CN108998193A - 一种废润滑油的再生方法 - Google Patents

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    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M175/00—Working-up used lubricants to recover useful products ; Cleaning
    • C10M175/0083—Lubricating greases

Abstract

本发明公开了一种废润滑油的再生方法，先通过外加电场对废润滑油进行预处理，再采用白土吸附进行废润滑油再生。外加电场预处理能够去除废润滑油中的离子、有机酸类、氧化物、灰尘等杂质，大幅减少白土用量，具有操作简单、能耗低、收率高、环境友好等优点。

Description

一种废润滑油的再生方法
技术领域
本发明属于润滑油技术领域，具体涉及一种废润滑油的再生方法。
背景技术
润滑油是机械装置内控制摩擦和减少磨损的重要手段之一，广泛用于需要机械运转的场合，被称为机械的血液。润滑油是从石油中提炼出来的具有高附加值的产品，通常由润滑油基础油和润滑油添加剂等组成，其中基础油的质量分数为70％～98％。润滑油不像燃料油在使用过程中有着实质性的损耗，而是因为杂质不断增加导致理化性质改变而不能继续使用，成为废润滑油。废润滑油中包含很多含氯、含硫、含磷、芳烃聚合生成的稠环芳烃等有机化合物，这些化合物虽然含量相对较低，但大多数具有强的毒性或致癌性，如果不加以处理直接排放，会造成严重的环境污染。而且废润滑油中基础油含量为65％～75％，对其进行回收再生可以产生较大的经济效益。
目前已开发的废润滑油再生工艺主要有酸-白土工艺、蒸馏-白土工艺、加氢精制工艺等。传统的废润滑油再生工艺以Meinken开发的酸-白土精制工艺为主，由于该工艺后续处理中必须有酸洗操作，而该操作给环境带来了严重的二次危害，同时硫酸及产生的酸性气体会对设备造成腐蚀，目前，这一工艺已逐渐被淘汰。蒸馏-萃取-白土工艺使用乙醇作萃取剂，由于乙醇的萃取能力较弱，因此应用并不广泛；高温白土工艺将蒸馏与白土处理合并在同一工序中，为了达到必要的精制效果，白土精制温度要求较高。预处理-蒸馏-糠醛-白土工艺在减压蒸馏之后再加一个降膜减压蒸馏，可以拔出更多的润滑油馏分，使润滑油回收率提高7％～9％。但此工艺在酸洗前没有热处理，所以酸和白土的消耗量都很高，投资过大，因而并没有大规模工业应用。加氢再生工艺的关键是预处理工艺和加氢处理工艺，前者主要是为了脱除废润滑油中的水分、灰尘、机械杂质、炭渣和油泥等物质，部分脱除轻油、胶质、沥青质和添加剂及其分解物，从而实现保护加氢催化剂、降低加氢工艺负荷的目的。后者主要是为了脱除杂原子(S、N、O和Cl)，并且将残留的胶质、沥青质、添加剂及有机酸和有机酸盐转化为基础油成分或轻质烃类，但是设备投资高，尤其为保护催化剂而对预处理要求高，目前还难以实现。其中，对于高温白土工艺，可以通过预处理先脱除一部分杂质，以减少白土量和降低反应温度。例如，CN200610134148采用电脱盐预处理的方法，先过滤后通过电脱盐脱除金属杂质，最后通过加氢精制进行废润滑油再生。但是，该方法对催化剂要求高，尤其是沸腾床内加氢条件苛刻，操作难度大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种废润滑油的再生方法，采用电脱盐对废润滑油进行预处理，从而减少作为吸附剂的白土用量，提高再生基础油的回收率，降低废白土对环境的危害。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
本发明首先提供了一种废润滑油的再生方法，包括以下步骤：
(a)将废润滑油与水、破乳剂混合均匀；
(b)用超过500V/cm的高压电场对混合物进行电解；
(c)对电解后的混合物进行分离，取上层油相；
(d)在上层油相中加入吸附剂和破乳剂，在搅拌条件下先减压蒸馏，后常压下保温；
(e)抽滤得到再生基础油。
作为进一步优选技术方案，步骤(a)中，水与废润滑油的质量比为1:20～1:50，破乳剂与废润滑油的质量比为1:500～1:2000，混合温度为80℃～99℃。
作为进一步优选技术方案，步骤(b)中，所用电解罐内的电极形式为单根裸露正电极，管内壁接地为另一极；或采用平行双排栅栏式裸露电极，一正一负；或采用两根裸露电极，一正一负；或采用两面平行裸露电极板，一正一负。
作为进一步优选技术方案，步骤(b)中，所述高压电场的设备为电解罐内，电极形式为单根裸露正电极，管内壁接地为另一极或平行双排栅栏式裸露电极或两面平行裸露电极板。
作为进一步优选技术方案，步骤(b)中，所述的高压电场为直流电场，电场强度为2000V/cm～8000V/cm。
作为进一步优选技术方案，步骤(b)中，所述的高压电场为交流电场，频率为0～100Hz，电场强度为2000V/cm～6000V/cm。
作为进一步优选技术方案，步骤(b)中，所述的电解时间为0.5h～2h。
作为进一步优选技术方案，步骤(c)所述的分离使用沉降分离，沉降时间1h～24h。
作为进一步优选技术方案，步骤(d)中搅拌转速10rpm～200rpm，减压蒸馏温度为160℃～200℃，真空度1kPa～90kPa，蒸馏时长1h～1.5h；常压保温温度为290℃～360℃，保温时长4h～6h。
作为进一步优选技术方案，步骤(d)中，白土作为吸附剂，以上层油相为基准，白土质量分数为10％～15％，破乳剂质量分数为0.06％～0.12％。白土为多孔活性白土，对普通黏土采用酸浸后洗涤烘干，形成多孔状，具有更高吸附特性。破乳剂选用市售的阳离子型破乳剂、阴离子型破乳剂、非离子型破乳剂、两型离子型破乳剂或其复配物。其中，阴离子型破乳剂选用羧酸盐类、磺酸盐类和聚氧乙烯脂肪硫酸酯盐等；阳离子型破乳剂选用季铵盐类；非离子破乳剂选用以胺类为起始剂的嵌段聚醚，以醇类为起始剂的嵌段聚醚，烷基酚醛树脂嵌段聚醚，酚胺醛树脂嵌段聚醚，含硅破乳剂，超高相对分子质量破乳剂，聚磷酸酯，嵌段聚醚的改性产物以及以咪唑啉原油破乳剂为代表的两性离子型破乳剂。
作为进一步优选技术方案，步骤(e)中：抽滤温度为100℃～200℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1.可以大幅减少白土用量，从而减少废白土量，有利于环保。
2.可将废润滑油中基础油的回收率从60％提高至75％以上。
3.通过本发明得到的再生基础油品质好，各类杂质元素含量均降低至标准以下，产品光稳定性和氧化安定性好，产品颜色浅黄透亮，粘度指数高。
4.本发明提出的废润滑油再生方法操作简单、能耗低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式。
图1为本发明实施例提供的废润滑油的再生方法流程示意图。
具体实施方式
实施例1
1.称量100.1g废润滑油、废润滑油的特性如表1。0.1g聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚、5.0g水，并将聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚溶于水中，随后将废油和聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚溶液一同倒入特制钢罐中。
2.打开搅拌器并设定转速150rpm，加热至90℃并搅拌30min至混合物均匀。
3.停止搅拌，加直流电场，电极形式为单根裸露正电极，罐壁接地作为另一极；电压为4kV，电场强度为2000V/cm，时间为1h。
4.撤去电场，沉降8h。
5.取出上层油相并注入500mL三颈烧瓶内称重，重94.9g。
6.称量0.095g聚氧乙烯聚氧丙烯十八醇醚、10.9g活性白土，一并加入500mL三颈烧瓶。
7.打开搅拌器，设定转速150rpm，先在减压条件下加热至180℃并恒温1h，真空度60kPa，随后在常压条件下升温至300℃并恒温4h。
8.停止加热，待温度降至200℃以下后第一次抽滤，第一次抽滤结束后用同一滤饼进行第二次抽滤，称量滤液质量为79.5g。
所得再生基础油的测试方法为：按照国家标准GB/T265-1988测量运动粘度，按照国家标准GB/T1995-1998测量粘度指数，按照国家标准GB/T3536测量开口闪点，按照国家标准GB/T3536-2008测量试倾点，按照国家标准GB/T4945-2002测量酸，按照ASTM－D6595－17原子发射光谱法测定金属和杂质的试验方法测量金属含量和杂质含量。
对产品进行物性测定和杂质含量检测，结果如表1所示。可以发现，在外加直流电场的作用下，油品的粘度指数明显提高，各种杂质含量较低，回收率为79.5％，说明本发明的方法切实可行。
表1废润滑油原料基本特性表
表2再生基础油检测结果(1)
实施例2
1.称量100.3g废润滑油，废润滑油特性如表1。0.06g聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚、3.5g水，并将聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚溶于水中，随后将废润滑油和聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚溶液一同倒入特制钢罐中。
2.打开搅拌器并设定转速130rpm，加热至95℃并搅拌30min至混合物均匀。
3.停止搅拌，外加交流电场，电极形式为两块平行裸露电极板，电压为4kV，电场强度为2000V/cm，时间为1h。
4.撤去电场，沉降8h。
5.取出上层油相并注入500mL三颈烧瓶内称重，重量为93.6g。
6.称量0.094g聚氧乙烯聚氧丙烯聚醚和12.0g活性白土，一并加入500mL三颈烧瓶。
7.打开搅拌器，设定转速150rpm，先在减压条件下加热至180℃并恒温1h，真空度80kPa，随后在常压条件下升温至300℃并恒温4h。
8.停止加热，待温度降至200℃以下后第一次抽滤，第一次抽滤结束后用同一滤饼进行第二次抽滤，称量滤液质量为77.8g。
对产品进行物性测定和杂质含量检测，结果如表2所示。可以发现，在外加交流电场下，白土量增加到13％，产品粘度指数明显提高，各项元素杂质含量较低，产率为77.8％，说明本发明的方法切实可行。
表3再生基础油检测结果(2)

Claims (10)

1.一种废润滑油的再生方法，其特征在于包括以下步骤：
(a)将废润滑油与水、破乳剂混合均匀；
(b)用超过500V/cm的高压电场对混合物进行电解；
(c)对电解后的混合物进行分离，取上层油相；
(d)在上层油相中加入吸附剂和破乳剂，在搅拌条件下先减压蒸馏，后常压下保温；
(e)抽滤得到再生基础油。
2.根据权利要求1所述的废润滑油的再生方法，其特征在于：步骤(a)中，水与废润滑油的质量比为1:20～1:50，破乳剂与废润滑油的质量比为1:500～1:2000，混合温度为80℃～99℃。
3.根据权利要求1所述的废润滑油的再生方法，其特征在于：步骤(b)中，所述高压电场的设备为电解罐内，电极形式为单根裸露正电极，管内壁接地为另一极或平行双排栅栏式裸露电极或两面平行裸露电极板。
4.根据权利要求1所述的废润滑油的再生方法，其特征在于：步骤(b)中，所述的高压电场为直流电场，电场强度为2000V/cm～8000V/cm。
5.根据权利要求1所述的废润滑油的再生方法，其特征在于：步骤(b)中，所述的高压电场为交流电场，频率为0～100Hz，电场强度为2000V/cm～6000V/cm。
6.根据权利要求1所述的废润滑油的再生方法，其特征在于：步骤(b)中，所述的电解时间为0.5h～2h。
7.根据权利要求1所述的废润滑油的再生方法，其特征在于：步骤(c)所述的分离使用沉降分离，沉降时间1h～24h。
8.根据权利要求1所述的废润滑油的再生方法，其特征在于：步骤(d)中搅拌转速10rpm～200rpm，减压蒸馏温度为160℃～200℃，真空度1kPa～90kPa，蒸馏时长1h～1.5h；常压保温温度为290℃～360℃，保温时长4h～6h。
9.根据权利要求1所述的废润滑油的再生方法，其特征在于：步骤(d)中，白土作为吸附剂，以上层油相为基准，白土质量分数为10％～15％，破乳剂质量分数为0.06％～0.12％。
10.根据权利要求1所述的废润滑油的再生方法，其特征在于：步骤(e)中：抽滤温度为100℃～200℃。
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