CN108975383B - 多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法，属于纳米材料制备领域。该方法采用水热法以AgNO3、盐酸羟胺（NH2OH·HCl）和十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为原料制备多孔Ag/AgBr纳米材料。具体方法是室温下将一定量AgNO3溶液、NH2OH·HCl溶液和CTAB混合后，充填在反应釜中进行水热反应，生成物经分离、洗涤，得到Ag/AgCl/AgBr前驱体，经氨水溶液进一步洗涤后，获得多孔Ag/AgBr纳米材料。本发明的制备工艺简单，操作简便，产品分散性好，非常适宜大规模工业化生产。

Description

多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法
技术领域
本发明涉及多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
AgBr材料应用领域广泛。AgBr 作为理想的感光材料，用于照相技术、变色眼镜镜片和人工降雨的胶体材料。AgBr 还用作光催化材料，在降解有机染料、细菌灭活和CO2还原等领域都表现出了优异的光催化性能。AgBr材料的性能与其结构有着密切的关系，因此AgBr材料的制备一直受到研究者的广泛关注。
郭林（CN103172106B）采用水热法以溴化钠、乙酸银、二甲基亚砜和聚乙烯吡咯烷酮为原料制备棒状AgBr纳米材料。陈国昌（CN104096579A）以PVP和CTAB为表面活性剂，同时CTAB也是Br-的来源，在一定温度下使二者溶解在乙二醇中，加入AgNO3，反应得到Ag/AgBr胶体球。王永强（CN104815679B）将CuBr微球溶于乙醇，然后加入聚乙烯吡咯烷酮，搅拌溶解得混合液；随后向混合液中加入AgNO3溶液，反应得到AgBr/Ag多孔复合微球。
可见，现有技术中针对AgBr 制备的报道，工艺过程均较为复杂和繁琐；同时关于多孔Ag/AgBr纳米材料尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法，反应工艺简单，为多孔Ag/AgBr纳米材料的制备提供一种便捷的合成途径。
本发明的技术解决方案是：以AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB为原料，采用水热法首先制备出Ag/AgCl/AgBr前驱体，然后经过氨水洗涤去除前驱体中AgCl，获得多孔Ag/AgBr纳米材料。
本发明的多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法的具体步骤如下：
（1）室温，分别配置AgNO3水溶液和NH2OH·HCl水溶液，依体积比1:1混合均匀，形成白色AgCl悬浊液；接着向上述悬浊液中加入CTAB，形成混合溶液；混合溶液中控制AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB的摩尔比值，整个反应过程在300转/分搅拌下进行；
（2）将混合溶液充填在反应釜中进行水热反应，混合溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至设定的反应温度，并在该温度下维持设定的反应时间；
（3）将生成物分离，用去离子水对生成物进行多次洗涤，得到Ag/AgCl/AgBr前驱体；室温，将Ag/AgCl/AgBr前驱体加入到一定浓度氨水中进行超声分散，超声分散功率为100瓦，得到均匀分散的悬浊液；Ag/AgCl/AgBr前驱体悬浊液经氨水超声洗涤30分钟后，即溶解去除AgCl；最终产物经分离、去离子水洗涤和干燥，得到多孔Ag/AgBr纳米材料。
其中，步骤（1）中，所述AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB的摩尔比值为3:3:1。
其中，步骤（2）中，所述设定的反应温度为170-190℃；设定的反应时间为6-12小时。
其中，步骤（3）中，所述氨水的质量浓度为2.5%。
其中，步骤（3）中，悬浊液中Ag/AgCl/AgBr前驱体与氨水的重量比值为1:100。
本发明的原理是：在室温下，AgNO3水溶液和NH2OH·HCl水溶液混合后，形成AgCl悬浊液，在水热条件下AgCl进一步晶化，成为AgCl多面体；NH2OH·HCl水溶液，一方面提供了氯源，与银离子结合形成AgCl；另一方面，具有微弱的还原性，使得部分银离子被还原成单质Ag，沉积在AgCl表面；CTAB在水热条件下缓慢电离出溴离子，因AgBr的溶度积低于AgCl的溶度积，故而释放出来的溴离子会缓慢取代AgCl的氯离子，取代过程由AgCl表面向内部渗透，形成Ag/AgCl/AgBr前驱体；氨水溶液与AgCl形成银氨络合离子，继而溶解掉Ag/AgCl/AgBr前驱体的AgCl，最终获得多孔Ag/AgBr纳米材料。
本发明的优点和效果是：
1、采用简单的水热反应工艺，CTAB既为溴源，又为表面活性剂，NH2OH·HCl既为氯源，又为弱还原剂，获得Ag/AgCl/AgBr前驱体，继而氨水洗涤，获得多孔Ag/AgBr纳米材料。
2、本方法的工艺和所需要的生产设备简单，操作简便，适合大规模工业化生产。
3、合成的多孔Ag/AgBr纳米材料，分散性能好。
附图说明
图1 多孔Ag/AgBr纳米材料的扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明的技术方案，但不能理解为是对技术方案的限制。
实施例1：依以下步骤制备多孔Ag/AgBr纳米材料
（1）室温，分别配置AgNO3水溶液和NH2OH·HCl水溶液，依体积比1:1混合均匀，形成白色AgCl悬浊液；接着向上述悬浊液中加入CTAB，形成混合溶液，混合溶液中AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB的摩尔比值为3:3:1，整个反应过程在300转/分搅拌下进行；
（2）将混合溶液充填在反应釜中进行水热反应，混合溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至设定的反应温度170℃，并在该温度下维持反应时间12小时；
（3）将生成物分离，用去离子水对生成物进行多次洗涤，得到Ag/AgCl/AgBr前驱体；室温，将Ag/AgCl/AgBr前驱体加入到质量浓度2.5%的氨水中进行超声分散，超声分散功率为100瓦，得到均匀分散的悬浊液，悬浊液中Ag/AgCl/AgBr前驱体与氨水的重量比值为1:100；Ag/AgCl/AgBr前驱体经氨水超声洗涤30分钟后，即溶解去除AgCl；最终产物经分离、去离子水洗涤和干燥，得多孔Ag/AgBr纳米材料。
实施例2：依以下步骤制备多孔Ag/AgBr纳米材料
（1）室温，分别配置AgNO3水溶液和NH2OH·HCl水溶液，依体积比1:1混合均匀，形成白色AgCl悬浊液；接着向上述悬浊液中加入CTAB，形成混合溶液，混合溶液中AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB的摩尔比值为3:3:1，整个反应过程在300转/分搅拌下进行；
（2）将混合溶液充填在反应釜中进行水热反应，混合溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至设定的反应温度180℃，并在该温度下维持反应时间9小时；
（3）将生成物分离，用去离子水对生成物进行多次洗涤，得到Ag/AgCl/AgBr前驱体；室温，将Ag/AgCl/AgBr前驱体加入到质量浓度2.5%的氨水中进行超声分散，超声分散功率为100瓦，得到均匀分散的悬浊液，悬浊液中Ag/AgCl/AgBr前驱体与氨水的重量比值为1:100；Ag/AgCl/AgBr前驱体经氨水超声洗涤30分钟后，即溶解去除AgCl；最终产物经分离、去离子水洗涤和干燥，得多孔Ag/AgBr纳米材料。
实施例3：依以下步骤制备多孔Ag/AgBr纳米材料
（1）室温，分别配置AgNO3水溶液和NH2OH·HCl水溶液，依体积比1:1混合均匀，形成白色AgCl悬浊液；接着向上述悬浊液中加入CTAB，形成混合溶液，混合溶液中AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB的摩尔比值为3:3:1，整个反应过程在300转/分搅拌下进行；
（2）将混合溶液充填在反应釜中进行水热反应，混合溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至设定的反应温度190℃，并在该温度下维持反应时间6小时；
（3）将生成物分离，用去离子水对生成物进行多次洗涤，得到Ag/AgCl/AgBr前驱体；室温，将Ag/AgCl/AgBr前驱体加入到质量浓度2.5%的氨水中进行超声分散，超声分散功率为100瓦，得到均匀分散的悬浊液，悬浊液中Ag/AgCl/AgBr前驱体与氨水的重量比值为1:100；Ag/AgCl/AgBr前驱体经氨水超声洗涤30分钟后，即溶解去除AgCl；最终产物经分离、去离子水洗涤和干燥，得多孔Ag/AgBr纳米材料。
实施例1-3所得到的多孔Ag/AgBr纳米材料的扫描电镜图片如图1所示。

Claims (1)

1.多孔Ag/AgBr纳米材料的制备方法，其特征在于：以AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB为原料，采用水热法首先制备出Ag/AgCl/AgBr前驱体，然后经过氨水洗涤去除前驱体中AgCl，获得多孔Ag/AgBr纳米材料；它的具体步骤如下：
（1）室温，分别配置AgNO3水溶液和NH2OH·HCl水溶液，依体积比1:1混合均匀，形成白色AgCl悬浊液；接着向上述悬浊液中加入CTAB，形成混合溶液；混合溶液中控制AgNO3、NH2OH·HCl和CTAB的摩尔比值为3:3:1，整个反应过程在300转/分搅拌下进行；
（2）将混合溶液充填在反应釜中进行水热反应，混合溶液占反应釜容积的60%，以5℃/分的加热速率升温至反应温度170-190℃，并在该温度下维持反应时间6-12小时；
（3）将生成物分离，用去离子水对生成物进行多次洗涤，得到Ag/AgCl/AgBr前驱体；室温，按重量比值为1:100将Ag/AgCl/AgBr前驱体加入到质量浓度为2.5%的氨水中进行超声分散，超声分散功率为100瓦，得到均匀分散的悬浊液；Ag/AgCl/AgBr前驱体经氨水超声洗涤30分钟后，即溶解去除AgCl；最终产物经分离、去离子水洗涤和干燥，得到多孔Ag/AgBr纳米材料。
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