CN108967955B - 一种黑变红枣中类黑精的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黑变红枣中类黑精的提取方法，包括以下步骤：以黑变红枣的枣皮或黑变红枣发酵枣酒过程中产生的皮渣为原料，将原料干燥至水分含量为30％‑40％，然后进行膨化处理；将膨化处理后的原料加水浸提，得到浸提液；将浸提液依次进行超高压处理、超声波处理和细胞破碎处理，提取得到类黑精。本发明首次采用“膨化+浸提+超高压+超声波+细胞破碎”联动组合处理方式从黑变红枣中提取类黑精，极大提高了黑变红枣中类黑精的提取率；而且本发明实现了对黑变红枣枣皮资源的再利用，减少了资源的浪费和环境的污染，具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明涉及类黑精提取技术领域，具体涉及一种黑变红枣中类黑精的提取方法。
背景技术
类黑精(Melanoidins)是指糖类与带自由氨基的氨基酸、肽等含氮化合物之间发生美拉德反应后期形成的一种棕褐色物质，是一类结构复杂、聚合度不等高分子聚合物混合体。类黑精具有抗氧化功能，同时具有抗癌及防龋齿等作用。另外通过研究发现，黑枣中类黑精对光照、pH、金属离子、温度等均有很好的稳定性，可作为性能上乘的天然黑色素用于糕点、饮品、化妆品等领域。
红枣经过物理、化学、生物反应后会变为黑枣，从枣皮到枣肉(除枣核外)均变为黑色。在加工黑变红枣的过程中，枣皮往往需要去除；另外，在利用黑变红枣发酵枣酒的过程中也会产生大量的颜色依旧很深的皮渣。由于红枣黑变的过程中会产生类黑精，而且类黑精主要存在于上述枣皮和枣酒发酵后的皮渣中，若不对其加工而直接废弃，将会造成严重的资源浪费和环境污染。因此，从黑变红枣的枣皮中提取类黑精，并开发成为一种具有营养功能的天然色素将具有广阔的市场前景。但目前还未有从黑变红枣中提取类黑精的相关报道。
发明内容
针对上述现有技术，本发明的目的是提供一种黑变红枣中类黑精的提取方法，以黑变红枣的枣皮或黑变红枣发酵枣酒过程中产生的皮渣为原料，采用多种提取方式联动组合处理，有效提高了类黑精的提取率。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种黑变红枣中类黑精的提取方法，包括以下步骤：
以黑变红枣的枣皮或黑变红枣发酵枣酒过程中产生的皮渣为原料，将原料干燥至水分含量为30％-40％，然后进行膨化处理；
将膨化处理后的原料加水浸提，得到浸提液；将浸提液依次进行超高压处理、超声波处理和细胞破碎处理，过滤，收集滤液，即得类黑精提取液。
进一步的，上述提取方法中，在原料干燥之前还包括对原料进行前处理的步骤，所述前处理具体为：将原料用水清洗2-3次，去除枣皮上残留的果肉。
优选的，上述提取方法中，干燥的温度为75-85℃。
优选的，上述提取方法中，膨化处理的条件为：膨化温度50-70℃，膨化时间2-3h。
优选的，上述提取方法中，将膨化处理后的原料与水按重量比为1：(5-7)混合后进行浸提。
优选的，上述提取方法中，浸提的温度为60-80℃，浸提的时间为30-50min。
优选的，上述提取方法中，超高压处理的条件为：超高压处理压力300-500Mpa，处理时间为150-250s。
优选的，上述提取方法中，超声波处理的条件为：温度50-70℃，时间20-40min，功率70-100W。
优选的，上述提取方法中，细胞破碎处理的条件为：细胞破碎时间20-40min，振幅30-60mm。
上述方法提取得到的类黑精提取物也是本发明的保护范围。
本发明的有益效果：
本发明首次采用“膨化+浸提+超高压+超声波+细胞破碎”联动组合处理方式从黑变红枣中提取类黑精，极大提高了黑变红枣中类黑精的提取率；而且本发明实现了对黑变红枣枣皮资源的再利用，减少了资源的浪费和环境的污染，具有重要的意义。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术部分所介绍的，由于红枣黑变的过程中会产生类黑精，而且类黑精主要存在于上述枣皮和枣酒发酵后的皮渣中，但目前枣皮和枣酒发酵后的皮渣一般是作为废弃物丢弃，造成了资源浪费和环境污染。
有关类黑精的提取方法主要有乙醇浸提法和水浸提法，但上述单一的提取方法存在的问题是：所需提取溶剂的量较大，提取时间较长。而且，浸出的杂质对未浸出产物有一定的抑制作用，随提取时间的延长，浸出杂质增多，有效成分的含量下降。
目前，还未有从黑变红枣中提取类黑精的相关报道。由于不同食品类黑精具有不同的性质，所采用的提取条件也有很大的区别。基于此，本发明的目的是提供一种黑变红枣中类黑精的提取方法，并对提取方法进行优化创新，首次采用“膨化+浸提+超高压+超声波+细胞破碎”多种方式联动组合处理，极大提高了黑变红枣中类黑精的提取率。
在本发明的一种实施方案中，给出的从黑变红枣中提取类黑精的方法，其具体步骤如下：
(1)以黑变红枣的枣皮或黑变红枣发酵枣酒过程中产生的皮渣为原料，用纯净水清洗枣皮2-3次，去除枣皮上残余的果肉，以减少其余组分对类黑精提取率的影响。
(2)将前处理好的黑变红枣的枣皮在75-85℃条件下进行烘干至水分达到30％-40％含量后，待膨化处理。
(3)膨化条件为：膨化温度50-70℃；抽真空次数为4-6次，膨化时间为2-3小时。膨化后经电镜试验后，膨化前后枣皮细胞组织发生明显改变，膨化后枣皮组织更加疏松，细胞间隙增大，通透性变好，更易于与浸提溶剂纯净水相接触，可显著提高类黑精的提取率。
(4)将膨化后的黑变红枣枣皮与纯净水按照料液质量比1：(5-7)进行浸提，浸提的温度为60-80℃，浸提的时间为30-50min，得到浸提液。
(5)将浸提液进行超高压处理。超高压处理压力为300-500MPa；处理时间为150-250s。
(6)将超高压处理后的浸提液进行超声波处理。超声波处理条件为：温度50-70℃；时间20-40min；功率70-100w。
(7)将超声波处理后的浸提液最后进行细胞破碎处理。采用细胞破碎设备，处理条件为：细胞破碎时间20-40min；振幅30-60mm。
(8)将细胞破碎处理后的浸提液进行过滤，除去黑变红枣枣皮的残渣，收集滤液，即得类黑精提取液。
本发明的上述提取方法中，各步骤均是针对如何从黑变红枣中有效提取类黑精而设计的，各步骤相辅相成，具有显著的协同促进作用。其中：
原料中的水分含量会对膨化率有影响，膨化率最初随含水量增加而增大，但当含水量达到一定值后，膨化率又会随含水量的增大而减小。因此，本发明在膨化处理前，对原料中的水分含量进行了优化控制，经多次试验发现，原料中的水分含量为30％-40％，其膨化效果最优。
通过对原料进行膨化处理，可以使得枣皮组织更加疏松，细胞间隙增大，通透性变好，更易于与浸提溶剂相接触；同时，为了避免传统的高温膨化处理对类黑精成分的影响，本发明采用的是真空低温膨化技术，其膨化温度低、膨化时间短，从而有效保留了原料中的类黑精成分。
将膨化处理后的原料，再加入溶剂进行浸提，可以使溶剂与原料的细胞组织能够充分的接触，有利于类黑精成分的提取。
为了对原料中的类黑精成分进行充分的提取，本发明进一步的将提取后得到的浸提液(该浸提液未经过滤处理，浸提液中含有黑变红枣枣皮残渣)依次进行超高压处理、超声波处理和细胞破碎处理；其中，超高压处理可以在极高的静压下影响黑变红枣枣皮细胞的结构，还能破坏氢键等弱结合键，使基本物性变异，产生蛋白质的压力凝固及酶的失活，提高类黑精等大分子物质的析出；超声波处理所产生的热效应、机械作用和空化效应可以使原料细胞壁快速破碎，促进提取溶剂进入细胞内与目标成分充分混合，加速胞内物质溶出、扩散和释放，有助于提取效率的提高；细胞破碎处理是利用外力破坏细胞膜和细胞壁，使细胞内容物包括目的产物成分释放出来，有利于类黑精的提取。通过上述三种处理方法的组合对浸提液进行处理，显著提高了类黑精的提取率。
上述三种处理方法的顺序也比较关键，先进行超高压处理，对原料细胞的结构进行初步的破坏，并将物质间的弱结合键打开；再进行超声波处理，则细胞壁更容易实现破碎；最后再进行细胞破壁处理，在前面超高压处理和超声波处理的基础上，细胞破壁处理的效果得到了极大的提高。若对上述处理顺序进行调整，或者将其中某一或某两个处理步骤省略，则类黑精的提取效果大大降低。
综上，本发明的类黑精提取方法中，各步骤是一个有机的整体，改变或减少其中任一步骤，都会影响类黑精的提取效果，导致类黑精提取率的降低。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例和对比例中所用的未进行具体说明试验材料均为本领域常规的试验材料，均可通过商业渠道购买得到。
各实施例和对比例中所使用的黑变红枣均为购自相同生产厂家同一批次的红枣，在相同条件下放置相同时间后黑变的黑变红枣。
实施例1：
(1)以黑变红枣的枣皮为原料，用纯净水清洗枣皮3次，去除枣皮上残余的果肉，以减少其余组分对类黑精提取率的影响。
(2)将前处理好的黑变红枣的枣皮在80℃条件下进行烘干至水分达到30％-40％含量后，待膨化处理。
(3)膨化条件为：膨化温度60℃；抽真空次数为5次，膨化时间为2.5小时。膨化后经电镜试验后，膨化前后枣皮细胞组织发生明显改变，膨化后枣皮组织更加输送，细胞间隙增大，通透性变好，更易于与浸提溶剂纯净水相接触，可显著提高类黑精的提取率。
(4)将膨化后的黑枣枣皮与纯净水按照质量比1：6进行浸提，浸提温度为60℃，浸提时间为30min，得到浸提液。
(5)浸提液进行超高压处理。超高压处理压力为400MPa；处理时间为200s。
(6)将超高压处理后的浸提液进行超声波处理。超声波处理条件为：温度60℃；时间30min；功率80w。
(7)将超声波处理后的浸提液最后进行细胞破碎处理。采用细胞破碎设备，处理条件为：细胞破碎时间30min；振幅50mm。
(8)将细胞破碎处理后的浸提液进行过滤，除去黑变红枣枣皮的残渣，收集滤液，即得类黑精提取液。
实施例2：
(1)以黑变红枣的枣皮为原料，用纯净水清洗枣皮3次，去除枣皮上残余的果肉，以减少其余组分对类黑精提取率的影响。
(2)将前处理好的黑变红枣的枣皮在75℃条件下进行烘干至水分达到30％-40％含量后，待膨化处理。
(3)膨化条件为：膨化温度50℃；抽真空次数为6次，膨化时间为3小时。
(4)将膨化后的黑变红枣枣皮与纯净水按照料液质量比1：5进行浸提，浸提的温度为80℃，浸提的时间为30min，得到浸提液。
(5)将浸提液进行超高压处理。超高压处理压力为300MPa；处理时间为250s。
(6)将超高压处理后的浸提液进行超声波处理。超声波处理条件为：温度50℃；时间40min；功率70w。
(7)将超声波处理后的浸提液最后进行细胞破碎处理。采用细胞破碎设备，处理条件为：细胞破碎时间20min；振幅30-60mm。
(8)将细胞破碎处理后的浸提液进行过滤，除去黑变红枣枣皮的残渣，收集滤液，即得类黑精提取液。
实施例3：
(1)以黑变红枣的枣皮为原料，用纯净水清洗枣皮3次，去除枣皮上残余的果肉，以减少其余组分对类黑精提取率的影响。
(2)将前处理好的黑变红枣的枣皮在85℃条件下进行烘干至水分达到30％-40％含量后，待膨化处理。
(3)膨化条件为：膨化温度70℃；抽真空次数为4次，膨化时间为2小时。
(4)将膨化后的黑变红枣枣皮与纯净水按照料液质量比1：7进行浸提，浸提的温度为60℃，浸提的时间为50min，得到浸提液。
(5)将浸提液进行超高压处理。超高压处理压力为500MPa；处理时间为150。
(6)将超高压处理后的浸提液进行超声波处理。超声波处理条件为：温度70℃；时间20min；功率100w。
(7)将超声波处理后的浸提液最后进行细胞破碎处理。采用细胞破碎设备，处理条件为：细胞破碎时间40min；振幅30-60mm。
(8)将细胞破碎处理后的浸提液进行过滤，除去黑变红枣枣皮的残渣，收集滤液，即得类黑精提取液。
对比例1：
(1)以黑变红枣的枣皮为原料，用纯净水清洗枣皮3次，去除枣皮上残余的果肉，以减少其余组分对类黑精提取率的影响。
(2)将前处理好的黑变红枣的枣皮与纯净水按照质量比1：6进行浸提，浸提温度为60℃，浸提时间为2h，得到浸提液；将浸提液过滤，除去黑变红枣枣皮的残渣，收集滤液，得到类黑精提取液。
对比例2：
(1)以黑变红枣的枣皮为原料，用纯净水清洗枣皮3次，去除枣皮上残余的果肉，以减少其余组分对类黑精提取率的影响。
(2)将前处理好的黑变红枣的枣皮与无水乙醇按照质量比1：6进行浸提，浸提温度为60℃，浸提时间为2h，得到浸提液；将浸提液过滤，除去黑变红枣枣皮的残渣，收集滤液，得到类黑精提取液。
对比例3：
(1)以黑变红枣的枣皮为原料，用纯净水清洗枣皮3次，去除枣皮上残余的果肉，以减少其余组分对类黑精提取率的影响。
(2)将前处理好的黑变红枣的枣皮与体积分数为10％的乙醇按照质量比1：20进行浸提，浸提温度为80℃，浸提时间为2h，得到浸提液；将浸提液过滤，除去黑变红枣枣皮的残渣，收集滤液，得到类黑精提取液。
对比例4：
(1)以黑变红枣的枣皮为原料，用纯净水清洗枣皮3次，去除枣皮上残余的果肉，以减少其余组分对类黑精提取率的影响。
(2)将前处理好的黑变红枣的枣皮在80℃条件下进行烘干至水分达到30％-40％含量后，待膨化处理。
(3)膨化条件为：膨化温度60℃；抽真空次数为5次，膨化时间为2.5小时。
(4)将膨化后的黑枣枣皮与纯净水按照质量比1：6进行浸提，浸提温度为60℃，浸提时间为30min，得到浸提液，将浸提液过滤，除去黑变红枣枣皮的残渣，收集滤液，得到类黑精提取液。
对比例5：
(1)以黑变红枣的枣皮为原料，用纯净水清洗枣皮3次，去除枣皮上残余的果肉，以减少其余组分对类黑精提取率的影响。
(2)将前处理好的黑变红枣的枣皮与纯净水按照质量比1：6进行浸提，浸提温度为60℃，浸提时间为2h，得到浸提液。
(3)浸提液进行超高压处理。超高压处理压力为400MPa；处理时间为200s。
(4)将超高压处理后的浸提液进行超声波处理。超声波处理条件为：温度60℃；时间30min；功率80w。
(5)将超声波处理后的浸提液最后进行细胞破碎处理。采用细胞破碎设备，处理条件为：细胞破碎时间30min；振幅50mm。
(6)将细胞破碎处理后的浸提液进行过滤，除去黑变红枣枣皮的残渣，收集滤液，即得类黑精提取液。
对比例6：
(1)以黑变红枣的枣皮为原料，用纯净水清洗枣皮3次，去除枣皮上残余的果肉，以减少其余组分对类黑精提取率的影响。
(2)将前处理好的黑变红枣的枣皮在80℃条件下进行烘干至水分达到30％-40％含量后，待膨化处理。
(3)膨化条件为：膨化温度60℃；抽真空次数为5次，膨化时间为2.5小时。
(4)将膨化后的黑枣枣皮与纯净水按照质量比1：6进行浸提，浸提温度为60℃，浸提时间为30min，得到浸提液。
(5)浸提液进行超声波处理。超声波处理条件为：温度60℃；时间30min；功率80w。
(6)将超声处理后的浸提液进行过滤，除去黑变红枣枣皮的残渣，收集滤液，即得类黑精提取液。
对比例7：
(1)以黑变红枣的枣皮为原料，用纯净水清洗枣皮3次，去除枣皮上残余的果肉，以减少其余组分对类黑精提取率的影响。
(2)将前处理好的黑变红枣的枣皮在80℃条件下进行烘干至水分达到30％-40％含量后，待膨化处理。
(3)膨化条件为：膨化温度60℃；抽真空次数为5次，膨化时间为2.5小时。
(4)将膨化后的黑枣枣皮与纯净水按照质量比1：6进行浸提，浸提温度为60℃，浸提时间为30min，得到浸提液。
(5)将浸提液进行细胞破碎处理。采用细胞破碎设备，处理条件为：细胞破碎时间30min；振幅50mm。
(6)将细胞破碎处理后的浸提液进行过滤，除去黑变红枣枣皮的残渣，收集滤液，即得类黑精提取液。
对比例8：
(1)以黑变红枣的枣皮为原料，用纯净水清洗枣皮3次，去除枣皮上残余的果肉，以减少其余组分对类黑精提取率的影响。
(2)将前处理好的黑变红枣的枣皮在80℃条件下进行烘干至水分达到30％-40％含量后，待膨化处理。
(3)膨化条件为：膨化温度60℃；抽真空次数为5次，膨化时间为2.5小时。
(4)将膨化后的黑枣枣皮与纯净水按照质量比1：6进行浸提，浸提温度为60℃，浸提时间为30min，得到浸提液。
(5)将浸提液进行超高压处理。超高压处理条件为：超高压处理压力为400MPa；处理时间为200s。
(6)将超高压处理后的浸提液进行过滤，除去黑变红枣枣皮的残渣，收集滤液，即得类黑精提取液。
对比例9：
(1)以黑变红枣的枣皮为原料，用纯净水清洗枣皮3次，去除枣皮上残余的果肉，以减少其余组分对类黑精提取率的影响。
(2)将前处理好的黑变红枣的枣皮在80℃条件下进行烘干至水分达到30％-40％含量后，待膨化处理。
(3)膨化条件为：膨化温度60℃；抽真空次数为5次，膨化时间为2.5小时。膨化后经电镜试验后，膨化前后枣皮细胞组织发生明显改变，膨化后枣皮组织更加输送，细胞间隙增大，通透性变好，更易于与浸提溶剂纯净水相接触，可显著提高类黑精的提取率。
(4)将膨化后的黑枣枣皮与纯净水按照质量比1：6进行浸提，浸提温度为60℃，浸提时间为30min，得到浸提液。
(5)浸提液进行超声波处理。超声波处理条件为：温度60℃；时间30min；功率80w。
(6)将超声波处理后的浸提液进行超高压处理。超高压处理条件为：超高压处理压力为400MPa；处理时间为200s。
(8)将超声波处理后的浸提液进行过滤，除去黑变红枣枣皮的残渣，收集滤液，即得类黑精提取液。
类黑精提取率测定：
测定实施例1-实施例3，对比例1-对比例9中类黑精的提取率。上述实施例1-3、对比例1-9中所使用的黑变红枣枣皮的原料重量相同，均为100g。类黑精提取率的测定方法如下：
以100g黑变红枣的枣皮为原料，采用实施例1的方法进行多次提取，直至提取液接近于无色；然后分别收集各次的提取液，并合并各次的提取液；测定合并后提取液的总体积V与总吸光度A(280nm处测定；将提取液进行全波长扫描，以280nm处峰值最高，因此确定为特征性吸收峰)。
测定实施例1-3、对比例1-9的提取液的体积与吸光度值(280nm处测定)，按下式计算提取率：
提取率(％)＝AiVi/AV；
式中，Ai表示不同实施例或对比例的提取液吸光度值；Vi表示不同实施例或对比例的提取液体积。
结果见表1。
表1：类黑精提取率测定结果
由表1可以看出，采用本发明的提取方法可以显著提高类黑精的提取率。另外，经协同性分析可知，本发明提取方法中的各步骤具有协同促进作用。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种黑变红枣中类黑精的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)以黑变红枣的枣皮为原料，用纯净水清洗枣皮3次，去除枣皮上残余的果肉，以减少其余组分对类黑精提取率的影响；
(2)将前处理好的黑变红枣的枣皮在80℃条件下进行烘干至水分达到30％-40％含量后，待膨化处理；
(3)膨化条件为：膨化温度60℃；抽真空次数为5次，膨化时间为2.5小时；
(4)将膨化后的黑枣枣皮与纯净水按照质量比1：6进行浸提，浸提温度为60℃，浸提时间为30min，得到浸提液；
(5)浸提液进行超高压处理， 超高压处理压力为400MPa；处理时间为200s；
(6)将超高压处理后的浸提液进行超声波处理，超声波处理条件为：温度60℃；时间30min；功率80w；
(7)将超声波处理后的浸提液最后进行细胞破碎处理，采用细胞破碎设备，处理条件为：细胞破碎时间30min；振幅50mm；
(8)将细胞破碎处理后的浸提液进行过滤，除去黑变红枣枣皮的残渣，收集滤液，即得类黑精提取液。
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