CN107903941A - 一种废矿物油的分离回收方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种废矿物油的分离回收方法，包括以下步骤：a)将废矿物油与萃取剂、碱性剂混合后，进行固液分离，得到过滤液；b)将步骤a)得到的过滤液依次进行液液分离和精馏，得到矿物油。与现有技术相比，本发明通过将萃取剂和碱性剂配合使用，能够消除带电荷的铁碳屑的电荷干扰，从而实现固体杂质的快速沉淀，进一步分离回收矿物油。本发明提供的废矿物油的分离回收方法能够对高温长时间沉降分层不明显的废矿物油水体系进行分离回收，且分离回收得到的矿物油品质好、收率高。实验结果表明，本发明提供的废矿物油的分离回收方法能够用于钢板厂废切削液及废钢板洗液回收矿物油，油品各项性能均满足国标要求，且收率能够达到40％。

Description

一种废矿物油的分离回收方法

技术领域

本发明涉及绿色化工技术领域，更具体地说，是涉及一种废矿物油的分离回收方法。

背景技术

废矿物油一般是指在化工能源领域使用过程中由于受外来杂质污染影响而产生的，在钢铁企业中的工业废油主要是来自润滑、轧制工艺以及设备液压系统更换，这是国家明文规定的有毒有害废弃物。

废矿物油的无组织排放会对环境造成非常巨大的危害。其中含有的有毒物质(如含氯的多环芳烃、3,4-苯并芘等)，可以通过人体和动物皮肤渗透到体内并在体内积累，从而可能导致系统细胞丧失正常功能，是被公认的致癌和致突变化合物。此外，废矿物油中还含有许多重金属及含氯、磷、硫等有机物，这些都会造成对生态环境及生物体的严重毒害。因此，国家环保总局将其列入危险废物行列，必须对其进行妥当的处理。然而，废矿物油中含有较高含量的可利用的油类物质，回收价值较高；同时，我国在2013年颁布了相关优惠政策，对以回收废矿物油为原料生产的润滑油基础油、汽油、柴油等工业油料免征消费税。因此，现有技术对大部分的废矿物油都进行了回收和再生处理。

目前，国内对废矿物油的回收技术主要包括絮凝沉降、离心过滤、再精制等过程，可以处理大部分的废矿物油。但是，采用上述常规工艺对钢板厂收集到的废矿物油无法进行处理回收；而技术人员尝试加入絮凝剂，提高沉降温度，以及延长沉降时间等均无法将该废矿物油中的废杂沉降分层。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种废矿物油的分离回收方法，能够对高温长时间沉降分层不明显的废矿物油水体系进行分离回收，且分离回收得到的矿物油品质好、收率高。

本发明提供了一种废矿物油的分离回收方法，包括以下步骤：

a)将废矿物油与萃取剂、碱性剂混合后，进行固液分离，得到过滤液；

b)将步骤a)得到的过滤液依次进行液液分离和精馏，得到矿物油。

优选的，步骤a)中所述废矿物油选自废切削液和/或废钢板洗液。

优选的，步骤a)中所述萃取剂选自正丁醇、丙酮和石油醚中的一种或多种。

优选的，步骤a)中所述碱性剂选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或多种。

优选的，步骤a)中所述废矿物油、萃取剂和碱性剂的用量比为100mL：(50mL～100mL)：(1g～3.5g)。

优选的，步骤a)中所述混合的过程具体为：

a1)将碱性剂溶解至萃取剂中，得到混合溶液；

a2)将步骤a1)得到的混合溶液与废矿物油混合，进行加热搅拌，得到混合液。

优选的，步骤a2)中所述加热搅拌的温度为45℃～60℃，转速为1000r/min～3000r/min，时间为30min～70min。

优选的，步骤a)中所述固液分离的过程具体为：

将混合后的废矿物油、萃取剂和碱性剂依次进行第一次静置和过滤，分离固体，得到过滤液；

所述第一次静置的时间为1h～3h；所述过滤的次数为1次～2次。

优选的，步骤b)中所述液液分离的过程具体为：

将所述过滤液依次进行第二次静置和分层，分离下层水溶液，得到上层分层液；

所述第二次静置的时间为0.5h～1.5h。

优选的，步骤b)中所述精馏的温度控制在120℃以下；

所述精馏的温度超过125℃并继续升高时，完成所述精馏的过程。

本发明提供了一种废矿物油的分离回收方法，包括以下步骤：a)将废矿物油与萃取剂、碱性剂混合后，进行固液分离，得到过滤液；b)将步骤a)得到的过滤液依次进行液液分离和精馏，得到矿物油。与现有技术相比，本发明通过将萃取剂和碱性剂配合使用，能够消除带电荷的铁碳屑的电荷干扰，从而实现固体杂质的快速沉淀，进一步分离回收矿物油。本发明提供的废矿物油的分离回收方法能够对高温长时间沉降分层不明显的废矿物油水体系进行分离回收，且分离回收得到的矿物油品质好、收率高。实验结果表明，本发明提供的废矿物油的分离回收方法能够用于钢板厂废切削液及废钢板洗液回收矿物油，油品各项性能均满足国标要求，且收率能够达到40％。

此外，本发明提供的分离回收方法操作简单、过程时间短、快捷高效；并且萃取剂能够实现循环利用，处理成本低；同时大大减少了废矿物油水外排造成的环境污染，适合工业化生产。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种废矿物油的分离回收方法，包括以下步骤：

a)将废矿物油与萃取剂、碱性剂混合后，进行固液分离，得到过滤液；

b)将步骤a)得到的过滤液依次进行液液分离和精馏，得到矿物油。

本发明首先将废矿物油与萃取剂、碱性剂混合后，进行固液分离，得到过滤液。在本发明中，所述废矿物油优选选自废切削液和/或废钢板洗液，更优选为废切削液或废钢板洗液。本发明对所述废矿物油的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的由钢板厂收集的废切削液和废钢板洗液即可。在本发明中，所述废切削液和废钢板洗液采用常规工艺、通过加入絮凝剂、高温长时间沉降分层效果均不明显，无法进行分离回收。

在本发明中，所述萃取剂优选选自正丁醇、丙酮和石油醚中的一种或多种，更优选为正丁醇。本发明对所述萃取剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述正丁醇、丙酮和石油醚的市售商品即可。在本发明采用特定种类的萃取剂既能够保证矿物油萃取效果，又能够便于回收实现循环利用。

在本发明中，所述碱性剂优选选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或多种，更优选为氢氧化钠或氢氧化钾。本发明对所述碱性剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂的市售商品即可。

在本发明中，所述废矿物油、萃取剂和碱性剂的用量比优选为100mL：(50mL～100mL)：(1g～3.5g)，更优选为100mL：(80mL～100mL)：(1.2g～1.5g)。

在本发明中，所述混合的过程优选具体为：

a1)将碱性剂溶解至萃取剂中，得到混合溶液；

a2)将步骤a1)得到的混合溶液与废矿物油混合，进行加热搅拌，得到混合液。

本发明将碱性剂溶解至萃取剂中，得到混合溶液。本发明对所述溶解的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的烧杯即可。

得到混合溶液后，本发明将得到的混合溶液与废矿物油混合，进行加热搅拌，得到混合液。本发明优选在烧杯中进行混合溶液与废矿物油的混合，并通过带电动搅拌器的水浴锅实现加热搅拌。在本发明中，所述加热搅拌的温度优选为45℃～60℃，更优选为55℃；所述加热搅拌的转速优选为1000r/min～3000r/min，更优选为2000r/min～2500r/min；所述加热搅拌的时间优选为30min～70min，更优选为40min～60min。

得到混合液后，本发明将得到的混合液进行固液分离，得到过滤液。在本发明中，所述固液分离的过程优选具体为：

将所述混合液依次进行第一次静置和过滤，分离固体，得到过滤液。在本发明中，所述第一次静置的时间优选为1h～3h，更优选为2h。本发明对所述过滤的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的带有滤纸的布氏漏斗即可。在本发明中，所述滤纸的层数优选为2层～4层，更优选为3层。在本发明中，所述过滤的次数优选为1次～2次。

在本发明中，所述分离的固体为铁碳屑等杂质；本发明通过焚烧或填埋进行无害化处理。

得到过滤液后，本发明将得到的过滤液依次进行液液分离和精馏，得到矿物油。在本发明中，所述液液分离的过程优选具体为：

将所述过滤液依次进行第二次静置和分层，分离下层水溶液，得到上层分层液。本发明对所述第二次静置和分层的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的分液漏斗即可。在本发明中，所述第二次静置的时间优选为0.5h～1.5h，更优选为1h。本发明通过将下层水溶液放出实现分离；所述下层水溶液优选通过进一步过滤后作为废水进入废水处理厂进行生化等无害化处理。

得到上层分层液后，本发明将得到的上层分层液进行精馏，回收萃取剂，矿物油。本发明对所述精馏的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的带有三口圆底烧瓶的简单精馏装置即可。在本发明中，所述精馏的温度优选控制在120℃以下。在本发明中，所述精馏的温度超过125℃并继续升高时，完成所述精馏的过程；温度超过125℃并继续升高说明溶剂已基本回收，继续加热会造成油品炭化。在本发明中，回收的萃取剂可循环使用。

得到矿物油后，本发明将得到的矿物油趁热倒出，温度不低于60℃，避免凝固。本发明优选还包括采用白土对得到的矿物油进行吸附脱色处理，得到颜色较好的油品。

本发明提供了一种废矿物油的分离回收方法，包括以下步骤：a)将废矿物油与萃取剂、碱性剂混合后，进行固液分离，得到过滤液；b)将步骤a)得到的过滤液依次进行液液分离和精馏，得到矿物油。与现有技术相比，本发明通过将萃取剂和碱性剂配合使用，能够消除带电荷的铁碳屑的电荷干扰，从而实现固体杂质的快速沉淀，进一步分离回收矿物油。本发明提供的废矿物油的分离回收方法能够对高温长时间沉降分层不明显的废矿物油水体系进行分离回收，且分离回收得到的矿物油品质好、收率高。实验结果表明，本发明提供的废矿物油的分离回收方法能够用于钢板厂废切削液及废钢板洗液回收矿物油，油品各项性能均满足国标要求，且收率能够达到40％。

此外，本发明提供的分离回收方法操作简单、过程时间短、快捷高效；并且萃取剂能够实现循环利用，处理成本低；同时大大减少了废矿物油水外排造成的环境污染，适合工业化生产。

为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明实施例1所用的废矿物油为山东某不锈钢厂委托山东清博生态材料综合利用有限公司处理的废切削液；实施例2所用的废矿物油为山东某钢板厂委托山东清博生态材料综合利用有限公司处理的废钢板洗液；实施例3所用的废矿物油为山东某新材料公司委托山东清博生态材料综合利用有限公司处理的废钢板洗液；上述废矿物油采用常规工艺、通过高温长时间沉降分层效果均不明显，无法进行分离回收。

实施例1

(1)量取200mL正丁醇倒入500mL烧杯中，再加入3g氢氧化钠固体，慢慢搅拌至溶解，得到混合溶液；量取200mL废切削液倒入1000mL烧杯中，再加入上述混合溶液，将烧杯置于水浴锅中，控制加热温度为55℃，开启电动搅拌器以2000r/min的搅拌速度搅拌60min，得到混合液；停止搅拌，将烧杯在水浴锅中静置2h，使铁碳屑等固体均沉积在混合液下层，然后取3层滤纸置于布氏漏斗中将混合液进行过滤1～2次，分离铁碳屑等固体，得到过滤液；过滤后的残留物质可以进行焚烧或填埋处理；

(2)将步骤(1)得到的过滤液移入500mL分液漏斗中，常温静置1h后过滤液彻底分层，将下层水溶液放出分离，得到上层分层液；下层水溶液通过进一步过滤后作为废水进入废水处理厂进行生化等处理；再将所述上层分层液移入500mL三口圆底烧瓶，搭建简单精馏装置进行萃取剂回收，打开电加热套和冷凝水，控制温度在120℃以下进行精馏，如出现温度突升并超过125℃后还继续升高，说明溶剂已基本回收，继续加热会造成油品炭化；停止加热，将烧瓶中的油品趁热倒出，得到回收后的棕黄色矿物油；如回收的矿物油颜色发黑可采用白土进行吸附脱色处理；冷凝下来的萃取剂回收可循环使用。

本发明实施例1提供的分离回收方法，能够从200mL黑粘的废切削液中回收约80mL棕黄色矿物油，油品各项性能均满足《GB/T17145-1997废润滑油回收与再生利用技术导则》；同时，本发明实施例1提供的分离回收方法可以将废水与废渣完全分开，实现合理的危废处置；此外，添加的200mL萃取剂可以回收130mL，实现循环利用，使处理成本大大降低。

实施例2

(1)量取200mL正丁醇倒入500mL烧杯中，再加入3g氢氧化钾固体，慢慢搅拌至溶解，得到混合溶液；量取250mL废钢板洗液倒入1000mL烧杯中，再加入上述混合溶液，将烧杯置于水浴锅中，控制加热温度为55℃，开启电动搅拌器以2000r/min的搅拌速度搅拌60min，得到混合液；停止搅拌，将烧杯在水浴锅中静置2h，使铁碳屑等固体均沉积在混合液下层，然后取3层滤纸置于布氏漏斗中将混合液进行过滤1～2次，分离铁碳屑等固体，得到过滤液；过滤后的残留物质可以进行焚烧或填埋处理；

(2)将步骤(1)得到的过滤液移入500mL分液漏斗中，常温静置1h后过滤液彻底分层，将下层水溶液放出分离，得到上层分层液；下层水溶液通过进一步过滤后作为废水进入废水处理厂进行生化等处理；再将所述上层分层液移入500mL三口圆底烧瓶，搭建简单精馏装置进行萃取剂回收，打开电加热套和冷凝水，控制温度在120℃以下进行精馏，如出现温度突升并超过125℃后还继续升高，说明溶剂已基本回收，继续加热会造成油品炭化；停止加热，将烧瓶中的油品趁热倒出，得到回收后的棕黄色矿物油；如回收的矿物油颜色发黑可采用白土进行吸附脱色处理；冷凝下来的萃取剂回收可循环使用。

本发明实施例2提供的分离回收方法，能够从250mL废钢板洗液中回收约70mL棕黄色矿物油，油品各项性能均满足《GB/T17145-1997废润滑油回收与再生利用技术导则》；同时，本发明实施例2提供的分离回收方法可以将废水与废渣完全分开，实现合理的危废处置；此外，添加的200mL萃取剂可以回收120mL，实现循环利用，使处理成本大大降低。

实施例3

(1)量取200mL正丁醇倒入500mL烧杯中，再加入3g氢氧化钾固体，慢慢搅拌至溶解，得到混合溶液；量取250mL废钢板洗液倒入1000mL烧杯中，再加入上述混合溶液，将烧杯置于水浴锅中，控制加热温度为55℃，开启电动搅拌器以2500r/min的搅拌速度搅拌40min，得到混合液；停止搅拌，将烧杯在水浴锅中静置3h，使铁碳屑等固体均沉积在混合液下层，然后取3层滤纸置于布氏漏斗中将混合液进行过滤1～2次，分离铁碳屑等固体，得到过滤液；过滤后的残留物质可以进行焚烧或填埋处理；

(2)将步骤(1)得到的过滤液移入500mL分液漏斗中，常温静置1.5h后过滤液彻底分层，将下层水溶液放出分离，得到上层分层液；下层水溶液通过进一步过滤后作为废水进入废水处理厂进行生化等处理；再将所述上层分层液移入500mL三口圆底烧瓶，搭建简单精馏装置进行萃取剂回收，打开电加热套和冷凝水，控制温度在120℃以下进行精馏，如出现温度突升并超过125℃后还继续升高，说明溶剂已基本回收，继续加热会造成油品炭化；停止加热，将烧瓶中的油品趁热倒出，得到回收后的棕黄色矿物油；如回收的矿物油颜色发黑可采用白土进行吸附脱色处理；冷凝下来的萃取剂回收可循环使用。

本发明实施例3提供的分离回收方法，能够从250mL废钢板洗液中回收约90mL棕黄色矿物油，油品各项性能均满足《GB/T17145-1997废润滑油回收与再生利用技术导则》；同时，本发明实施例3提供的分离回收方法可以将废水与废渣完全分开，实现合理的危废处置；此外，添加的200mL萃取剂可以回收138mL，实现循环利用，使处理成本大大降低。

所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种废矿物油的分离回收方法，包括以下步骤：

a)将废矿物油与萃取剂、碱性剂混合后，进行固液分离，得到过滤液；

b)将步骤a)得到的过滤液依次进行液液分离和精馏，得到矿物油。

2.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a)中所述废矿物油选自废切削液和/或废钢板洗液。

3.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a)中所述萃取剂选自正丁醇、丙酮和石油醚中的一种或多种。

4.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a)中所述碱性剂选自氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或多种。

5.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a)中所述废矿物油、萃取剂和碱性剂的用量比为100mL：(50mL～100mL)：(1g～3.5g)。

6.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a)中所述混合的过程具体为：

a1)将碱性剂溶解至萃取剂中，得到混合溶液；

a2)将步骤a1)得到的混合溶液与废矿物油混合，进行加热搅拌，得到混合液。

7.根据权利要求6所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a2)中所述加热搅拌的温度为45℃～60℃，转速为1000r/min～3000r/min，时间为30min～70min。

8.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤a)中所述固液分离的过程具体为：

将混合后的废矿物油、萃取剂和碱性剂依次进行第一次静置和过滤，分离固体，得到过滤液；

所述第一次静置的时间为1h～3h；所述过滤的次数为1次～2次。

9.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤b)中所述液液分离的过程具体为：

将所述过滤液依次进行第二次静置和分层，分离下层水溶液，得到上层分层液；

所述第二次静置的时间为0.5h～1.5h。

10.根据权利要求1所述的分离回收方法，其特征在于，步骤b)中所述精馏的温度控制在120℃以下；

所述精馏的温度超过125℃并继续升高时，完成所述精馏的过程。