt％钒酸铈锆催化性能评价图。
图3：氧化钛纳米片负载3.0wt％钒酸铈锆催化性能评价图。
图4：氧化钛纳米片负载3.0wt％钒酸铈锆稳定性能评价图。
图5：氧化钛纳米片负载3.0wt％钒酸铈锆抗H2O/SO2性能评价图。
具体实施方式
下面将结合具体实例，对本发明做进一步的阐述说明，但本发明可实施的情况并不仅限于实例的范围。
实施例1
参见图1，本实施例提供一种氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)配制硝酸锆溶液和硝酸铈的溶液，搅拌均匀后混合，其中硝酸锆溶液中的金属锆元素和硝酸铈溶液中的金属铈元素的摩尔比为0.15:0.85；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入已充分用16mol/L的HNO3溶液溶解的偏钒酸铵，均匀搅拌,其中钒盐中金属钒与铈盐中金属铈的摩尔比为1:0.85；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入TiO2载体，搅拌浸渍；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液于80℃下干燥16h得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体；
(5)将步骤(4)制得的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下，以5℃/min升温至500℃，保温4h后，随炉温冷却至室温，得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂。
上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂，其特征在于，所述催化剂由TiO2及负载在TiO2载体上的钒酸铈锆活性组分组成。
以TiO2质量为100wt％计，钒酸铈锆的质量百分比为1.5wt％。
所述TiO2为纳米颗粒状结构，颗粒状结构粒径为25-50nm，其中颗粒状TiO2选自锐钛矿型TiO2。
根据上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的应用，将催化剂放入固定床石英管反应器，在烟气中，空速为25，000h-1，在300-425℃条件下测得NO的转化率稳定在90％以上；其中烟气为N2、O2、NO和NH3，其中NO体积浓度为500ppm，NH3体积浓度为500ppm，O2浓度为5％，平衡气为N2。
实施例2
参见图2，本实施例提供一种氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)配制硝酸锆溶液和硝酸铈的溶液，搅拌均匀后混合，其中硝酸锆溶液中的金属锆元素和硝酸铈溶液的金属铈元素的摩尔比为0.15:0.85；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入已充分用16mol/L的HNO3溶液溶解的偏钒酸铵，均匀搅拌,其中钒盐中金属钒与铈盐中金属铈的摩尔比为1:0.85；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入TiO2载体，搅拌浸渍；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液于100℃下干燥12h得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体；
(5)将步骤(4)制得的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下，以5℃/min升温至500℃，保温4h后，随炉温冷却至室温，得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂。
上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂由TiO2及负载在TiO2载体上的钒酸铈锆活性组分组成。
以TiO2质量为100wt％计，钒酸铈锆的质量百分比为5.0wt％。
所述TiO2为纳米颗粒状结构，颗粒状结构粒径为25-50nm，其中颗粒状TiO2选自锐钛矿型TiO2。
根据上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的应用，将催化剂放入固定床石英管反应器，在烟气中，空速为25，000h-1，在200-450℃条件下测得NO的转化率稳定在90％以上；其中烟气为N2、O2、NO和NH3，其中NO体积浓度为500ppm，NH3体积浓度为500ppm，O2浓度为5％，平衡气为N2。
实施例3
本实施例提供一种上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)配制氯化锆溶液和氯化铈的溶液，搅拌均匀后混合，其中氯化锆溶液中的金属锆元素和氯化铈溶液的金属铈元素的摩尔比为0.20:0.80；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入已充分用12mol/L的HCl溶液溶解的偏钒酸钠，均匀搅拌,其中钒盐中金属钒与铈盐中金属铈的摩尔比为1:0.80；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入TiO2载体，搅拌浸渍；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液于120℃下干燥10h得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体；
(5)将步骤(4)制得的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下，以2℃/min升温至550℃，保温3h后，随炉温冷却至室温，得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂。
上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂，其特征在于，所述催化剂由TiO2及负载在TiO2载体上的钒酸铈锆活性组分组成。
以TiO2质量为100wt％计，钒酸铈锆的质量百分比为15.0wt％。
所述TiO2为纳米颗粒状结构，颗粒状结构粒径为25-50nm，其中颗粒状TiO2选自金红石型TiO2。
根据上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的应用，将催化剂放入固定床石英管反应器，在烟气中，空速为50，000h-1，在250-400℃条件下测得NO的转化率稳定在90％以上；其中烟气为N2、O2、NO和NH3，其中NO体积浓度为500ppm，NH3体积浓度为500ppm，O2浓度为5％，平衡气为N2。
实施例4
参见图3，本实施例提供一种上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)配制硝酸锆溶液和硝酸铈的溶液，搅拌均匀后混合，其中硝酸锆溶液中的金属锆元素和硝酸铈溶液中的金属铈元素的摩尔比为0.15:0.85；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入已充分用16mol/L的HNO3溶液溶解的偏钒酸铵，均匀搅拌,其中钒盐中金属钒与铈盐中金属铈的摩尔比为1:0.85；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入TiO2载体，搅拌浸渍；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液于80℃下干燥16h得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体；
(5)将步骤(4)制得的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下，以5℃/min升温至500℃，保温4h后，随炉温冷却至室温，得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂。
上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂，其特征在于，所述催化剂由TiO2及负载在TiO2载体上的钒酸铈锆活性组分组成。
以TiO2质量为100wt％计，钒酸铈锆的质量百分比为3.0wt％。
所述的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂，其特征在于，所述TiO2为纳米片状结构，暴露出特定的(001)晶面，其片状结构的大小为20-80nm，晶型结构为锐钛矿。
根据上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的应用，将催化剂放入固定床石英管反应器，在烟气中，空速为25，000h-1，在225-450℃条件下测得NO的转化率稳定在90％以上；其中烟气为N2、O2、NO和NH3，其中NO体积浓度为500ppm，NH3体积浓度为500ppm，O2浓度为5％，平衡气为N2。
氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂在固定源和移动源中的用途,脱硝率大于90％的温度区间为225-450℃,并具有良好的稳定性(参见图4)及抗H2O/SO2性能(参见图5)。
实施例5
本实施例提供一种上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)配制硝酸锆溶液和硝酸铈的溶液，搅拌均匀后混合，其中硝酸锆溶液中的金属锆元素和硝酸铈溶液中的金属铈元素的摩尔比为0.30:0.70；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入已充分用18mol/L的H2SO4溶液溶解的偏钒酸铵，均匀搅拌,其中钒盐中金属钒与铈盐中金属铈的摩尔比为1:0.70；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入TiO2载体，搅拌浸渍；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液于80℃下干燥16h得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体；
(5)将步骤(4)制得的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下，以8℃/min升温至600℃，保温5h后，随炉温冷却至室温，得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂。
上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂，其特征在于，所述催化剂由TiO2及负载在TiO2载体上的钒酸铈锆活性组分组成。
以TiO2质量为100wt％计，钒酸铈锆的质量百分比为7.0wt％。
所述的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂，其特征在于，所述TiO2为纳米片状结构，片状结构的大小为20-80nm，晶型结构为锐钛矿。
根据上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的应用，将催化剂放入固定床石英管反应器，在烟气中，空速为5，000h-1，在250-400℃条件下测得NO的转化率稳定在90％以上；其中烟气为N2、O2、NO和NH3，其中NO体积浓度为500ppm，NH3体积浓度为500ppm，O2浓度为5％，平衡气为N2。
实施例6
本实施例提供一种上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的制备方法，其包括以下步骤：
(1)配制硝酸锆溶液和硝酸铈的溶液，搅拌均匀后混合，其中硝酸锆溶液中的金属锆元素和硝酸铈溶液中的金属铈元素的摩尔比为0.50:0.50；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入已充分用12mol/L的HCl溶液溶解的偏钒酸铵，均匀搅拌,其中钒盐中金属钒与铈盐中金属铈的摩尔比为1:0.50；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入TiO2载体，搅拌浸渍；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液于90℃下干燥15h得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体；
(5)将步骤(4)制得的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下，以3℃/min升温至650℃，保温2h后，随炉温冷却至室温，得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂。
上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂，其特征在于，所述催化剂由TiO2及负载在TiO2载体上的钒酸铈锆活性组分组成。
以TiO2质量为100wt％计，钒酸铈锆的质量百分比为10.0wt％。
所述的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂，其特征在于，所述TiO2为纳米片状结构，片状结构的大小为20-80nm，晶型结构为锐钛矿。
根据上述氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的应用，将催化剂放入固定床石英管反应器，在烟气中，空速为80，000h-1，在300-400℃条件下测得NO的转化率稳定在90％以上；其中烟气为N2、O2、NO和NH3，其中NO体积浓度为500ppm，NH3体积浓度为500ppm，O2浓度为5％，平衡气为N2。
Claims (7)
1.一种氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)配制金属锆盐溶液和金属铈盐的溶液，搅拌均匀后混合，其中金属锆盐溶液中的金属锆元素和铈盐溶液的金属铈元素的摩尔比为x:1-x,其中0.05＜x＜0.8；
(2)向步骤(1)得到的混合溶液中加入已充分用酸溶液溶解的钒盐，均匀搅拌,其中钒盐中金属钒与铈盐中金属铈的摩尔比为1:1-x,其中0.05＜x＜0.8；
(3)向步骤(2)得到的混合溶液中加入TiO2载体，搅拌浸渍；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液于60-150℃下干燥8-24h得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体；
(5)将步骤(4)制得的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的前驱体置于马弗炉中，在空气气氛下，以1-10℃/min升温至400-600℃，保温2-10h后，随炉温冷却至室温，得到氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂。
2.如权利要求1所述的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂由TiO2及负载在TiO2载体上的钒酸铈锆活性组分组成。
3.如权利要求1所述的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，以TiO2的质量为100wt％计，钒酸铈锆的质量百分比为1.0-16.0wt％。
4.如权利要求1所述的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述TiO2为纳米颗粒状结构或纳米片状结构，颗粒状结构粒径为5-100nm，片状结构的大小为10-200nm，其中颗粒状TiO2选自锐钛矿型TiO2、板钛矿型TiO2或金红石型TiO2中的任意一种。
5.如权利要求1所述的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述钒盐为偏钒酸铵、偏钒酸钠、偏钒酸钾其中的任意一种或至少两种的混合物；所述的酸为HCl、HNO3、H2SO4和H2C2O4其中一种，酸的浓度HNO3为16mol/L、H2SO4为18mol/L、HCl为12mol/L。
6.如权利要求1所述的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述铈锆的金属盐为硝酸盐、氯化盐、硫酸盐、乙酸盐中的任意一种或者至少两种的混合物。
7.一种如权利要求1所述方法制备得到的氧化钛负载钒酸铈锆脱硝催化剂的用途，其作为脱硝催化剂用于氨选择性催化还原反应净化固定源和移动源中的氮氧化物，其特征在于，将催化剂放入固定床石英管反应器，在烟气中，空速为5000-100000h-1，100-450℃条件下进行选择性催化还原反应；其中烟气为N2、O2、NO和NH3，其中NO体积浓度为500ppm，NH3体积浓度为500ppm，O2浓度为5％，平衡气为N2。
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2015
- 2015-09-10 CN CN201510569352.3A patent/CN105363430B/zh active Active
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
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