CN109023293A - 具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法 - Google Patents

具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法 Download PDF

Info

Publication number
CN109023293A
CN109023293A CN201810951183.3A CN201810951183A CN109023293A CN 109023293 A CN109023293 A CN 109023293A CN 201810951183 A CN201810951183 A CN 201810951183A CN 109023293 A CN109023293 A CN 109023293A
Authority
CN
China
Prior art keywords
matrix
seal ring
mechanical seal
diamond coatings
frictional behavior
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810951183.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109023293B (zh
Inventor
何晓青
刘�东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Qifeng New Material Technology Co Ltd
Original Assignee
Sichuan Qifeng New Material Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sichuan Qifeng New Material Technology Co Ltd filed Critical Sichuan Qifeng New Material Technology Co Ltd
Priority to CN201810951183.3A priority Critical patent/CN109023293B/zh
Publication of CN109023293A publication Critical patent/CN109023293A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109023293B publication Critical patent/CN109023293B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C23C16/27—Diamond only
    • C23C16/271—Diamond only using hot filaments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0254—Physical treatment to alter the texture of the surface, e.g. scratching or polishing

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Mechanical Sealing (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法，包括步骤：A、采用低钴硬质合金密封环或者碳化硅密封环为基体，研磨基体密封面均匀布晶；B、将基体密封面进行酸处理和氢等离子处理；酸处理为：对基体密封面采用稀酸浸泡；氢等离子处理为：含有浓度为0.1％‑1％的碳源气体的氢气气氛中，微正压、900℃‑1100℃下，加热20min‑80min；C、采用空间热丝阵列对基体进行加热，均匀多点通入反应气体，在空间热丝阵列和基体之间施加直流负偏压进行沉积；其中加热温度为800‑950℃；偏压电流为1A‑5A；气压为1.0‑4.0kPa；沉积时间为2‑7h；D、对沉积后的基体进行抛光，得到均匀致密、厚度5‑10μm的金刚石涂层机械密封环。本发明的方法可以从材料本质上大幅降低端面温度、提高密封环的工作寿命。

Description

具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法
技术领域
本发明属于机械技术领域，涉及一种密封环的制备方法，尤其涉及一种具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法。
背景技术
在机械密封领域，机械密封的端面温度的变化将对机械密封的性能产生直接影响，造成密封泄漏甚至失效。由于密封环的温度变化比较复杂，在实际操作中主要是通过加强润滑和冷却方式达到降温的目的。现有技术中，针对外台阶密封环、平环式密封环、内台阶密封环和动压槽密封环，采用在密封环上开设有环槽，非密封侧开有轴向通孔，通孔和环槽相连，引入流体介质，从而达到降温的目的。还有一种是在密封环本体的摩擦副端面开有均匀的流槽，从而可以带走因摩擦产生的热量。随着密封装置的广泛应用，并不断向强化、增压增速方向发展，密封系统中的传热及其相关的热负荷问题就越来越重要，上述方法已不能满足降低端面温度要求。
金刚石具有极高硬度和化学稳定性、优异的导热性能、低的摩擦系数等优异性能，其耐磨性是硬质合金的100倍～250倍，具有耐强酸强碱的能力，导热系数是铜的2～5倍，在空气中与金属的摩擦系数为0.1。但其缺点是韧性差。若以韧性较好的硬质合金或碳化硅密封环为基体，在其密封面上采用化学气相沉积(CVD)法涂敷一层的纯净的金刚石，则金刚石涂层密封环兼具基体的较高强度和金刚石超耐磨、抗腐蚀、导热性能优异的特点，使其成为了机械密封最具前景的材质之一，将是一种理想的实现冷摩擦机械密封的方式，为机械密封行业带来了新活力。
但是现有的金刚石涂层机械密封环，均是从耐磨性方面着手来提高密封环的工作寿命，还没有解决端面温度高，造成密封泄漏甚至失效的问题，直接影响到密封性能及其使用寿命。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的缺陷，提供一种从材料本质上大幅降低端面温度、提高密封环的工作寿命的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法，包括以下步骤：
A、表面研磨：采用低钴硬质合金密封环或者碳化硅密封环为基体，研磨基体密封面均匀布晶；
B、表面化学处理：将机械研磨后的基体密封面进行酸处理和氢等离子处理；
其中，酸处理为：对基体密封面采用稀酸浸泡处理；
氢等离子处理为：在含有体积百分比浓度为0.1％-1％的碳源气体的氢气气氛中，微正压、900℃-1100℃下，加热20min-80min；
C、金刚石涂层沉积：采用空间热丝阵列对基体进行加热，均匀多点通入反应气体，在空间热丝阵列和基体之间施加直流负偏压进行沉积；其中加热温度为800-950℃；偏压电流为1A-5A；气压为1.0-4.0kPa；沉积时间为2-5h，所述反应气体为氢气和碳源气体的混合物，其中碳源气体的体积百分比浓度为1.5％-3％；
D、抛光：对沉积后的基体密封面进行抛光，得到金刚石涂层机械密封环。
进一步地，所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法中，优选所述步骤A中，所述低钴硬质合金密封环的钴含量低于8％。
进一步地，所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法中，优选所述步骤A中，所述研磨为：采用金刚石微粉，对基体密封面加压研磨，其中加压是基体自重的2-5倍，研磨转速为20r/min-50r/min，时间30min-60min。
进一步地，所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法中，优选所述步骤B中，稀酸选择：浓度为15-25％的稀硝酸、浓度为10-20％的稀盐酸或体积比为10:1的浓硫酸与双氧水的混合物。
进一步地，所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法中，优选所述步骤B的氢等离子处理中，微正压为0.5kPa-1.0kPa。
进一步地，所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法中，优选所述步骤B的氢等离子处理中，碳源气体的浓度为0.3％-0.8％；加热温度为900℃-1000℃，加热时间30min-60min。
进一步地，所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法中，优选所述步骤C中，所述空间热丝阵列为将多根热丝拉直后在一个平面内排布形成阵列。
进一步地，所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法中，优选所述步骤C中，所述空间热丝阵列为：选用0.3mm-0.4mm热丝、热丝阵列中相邻热丝间距为8mm-10mm，空间热丝阵列与基体密封面距离8mm-10mm。
进一步地，所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法中，优选所述步骤C中，所述均匀多点通入反应气体指：距离空间热丝阵列50mm-80mm均匀排布多个出气口，不同出气口的出气流速和流量相同或大致相同。
进一步地，所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法中，优选所述步骤C中，所述金刚石涂层沉积包括形核阶段沉积和生长阶段沉积；所述形核阶段沉积的气压为1.0kPa-2.0kPa、碳源气体的体积百分比浓度为3％-5％、基体温度为850℃-950℃、偏压电流为4A、沉积时间为30min-60min；所述生长阶段沉积的气压为2.0kPa-4.0kPa、碳源气体的体积百分比浓度为1.5％-3％、基体温度为800℃-850℃、偏压电流为2A、沉积时间为3h-4h。
本发明采用表面研磨、表面化学处理等预处理、金刚石涂层沉积和抛光后处理三个步骤制备机械密封环。首先在光洁度和平整度较好的基体上研磨布晶以及形成均匀缺陷的表层，机械研磨后，不影响基体的平整度，光洁度稍有下降。然后进行的氢等离子体处理，对平整度和光洁度基本不影响。为此，在保证良好结合力的前提下，研磨处理的均匀缺陷和布晶保证了金刚石涂层的均匀性，基体的平整度保证了后期的金刚石涂层的平整度。其次，本发明的金刚石涂层制造方法保证了制备出纯净的多晶金刚石，从而具有优异的耐磨性和导热性。本发明采用的工艺参数可以将金刚石涂层的厚度控制在5μm-10μm，相对于现有技术，金刚石涂层的厚度减小，但金刚石晶粒更均匀，平整度更好。最后的机械抛光处理仅去除表面约2μm厚的杂质、异常长大颗粒。经干涉仪检测均能达到2个光圈的平整度，虽光洁度较原始基体稍有下降，但经本发明制造方法的特定工艺参数下，金刚石涂层结合力强、大幅降低端面温度、提高密封环的工作寿命，并且满足机械密封的要求。
本发明的优点还有是在机械密封环的密封面上制备结合力强、均匀致密、高品质导热金刚石涂层。采用机械研磨和氢等离子体相结合的基体密封面预处理法改善了基体与金刚石涂层结合力；沉积时，通过布置空间热丝阵列和沉积工艺参数的选择，使得基体密封面的金刚石涂层沉积温度均匀，可以获得均匀致密的纯净金刚石。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现详细说明本发明的具体实施方式。
一种具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法，包括以下步骤：
A、表面研磨：采用低钴硬质合金密封环或者碳化硅密封环为基体，研磨基体密封面；
具体地，所述步骤A中，所述低钴硬质合金密封环的钴含量低于8％。采用金刚石微粉，放置在棉布上，对基体密封面加压研磨，其中加压是基体自重的2-5倍，研磨转速为20r/min-50r/min，时间30min-60min。直至表面出现淡黄色为佳，以形成易于金刚石形核生长的均匀缺陷和晶种即可以均匀布晶，增加形核密度。另一个作用是增加金刚石和基体的机械锚链作用，提高结合力。
B、表面化学处理：将机械研磨后的基体密封面进行酸处理和氢等离子处理；
其中，酸处理为：对基体密封面采用稀酸浸泡处理；所述步骤B中，稀酸选择：浓度(此处为质量百分比浓度，下同)为15-25％的稀硝酸、浓度为15-25％的稀盐酸或体积比为10:1的浓硫酸与双氧水的混合物。具体可以采用稀硝酸处理：溶液成分为浓硝酸和纯净水，其体积配比为1:3，浸泡时溶液温度为30℃-50℃，处理时间15min。
氢等离子处理为：在含有体积百分比浓度为0.1％-1％的碳源气体的氢气气氛中，微正压、800℃-1100℃下，加热20min-80min。所述步骤B的氢等离子处理中，微正压为0.5kPa-1.0kPa。所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法中，优选所述步骤B的氢等离子处理中，碳源气体的浓度为0.3％-0.8％；加热温度为900℃-1000℃，加热时间30min-60min。
采用化学处理后，以基体形成表面贫碳状态，增加金刚石涂层与基体的化学键合作用，提高结合力。
C、金刚石涂层沉积：采用空间热丝阵列对基体进行加热，均匀多点通入反应气体，在空间热丝阵列和基体之间施加直流负偏压进行沉积；其中加热温度为800-950℃；偏压电流为1A-5A；气压为1.0-4.0kPa；沉积时间为2-5h；所述反应气体为氢气和碳源气体的混合物，其中碳源气体的体积百分比浓度为1.5％-3％。所述步骤C中，优选所述空间热丝阵列为将多根热丝拉直后在一个平面平行排布形成阵列。所述步骤C中，优选所述空间热丝阵列为：选用0.3mm-0.4mm热丝、热丝阵列中相邻热丝间距为8mm-10mm，空间热丝阵列与基体密封面距离8mm-10mm，热丝具体可以选择钽丝、钨丝等发热丝。所述步骤C中，优选所述均匀多点通入反应气体指：距离空间热丝阵列50mm-80mm均匀排布多个出气口，不同出气口的出气流速和流量相同或大致相同。所述步骤C中，优选所述金刚石涂层沉积包括形核阶段沉积和生长阶段沉积；所述形核阶段沉积的气压为1.0kPa-2.0kPa、碳源气体的体积百分比浓度为3％-5％、基体温度为850℃-950℃、偏压电流为4A、沉积时间为30min-60min；所述生长阶段沉积的气压为2.0kPa-4.0kPa、碳源气体的体积百分比浓度为1.5％-3％、基体温度为800℃-850℃、偏压电流为2A、沉积时间为3h-4h。
基体温度是通过热丝阵列加热获得，热丝阵列排布的参数：热丝直径、排布距离、加热距离密封面高度等数值，通过仿真和实际实验测量，验证本发明通过工艺优化，可以获得大面积均匀温度场，有效工作区域内的温度差小，使得沉积均匀、沉积金刚石晶粒更均匀，密封面平整度更好。同时在沉积两个阶段中，选择合适的气压、基体温度、偏压电流以及沉积时间等工艺条件，最终得到的金刚石涂层结合力强、大幅降低端面温度、提高密封环的工作寿命。
D、抛光：对沉积后的基体进行抛光，得到金刚石涂层机械密封环。
以下以具体实施方式进行详细说明：
实施例1
具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法为：
A、表面研磨：采用厚度10mm的钴含量在7％硬质合金密封环，外形尺寸Φ66mm×10mm，密封面为环形，内径Φ51mm，外径Φ62mm，数量4只。
用1μm的金刚石微粉，放置在棉布上，对基体密封面加压研磨，其中加压是基体自重的2倍，研磨转速为50r/min，研磨布晶，研磨时间为60min，直至表面出现淡黄色。
B、表面化学处理：先进行氢等离子体处理，在含有体积百分比浓度为0.1％的碳源气体的氢气气氛中，0.5kPa、1100℃下，加热80min。然后，加浓度为15％的稀硝酸进行浸泡，溶液温度为50℃，处理时间15min。随后用纯净水和酒精洗净吹干。
C、金刚石涂层沉积：采用14根0.3mm钽丝，通过依靠高温弹簧水平直拉排布成阵列，钽丝平面距离密封环密封面10mm。距离空间热丝阵列80mm均匀排布多个出气口，出气口形成环状花洒式均布进气方式。
形核阶段沉积：气压为1.0kPa、碳源气体的体积百分比浓度为3％、基体温度为950℃、偏压电流为4A、沉积时间为60min；
生长阶段沉积：气压为4.0kPa、碳源气体的体积百分比浓度为2％、基体温度为850℃、偏压电流为2A、沉积时间为3h。
D、抛光：对沉积后的基体进行抛光，用5μm的金刚石微粉于帆布上，密封环上加压自重的5倍，速度50r/min，时间30min。
得到金刚石涂层机械密封环。
经检测，平整度检测可达到2-3个光圈的水平，边缘磨损破坏检测厚度约8μm。
对比试验：采用无涂层的硬质合金密封环与本发明的密封环进行对比。
1、将密封环用于高速旋转干摩擦实验，摩擦副采用碳石墨环，转速1000rpm。
试验结果：无涂层硬质合金密封环摩擦副外缘温度达到了300℃，28min后就发生了磨损破坏。
本发明实施例1的摩擦副外缘的温度维持在70℃，3h后取下观察，未发现有磨损破坏现象。
2、用于泥浆泵中，无涂层硬质合金密封环10天出现泄漏，本实施例1使用达到35天才开始出现泄漏。
实施例2
具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法为：
A、表面研磨：采用厚度10mm的钴含量在5％的硬质合金密封环，外形尺寸Φ66mm×10mm，密封面为环形，内径Φ51mm，外径Φ62mm，数量4只。
用1μm的金刚石微粉，放置在棉布上，对基体加压研磨，其中加压是基体自重的4倍，研磨转速为30r/min，研磨布晶，研磨时间为50min，直至表面出现淡黄色。
B、表面化学处理：先进行氢等离子体处理，在含有体积百分比浓度为0.5％的碳源气体的氢气气氛中，0.7kPa、900℃下，加热40min。然后，加浓度为25％的稀硝酸进行浸泡，溶液温度为50℃，处理时间15min。随后用纯净水和酒精洗净吹干。
C、金刚石涂层沉积：采用12根0.4mm钽丝，通过依靠高温弹簧水平直拉排布成阵列，热丝平面距离密封环密封面8mm。距离空间热丝阵列60mm均匀排布9个出气口，出气口形成阵列式均布进气方式。
形核阶段沉积：气压为1.5kPa、碳源气体的体积百分比浓度为4％、基体温度为900℃、偏压电流为3.5A、沉积时间为40min；
生长阶段沉积：气压为3.5kPa、碳源气体的体积百分比浓度为2％、基体温度为820℃、偏压电流为2A、沉积时间为4h。
D、抛光：对沉积后的基体进行抛光，用5μm的金刚石微粉于帆布上，密封环上加压自重的3倍，速度30r/min，时间40min。
得到金刚石涂层机械密封环。
经检测，平整度检测可达到3个光圈的水平，边缘磨损破坏检测厚度约6μm。
对比试验：采用无涂层的硬质合金密封环与本发明的密封环进行对比。
1、将密封环用于高速旋转干摩擦实验，摩擦副采用碳石墨环，转速1000rpm。
试验结果：无涂层硬质合金密封环摩擦副外缘温度达到了290℃，25min后就发生了磨损破坏。
本发明实施例2的摩擦副外缘的温度维持在100℃，5h后取下观察，未发现有磨损破坏现象。
2、用于泥浆泵中，无涂层硬质合金密封环9天出现泄漏，本实施例2使用达到37天才开始出现泄漏。
实施例3
具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法为：
A、表面研磨：本实施例针对厚度为10mm的碳化硅密封环，外形尺寸Φ70mm×10mm，密封面为环形，内径Φ52mm，外径Φ70mm，数量4只。
用1μm的金刚石微粉，放置在棉布上，对基体加压研磨，其中加压是基体自重的5倍，研磨转速为30r/min，研磨布晶，研磨时间为30min，直至表面出现淡黄色。
B、表面化学处理：先进行氢等离子体处理，在含有体积百分比浓度为1％的碳源气体的氢气气氛中，0.7kPa、1000℃下，加热30min。然后，加浓度为10％的稀盐酸进行浸泡，溶液温度为40℃，处理时间15min。随后用纯净水和酒精洗净吹干。
C、金刚石涂层沉积：采用10根0.35mm钽丝，通过依靠高温弹簧水平直拉排布成阵列，热丝平面距离密封环密封面8mm。距离空间热丝阵列60mm均匀排布多个出气口，出气口形成环状花洒式均布进气方式。
形核阶段沉积：气压为2.0kPa、碳源气体的体积百分比浓度为5％、基体温度为850℃、偏压电流为5A、沉积时间为30min；
生长阶段沉积：气压为2.5kPa、碳源气体的体积百分比浓度为1.5％、基体温度为800℃、偏压电流为2A、沉积时间为3h。
D、抛光：对沉积后的基体进行抛光，用5μm的金刚石微粉于帆布上，密封环上加压自重的3倍，速度35r/min，时间40min。
得到金刚石涂层机械密封环。
经检测，平整度检测可达到2个光圈的水平，边缘磨损破坏检测厚度约8μm。
对比试验：采用无涂层的碳化硅密封环与本发明的密封环进行对比。
将密封环用于高速旋转干摩擦实验，摩擦副采用含石墨12％-15％的碳化硅环，转速1450rpm。
试验结果：无涂层碳化硅密封环摩擦副外缘温度达到了250℃，20min后就发生了磨损破坏。
本发明实施例3的摩擦副外缘的温度维持在70℃，6h后取下观察，未发现有磨损破坏现象。
实施例4
具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法为：
A、表面研磨：本实施例针对厚度为20mm碳化硅密封环，外形尺寸Φ70mm×10mm，密封面为环形，内径Φ52mm，外径Φ70mm，数量4只。
用1μm的金刚石微粉，放置在棉布上，对基体加压研磨，其中加压是基体自重的4倍，研磨转速为20r/min，研磨布晶，研磨时间为60min，直至表面出现淡黄色。
B、表面化学处理：先进行氢等离子体处理，在含有体积百分比浓度为0.3％的碳源气体的氢气气氛中，0.6kPa、850℃下，加热70min。然后，加浓度为20％的稀盐酸进行浸泡，溶液温度为36℃，处理时间15min。随后用纯净水和酒精洗净吹干。
C、金刚石涂层沉积：采用20根0.35mm钽丝，通过依靠高温弹簧水平直拉排布成阵列，热丝平面距离密封环密封面9mm。距离空间热丝阵列55mm均匀排布12出气口，出气口形成环状花洒式均布进气方式。
形核阶段沉积：气压为2.0kPa、碳源气体的体积百分比浓度为4.5％、基体温度为920℃、偏压电流为4A、沉积时间为55min；
生长阶段沉积：气压为2.5kPa、碳源气体的体积百分比浓度为2.5％、基体温度为830℃、偏压电流为2.5A、沉积时间为3.5h。
D、抛光：对沉积后的基体进行抛光，用4μm的金刚石微粉于帆布上，密封环上加压自重的3.5倍，速度42r/min，时间55min。
得到金刚石涂层机械密封环。
经检测，平整度检测达到2个光圈出现，边缘磨损破坏检测厚度约9μm。
对比试验：采用无涂层的硬质合金密封环与本发明的密封环进行对比。
1、将密封环用于高速旋转干摩擦实验，摩擦副采用含石墨15％的碳化硅环，转速1450rpm。
试验结果：无涂层碳化硅密封环摩擦副外缘温度达到了120℃，10min后就发生了磨损破坏。
本发明实施例4的摩擦副外缘的温度维持在70℃，6h后取下观察，未发现有磨损破坏现象。
实施例5
具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法为：
A、表面研磨：本实施例针对厚度为20mm金刚石涂层碳化硅密封环，外形尺寸Φ70mm×10mm，密封面为环形，内径Φ52mm，外径Φ70mm，数量4只。
用2μm的金刚石微粉，放置在棉布上，对基体加压研磨，其中加压是基体自重的2.5倍，研磨转速为30r/min，研磨布晶，研磨时间为40min，直至表面出现淡黄色。
B、表面化学处理：先进行氢等离子体处理，在含有体积百分比浓度为0.8％的碳源气体的氢气气氛中，1.0kPa、800℃下，加热45min。然后，采用体积比为10:1的浓硫酸与双氧水的混合物进行浸泡，处理时间10s。随后用纯净水和酒精洗净吹干。
C、金刚石涂层沉积：采用18根0.35mm钽丝，通过依靠高温弹簧水平直拉排布成阵列，热丝平面距离密封环密封面8mm。距离空间热丝阵列58mm均匀排布6出气口，出气口形成阵列均布进气方式。
形核阶段沉积：气压为1.8kPa、碳源气体的体积百分比浓度为3.7％、基体温度为880℃、偏压电流为4A、沉积时间为45min；
生长阶段沉积：气压为4.0kPa、碳源气体的体积百分比浓度为2.8％、基体温度为840℃、偏压电流为2A、沉积时间为4.5h。
D、抛光：对沉积后的基体进行抛光，用4μm的金刚石微粉于帆布上，密封环上加压自重的5倍，速度25r/min，时间60min。
得到金刚石涂层机械密封环。
经检测，平整度检测达到2个光圈出现，边缘磨损破坏检测厚度约8μm。
对比试验：采用无涂层的硬质合金密封环与本发明的密封环进行对比。
1、将密封环用于高速旋转干摩擦实验，摩擦副采用含石墨15％的碳化硅环，转速1450rpm。
试验结果：无涂层碳化硅密封环摩擦副外缘温度达到了190℃，13min后就发生了磨损破坏。

Claims (10)

1.一种具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、表面研磨：采用低钴硬质合金密封环或者碳化硅密封环为基体，研磨基体密封面均匀布晶；
B、表面化学处理：将机械研磨后的基体密封面进行酸处理和氢等离子处理；
其中，酸处理为：对基体密封面采用稀酸浸泡处理；
氢等离子处理为：在含有体积百分比浓度为0.1％-1％的碳源气体的氢气气氛中，微正压、900℃-1100℃下，加热20min-80min；
C、金刚石涂层沉积：采用空间热丝阵列对基体进行加热，均匀多点通入反应气体，在空间热丝阵列和基体之间施加直流负偏压进行沉积；其中加热温度为800-950℃；偏压电流为1A-5A；气压为1.0-4.0kPa；沉积时间为2-5h，所述反应气体为氢气和碳源气体的混合物，其中碳源气体的体积百分比浓度为1.5％-3％；
D、抛光：对沉积后的基体密封面进行抛光，得到金刚石涂层机械密封环。
2.根据权利要求1所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法，其特征在于，所述步骤A中，所述低钴硬质合金密封环的钴含量低于8％。
3.根据权利要求1所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法，其特征在于，所述步骤A中，所述研磨为：采用金刚石微粉，对基体密封面加压研磨，其中加压是基体自重的2-5倍，研磨转速为20r/min-50r/min，时间30min-60min。
4.根据权利要求1所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法，其特征在于，所述步骤B中，稀酸选择：浓度为15-25％的稀硝酸、浓度为10-20％的稀盐酸、或体积比为10:1的浓硫酸与双氧水的混合物。
5.根据权利要求1所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法，其特征在于，所述步骤B的氢等离子处理中，所述微正压为0.5kPa-1.0kPa。
6.根据权利要求1所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法，其特征在于，所述步骤B的氢等离子处理中，碳源气体的体积百分比浓度为0.3％-0.8％；加热温度为900℃-1000℃，加热时间30min-60min。
7.根据权利要求1所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法，其特征在于，所述步骤C中，所述空间热丝阵列为将多根热丝在一个平面内排布形成阵列。
8.根据权利要求1所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法，其特征在于，所述步骤C中，所述空间热丝阵列为：选用0.3mm-0.4mm热丝、热丝阵列中相邻热丝间距为8mm-10mm，空间热丝阵列与基体密封面距离8mm-10mm。
9.根据权利要求1所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法，其特征在于，所述步骤C中，所述均匀多点通入反应气体指：距离空间热丝阵列50mm-80mm均匀排布多个出气口，不同出气口的出气流速和流量相同或大致相同。
10.根据权利要求1所述的具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法，其特征在于，所述步骤C中，所述金刚石涂层沉积包括形核阶段沉积和生长阶段沉积；所述形核阶段沉积的气压为1.0kPa-2.0kPa、碳源气体的体积百分比浓度为3％-5％、基体温度为850℃-950℃、偏压电流为4A、沉积时间为30min-60min；所述生长阶段沉积的气压为2.0kPa-4.0kPa、碳源气体的体积百分比浓度为1.5％-3％、基体温度为800℃-850℃、偏压电流为2A、沉积时间为3h-4h。
CN201810951183.3A 2018-08-21 2018-08-21 具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法 Active CN109023293B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810951183.3A CN109023293B (zh) 2018-08-21 2018-08-21 具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810951183.3A CN109023293B (zh) 2018-08-21 2018-08-21 具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109023293A true CN109023293A (zh) 2018-12-18
CN109023293B CN109023293B (zh) 2021-01-29

Family

ID=64626649

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810951183.3A Active CN109023293B (zh) 2018-08-21 2018-08-21 具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109023293B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111636930A (zh) * 2020-04-22 2020-09-08 中国核动力研究设计院 一种耐高温超临界二氧化碳透平干气密封装置
CN113307628A (zh) * 2021-01-28 2021-08-27 上海德宝密封件有限公司 一种碳化硅-金刚石复相陶瓷磨环材料及其制备方法
CN113770536A (zh) * 2021-09-03 2021-12-10 宁波杭州湾新材料研究院 一种设有表面织构化金刚石涂层的动密封环及其制备方法

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62107088A (ja) * 1985-11-06 1987-05-18 Showa Denko Kk ダイヤモンド粒子の表面処理法
US6350191B1 (en) * 2000-01-14 2002-02-26 General Electric Company Surface functionalized diamond crystals and methods for producing same
CN101840823A (zh) * 2010-05-11 2010-09-22 西北大学 一种大面积纳米金刚石涂层场发射阴极的制备方法
CN102586762A (zh) * 2012-03-27 2012-07-18 上海交通大学 多元掺杂热丝化学气相沉积制备金刚石薄膜的方法
DE102013006317A1 (de) * 2013-04-12 2014-10-16 Hella Kgaa Hueck & Co. Verfahren zur Erzeugung einer tiefschwarzen Optik
CN105239032A (zh) * 2015-10-16 2016-01-13 东华大学 一种用于金刚石涂层梯度硬质合金基体的制备方法
CN105624641A (zh) * 2016-01-26 2016-06-01 上海交通大学 金刚石涂层机械密封环的制备方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS62107088A (ja) * 1985-11-06 1987-05-18 Showa Denko Kk ダイヤモンド粒子の表面処理法
US6350191B1 (en) * 2000-01-14 2002-02-26 General Electric Company Surface functionalized diamond crystals and methods for producing same
CN101840823A (zh) * 2010-05-11 2010-09-22 西北大学 一种大面积纳米金刚石涂层场发射阴极的制备方法
CN102586762A (zh) * 2012-03-27 2012-07-18 上海交通大学 多元掺杂热丝化学气相沉积制备金刚石薄膜的方法
DE102013006317A1 (de) * 2013-04-12 2014-10-16 Hella Kgaa Hueck & Co. Verfahren zur Erzeugung einer tiefschwarzen Optik
CN105239032A (zh) * 2015-10-16 2016-01-13 东华大学 一种用于金刚石涂层梯度硬质合金基体的制备方法
CN105624641A (zh) * 2016-01-26 2016-06-01 上海交通大学 金刚石涂层机械密封环的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
卢文壮等: "基于Cr过渡层沉积CVD金刚石涂层的试验研究", 《南京航空航天大学学报》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111636930A (zh) * 2020-04-22 2020-09-08 中国核动力研究设计院 一种耐高温超临界二氧化碳透平干气密封装置
CN111636930B (zh) * 2020-04-22 2021-11-30 中国核动力研究设计院 一种耐高温超临界二氧化碳透平干气密封装置
CN113307628A (zh) * 2021-01-28 2021-08-27 上海德宝密封件有限公司 一种碳化硅-金刚石复相陶瓷磨环材料及其制备方法
CN113770536A (zh) * 2021-09-03 2021-12-10 宁波杭州湾新材料研究院 一种设有表面织构化金刚石涂层的动密封环及其制备方法
CN113770536B (zh) * 2021-09-03 2023-10-03 宁波杭州湾新材料研究院 一种设有表面织构化金刚石涂层的动密封环及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN109023293B (zh) 2021-01-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109023293A (zh) 具有冷摩擦特性的金刚石涂层机械密封环制造方法
CN104812946B (zh) 用于散热应用的厚聚晶合成金刚石晶片以及微波等离子体化学气相沉积合成技术
CN109913796B (zh) 一种钛合金表面的TiAlN复合涂层及其制备方法
CN105951179B (zh) 一种SiC衬底上可选择性单面生长石墨烯的方法
CN111378954B (zh) 一种制备金刚石膜的装置及方法
CN105624641A (zh) 金刚石涂层机械密封环的制备方法
Lin et al. Surface damage of single-crystal diamond (100) processed based on a sol-gel polishing tool
CN108660429B (zh) 一种晶粒密堆积n型纳米金刚石薄膜及其制备方法
CN108527182A (zh) 利用掩膜版制备磨粒有序排布的金刚石磨料工具的方法
EP3872239A1 (en) Wafer, epitaxial wafer, method for manufacturing a wafer and method for manufacturing an epitaxial wafer
CN106926148A (zh) 利用化学气相沉积制备单层金刚石磨料工具的方法
CN108149183B (zh) 一种表层硬度梯度分布的硬质合金及其制备方法
CN109722642A (zh) 设有金刚石/石墨烯复合润滑膜的工件及其制备方法
WO2016173127A1 (zh) 一种垂直生长的开口碳纳米管薄膜的制备方法
CN104947068A (zh) 一种金刚石热沉片的制备方法
CN109534329A (zh) 一种石墨烯薄膜的制备方法及制备得到的石墨烯薄膜
CN105734673A (zh) 一种获得大尺寸碳化硅单晶片高加工精度的方法
US6860803B2 (en) Polishing plate
US11646209B2 (en) Method of cleaning wafer and wafer with reduced impurities
CN110512106A (zh) 一种由渗氮烧结基体与微波涂层直接结合的金刚石涂层梯度硬质合金刀具的制备方法
CN106637393A (zh) 一种利用金属辅助在6H/4H‑SiC碳面上外延生长石墨烯的方法
CN106637063B (zh) 一种提高h13热作模具热疲劳性离子渗氮表面改性方法
CN103253939B (zh) 一种碳-碳化硅复合材料的制备方法
JP5024886B2 (ja) 平坦化処理方法および結晶成長法
WO2019200909A1 (zh) 一种石墨烯基硫化钼纳米抗磨剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant