CN109020993A - 一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法 - Google Patents
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- C07D493/22—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system in which the condensed system contains four or more hetero rings
Abstract
本发明涉及一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法，包括以下步骤：将银杏叶烘干粉碎后，乙醇浸提、减压浓缩回收乙醇、乙酸乙酯浸提回收乙酸乙酯、水洗、石油醚浸提回收石油醚、得到银杏内酯粗品。本方法工艺简单、耗时短、成本低，银杏内酯产率高、纯度高，利用本方法得到的银杏内酯粗品的产率为0.25％‑1％，银杏内酯的纯度为26％‑37％。
Description
技术领域
本发明涉及从植物中提取有效成分的方法，具体涉及从银杏叶中提取银杏内酯的方法。
背景技术
银杏是一种裸子植物落叶乔木，我国自古以来就有银杏叶入药和食疗的记载，银杏叶提取物作为一类天然药物，其具有多种生理活性，目前已经广泛用于心脑血管疾病用来改善心脑血管的血液循环，因其药效确切、显著，银杏叶提取物已经成为世界上最著名的单味药物。银杏叶提取物的主要成分为黄酮类化合物和萜内酯，萜内酯主要包括银杏内酯A、B、C、J、M、K、L和白果内酯，银杏内酯的分子立体结构复杂，化学合成和植物组织培养均受到技术难度大、生产成本高等原因制约，所以银杏内酯来源以提取为主。
现有的银杏内酯的提取方法有很多种，包括溶剂浸提法、柱提取法、溶剂提取-柱提取法、超临界提取法、亚临界水提取法，现有的溶剂浸提法操作步骤多、工艺过程繁琐、提取率低且溶剂的损失也比较大。
申请号为CN200710050244.0的专利文件中，将不同浓度的乙醇浸提液合并过滤，并将滤液浓缩后，再溶于体积浓度为50％-60％的乙醇中，结晶，制得高纯度的银杏内酯，这种提取银杏内酯的方法，收率比较低，因为银杏内酯溶于乙醇，所以在乙醇溶液中将银杏总内酯都结晶出来很困难，所得的高纯度的银杏内酯量会很少。申请号为CN201210595603的专利文件中，工艺流程比较复杂、耗时较长、成本较高、产率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺简单、成本低、产率高、质量好的银杏内酯提取方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法，包括以下步骤：
(1)将干银杏叶粉碎后，加入乙醇溶液进行搅拌浸提，然后压滤得到滤液，重复数次，合并滤液并静置、过滤得到提取液；
(2)将所述提取液减压浓缩得到浓缩后的提取液；
(3)向所述浓缩后的提取液中加入乙酸乙酯浸提，浸提后分离得到浸提液，重复数次，合并浸提液，减压浓缩至浸膏；
(4)将所述浸膏水洗并脱水，加入石油醚浸提，得到黄色晶体或浅黄色粉末即为银杏内酯粗品。
本发明的主要工艺流程是银杏叶粉乙醇浸提、减压浓缩回收乙醇、乙酸乙酯浸提回收乙酸乙酯、水洗、石油醚浸提回收石油醚、得到银杏内酯粗品。其中乙醇浸提过程中采用少量多次浸提，并且在每次浸提结束后，采用压滤的方式，即将银杏叶粉压干，便于加入的乙醇溶液通过细胞壁进入细胞内，使细胞内的银杏内酯更快的溶于乙醇，并将乙醇提取液全部挤压出，从而提高银杏内酯的产率，同时无需较长的浸提时间，从而缩短时间，降低生产成本。提取液浓缩后可以减少乙酸乙酯浸提的时间以及浸提剂的用量，乙酸乙酯浸提后留存下来的滤渣可以作为原料进行银杏黄酮的提取。
进一步，所述步骤(1)中每次浸提时银杏叶与乙醇溶液料液比为1g:3-4mL，所述乙醇溶液的浓度≥50vol％，浸提次数为5-6次，浸提温度为70-75℃，每次浸提时间为10-30min，静置时间为2-4h。
进一步，所述步骤(2)中浓缩后的提取液体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶重量之比为0.8-1.2mL:1g。
进一步，所述步骤(3)中每次浸提时乙酸乙酯的体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶重量之比为1-2mL:1g，浸提次数为5-6次，浸提温度为65-70℃，每次浸提时间为10-30min，所述乙酸乙酯的浓度≥99.5vol％。
进一步，所述步骤(4)中水洗时采用去离子水配制成的酸性溶液，所述酸性溶液的pH值为3-6，水温为80-90℃，每次水洗时加入的所述酸性溶液体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶重量之比为10-40mL:1g，水洗次数为3-5次，每次水洗时间为10-50min，每次石油醚浸提时石油醚的体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶重量之比为1-4mL：1g，所述石油醚的沸程为30-60℃或60-90℃，石油醚浸提3-5次，每次浸提时间为10-50min。
本发明的有益效果是：
1、本发明工艺简单，整个工艺耗时短；
2、本发明消耗的溶剂量小，降低了生产成本；
3、本发明提取的银杏内酯产率高、纯度高，银杏内酯粗品的产率为0.25％-1％，银杏内酯纯度为26％-37％，远高于国标要求。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例中提取银杏叶中的银杏内酯的方法如下：
(1)称取100g干银杏叶粉碎，装入容器中，加入体积分数为50％的乙醇300mL，水浴加热至75℃，搅拌浸提20min，然后压滤得到滤液，按照上述方法再重复浸提4次，合并5次滤液并静置2h，过滤除去沉淀不溶物得到提取液；
(2)将提取液进行减压浓缩，得到浓缩后的提取液100mL；
(3)向浓缩后的提取液加入100mL浓度为99.5vol％的乙酸乙酯，水浴加热至65℃，搅拌浸提20min分离得到浸提液，按照上述方法再重复4次，合并5次浸提液，减压浓缩至形成浸膏；
(4)用去离子水配制成pH为4的酸性溶液，向浸膏中加入1L该酸性溶液，加热至80℃，搅拌水洗20min，并脱水，如此重复水洗3次；加入100mL石油醚搅拌浸提20min，分离石油醚浸提液，按照上述方法再重复浸提3次，合并浸提液并减压蒸馏，回收得到黄色晶体或浅黄色粉末即为银杏内酯粗品0.25g，经蒸发光散射检测仪检测，本实施例得到的银杏内酯粗品其中银杏总内酯的含量高于37％，远高于国标要求。
实施例2
本实施例中提取银杏叶中的银杏内酯的方法如下：
(1)称取100g干银杏叶粉碎，装入容器中，加入体积分数为80％的乙醇400mL，水浴加热至70℃，搅拌浸提30min，然后压滤得到滤液，按照上述方法再重复浸提5次，合并6次滤液并静置4h，过滤除去沉淀不溶物得到提取液；
(2)将提取液进行减压浓缩，得到浓缩后的提取液80mL；
(3)向浓缩后的提取液加入200mL浓度为99.5vol％的乙酸乙酯，水浴加热至70℃，搅拌浸提30min分离得到浸提液，按照上述方法再重复5次，合并6次浸提液，减压浓缩至形成浸膏；
(4)用去离子水配制成pH为6的酸性溶液，向浸膏中加入4L该酸性溶液，加热至90℃，搅拌水洗10min，并脱水，如此重复水洗5次；加入400mL石油醚搅拌浸提10min，分离石油醚浸提液，按照上述方法再重复浸提4次，合并浸提液并减压蒸馏，回收得到黄色晶体或浅黄色粉末即为银杏内酯粗品0.75g，经蒸发光散射检测仪检测，本实施例得到的银杏内酯粗品其中银杏总内酯的含量为29％，远高于国标要求。
实施例3
本实施例中提取银杏叶中的银杏内酯的方法如下：
(1)称取100g干银杏叶粉碎，装入容器中，加入体积分数为99.5％的乙醇350mL，水浴加热至72℃，搅拌浸提10min，然后压滤得到滤液，按照上述方法再重复浸提5次，合并6次滤液并静置3h，过滤除去沉淀不溶物得到提取液；
(2)将提取液进行减压浓缩，得到浓缩后的提取液120mL；
(3)向浓缩后的提取液加入150mL浓度为99.5vol％的乙酸乙酯，水浴加热至68℃，搅拌浸提10min分离得到浸提液，按照上述方法再重复浸提5次，合并6次浸提液，减压浓缩至形成浸膏；
(4)用去离子水配制成pH为3的酸性溶液，向浸膏中加入2L该酸性溶液，加热至85℃，搅拌水洗50min，并脱水，如此重复水洗4次；加入200mL石油醚搅拌浸提50min，分离石油醚浸提液，按照上述方法再重复浸提2次，合并浸提液并减压蒸馏，回收得到黄色晶体或浅黄色粉末即为银杏内酯粗品1g，经蒸发光散射检测仪检测，本实施例得到的银杏内酯粗品其中银杏总内酯的含量为26％，远高于国标要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将银杏叶烘干粉碎后，加入乙醇溶液进行搅拌浸提，然后压滤得到滤液，重复数次，合并滤液并静置、过滤得到提取液；
(2)将所述提取液减压浓缩得到浓缩后的提取液；
(3)向所述浓缩后的提取液中加入乙酸乙酯浸提，浸提后分离得到浸提液，重复数次，合并浸提液,减压浓缩至浸膏；
(4)将所述浸膏水洗并脱水，加入石油醚浸提，得到黄色晶体或浅黄色粉末即为银杏内酯粗品。
2.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法，其特征在于，所述步骤(1)中每次浸提时银杏叶与乙醇溶液料液比为1g:3-4mL，所述乙醇溶液的浓度≥50vol％，浸提次数为5-6次，浸提温度为70-75℃，每次浸提时间为10-30min，静置时间为2-4h。
3.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法，其特征在于，所述步骤(2)中浓缩后的提取液体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶重量之比为0.8-1.2mL:1g。
4.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法，其特征在于，所述步骤(3)中每次浸提时乙酸乙酯的体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶重量之比为1-2mL:1g，浸提次数为5-6次，浸提温度为65-70℃，每次浸提时间为10-30min，所述乙酸乙酯的浓度≥99.5vol％。
5.根据权利要求1所述的一种从银杏叶中提取银杏内酯的方法，其特征在于，所述步骤(4)中水洗时采用去离子水配制成的酸性溶液，所述酸性溶液的pH值为3-6，水温为80-90℃，每次水洗时加入的所述酸性溶液体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶重量之比为10-40mL：1g，水洗次数为3-5次，每次水洗时间为10-50min，每次石油醚浸提时石油醚的体积与步骤(1)中被浸提的银杏叶重量之比为1-4mL：1g，所述石油醚的沸程为30-60℃或60-90℃，石油醚浸提3-5次，每次浸提时间为10-50min。
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