CN108947852A - 一种1-氨基-2-丙醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备1‑氨基‑2‑丙醇的方法，步骤如下：(1)将环氧丙烷和氨水按设定比例分别输入混合器，物料在混合器内高速碰撞后形成混合液；(2)混合液进入微通道反应器反应段进行反应，再进入微通道反应器降温段进行降温，终止反应，经脱气塔脱除低沸物后，得产品。本申请中，利用微通道反应器具有极小的反应通道和极大的比表面积(≥20000m2/m3)，能够有效减少边界层厚度，大幅度缩短分子扩散时间，提高传质、传热效率，实现瞬时混合、瞬间反应，并由此大大提高了物料的反应效率。利用微通道反应器作为降温设备，并在上述降温速度下，可以将完成反应的物料迅速降温、瞬间终止反应的继续，最大限度地减少副反应，以保证产品的纯度。

Description

一种1-氨基-2-丙醇的制备方法
技术领域
本发明涉及一种1-氨基-2-丙醇的制备方法，属于有机合成领域。
背景技术
1-氨基-2-丙醇(MIPA)是重要的精细化工原料，用途十分广泛，常用做表面活性剂、金属加工液、油漆涂料、纺织印染、个人护理用品种，水处理剂、医药农药中间体等的原料之一。传统工业上生产1-氨基-2-丙醇的方法是先将氨、环氧丙烷和催化剂加入高压反应釜进行反应，经脱氨和脱水处理脱除小分子，再经精馏逐级分离1-氨基-2-丙醇、1,1'-亚氨基二-2-丙醇、1,1',1”-次氮基三-2-丙醇三种产品，该工艺精馏分离过程复杂，能耗费用大，精馏后产品容易变黄。
专利CN105289027A公开了一种连续法，采用高氨环比、高温反应条件制备1-氨基-2-丙醇的方法，并将反应物料进行高氨环比回流再反应。该方法氨与环氧丙烷的摩尔比在30～300:1，过高的氨环比使得大量的氨不能充分反应，副产物较多，并且反应尾气处理成本较高。
专利CN104961641A公开了一种利用反应精馏制取1-氨基-2-丙醇的方法，在精馏塔设备中，采用10％～20％水为催化剂，反应温度在165～310℃，制取1-氨基-2-丙醇及1,1'-亚氨基二-2-丙醇。该方法制得的粗产品副产物较多，且得率较低，仅含有85～93％(wt)的1-氨基-2-丙醇，其他为1,1'-亚氨基二-2-丙醇及1,1',1”-次氮基三-2-丙醇副产物，达不到制备高纯度1-氨基-2-丙醇的工艺要求。
发明内容
本发明针对现有工艺的不足，提供一种制备1-氨基-2-丙醇的方法，减少副反应发生，增加氨水利用率，该方法的具体步骤如下：
(1)将环氧丙烷和氨水按设定比例分别输入混合器，物料在混合器内高速碰撞后形成混合液；
(2)混合液进入微通道反应器反应段进行反应，再进入微通道反应器降温段进行降温，终止反应，经脱气塔脱除低沸物后，得产品。在微通道反应器中的降温段的降温速度优选为1000-2500℃/min。
本申请中，利用微通道反应器具有极小的反应通道和极大的比表面积(≥20000m2/m3)，能够有效减少边界层厚度，大幅度缩短分子扩散时间，提高传质、传热效率，实现瞬时混合、瞬间反应，并由此大大提高了物料的反应效率。利用微通道反应器作为降温设备，并在上述降温速度下，可以将完成反应的物料迅速降温、瞬间终止反应的继续，最大限度地减少副反应，以保证产品的纯度。
为进一步保证反应的顺利进行，微通道反应器的微通道内径为0.01～1.0mm，微通道长度为0.1～5m，微通道反应器采用合金钢制作，具体可以采用不锈钢、钛合金或镍合金进行制作。在上述条件的限制下，使物料之间的快速反应和快速降温均能够得到有效的保证，从而为产品1-氨基-2-丙醇的纯度提高了更为有效的保证。
具体地，为减少后续分离工程的复杂度，氨水的浓度为90.0～99.0wt％,环氧丙烷与氨的摩尔比为1:1.0～1.2。氨水用量比例的降低，简化了后处理工艺，降低了脱氨的能耗，减少了氨大量过量时所导致的产品易变黄的趋势。
具体地，混合器内温度-30～30℃、压力为3.0～18MPa；微通道反应器反应段内温度为30～120℃，压力为1.0～18MPa，物料停留时间为0.01s～1s。以及，微通道反应器降温段的出口温度为-30～40℃，物料停留时间为0.5s～4s。
在低温下对物料进行混合，避免物料在混合过程中发生反应，保证物料的均匀混合，为后续的快速反应提供良好的基础。在上述反应条件下，混合后的物料快速反应并完成，由于反应时间较短，有效地避免了副反应的发生。在上述冷却条件下，利用微通道反应器的巨大的比表面积将完成反应的物料的温度快速降低到反应温度以下，使反应迅速停止，进一步避免了副反应的发生，减少了后处理精馏能耗，以及产品变黄的趋势。
所述产品中的1-氨基-2-丙醇含量≥99.0％。产品经过精馏后产品纯度≥99.99％。
本发明中，能够大幅提高原料混合效率，减少副反应的发生，产品中1-氨基-2-丙醇含量≥99.0％。能有效提高氨水利用率，降低氨水的进料量，环氧丙烷与氨的摩尔比为1:1.0～1.2，减轻了分离氨水的能耗，具有一定的成本优势。
具体实施方式
为加深对本发明的理解，下面结合具体实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
下述各实施例中，氨水折合为氨计算摩尔比。
实施例1
将环氧丙烷和浓度为95wt％氨水按摩尔比1:1.0的比例，分别用计量泵输入混合器，控制混合器内的温度为0℃，压力为3.0MPa；将混合液连续通入微通道反应器中，物料在反应器反应段通道内进行反应，温度为60℃、压力为3.0MPa，停留0.1S后，进入微通道反应器降温段中快速降温以终止反应，出口温度为0℃，停留时间2S，具体的降温速度控制在约1800-2000℃/min。再经气提塔除去低沸物，得到产品1-氨基-2-丙醇，含量为99.2％。本实施例中，微通道反应器具体采用不锈钢制作，其中微通道内径为0.05mm，微通道长度为0.8m。
实施例2
将环氧丙烷和浓度为95wt％氨水按摩尔比1:1.05的比例，分别用计量泵输入混合器，控制混合器内的温度为10℃，压力为5.0MPa；将混合液连续通入微通道反应器中，物料在反应器反应段通道内进行反应，温度为80℃、压力为5.0MPa，停留0.5S后，进入微通道反应器降温段中快速降温以终止反应，出口温度为-5℃，停留时间3.0S，具体的降温速度控制在约1600-1800℃/min。再经气提塔除去低沸物，得到产品1-氨基-2-丙醇，含量为99.0％。微通道反应器具体采用钛合金制作。微通道内径为0.10mm，微通道长度为4m。
实施例3
将环氧丙烷和浓度为97wt％氨水按摩尔比1:1.05的比例，分别用计量泵输入混合器，控制混合器内的温度为-10℃，压力为8.0MPa；将混合液连续通入微通道反应器中，料在反应器反应段通道内进行反应，温度为70℃、压力为8.0MPa，停留1.0S后，进入微通道反应器降温段中快速降温以终止反应，出口温度为20℃，停留时间2.0S，具体的降温速度控制在约1400-1500℃/min。再经气提塔除去低沸物，得到产品1-氨基-2-丙醇，含量为99.6％。微通道反应器具体采用哈氏合金制作。微通道内径为0.3mm，微通道长度为3m。
实施例4
将环氧丙烷和浓度为99wt％氨水按摩尔比1:1.05的比例，分别用计量泵输入混合器，控制混合器内的温度为10℃，压力为3.0MPa；将混合液连续通入微通道反应器中，料在反应器反应段通道内进行反应，温度为100℃、压力为3.0MPa，停留0.5S后，进入微通道反应器降温段中快速降温以终止反应，出口温度为0℃，停留时间2.5S，具体的降温速度控制在约2200-2400℃/min。再经气提塔除去低沸物，得到产品1-氨基-2-丙醇，含量为99.5％。微通道反应器具体采用不锈钢制作。微通道内径为0.05mm，微通道长度为3.5m。
实施例5
将环氧丙烷和浓度为95wt％氨水按摩尔比1:1.15的比例，分别用计量泵输入混合器，控制混合器内的温度为10℃，压力为15.0MPa；将混合液连续通入微通道反应器中，料在反应器反应段通道内进行反应，温度为60℃、压力为15.0MPa，停留1.0S后，进入微通道反应器降温段中快速降温以终止反应，出口温度为10℃，停留时间2.0S，具体的降温速度控制在约1400-1600℃/min，再经过气提塔除去低沸物，得到产品1-氨基-2-丙醇，含量为99.7％。微通道反应器具体采用不锈钢制作。微通道内径为1.0mm，微通道长度为2m。

Claims (7)

1.一种1-氨基-2-丙醇的制备方法，步骤如下：
(1)将环氧丙烷和氨水按设定比例分别输入混合器，物料在混合器内高速碰撞后形成混合液；
(2)混合液进入微通道反应器反应段进行反应，再进入微通道反应器降温段进行降温，终止反应，经脱气塔脱除低沸物后，得产品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，微通道反应器的微通道内径为0.01～1.0mm，微通道长度为0.1～5m，微通道反应器采用合金钢制作。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，氨水的浓度90.0～99.0wt％,环氧丙烷与氨的摩尔比为1:1.0～1.2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，混合器内温度为-30～30℃、压力为3.0～18MPa；微通道反应器反应段内温度为30～120℃，压力为1.0～18MPa，物料停留时间为0.01s～1s。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
微通道反应器降温段的出口温度为-30～40℃，物料停留时间为0.5～4s。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，产品中的1-氨基-2-丙醇含量≥99.0wt％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，微通道反应器中降温段的降温速度为1000-2500℃/min。
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