CN109012194A - 一种聚醚砜中空纤维微孔膜及制备方法 - Google Patents

一种聚醚砜中空纤维微孔膜及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及微孔分离膜材料研究领域，旨在提供一种聚醚砜中空纤维微孔膜及制备方法。该微孔膜包括内表面皮层和外表面皮层，内表面皮层和外表面皮层表面布有微孔，所述微孔从截面方向上呈沙漏型非对称梯度海绵体状；该方法包括将聚醚砜、诱导致孔剂、亲水添加剂和溶剂混溶制备铸膜液；(b)、铸膜液和芯液通过喷丝板干式挤出制备中空纤维原膜；(c)、干式水雾喷淋工艺成膜；(d)、漂洗和烘干。本产品可以充分保护分离层，使其免受机械损毁，以及病毒、颗粒物的污堵，此种结构分离效率高、截留能力强。该方法相对简单易行，且蒸汽、液致相转化复合的方法赋予这个制膜方法更多的工艺可行性，能更好的调节膜结构和性能。

Description

一种聚醚砜中空纤维微孔膜及制备方法
技术领域
本发明属于微孔分离膜材料研究领域，特别涉及一种聚醚砜中空纤维微孔膜及制备方法。
背景技术
近10年，我国的微孔膜及其相关滤膜产品的产业化已具有了一定的规模，目前国内已商品化的微孔膜及应用较广泛的品种主要有以下几类：1、混合纤维素(CN-CA)；2、聚酰胺类，如尼龙6(PA-6)和尼龙66(PA-66)微孔膜，这类膜亲水性好，较耐碱而不耐酸。在酮、酚、醚及高分子量醇类中，不易被浸蚀。3、聚氟类，如聚偏氟乙烯膜(PVDF)和聚四氟乙烯膜(PTFE)。这两类微孔膜，都有极好的化学稳定性，适合在高温下使用。特别是PTFE膜，其使用温度-40℃～260℃，并可耐强酸、强碱和各种有机溶剂，由于具有强疏水性，因此非常适合于过滤蒸气及各种腐蚀性液体。4、聚烯烃类，如聚丙烯(PP)拉伸式微孔滤膜和聚丙烯(PP)纤维式深层过滤膜。目前的商品膜有平板式和中空纤维式等多种构型。并具有从超滤级的微孔～70μm多种孔径规格。5、聚醚砜(PES)微孔膜，该类膜具有良好的化学稳定性和热稳定性，耐辐射，滤速快，应用面也较广。
专利CN1220183A公开了一种聚醚砜中空纤维膜及其制造方法和用途。专利CN1579603A公开了一种聚醚砜中空纤维膜的制备方法，通过非溶剂致相分离法(NIPS法)制备用于聚醚砜中空纤维膜血液透析膜。专利CN102580558A公开了一种无压式聚砜、聚醚砜中空纤维共混膜，但该专利没有公开膜的微观结构。美国专利US4774039公开了无指状孔结构的非对称平板膜的制备方法，采用的配方体系稳定性很差，重复性差不适合产业化。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种聚醚砜中空纤维微孔膜及制备方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种聚醚砜中空纤维微孔膜，包括内表面皮层和外表面皮层，内表面皮层和外表面皮层表面布有微孔，微孔从截面方向上呈沙漏型非对称梯度海绵体状，微孔中部为膜的分离层，孔径为0.02～0.5μm；自分离层至内外表面皮层的微孔孔径不断增大，分离层两侧的微孔孔径为0.1～50μm。
作为一种改进，膜的孔隙率至少80％。
作为一种改进，分离层与内外表面皮层中其中一个皮层的间距至少为10μm。优选20μm。
本发明还提供了一种制备聚醚砜中空纤维微孔膜的方法，包括下述步骤：
(a)、将聚醚砜、诱导致孔剂、亲水添加剂和溶剂混溶制备铸膜液；
(b)、铸膜液和芯液通过喷丝板干式挤出制备中空纤维原膜；
(c)、经过干式水雾喷淋工艺成膜；
(d)、最后经过漂洗和烘干制备得到聚醚砜中空纤维微孔膜。
作为一种改进，聚醚砜质量浓度为14-20％，诱导致孔剂质量浓度为10-30％，亲水添加剂质量浓度为1-20％，溶剂质量浓度为30-75％。
作为一种改进，诱导致孔剂是磷酸三丁酯、乙醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、乙二醇、聚乙二醇或者甘油的一种或者两种。
作为一种改进，亲水添加剂是磺化聚醚砜、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物或者聚乙烯吡咯烷酮的一种或者两种。
作为一种改进，溶剂是磷酸三乙酯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和磷酸三甲酯的一种或者两种。
作为一种改进，干式蒸汽喷淋工艺是外置水汽雾化装置输送水雾与原膜接触后相分离成膜，水雾湿度大于95％。
作为一种改进，芯液为溶剂和水的混合物。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)这种截面微孔分布呈沙漏型非对称梯度海绵体状结构性能优异，分离层远离进料端和出料端，可以充分保护分离层，使其免受机械损毁，以及病毒、颗粒物的污堵，此种结构分离效率高、截留能力强；分离层离外皮层有一点距离，保护了分离层的同时也提高了膜的通量。
(2)该方法相对简单易行，且蒸汽、液致相转化复合的方法赋予这个制膜方法更多的工艺可行性，能更好的调节膜结构和性能。
附图说明
图1是聚醚砜中空纤维微孔膜的外表面电镜图片；
图2是聚醚砜中空纤维微孔膜的截面电镜图片；
图3是实施例1中单个微孔截面结构示意图；
图4是聚醚砜中空纤维微孔膜的内表面电镜图片。
其中：1-分离层；2-内表面皮层；3-外表面皮层。
具体实施方式
实施例1：将重量百分比16％聚醚砜树脂(巴斯夫公司6020P)、15％一缩二乙二醇、15％聚乙烯吡咯烷酮K-17和0.5％聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物F127、40.5％二甲基甲酰胺和13％二甲基亚砜加入搅拌罐中，在60℃温度下搅拌12小时，过滤、真空脱泡24小时得到铸膜液。将上述温度为40℃的铸膜液和重量百分比85％二甲基甲酰胺、15％纯水混合芯液通过喷丝头挤出制得中空纤维原膜。经过一段湿度96％的水蒸气段，停留时间为1s，经过蒸汽、液致相转化后浸入漂洗水槽，最后经过干燥制备得到聚醚砜中空纤维微孔膜。膜外表面皮层为光滑单独开孔微孔结构(附图1)，截面外表面皮层以内15μm左右的孔最小，此处为分离层，分离层至两表面皮层的孔径越来越大，微孔具有沙漏型非对称微孔海绵体结构(附图3)。中空纤维微孔膜平均孔径分布在0.2μm，中空纤维微孔膜内径为0.42mm，外径为0.65mm。在0.1MPa，25℃条件下的纯水外通量为8500L/m2·h。
实施例2：将重量百分比15％聚醚砜树脂(巴斯夫公司6020P)、13％二缩三乙二醇、12％聚乙烯吡咯烷酮K-30和1.5％磺化聚醚砜(磺化度25％)、58.5％二甲基乙酰胺加入搅拌罐中，在60℃温度下搅拌12小时，过滤、真空脱泡24小时得到铸膜液。上述温度为40℃的铸膜液和重量百分比80％二甲基甲酰胺、20％纯水混合芯液通过喷丝头挤出制得中空纤维原膜。经过一段湿度97％的水蒸气段，停留时间为1.5s，经过蒸汽、液致相转化后浸入漂洗水槽，最后经过干燥制备得到聚醚砜中空纤维微孔膜。膜外表面皮层为光滑单独开孔微孔结构，截面外表面皮层以内20μm处的孔最小，此处为分离层，分离层至两表面皮层的孔径越来越大，微孔具有沙漏型非对称微孔海绵体结构；中空纤维微孔膜平均孔径分布在0.3μm，内径为0.35mm，外径为0.52mm。在0.1MPa，25℃条件下的纯水外通量为12400L/m2·h。
实施例3：将重量百分比18％聚醚砜树脂(巴斯夫公司6020P)、18％乙二醇、12％聚乙烯吡咯烷酮K-30和52％N-甲基吡咯烷酮加入搅拌罐中，在80℃温度下搅拌12小时，过滤、真空脱泡24小时得到铸膜液。上述温度为60℃的铸膜液和重量百分比70％二甲基甲酰胺、30％纯水混合芯液通过喷丝头挤出制得中空纤维原膜。经过一段湿度95％的水蒸气段，停留时间为3s，经过蒸汽、液致相转化后浸入漂洗水槽，最后经过干燥制备得到聚醚砜中空纤维微孔膜。中空纤维微孔膜平均孔径分布在0.05μm，内径为0.7mm，外径为1.3mm。在0.1MPa，25℃条件下的纯水外通量为1200L/m2·h。
实施例4：将重量百分比14％聚醚砜树脂(巴斯夫公司6020P)、10％一缩二乙二醇、18％二缩三乙二醇、17％聚乙烯吡咯烷酮K-17和1％磺化聚醚砜(磺化度20％)、40％二甲基乙酰胺加入搅拌罐中，在60℃温度下搅拌12小时，过滤、真空脱泡24小时得到铸膜液。上述温度为70℃的铸膜液和重量百分比80％二甲基甲酰胺、20％纯水混合芯液通过喷丝头挤出制得中空纤维原膜。经过一段湿度97％的水蒸气段，停留时间为2s，经过蒸汽、液致相转化后浸入漂洗水槽，最后经过干燥制备得到聚醚砜中空纤维微孔膜。膜外表面皮层为光滑单独开孔微孔结构，截面外表面皮层以内20μm处的孔最小，此处为分离层，分离层至两表面皮层的孔径越来越大，微孔具有沙漏型非对称微孔海绵体结构，中空纤维微孔膜平均孔径分布在0.5μm，内径为0.35mm，外径为0.50mm。在0.1MPa，25℃条件下的纯水外通量为17500L/m2·h。
实施例5：将重量百分比20％聚醚砜树脂(巴斯夫公司6020P)、30％聚乙二醇、18％聚乙烯吡咯烷酮K-30和2％磺化聚醚砜(磺化度15％)、30％二甲基乙酰胺加入搅拌罐中，在80℃温度搅拌12小时，过滤、真空脱泡24小时得到铸膜液。上述温度为60℃的铸膜液和重量百分比70％二甲基甲酰胺、30％纯水混合芯液通过喷丝头挤出制得中空纤维原膜。经过一段湿度95％的水蒸气段，停留时间为1.5s，经过蒸汽、液致相转化后浸入漂洗水槽，最后经过干燥制备得到聚醚砜中空纤维微孔膜。中空纤维微孔膜平均孔径分布在0.02μm，内径为0.7mm，外径为1.3mm。在0.1MPa，25℃条件下的纯水外通量为850L/m2·h。
实施例6：将重量百分比17％聚醚砜树脂(巴斯夫公司6020P)、15％乙二醇、12％聚乙烯吡咯烷酮K-30、22％磷酸三甲酯和34％N-甲基吡咯烷酮加入搅拌罐中，在60℃温度下搅拌12小时，过滤、真空脱泡24小时得到铸膜液。上述温度为60℃的铸膜液和重量百分比70％二甲基甲酰胺、30％纯水混合芯液通过喷丝头挤出制得中空纤维原膜。经过一段湿度96％的水蒸气段，停留时间为1s，经过蒸汽、液致相转化后浸入漂洗水槽，最后经过干燥制备得到聚醚砜中空纤维微孔膜。中空纤维微孔膜平均孔径分布在0.1μm，内径为0.7mm，外径为1.3mm，在0.1MPa，25℃条件下的纯水外通量为4300L/m2·h。
实施例7：将重量百分比19％聚醚砜树脂(巴斯夫公司6020P)、15％一缩二乙二醇、8％乙二醇、1％磺化聚醚砜(磺化度20％)、22％磷酸乙甲酯和35％N-甲基吡咯烷酮加入搅拌罐中，在60℃温度下搅拌12小时，过滤、真空脱泡24小时得到铸膜液。上述温度为65℃的铸膜液和重量百分比75％二甲基甲酰胺、25％纯水混合芯液通过喷丝头挤出制得中空纤维原膜。经过一段湿度95％的水蒸气段，停留时间为1s，经过蒸汽、液致相转化后浸入漂洗水槽，最后经过干燥制备得到聚醚砜中空纤维微孔膜。中空纤维微孔膜平均孔径分布在0.03μm，内径为0.7mm，外径为1.3mm。在0.1MPa，25℃条件下的纯水外通量为1100L/m2·h。
以上，仅是本发明的实施案例而已，并非对本发明做任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施案例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的结构及技术内容做出某些更动或修改而成为等同变化的等效实施案例。
凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施案例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种聚醚砜中空纤维微孔膜，其特征在于,包括内表面皮层和外表面皮层，内表面皮层和外表面皮层表面布有微孔，所述微孔从截面方向上呈沙漏型非对称梯度海绵体状，微孔中部为膜的分离层，孔径为0.02～0.5μm；自分离层至内外表面皮层的微孔孔径不断增大，分离层两侧的微孔孔径为0.1～50μm。
2.根据权利要求1所述的聚醚砜中空纤维微孔膜，其特征在于，所述分离层至内表面皮层和外表面皮层其中一个皮层的距离至少为10μm。
3.根据权利要求1所述的聚醚砜中空纤维微孔膜，其特征在于，所述膜的孔隙率至少80％。
4.一种制备权利要求1所述聚醚砜中空纤维微孔膜的方法，其特征在于，包括下述步骤：
(a)、将聚醚砜、诱导致孔剂、亲水添加剂和溶剂混溶制备铸膜液；
(b)、铸膜液和芯液通过喷丝板干式挤出制备中空纤维原膜；
(c)、经过干式水雾喷淋工艺成膜；
(d)、最后经过漂洗和烘干制备得到聚醚砜中空纤维微孔膜。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的聚醚砜质量浓度为14～20％，诱导致孔剂质量浓度为10～30％，亲水添加剂质量浓度为1～20％，溶剂质量浓度为30～75％。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的诱导致孔剂是磷酸三丁酯、乙醇、一缩二乙二醇、二缩三乙二醇、乙二醇、聚乙二醇或者甘油的一种或者两种。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的亲水添加剂是磺化聚醚砜、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物或者聚乙烯吡咯烷酮的一种或者两种。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂是磷酸三乙酯、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜和磷酸三甲酯的一种或者两种。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的干式蒸汽喷淋工艺是外置水汽雾化装置输送水雾与原膜接触后相分离成膜，水雾湿度大于95％。
10.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述的芯液为溶剂和水的混合物。
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