具体实施方式
下面将结合具体实施方式及附图对氧化锆陶瓷坯件的退火方法及氧化锆陶瓷的制备方法进行进一步的详细说明。
请参阅图1和图2,一实施方式的氧化锆陶瓷的制备方法包括以下步骤:
S110、将氧化锆陶瓷喂料进行注射成形得到氧化锆陶瓷坯体。
在其中一个实施方式中,氧化锆陶瓷喂料按质量份数计包括5份~25份的氧化锆粉末、20份~80份的黏结剂及1份~10份的分散剂。
在其中一个实施方式中,黏结剂包括10份~60份的聚合物,10份~40份的增塑剂及1份~10份的表面活性剂。其中,聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯和聚乙烯醇中的至少一种;增塑剂选自石蜡、脂肪酸酯和酞酸二乙酯中的至少一种;表面活性剂选自硬脂酸、油酸和植物油中的至少一种。
在其中一个实施方式中,分散剂为硬脂酸。
在其中一个实施方式中,选取产品模具安装于注射设备中,进行注射成形得到具有特定形状的氧化锆陶瓷坯体。
在其中一个实施方式中,进行注射成形时炮筒的温度为100℃~300℃;注射速度为10mm/min~30mm/min,注射压力为50bar~150bar;注射时模具的温度为50℃~80℃,冷却时间为10s~30s。
在其中一个实施方式中,氧化锆陶瓷坯件为板状。
S120、对氧化锆陶瓷坯体进行脱脂处理。
在其中一个实施方式中,采用热脱脂的方式对氧化锆陶瓷坯体进行脱脂处理。将氧化锆陶瓷坯体完全放置在脱脂炉中进行脱脂处理的过程。在其中一个实施方式中,进行脱脂处理的温度为400℃~600℃,时间为50h~60h。
S130、对氧化锆陶瓷坯体进行烧结处理得到氧化锆陶瓷坯件。
在其中一个实施方式中,对氧化锆陶瓷坯体进行烧结处理时的温度为1300℃~1500℃;烧结处理的时间为20h~30h。
S140、对氧化锆陶瓷坯件进行研磨处理。
在其中一个实施方式中,采用碳化硼研磨液对氧化锆陶瓷进行研磨处理;进行研磨处理后氧化锆陶瓷坯件的表面粗糙度为5nm~20nm。
S150、对氧化锆陶瓷坯件进行抛光处理。
在其中一个实施方式中,抛光处理采用双面抛光机进行。双面抛光机上设置聚氨酯抛光垫;抛光液为氧化硅抛光液。采用聚氨酯抛光垫和氧化硅抛光液配合对氧化锆陶瓷坯件进行抛光处理。
在其中一个实施方式中,进行抛光处理时的加工压力为200g/cm2~500g/cm2;双面抛光机的转速为25rad/min~50rad/min;氧化硅抛光液的流量为5L/min~10L/min;抛光处理的时间为30min~60min;氧化硅陶瓷的去除量为4μm~6μm。
在其中一个实施方式中,经过抛光处理后的氧化锆陶瓷坯件的平面翘曲度为0.05mm~0.5mm。
在其中一个实施方式中,经过抛光处理后的氧化锆陶瓷坯件的粗糙度为1nm~10nm。
S160、对氧化锆陶瓷坯件进行退火处理。
在其中一个实施方式中,对氧化锆陶瓷进行退火处理的包括以下步骤:
S161、将氧化锆陶瓷坯件放置于第一平板,再在氧化锆陶瓷坯件上覆盖第二平板。
在其中一个实施方式中,第一平板为莫来石板或氧化铝板。在其中一个实施方式中,第二平板也为莫来石板或氧化铝板。
莫来石板和氧化铝板具有较好的耐高温性能,在退火处理的过程中,不易产生变形而造成氧化锆陶瓷坯件的形变。优选的,氧化铝板为透明氧化铝板,有利于加工过程中对氧化锆陶瓷坯件的监控。
在其中一个实施方式中,第一平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面及第二平板与氧化锆陶瓷接触的表面经过抛光处理。
在其中一个实施方式中,第一平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面经过抛光处理后的平面翘曲度为0.05mm~0.5mm;第二平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面经过抛光处理后的平面翘曲度为0.05mm~0.5mm。优选的,第一平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面经过抛光处理后的平面翘曲度及第二平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面经过抛光处理后的平面翘曲度与氧化锆陶瓷坯件表面的平面翘曲度相同。
在其中一个实施方式中,第一平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面经过抛光处理后的粗糙度为1nm~10nm;第二平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面经过抛光处理后的粗糙度为1nm~10nm。优选的,第一平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面经过抛光处理后的粗糙度及第二平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面经过抛光处理后的粗糙度与氧化锆陶瓷坯件表面的粗糙度相同。
使得第一平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面及第二平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面的平面翘曲度及粗糙度均与氧化锆陶瓷坯件相同,可以使得施加在氧化锆陶瓷各个点的压强相同,在退火处理的过程中,有利于均匀地去除氧化锆陶瓷的应力,进一步降低由于应力去除不均匀而引起的产品翘曲和弯曲。
在其中一个实施方式中,第一压板与第二压板对氧化锆陶瓷形成10Pa~1000Pa的压强。
S162、将氧化锆陶瓷坯件升温至300℃~500℃后保温1h~2h。
在其中一个实施方式中,将氧化锆陶瓷坯件升温至300℃~500℃时的升温速率为3℃/min~5℃/min。
S163、再将氧化锆陶瓷坯件升温至600℃~800℃后保温1h~5h。
在其中一个实施方式中,将氧化锆陶瓷坯件升温至600℃~800℃时的升温速率为3℃/min~5℃/min。优选的,保温时间为1h~4h。
S164、再将所述氧化锆陶瓷坯件升温至800℃~1300℃后保温1h~10h;
在其中一个实施方式中,将氧化锆陶瓷坯件升温至800℃~1300℃时的升温速率为3℃/min~5℃/min。优选的,保温时间为4h~8h。
S165、再将氧化锆陶瓷坯件降温至100℃~200℃后自然冷却至室温。
在其中一个实施方式中,将氧化锆陶瓷坯件降温至100℃~200℃的降温速率为1℃/min~3℃/min。
上述氧化锆陶瓷坯件的退火方法及上述氧化锆陶瓷的制备方法,通过第一压板与第二压板固定氧化锆陶瓷坯件,再通过三段式的加热处理,先将氧化锆陶瓷坯件升温至300℃~500℃后保温1h~2h,再升温至600℃~800℃保温1h~5h,再升温至800℃~1300℃后保温1h~10h,最后将氧化锆陶瓷坯件降温至100℃~200℃后自然冷却至室温,可以有效充分、均匀地消除氧化锆陶瓷坯件在抛光过程中的加工应力,降低由于加工应力释放不均而引起的产品翘曲和弯曲变形,从而避免了氧化锆陶瓷在后续加工过程中易产生破裂和平面翘曲度差的问题,降低了制造成本。
下面是具体实施例的说明,以下实施例如无特殊说明,则不含有除不可避免的步骤以外的其他未明确指出的步骤。
实施例1
(1)将氧化锆陶瓷喂料进行注射成形得到氧化锆陶瓷坯体。其中氧化锆陶瓷喂料按质量份数计包括25份的氧化锆粉末、70份的黏结剂及5份的分散剂。
(2)采用热脱脂方式对氧化锆陶瓷坯体进行脱脂处理。将氧化锆陶瓷坯体进行加热处理至温度为500℃,脱脂处理的时间为55h。
(3)对氧化锆陶瓷坯体进行烧结处理得到氧化锆陶瓷坯件。烧结处理时的温度为1500℃;烧结处理的时间为20h。
(4)采用碳化硼研磨液对氧化锆陶瓷进行研磨处理;进行研磨处理后氧化锆陶瓷坯件的表面粗糙度为12nm。
(5)采用双面抛光机对氧化锆陶瓷进行抛光处理,双面抛光机上设置聚氨酯抛光垫,抛光液为氧化硅抛光液。进行抛光处理时的加工压力为300g/cm2;双面抛光机的转速为35rad/min;氧化硅抛光液的流量为8L/min;抛光处理的时间为60min;氧化硅陶瓷的去除量为4μm。经过抛光处理后的氧化锆陶瓷坯件的平面翘曲度为0.35mm,粗糙度为4.129nm。
(6)将氧化锆陶瓷坯件放置于第一平板,再在氧化锆陶瓷坯件上覆盖第二平板。其中,第一平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面及第二平板与氧化锆陶瓷坯件接触的平面翘曲度为0.2mm,粗糙度为4.129nm。第一压板与第二压板对氧化锆陶瓷形成100Pa的压强。
(7)以5℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至300℃后保温1h。
(8)再以5℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至600℃后保温5h。
(9)再以5℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至1000℃后保温10h。
(10)再以3℃/min的降温速率将氧化锆陶瓷坯件降温至100℃后自然冷却至室温。
实施例2
(1)将氧化锆陶瓷喂料进行注射成形得到氧化锆陶瓷坯体。其中氧化锆陶瓷喂料按质量份数计包括5份的氧化锆粉末、20份的黏结剂及1份的分散剂。
(2)采用热脱脂方式对氧化锆陶瓷坯体进行脱脂处理。将氧化锆陶瓷坯体进行加热处理至温度为400℃,脱脂处理的时间为60h。
(3)对氧化锆陶瓷坯体进行烧结处理得到氧化锆陶瓷坯件。烧结处理时的温度为1300℃;烧结处理的时间为30h。
(4)采用碳化硼研磨液对氧化锆陶瓷进行研磨处理;进行研磨处理后氧化锆陶瓷坯件的表面粗糙度为12nm。
(5)采用双面抛光机对氧化锆陶瓷进行抛光处理,双面抛光机上设置聚氨酯抛光垫,抛光液为氧化硅抛光液。进行抛光处理时的加工压力为300g/cm2;双面抛光机的转速为35rad/min;氧化硅抛光液的流量为8L/min;抛光处理的时间为60min;氧化硅陶瓷的去除量为4μm。经过抛光处理后的氧化锆陶瓷坯件的平面翘曲度为0.35mm,粗糙度为4.105nm。
(6)将氧化锆陶瓷坯件放置于第一平板,再在氧化锆陶瓷坯件上覆盖第二平板。其中,第一平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面及第二平板与氧化锆陶瓷坯件接触的平面翘曲度为0.15mm,粗糙度为4.105。第一压板与第二压板对氧化锆陶瓷形成300Pa的压强。
(7)以5℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至300℃后保温1h。
(8)再以5℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至600℃后保温2h。
(9)再以5℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至1000℃后保温2h。
(10)再以1℃/min的降温速率将氧化锆陶瓷坯件降温至150℃后自然冷却至室温。
实施例3
(1)将氧化锆陶瓷喂料进行注射成形得到氧化锆陶瓷坯体。其中氧化锆陶瓷喂料按质量份数计包括25份的氧化锆粉末、80份的黏结剂及10份的分散剂。
(2)采用热脱脂方式对氧化锆陶瓷坯体进行脱脂处理。将氧化锆陶瓷坯体进行加热处理至温度为600℃,脱脂处理的时间为50h。
(3)对氧化锆陶瓷坯体进行烧结处理得到氧化锆陶瓷坯件。烧结处理时的温度为1450℃;烧结处理的时间为30h。
(4)采用碳化硼研磨液对氧化锆陶瓷进行研磨处理;进行研磨处理后氧化锆陶瓷坯件的表面粗糙度为12nm。
(5)采用双面抛光机对氧化锆陶瓷进行抛光处理,双面抛光机上设置聚氨酯抛光垫,抛光液为氧化硅抛光液。进行抛光处理时的加工压力为300g/cm2;双面抛光机的转速为35rad/min;氧化硅抛光液的流量为8L/min;抛光处理的时间为60min;氧化硅陶瓷的去除量为4μm。经过抛光处理后的氧化锆陶瓷坯件的平面翘曲度为0.35mm,粗糙度为3.998nm。
(6)将氧化锆陶瓷坯件放置于第一平板,再在氧化锆陶瓷坯件上覆盖第二平板。其中,第一平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面及第二平板与氧化锆陶瓷坯件接触的平面翘曲度为0.08mm,粗糙度为3.998nm。第一压板与第二压板对氧化锆陶瓷形成500Pa的压强。
(7)以5℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至400℃后保温1.5h。
(8)再以5℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至700℃后保温2h。
(9)再以5℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至1150℃后保温2h。
(10)再以1℃/min的降温速率将氧化锆陶瓷坯件降温至150℃后自然冷却至室温。
实施例4
(1)将氧化锆陶瓷喂料进行注射成形得到氧化锆陶瓷坯体。其中氧化锆陶瓷喂料按质量份数计包括25份的氧化锆粉末、70份的黏结剂及5份的分散剂。
(2)采用热脱脂方式对氧化锆陶瓷坯体进行脱脂处理。将氧化锆陶瓷坯体进行加热处理至温度为500℃,脱脂处理的时间为55h。
(3)对氧化锆陶瓷坯体进行烧结处理得到氧化锆陶瓷坯件。烧结处理时的温度为1450℃;烧结处理的时间为24h。
(4)采用碳化硼研磨液对氧化锆陶瓷进行研磨处理;进行研磨处理后氧化锆陶瓷坯件的表面粗糙度为12nm。
(5)采用双面抛光机对氧化锆陶瓷进行抛光处理,双面抛光机上设置聚氨酯抛光垫,抛光液为氧化硅抛光液。进行抛光处理时的加工压力为300g/cm2;双面抛光机的转速为35rad/min;氧化硅抛光液的流量为8L/min;抛光处理的时间为60min;氧化硅陶瓷的去除量为4μm。经过抛光处理后的氧化锆陶瓷坯件的平面翘曲度为0.35mm,粗糙度为3.887nm。
(6)将氧化锆陶瓷坯件放置于第一平板,再在氧化锆陶瓷坯件上覆盖第二平板。其中,第一平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面及第二平板与氧化锆陶瓷坯件接触的平面翘曲度为0.05mm,粗糙度为3.887。第一压板与第二压板对氧化锆陶瓷形成500Pa的压强。
(7)以3℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至500℃后保温1.5h。
(8)再以3℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至800℃后保温2h。
(9)再以3℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至1300℃后保温2h。
(10)再以1℃/min的降温速率将氧化锆陶瓷坯件降温至150℃后自然冷却至室温。
实施例5
(1)将氧化锆陶瓷喂料进行注射成形得到氧化锆陶瓷坯体。其中氧化锆陶瓷喂料按质量份数计包括20份的氧化锆粉末、80份的黏结剂及5份的分散剂。
(2)采用热脱脂方式对氧化锆陶瓷坯体进行脱脂处理。将氧化锆陶瓷坯体进行加热处理至温度为600℃,脱脂处理的时间为55h。
(3)对氧化锆陶瓷坯体进行烧结处理得到氧化锆陶瓷坯件。烧结处理时的温度为1500℃;烧结处理的时间为24h。
(4)采用碳化硼研磨液对氧化锆陶瓷进行研磨处理;进行研磨处理后氧化锆陶瓷坯件的表面粗糙度为12nm。
(5)采用双面抛光机对氧化锆陶瓷进行抛光处理,双面抛光机上设置聚氨酯抛光垫,抛光液为氧化硅抛光液。进行抛光处理时的加工压力为300g/cm2;双面抛光机的转速为35rad/min;氧化硅抛光液的流量为8L/min;抛光处理的时间为60min;氧化硅陶瓷的去除量为4μm。经过抛光处理后的氧化锆陶瓷坯件的平面翘曲度为0.35mm,粗糙度为4.097nm。
(6)将氧化锆陶瓷坯件放置于第一平板,再在氧化锆陶瓷坯件上覆盖第二平板。其中,第一平板与氧化锆陶瓷坯件接触的表面及第二平板与氧化锆陶瓷坯件接触的平面翘曲度为0.12mm,粗糙度为4.097。第一压板与第二压板对氧化锆陶瓷形成800Pa的压强。
(7)以3℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至500℃后保温1h。
(8)再以3℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至800℃后保温1h。
(9)再以3℃/min的升温速率将氧化锆陶瓷坯件升温至1300℃后保温1h。
(10)再以1℃/min的降温速率将氧化锆陶瓷坯件降温至200℃后自然冷却至室温。
实施例6
将氧化锆陶瓷喂料进行注射成形得到氧化锆陶瓷坯体。其中氧化锆陶瓷喂料按质量份数计包括25份的氧化锆粉末、70份的黏结剂及5份的分散剂。采用热脱脂方式对氧化锆陶瓷坯体进行脱脂处理。将氧化锆陶瓷坯体进行加热处理至温度为500℃,脱脂处理的时间为55h。对氧化锆陶瓷坯体进行烧结处理得到氧化锆陶瓷坯件。烧结处理时的温度为1450℃;烧结处理的时间为24h。
采用碳化硼研磨液对氧化锆陶瓷进行研磨处理;进行研磨处理后氧化锆陶瓷坯件的表面粗糙度为12nm。采用双面抛光机对氧化锆陶瓷进行抛光处理,双面抛光机上设置聚氨酯抛光垫,抛光液为氧化硅抛光液。其中氧化锆陶瓷坯件按质量份数计包括25份的氧化锆粉末、70份的黏结剂及5份的分散剂。进行抛光处理时的加工压力为300g/cm2;双面抛光机的转速为35rad/min;氧化硅抛光液的流量为8L/min;抛光处理的时间为60min;氧化硅陶瓷的去除量为4μm。经过抛光处理后的氧化锆陶瓷坯件的平面翘曲度为0.35mm,粗糙度为4.0nm。
将氧化锆陶瓷加热至1400℃熔化2h,再转入退火炉中热处理5h,热处理的温度为150℃,热处理完成后缓慢冷却至室温。
对实施例1~实施例6所制备的氧化锆陶瓷坯件及经过退火处理后得到的氧化锆陶瓷的平面翘曲度、粗糙度进行测试,结果如表1所示。其中平面翘曲度采用CORES高精度自动化翘曲测量仪进行测量;粗糙度采用ZYGO厂家的NEWVIEW系列粗糙度仪器测量得到。
表1
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。