CN109023952A - 一种氨基聚醚硅油/石墨烯织物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氨基聚醚硅油/石墨烯织物的制备方法，其制备方法包含以下步骤：S1氨基聚醚硅油的制备；S2氨基聚醚硅油改性氧化石墨烯的制备；S3织物在改性氧化石墨烯溶液中的固色、浸染得到改性氧化石墨烯织物；S4还原氧化石墨烯，得到氨基聚醚硅油/石墨烯织物。本发明应用的方法使织物有石墨烯/织物功能的同时，使织物亲水、柔软，有丰满的手感，是一种简便、节能和环保的提高织物性能的制备方法。

Description

一种氨基聚醚硅油/石墨烯织物的制备方法
技术领域
本发明属于功能纺织品技术领域，特别涉及一种氨基聚醚硅油/ 石墨烯织物的制备方法。
背景技术
石墨烯作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性最好的新型纳米材料，已经广泛应用到物理学、材料学、纺织、航空航天等领域。目前对于石墨烯/织物的的研究也较深入，但是织物的性能研究主要集中于导电性、阻燃性、抗静电性等方面，织物存在手感粗糙、柔软度较差、亲水性不足等问题，对穿着性影响很大。而且由于织物表面大部分被石墨烯覆盖，石墨烯的化学惰性影响织物的后整理效果，石墨烯/织物即使有经过后整理，后整理的效果也不明显。
公开号CN107805938A的中国发明申请专利(申请日2017年11 月16日)公开了本发明公开了一种改性涤纶纤维，其在涤纶纤维内部和外部存在石墨烯片层，提高了涤纶纤维的导电性能；增强了涤纶纤维的远红外性能，工艺较复杂，且并未提高涤纶的亲水性和柔软度。
公开号CN107687090A的中国发明申请专利(申请日2017年8 月14日)公开了一种石墨烯交联的碳纤维丝束、织物及其制备方法。利用碳纤维表面的氧化石墨烯涂层的溶胀和融合作用可实现对碳纤维丝束及碳纤维织物的交联。降低了纤维间的接触电阻，使得碳纤维丝束及织物展现出优异的力学性能和导电导热性。本发明也为涉及织物手感，柔软度的提高和改进工艺。
公开号CN103554346B的中国发明授权专利(申请日2013年10 月14日)公开了氧化石墨烯改性聚丙烯酸酯制备涂料印花粘合剂的方法，将氧化石墨烯引入到聚丙烯酸酯乳液的改性中，制备涂料印花粘合剂，该涂料印花粘合剂在粘合剂用量相同的条件下，氧化石墨烯的加入使印花织物的干湿擦牢度提高，织物柔软度和水洗牢度基本不变。但是工艺过程复杂，且不具备石墨烯的自身特点。
因此，在后整理效果不明显的情况下，如何解决石墨烯/织物手感差的问题，得到具有较好柔软度、手感丰满的石墨烯/织物具有重要的实用意义。
本发明人经过大量的试验验证，找到一种方法可以在石墨烯处理织物的同时使织物的手感较好，又能提高石墨烯对织物的附着。
发明内容
(一)所用解决的技术问题
本发明的目的在于提供一种氨基聚醚硅油/石墨烯织物的制备方法，以解决技术背景中提出的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明提供如下技术方案：
一种氨基聚醚硅油/石墨烯织物的制备方法，其制备方法包含以下步骤：
S1：氨基聚醚硅油的制备；
S2：改性氧化石墨烯的制备；
S3：改性氧化石墨烯织物的制备；
S4：氨基聚醚硅油/石墨烯织物的制备。
优选的，所述步骤S1中，在容器中加入100份聚醚硅油、5-30 份含氨基二甲氧基硅烷、2-5份粘度(25℃)3-5mPa.s二甲基硅油和 1-2份胺胶，加热至110-120℃反应2小时，升温至140-150℃破坏催化剂0.5小时，减压至-0.09MPa脱除低沸物，得到氨基聚醚硅油。
优选的，所述的含氨基二甲氧基硅烷选自氨乙基甲基二甲氧基硅烷或氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
优选的，所述步骤S2中，将1份氧化石墨烯加入到20-50份浓度为2-5wt％的氨基聚醚硅油的乙醇溶液中，在50-90℃搅拌20-30h，取出抽滤、洗涤，在50-60℃烘干3-4h，制得氨基聚醚硅油改性氧化石墨烯。
更优选的，所述氧化石墨烯为Hummers合成法制备得到的氧化石墨烯。
优选的，所述步骤S3中，向浓度为2-5wt％的氨基聚醚硅油改性氧化石墨烯的乙醇溶液投入织物并加盐固色，超声浸染3.5-4h，制得氨基聚醚硅油改性氧化石墨烯织物。
更优选的，所述织物表面为亲水性，为棉织物、麻织物、毛织物、丝织物中的一种。
优选的，所述步骤S4中，对步骤S3得到的氨基聚醚硅油改性氧化石墨烯织物使用还原剂处理，再纯水清洗，在50-60℃烘干3-4h，得到氨基聚醚硅油/石墨烯织物。
更优选的，所述还原剂选自水合肼、维生素C、二甲基肼、对苯二酚、苯肼和硼氢化钠中的一种或几种，浓度为0.2-0.4mol/L，条件为50-90℃，搅拌2-5h。
一种上述任一方案的制备方法制备出的氨基聚醚硅油/石墨烯织物。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：本发明使用氨基聚醚硅油/石墨烯处理织物，(1)使得织物不但有石墨烯处理后的导电、保暖、杀菌等效果，而且具有氨基聚醚硅油处理后的柔软、丰满的手感，提高了织物的穿着性，使得昂贵的石墨烯应用在织物上具有更高的实用性和更大的市场接受度；(2)氨基聚醚硅油中的氨基基团不但和石墨烯的附着好，而且和织物的附着也好，提高了石墨烯和织物的附着性，延长石墨烯的作用时间，提高石墨烯处理织物的使用价值； (3)一次整理就可以得到兼具石墨烯的功能和氨基聚醚硅油功能的织物，无需再进行氨基聚醚硅油后整理，缩短工序，降低生产成本。
具体实施方式
下面结合本发明的工艺，对发明实施例的技术方案进行完整和清楚的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如无特别指明，以下实施方案中的份数都为质量份数。
实施例1
一种氨基聚醚硅油/石墨烯织物的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1：氨基聚醚硅油的制备；
S2：改性氧化石墨烯的制备；
S3：改性氧化石墨烯织物的制备；
S4：氨基聚醚硅油/石墨烯织物的制备。
步骤S1中，在容器中加入100份聚醚硅油、5份氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、2份5mPa.s二甲基硅油和1份胺胶，加热至115℃反应2小时，升温至150℃破坏催化剂0.5小时，减压至-0.09MPa脱除低沸物，得到氨基聚醚硅油，旋转粘度计测得粘度(25℃)为730mPa.s。
步骤S2中，将1份Hummers法氧化石墨烯加入到50份浓度为 2wt％的氨基聚醚硅油乙醇溶液中，在70℃搅拌20h，取出抽滤、洗涤，在60℃烘干3h，制得改性氧化石墨烯。FTIR分析显示，相比氧化石墨烯，产物在1689cm-1处出现中等强度尖锐的吸收峰，为酰胺的特征吸收峰，没有在910cm-1出现属于环氧基的特征吸收峰，在1100 附件出现多重尖锐的分裂峰，为Si-O-Si和C-O-C的相互重叠的吸收峰。将产物改性氧化石墨烯用无水乙醇再清洗三次后烘干，FTIR测试结果与再次清洗前的一致。
步骤S3中，向浓度为2wt％的改性氧化石墨烯乙醇溶液投入棉织物并加盐固色，超声浸染3.5h，制得改性氧化石墨烯织物。
步骤S4中，使用浓度为0.2mol/L的水合肼在50℃搅拌5h还原改性氧化石墨烯织物，纯水清洗后在60℃烘干3h，得到氨基聚醚硅油/石墨烯织物。
实施例2
实施例2中氨基聚醚硅油的制备方法为：在容器中加入100份聚醚硅油、12份含氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3份低聚合度二甲基硅油和1.5份胺胶，加热至110-120℃反应2小时，升温至140-150℃破坏催化剂0.5小时，减压至-0.09MPa脱除低沸物，得到氨基聚醚硅油。
将实施例1中步骤S2中氨基聚醚硅油乙醇溶液质量改为40份，浓度改为3wt％，步骤S3中改性氧化石墨烯乙醇溶液改为3wt％，棉织物换为毛织物，步骤S4中还原剂改为二甲肼，浓度为0.3mol/L，还原条件为70℃搅拌3h，其余步骤与实施例1中的一样。
实施例3
实施例3中氨基聚醚硅油的制备方法为：在容器中加入100份聚醚硅油、20份氨丙基甲基二甲氧基硅烷、5份3mPa.s二甲基硅油和2 份胺胶，加热至120℃反应2小时，升温至140℃破坏催化剂0.5小时，减压至-0.09MPa脱除低沸物，得到氨基聚醚硅油。
将实施例1中步骤S2中氨基聚醚硅油乙醇溶液质量改为30份，浓度改为4wt％，步骤S3中改性氧化石墨烯乙醇溶液改为4wt％，棉织物换为锦纶，步骤S4中水合肼浓度为0.3mol/L，还原条件为90℃搅拌2h，其余步骤与实施例1中的一样。
实施例4
实施例4中氨基聚醚硅油的制备方法为：在容器中加入100份聚醚硅油、30份氨丙基甲基二甲氧基硅烷、4份5mPa.s二甲基硅油和2 份胺胶，加热至110℃反应2小时，升温至150℃破坏催化剂0.5小时，减压至-0.09MPa脱除低沸物，得到氨基聚醚硅油。
将实施例1中步骤S2中氨基聚醚硅油乙醇溶液质量改为20份，浓度改为5wt％，步骤S3中改性氧化石墨烯乙醇溶液改为5wt％，棉织物换为涤纶，步骤S4中水合肼浓度为0.4mol/L，还原条件为90℃搅拌2h，其余步骤与实施例1中的一样。
对比例1
按现有技术，参照实施例1中步骤S3和S4，采用氧化石墨烯溶液对石墨烯进行处理，得到石墨烯功能棉织物。
对比例2
参照实施例1中步骤S3和S4，采用氧化石墨烯/聚氨酯复配液对棉织物进行处理，得到石墨烯功能棉织物。
性能测试
柔软度：参照GB/T18318.1-2009《纺织品弯曲性能的测定第一部分：斜面法》，采用东莞市厚街凯兰检测仪器厂生产的QI-S-006全自动织物硬挺度仪测试织物的柔软度，以硬挺度表征柔软度，硬挺度数值越低，柔软度越好。
表面电阻：参照GB/T12703.4-2010《纺织品静电性能的评定第四部分：电阻率》，采用深圳市欧野电子有限公司提供的美国TREK152-1 表面电阻计测试织物的表面电阻。
摩擦牢度测试：参照GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》，采用泰仕特仪器(中国)有限公司生产的TSA008耐水洗色牢度测试仪测试摩擦牢度。
具体结果如表1所示。
表1实施例和对比例棉织物的测试结果
从以上结果可以看出，采用本发明的氨基聚醚硅油石墨烯处理织物，不但在柔软度、导电性和耐水洗性都较好，而且摩擦色牢度也更高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种氨基聚醚硅油/石墨烯织物的制备方法，其特征在于：其制备方法包含以下步骤：
S1：氨基聚醚硅油的制备；
S2：改性氧化石墨烯的制备；
S3：改性氧化石墨烯织物的制备；
S4：氨基聚醚硅油/石墨烯织物的制备。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，在容器中加入100份聚醚硅油、5-30份含氨基二甲氧基硅烷、2-5份粘度(25℃)3-5mPa.s二甲基硅油和1-2份胺胶，加热至110-120℃反应2小时，升温至140-150℃破坏催化剂0.5小时，减压至-0.09MPa脱除低沸物，得到氨基聚醚硅油。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所述的含氨基二甲氧基硅烷选自氨乙基甲基二甲氧基硅烷或氨丙基甲基二甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，将1份氧化石墨烯加入到20-50份浓度为2-5wt％的氨基聚醚硅油的乙醇溶液中，在50-90℃搅拌20-30h，取出抽滤、洗涤，在50-60℃烘干3-4h，制得氨基聚醚硅油改性氧化石墨烯。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯为Hummers合成法制备得到的氧化石墨烯。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，向浓度为2-5wt％的氨基聚醚硅油改性氧化石墨烯的乙醇溶液投入织物并加盐固色，超声浸染3.5-4h，制得氨基聚醚硅油改性氧化石墨烯织物。
7.根据权利要求6所述的一种氨基聚醚硅油/石墨烯织物的制备方法，其特征在于：所述织物表面为亲水性，为棉织物、麻织物、毛织物、丝织物中的一种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，对步骤S3得到的氨基聚醚硅油改性氧化石墨烯织物使用还原剂处理，再纯水清洗，在50-60℃烘干3-4h，得到氨基聚醚硅油/石墨烯织物。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：所述还原剂选自水合肼、维生素C、二甲基肼、对苯二酚、苯肼和硼氢化钠中的一种或几种，浓度为0.2-0.4mol/L，条件为50-90℃，搅拌2-5h。
10.一种按照权利要求1-9任一项所述的制备方法制备出的氨基聚醚硅油/石墨烯织物。
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