CN108246115A - 一种生物检测用平板微滤膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公布了一种生物检测用平板微滤膜的制备方法，包括以下步骤，一）铸膜液的制备：将铸膜液各组成混合均匀，备用；二）脱泡：将步骤一）中铸膜液放入密闭容器中于30oC下静置脱泡；三）蒸汽诱导成膜：取洁净的玻璃板水平放置刮膜机上，将铸膜液流延于玻璃板的一端，用150μm刮刀将铸膜液在玻璃板上均匀铺展开，停留60‑120s，空气中的水蒸气与铸膜液初步接触，与溶剂进行交换，发生微小分相，再将玻璃板水平放入热蒸汽中，停留30‑80s，铸膜液表面变白，形成表面具有圆孔结构的初生态膜，进而将玻璃板水平浸入盛有60oC去离子水的水槽中，铸膜液完全分相，形成厚度为100‑130μm、断面为海绵体结构的微滤膜。

Description

一种生物检测用平板微滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种平板微滤膜的制备方法，特别是生物检测用平板微滤膜的制备方法。
背景技术
微生物检测对于疾病诊断、食品与医疗安全和微生物培养有着重要的意义。滤膜法进行微生物检测是一种国际公认的微生物检验标准方法，已广泛应用于环境监测、制药工业、食品及饮料工业品质控制和电子工业领域。与传统检测方法相比，该法更为科学、准确、客观，能够全面反映样品的污染情况。这对于保证检测质量，提高检测技术水平等方面有重大意义。而微生物检测法的核心是微滤膜，其性能直接决定检测结果的可靠性、准确度以及检测效率。
近些年来，我国微滤膜生产制备技术有所提高，但是其生产原材料仍局限于传统的树脂材料，虽然可以制备一定性能的通用型的微滤膜，但这些材料成膜孔径不均一，材料疏水性强，在应用于含有微生物物质分离时，存在吸附量大、抗污染能力弱的缺点。聚醚砜(PES)树脂具有耐酸碱腐蚀、耐热性能好的特点被认为是最适合制备均一孔径膜的微孔过滤材料，然而聚醚砜的强疏水性使其在实际应用中出现污染堵塞，失去分离作用的特点。因此需要对其进行亲水化改性，提高膜的亲水性，进而增加膜抗污染性。目前国内基本采用物理吸附、表面化学处理、表面接枝等复杂的方法对聚醚砜膜表面进行亲水改性，这种改性方法得到的膜性能难以控制。
发明内容
针对国产微孔滤膜在分离含有微生物物质时，存在吸附量大，抗污染能力弱，通量低的缺点，本发明提供一种通量大、抗污染性强的本体亲水的生物检测用平板膜的制备方法。
本发明提供了一种生物检测用平板微滤膜制备方法，由聚醚砜与磺化聚醚砜通过相转化的方法制备平板微滤膜。
所述生物检测用平板微滤膜的制备方法，包括如下步骤，
一)铸膜液的制备：将铸膜液各组成混合均匀，备用；
二)脱泡：将步骤一)中铸膜液放入密闭容器中于30℃下静置脱泡；
三)蒸汽诱导成膜：取洁净的玻璃板水平放置刮膜机上，将铸膜液流延于玻璃板的一端，用150μm刮刀将铸膜液在玻璃板上均匀铺展开，停留60-120s，空气中的水蒸气与铸膜液初步接触，水蒸气与溶剂进行交换，发生微小分相，再将玻璃板水平放入热蒸汽中，停留30-80s，铸膜液表面变白，形成表面具有圆孔结构的初生态膜，进而将玻璃板水平浸入盛有60℃去离子水的水槽中，铸膜液完全分相，形成具有海绵体断面结构的平板微滤膜。
优选的，所述微滤膜的制备方法，其铸膜液组成及重量百分数为：聚醚砜11-13.5％，磺化聚醚砜0.5-2％，聚乙烯吡咯烷酮-k30 6-12％，二甘醇20-35％和N-甲基吡咯烷酮40-60％。
优选的，所述微滤膜的制备方法，其铸膜液组成及重量百分数为：聚醚砜12.5％，磺化聚醚砜1.5％，聚乙烯吡咯烷酮-k30 11％，二甘醇30％和N-甲基吡咯烷酮45％。
优选的，所述磺化聚醚砜的磺化度为10％。
优选的，步骤三)中热蒸汽温度为30-35℃。
优选的，步骤三)中热蒸汽的湿度为70-90％。
优选的，步骤三)中放入热蒸汽前玻璃板停留时间为60-120s。
优选的，步骤三)中在热蒸汽中停留时间为30-80s。
优选的，步骤三)中水槽中去离子水的温度为60℃。
本发明的有益效果是：
该方法制备的微孔膜的性能具有极高的一致性。首先，本发明的制备方法中，原料浓度和成膜条件可控，使得最终产品性能的均一性得到保证。其次采用蒸汽诱导工艺，使蒸汽在铸膜液表面凝聚成纳微米级的水滴，并以此为模板诱导液膜表面发生微分相，产生独立圆孔结构，与海绵状的断面形成整个膜的“沙漏”结构。“沙漏”型结构的膜最小分离孔径不在膜的内、外表面，而在断面的某一处，从该处向内、外表面孔径逐渐增大，这种结构性能优异，分离层远离进料端和出料端，可以充分保护分离层，使其免受机械损毁、病毒和颗粒物的污堵，分离效率高、截留能力强。
附图说明
图1为实施例1生物检测用平板微滤膜的表面SEM照片；
图2为实施例1生物检测用平板微滤膜的断面SEM照片。
具体实施方法
实施例1
一种生物检测用平板微滤膜的制备方法，包括如下步骤，
一)将铸膜液各组成混合均匀，备用；所述铸膜液组成及重量百分数为：聚醚砜12.5％，磺化聚醚砜1.5％，聚乙烯吡咯烷酮-k30 11％，二甘醇30％，N-甲基吡咯烷酮45％；
二)将步骤一)中铸膜液静置脱泡：将铸膜液放入密闭容器中于30℃下静置脱泡；
三)蒸汽诱导成膜：取洁净的玻璃板水平放置刮膜机上，将铸膜液流延于玻璃板的一端，用150μm刮刀将铸膜液在玻璃板上均匀铺展开，停留90s，空气中的水蒸气与铸膜液初步接触，与溶剂进行交换，发生微小分相，再将玻璃板水平放入热蒸汽中，停留45s，铸膜液表面变白，形成表面具有圆孔结构的初生态膜，进而将玻璃板水平浸入盛有60℃去离子水的水槽中，铸膜液完全分相，形成具有海绵体断面结构的平板微滤膜，其结构的电镜图如附图1和2所示。
实施例2
一种生物检测用平板微滤膜的制备方法，包括如下步骤，
一)将铸膜液各组成混合均匀，备用；所述铸膜液组成及重量百分数为：聚醚砜11％，磺化聚醚砜2％，聚乙烯吡咯烷酮-k30 12％，二甘醇20％，N-甲基吡咯烷酮55％；
二)将步骤一)中铸膜液静置脱泡：将铸膜液放入密闭容器中于30℃下静置脱泡；
三)蒸汽诱导成膜：取洁净的玻璃板水平放置刮膜机上，将铸膜液流延于玻璃板的一端，用150μm刮刀将铸膜液在玻璃板上均匀铺展开，停留60s，空气中的水蒸气与铸膜液初步接触，与溶剂进行交换，发生微小分相，再将玻璃板水平放入热蒸汽中，停留30s，铸膜液表面变白，形成表面具有圆孔结构的初生态膜，进而将玻璃板水平浸入盛有60℃去离子水的水槽中，铸膜液完全分相，形成具有海绵体断面结构的平板微滤膜。
实施例3
一种生物检测用平板微滤膜的制备方法，包括如下步骤，
一)将铸膜液各组成混合均匀，备用；所述铸膜液组成及重量百分数为：聚醚砜13.5％，磺化聚醚砜0.5％，聚乙烯吡咯烷酮-k30 9％，二甘醇30％，N-甲基吡咯烷酮47％；
二)将步骤一)中铸膜液静置脱泡：将铸膜液放入密闭容器中于30℃下静置脱泡；
三)蒸汽诱导成膜：取洁净的玻璃板水平放置刮膜机上，将铸膜液流延于玻璃板的一端，用150μm刮刀将铸膜液在玻璃板上均匀铺展开，停留120s，空气中的水蒸气与铸膜液初步接触，与溶剂进行交换，发生微小分相，再将玻璃板水平放入热蒸汽中，停留30s，铸膜液表面变白，形成表面具有圆孔结构的初生态膜，进而将玻璃板水平浸入盛有60℃去离子水的水槽中，铸膜液完全分相，形成具有海绵体断面结构的平板微滤膜。
实施例4
一种生物检测用平板微滤膜的制备方法，包括如下步骤，
一)将铸膜液各组成混合均匀，备用；所述铸膜液组成及重量百分数为：聚醚砜13％，磺化聚醚砜2％，聚乙烯吡咯烷酮-k30 9％，二甘醇20％，N-甲基吡咯烷酮56％；
二)将步骤一)中铸膜液静置脱泡：将铸膜液放入密闭容器中于30℃下静置脱泡；
三)蒸汽诱导成膜：取洁净的玻璃板水平放置刮膜机上，将铸膜液流延于玻璃板的一端，用150μm刮刀将铸膜液在玻璃板上均匀铺展开，停留80s，空气中的水蒸气与铸膜液初步接触，与溶剂进行交换，发生微小分相，再将玻璃板水平放入热蒸汽中，停留80s，铸膜液表面变白，形成表面具有圆孔结构的初生态膜，进而将玻璃板水平浸入盛有60℃去离子水的水槽中，铸膜液完全分相，形成具有海绵体断面结构的平板微滤膜。
实施例5
一种生物检测用平板微滤膜的制备方法，包括如下步骤，
一)将铸膜液各组成混合均匀，备用；所述铸膜液组成及重量百分数为：聚醚砜13.5％，磺化聚醚砜0.5％，聚乙烯吡咯烷酮-k30 6％，二甘醇20％，N-甲基吡咯烷酮60％；
二)将步骤一)中铸膜液静置脱泡：将铸膜液放入密闭容器中于30℃下静置脱泡；
三)蒸汽诱导成膜：取洁净的玻璃板水平放置刮膜机上，将铸膜液流延于玻璃板的一端，用150μm刮刀将铸膜液在玻璃板上均匀铺展开，停留90s，空气中的水蒸气与铸膜液初步接触，与溶剂进行交换，发生微小分相，再将玻璃板水平放入热蒸汽中，停留30s，铸膜液表面变白，形成表面具有圆孔结构的初生态膜，进而将玻璃板水平浸入盛有60℃去离子水的水槽中，铸膜液完全分相，形成具有海绵体断面结构的平板微滤膜。
实施例6
一种生物检测用平板微滤膜的制备方法，包括如下步骤，
一)将铸膜液各组成混合均匀，备用；所述铸膜液组成及重量百分数为：聚醚砜12％，磺化聚醚砜1％，聚乙烯吡咯烷酮-k30 12％，二甘醇35％，N-甲基吡咯烷酮40％；
二)将步骤一)中铸膜液静置脱泡：将铸膜液放入密闭容器中于30℃下静置脱泡；
三)蒸汽诱导成膜：取洁净的玻璃板水平放置刮膜机上，将铸膜液流延于玻璃板的一端，用150μm刮刀将铸膜液在玻璃板上均匀铺展开，停留100s，空气中的水蒸气与铸膜液初步接触，与溶剂进行交换，发生微小分相，再将玻璃板水平放入热蒸汽中，停留30s，铸膜液表面变白，形成表面具有圆孔结构的初生态膜，进而将玻璃板水平浸入盛有60℃去离子水的水槽中，铸膜液完全分相，形成具有海绵体断面结构的平板微滤膜。
实施例7
一种生物检测用平板微滤膜的制备方法，包括如下步骤，
一)将铸膜液各组成混合均匀，备用；所述铸膜液组成及重量百分数为：聚醚砜13％，磺化聚醚砜1.5％，聚乙烯吡咯烷酮-k30 12％，二甘醇23.5％，N-甲基吡咯烷酮50％；
二)将步骤一)中铸膜液静置脱泡：将铸膜液放入密闭容器中30℃下静置脱泡；三)蒸汽诱导成膜：取洁净的玻璃板水平放置刮膜机上，将铸膜液流延于玻璃板的一端，用150μm刮刀将铸膜液在玻璃板上均匀铺展开，停留60s，空气中的水蒸气与铸膜液初步接触，与溶剂进行交换，发生微小分相，再将玻璃板水平放入热蒸汽中，停留50s，铸膜液表面变白，形成表面具有圆孔结构的初生态膜，进而将玻璃板水平浸入盛有60℃去离子水的水槽中，铸膜液完全分相，形成具有海绵体断面结构的平板微滤膜。
对比例1
一种生物检测用平板微滤膜的制备方法，包括如下步骤，
一)将铸膜液各组成混合均匀，备用；所述铸膜液组成及重量百分数为：聚醚砜14％，磺化聚醚砜0％，聚乙烯吡咯烷酮-k30 11％，二甘醇30％，N-甲基吡咯烷酮45％；
二)将步骤一)中铸膜液静置脱泡：将铸膜液放入密闭容器中于30℃下静置脱泡；
三)蒸汽诱导成膜：取洁净的玻璃板水平放置刮膜机上，将铸膜液流延于玻璃板的一端，用150μm刮刀将铸膜液在玻璃板上均匀铺展开，停留90s，空气中的水蒸气与铸膜液初步接触，水蒸气与溶剂进行交换，发生微小分相，再将玻璃板水平放入热蒸汽中，停留45s，铸膜液表面变白，形成表面具有圆孔结构的初生态膜，进而将玻璃板水平浸入盛有60℃去离子水的水槽中，铸膜液完全分相，形成具有海绵体断面结构的平板微滤膜。
对比例2
一种生物检测用平板微滤膜的制备方法，包括如下步骤，
一)将铸膜液各组成混合均匀，备用；所述铸膜液组成及重量百分数为：聚醚砜12.5％，磺化聚醚砜1.5％，聚乙烯吡咯烷酮-k30 11％，二甘醇30％，N-甲基吡咯烷酮45％；
二)将步骤一)中铸膜液静置脱泡，将铸膜液放入密闭容器中于30℃下静置脱泡；
三)蒸汽诱导成膜：取洁净的玻璃板水平放置刮膜机上，将铸膜液流延于玻璃板的一端，用150μm刮刀将铸膜液在玻璃板上均匀铺展开，然后将玻璃板水平浸入盛有60℃去离子水的水槽中，铸膜液完全分相，形成具有海绵体断面结构的平板微滤膜。
效果检验
表1为各实施例中所得微滤膜的性能。
其中微滤膜最大泡点、膜通量的测试方法采用HY/T053-2001标准中亲水非增强型微滤膜测试方法测得。
表1不同条件下制备微滤膜的性能
由表1可知，按本发明提供的方法制备的平板微滤膜厚度均匀，在100-115μm之间，具有较高的通量，通量大于40ml/cm2.min。另外，由最大泡点测试结果可以看出，微滤膜最大泡点在0.26-0.33MPa之间，孔径均一，其性能完全超出行业标准中0.45μm孔径微滤膜的标准。通过实施例与对比实施例1相对比，加入磺化聚醚砜后制备的平板微滤膜比没有加入磺化聚醚砜制备的微滤膜具有较均匀的孔径，通量也有较明显的提高。通过实施例与对比实施例2相比，蒸汽诱导法与传统工艺制备的微滤膜相比，微滤膜的孔径均一性以及微滤膜的通量都有很大提高。

Claims (9)

1.一种食品微生物检测用平板微滤膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
一）铸膜液的制备：将铸膜液各组成混合均匀，备用；
二）脱泡：将步骤一）中铸膜液放入密闭容器中于30oC下静置脱泡；
三）蒸汽诱导成膜：取洁净的玻璃板水平放置刮膜机上，将铸膜液流延于玻璃板的一端，用150μm刮刀将铸膜液在玻璃板上均匀铺展开，停留60-120s，空气中的水蒸气与铸膜液初步接触，与铸膜液中的溶剂进行交换，发生微小分相，再将玻璃板水平放入热蒸汽中，停留20-80s，铸膜液表面变白，形成表面具有圆孔结构的初生态膜，进而将玻璃板水平浸入盛有60oC去离子水的水槽中，铸膜液完全分相，形成具有海绵体断面结构的平板微滤膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铸膜液组成及重量百分数为：聚醚砜11-13.5%，磺化聚醚砜0.5-2%，聚乙烯吡咯烷酮-k30 6-12%，二甘醇20-35%和N-甲基吡咯烷酮40-60%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铸膜液组成及重量百分数为：聚醚砜12.5%，磺化聚醚砜1.5%，聚乙烯吡咯烷酮-k30 11%，二甘醇30%和N-甲基吡咯烷酮45%。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：磺化聚醚砜的磺化度为10%。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三）中热蒸汽温度为30-35oC。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三）中热蒸汽湿度为70-90%。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三）中放入热蒸汽前玻璃板停留时间为60-120s。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三）中放入热蒸汽中停留时间为30-80s。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤三）中水槽中去离子水的温度为60oC。
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