CN108963338A - 一种含石墨烯的电解液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含石墨烯的电解液的制备方法，具体步骤为：A．将原料氧化石墨烯离心分离，取上层液，低温干燥得到离心后的氧化石墨烯粉末；B．将上述离心后的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；C．将上述粗成品与有机溶剂混合，并加入添加剂，加热搅拌均匀，然后趁热过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；D．将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯电解液，重量百分比成分如下：成品Q 85‑95 wt%，助剂0.1‑3 wt%，锂盐2‑15 wt%；其中成品Q由如下成分组成：离心后的石墨烯粉末10‑20 wt%，添加剂1‑5 wt%，有机溶剂余量。该石墨烯电解液液的加入可大幅度的提升电解液的稳定性能。
Description
技术领域
本发明涉及电解液技术领域，具体地，涉及一种含石墨烯的电解液的制备方法。
背景技术
锂离子电池电解液一般是由高纯度的有机溶剂、六氟磷酸锂(俗名锂盐)、必要的添加剂等原料，在一定条件下，按一定比例配制而成的电解液体，用在电池正负极之间传导电子，是锂离子电池获得高电压、高比能等优点的保证。电解液是锂离子电池(以下简称“锂电池”)四大关键材料(正极、负极、隔膜、电解液)之一。
电解液作为电池的重要组成部分，在锂离子电池的正、负极之间起着输送锂离子的作用，号称锂离子电池的“血液”。它对电池的比容量、工作温度范围、循环效率和安全性能等至关重要的作用。锂电池电解液一般要具备以下几点要求：1.高的电导率：电导率高的电解液中离子会有更好的迁移速率；2.高的工作电压：电解液工作电压越高，锂电池能量密度越高；3.宽的使用温度范围内：这对电解液的热稳定性提出更高的要求。而石墨烯作为一种新型二位纳米碳材料，由于导电性好、比表面积大、力学性能高等优点，是一种理想的锂电池电解液材料。
但是，石墨烯上的官能团修饰位不足，使其与电解液中溶剂相容性欠佳，影响了电解液的稳定性。电解液长期运行过程中易出现石墨烯相不均或析出的现象，极大影响了电解液性能和使用寿命。因此开发一种成分稳定且相容性好的石墨烯电解液是亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种配方稳定的石墨烯锂电池电解液，以解决上述背景技术的问题。
令人意外的发现，在石墨烯电解液配方制备过程中，对石墨烯进行预处理，可以达到上述效果。具体通过以下技术方案得以实现：
一种石墨烯电解液的制备，包括如下步骤：
A.将原料氧化石墨烯离心分离，取上层液，低温干燥得到离心后的氧化石墨烯粉末；
B.将上述离心后的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与有机溶剂混合，并加入添加剂，加热搅拌均匀，然后趁热用滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；
D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯电解液，重量百分比成分如下：
成品Q 85-95wt％
助剂 0.1-3wt％
锂盐 2-15wt％；
其中，
成品Q由如下成分组成：
离心后的石墨烯粉末 10-20wt％
添加剂 1-5wt％
有机溶剂 余量；
成品Q中，
进一步的，一种石墨烯电解液的制备，其中所述离心分离的离心力是4000-8000×g。
进一步的，一种石墨烯电解液的制备，其中添加剂的可选择对象为二碘辛烷，氯萘。
进一步的，一种石墨烯电解液的制备，其中离心后的氧化石墨烯粉末层数可选对象为1～6层。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1
一种石墨烯导电液的制备，包括如下步骤：
A.将原料氧化石墨烯在转速为4000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为1-4的氧化石墨烯粉末；
B.将上述离心后的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与碳酸丙烯酯混合，并加入二碘辛烷，100℃下搅拌均匀，然后趁热用孔径为0.45微米的滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；
D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯电解液，重量百分比成分如下：
成品Q 85wt％
助剂 0.1wt％
六氟磷酸锂 15wt％
其中，
成品Q由如下成分组成：
离心后的石墨烯粉末 10wt％
二碘辛烷 1wt％
碳酸丙烯酯 余量；
其中所述助剂成分为阻燃添加剂20份，成膜添加剂30份，低温添加剂50份。
对比实施例1
一种石墨烯导电液的制备，包括如下步骤：
A.将原料氧化石墨烯在转速为2000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为10-20的氧化石墨烯粉末；
B.将上述离心后的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与碳酸丙烯酯混合，并加入二碘辛烷，100℃下搅拌均匀，然后趁热用孔径为0.45微米的滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；
D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯电解液，重量百分比成分如下：
成品Q 85wt％
助剂 0.1wt％
六氟磷酸锂 15wt％
其中，
成品Q由如下成分组成：
离心后的石墨烯粉末 10wt％
二碘辛烷 1wt％
碳酸丙烯酯 余量；
其中所述助剂成分为阻燃添加剂20份，成膜添加剂30份，低温添加剂50份。
对比实施例1’
一种石墨烯导电液的制备，包括如下步骤：
A.将原料氧化石墨烯在转速为4000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为1-4的氧化石墨烯粉末；
B.将上述离心后的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与碳酸丙烯酯混合，100℃下搅拌均匀，然后趁热用孔径为0.45微米的滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；
D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯电解液，重量百分比成分如下：
成品Q 85wt％
助剂 0.1wt％
六氟磷酸锂 15wt％
其中，
成品Q由如下成分组成：
离心后的石墨烯粉末 10wt％
碳酸丙烯酯 余量；
其中所述助剂成分为阻燃添加剂20份，成膜添加剂30份，低温添加剂50份。
实施例2
一种石墨烯导电液的制备，包括如下步骤：
A.将原料氧化石墨烯在转速为6000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为4-6的氧化石墨烯粉末；
B.将上述离心后的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与链状羧酸酯混合，并加入氯萘，110℃下搅拌均匀，然后趁热用孔径为0.75微米的滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；
D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯电解液，重量百分比成分如下：
成品Q 90wt％
助剂 1wt％
四氯铝锂 9wt％
其中，
成品Q由如下成分组成：
离心后的石墨烯粉末 15wt％
氯萘 3wt％
链状羧酸酯 余量；
其中所述助剂成分为阻燃添加剂30份，成膜添加剂40份，低温添加剂30份。
对比实施例2
一种石墨烯导电液的制备，包括如下步骤：
A.将原料氧化石墨烯在转速为1000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为10-30的氧化石墨烯粉末；
B.将上述离心后的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与链状羧酸酯混合，并加入氯萘，110℃下搅拌均匀，然后趁热用孔径为0.75微米的滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；
D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯电解液，重量百分比成分如下：
成品Q 90wt％
助剂 1wt％
四氯铝锂 9wt％
其中，
成品Q由如下成分组成：
离心后的石墨烯粉末 15wt％
氯萘 3wt％
链状羧酸酯 余量；
其中所述助剂成分为阻燃添加剂30份，成膜添加剂40份，低温添加剂30份。
对比实施例2’
一种石墨烯导电液的制备，包括如下步骤：
A.将原料氧化石墨烯在转速为6000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为4-6的氧化石墨烯粉末；
B.将上述离心后的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与链状羧酸酯混合，110℃下搅拌均匀，然后趁热用孔径为0.75微米的滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；
D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯电解液，重量百分比成分如下：
成品Q 90wt％
助剂 1wt％
四氯铝锂 9wt％
其中，
成品Q由如下成分组成：
离心后的石墨烯粉末 15wt％
链状羧酸酯 余量；
其中所述助剂成分为阻燃添加剂30份，成膜添加剂40份，低温添加剂30份。
实施例3
一种石墨烯导电液的制备，包括如下步骤：
A.将原料氧化石墨烯在转速为8000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为1-4的氧化石墨烯粉末；
B.将上述离心后的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与链状碳酸酯混合，并加入氯萘，110℃下搅拌均匀，然后趁热用孔径为1微米的滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；
D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯电解液，重量百分比成分如下：
成品Q 95wt％
助剂 3wt％
四氟硼酸锂 2wt％
其中，
成品Q由如下成分组成：
离心后的石墨烯粉末 20wt％
氯萘 5wt％
链状碳酸酯 余量；
其中所述助剂成分为阻燃添加剂25份，成膜添加剂35份，低温添加剂40份。
对比实施例3
一种石墨烯导电液的制备，包括如下步骤：
A.将原料氧化石墨烯在转速为500×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为50-100的氧化石墨烯粉末；
B.将上述离心后的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与链状碳酸酯混合，并加入氯萘，110℃下搅拌均匀，然后趁热用孔径为1微米的滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；
D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯电解液，重量百分比成分如下：
成品Q 95wt％
助剂 3wt％
四氟硼酸锂 2wt％
其中，
成品Q由如下成分组成：
离心后的石墨烯粉末 20wt％
氯萘 5wt％
链状碳酸酯 余量；
其中所述助剂成分为阻燃添加剂25份，成膜添加剂35份，低温添加剂40份。
对比实施例3’
一种石墨烯导电液的制备，包括如下步骤：
A.将原料氧化石墨烯在转速为8000×g下离心分离，取上层液，低温干燥得到层数为1-4的氧化石墨烯粉末；
B.将上述离心后的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C.将上述粗成品与链状碳酸酯混合，110℃下搅拌均匀，然后趁热用孔径为1微米的滤头过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；
D.将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯电解液，重量百分比成分如下：
成品Q 95wt％
助剂 3wt％
四氟硼酸锂 2wt％
其中，
成品Q由如下成分组成：
离心后的石墨烯粉末 20wt％
链状碳酸酯 余量；
其中所述助剂成分为阻燃添加剂25份，成膜添加剂35份，低温添加剂40份。
实施例4
对实施例1-3、对比实施例1-3和对比实施例1’-3’做石墨烯的防腐剂的稳定性和分散性测试；所得结果如下表所示：
Claims (4)
1.一种含石墨烯的电解液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A．将原料氧化石墨烯离心分离，取上层液，低温干燥得到离心后的氧化石墨烯粉末；
B．将上述离心后的氧化石墨烯粉末真空下烘干形成粗成品；
C．将上述粗成品与有机溶剂混合，并加入添加剂，加热搅拌均匀，然后趁热过滤，滤液真空加热干燥，得到成品Q；
D．将上述成品Q作为成分之一，配置石墨烯电解液，重量百分比成分如下：
成品Q 85-95 wt%，
助剂 0.1-3 wt%，
锂盐 2-15 wt%，
其中，
成品Q由如下成分组成：
离心后的石墨烯粉末 10-20 wt%
添加剂 1-5 wt%
有机溶剂 余量。
2.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的电解液的制备方法，其特征在于，所述离心分离的离心力是4000- 8000×g。
3.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的电解液的制备方法，其特征在于，所述添加剂为二碘辛烷或氯萘。
4.根据权利要求1所述的一种含石墨烯的电解液的制备方法，其特征在于，所述离心后的氧化石墨烯粉末层数为1~6层。
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