CN108946702A - 一种用于研究碳纳米管生长的实验装置及方法 - Google Patents

一种用于研究碳纳米管生长的实验装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于研究碳纳米管生长的实验装置及方法，属于碳纳米管制备领域。本发明的实验装置，包括燃烧器，用于产生层流火焰；还包括催化剂基板、气缸和测温装置，所述催化剂基板安装在气缸的活塞杆上，能够在火焰上往复运动；所述气缸的进气管道和出气管道通过双向电磁阀与氮气瓶连接，用于控制所述活塞杆运动；所述测温装置用于检测火焰温度并实时显示，并通过信号发生器控制双向电磁阀的阀芯动作。本发明利用腔控制催化剂基板的运动，在进行碳纳米管采集时可将时间精准控制在毫秒级，从而实现在碳纳米管形成过程中进行采样收集，为生长机理的研究提供基础。

Description

一种用于研究碳纳米管生长的实验装置及方法
技术领域
本发明涉及碳纳米管制备技术领域，更具体地说，涉及一种用于研究碳纳米管生长的实验装置及方法。
背景技术
纳米材料是一种处于纳米量级的新一代材料，具有多种奇异的特性，展现特异的光、电、磁、热、力学、机械等物理化学性能，这使得纳米技术迅速地渗透到各个研究领域，引起了国内外众多的物理学家、化学家和材料学家的广泛关注，也成为当前世界最热门的科学研究热点。碳元素广泛存在于自然界，其独特的物性和多样化的结构形态随着人类文明的进步而逐渐被发现或合成出来：三维的金刚石、二维的石墨烯、一维的碳纳米管、零维的富勒烯球组成了完整的碳系家族。碳纳米材料是众多纳米材料中的重要分支之一，其中碳纳米管被称为“纳米之王”，近20年来一直是国际上的研究热点。
碳纳米管是一种具有特殊结构的一维纳米量子材料，主要由六元环结构(碳原子sp2杂化)组成的单层或数层的同轴圆管，层与层之间的距离约0.34nm。碳纳米管可以看作是石墨烯片层卷曲而成，按照石墨烯片的层数可分为单壁碳纳米管和多壁碳纳米管。碳纳米管的独特结构(弯曲石墨、小直径和高纵横比)决定了它具有许多特殊的物理化学性质，如高机械强度和弹性、优良的半导体特性，以及高比表面积和强吸附特性，使其在催化剂载体、储氢材料、高能电容器、电池电极材料等领域具有巨大的应用前景。
碳纳米管合成有三个关键因素：碳源、热源和催化剂。自从日本电子显微镜专家Iijima在高分辨率透射扫描电镜下发现碳纳米管以来，其制备方法不断完善，主要有化学气相沉积法、电弧法、激光蒸发法，这些方法能制备出高质量的碳纳米管，但都需额外提供能量，增加成本，不易于大规模制备，尤其对于复合材料等领域需要大规模低成本的碳纳米管。碳氢气体火焰合成碳纳米管是一项开拓性的全新的技术研究领域，与传统方法相比，碳氢火焰是利用碳氢燃料燃烧产生的碳源在催化剂作用下合成碳纳米管，能同时提供制备碳纳米管所需的碳源和热源，具有高能效、低成本的优点，并且可以快速(几十秒)、大批量、连续生产碳纳米管，这为碳纳米管的商业化生产提供了有效途径。
在火焰法制备碳纳米管方面，研究者更多把重心放在催化剂、温度等因素对碳纳米管的影响，而忽视了碳纳米管采集系统。Chong等人采用支架支撑基板采样，采样高度调节不方便，采样时间难以精准控制(参考文献：Chong C T,Tan W H,Lee S L,etal.Morphology and Growth of Carbon Nanotubes Catalytically Synthesized byPremixed Hydrocarbon-rich Flames[J].Materials Chemistry and Physics,2017,197:246-255.)；清华大学于溯源在有机玻璃罩上悬吊基板采样，同样对采样高度和采样时间难以做到精准控制(参考文献：于溯源,于晓丽,杨小勇,等.甲烷受控扩散火焰合成碳纳米管的实验研究[J].热科学与技术,2007,6(4):340-345.)；武汉大学潘春旭采用酒精灯制备碳纳米管，支架支撑基板固定在酒精等上方(参考文献：祁祥,张峻,张豫鹏,等.乙醇火焰中生长一维碳纳米材料的研究进展[J].中国有色金属学报,2011,21(9):2119-2125.)。
中国专利申请号：CN201310744312.9以及中国专利申请号：CN201520133127.0，都提出了一种传送带方式连续制备碳纳米管的设想，为火焰法大规模制备碳纳米管指出了很好的方向，但目前火焰法大规模制备碳纳米管仍然处于基础研究中。
基于此，如何较好的解决碳纳米管采集问题，是目前火焰法制备碳纳米管研究过程中所面临的的一大难题。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有技术难以实现碳纳米管生长的研究，提供了一种用于研究碳纳米管生长的实验装置及方法。本发明利用腔控制催化剂基板的运动，在进行碳纳米管采集时可将时间精准控制在毫秒级，从而实现在碳纳米管形成过程中进行采样收集，为生长的研究提供基础。
2.技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种用于研究碳纳米管生长的实验装置，包括燃烧器，用于产生层流火焰；还包括催化剂基板、气缸和测温装置，所述催化剂基板安装在气缸的活塞杆上，能够在火焰上往复运动；所述气缸的进气管道和出气管道通过双向电磁阀与氮气瓶连接，用于控制所述活塞杆运动；所述测温装置用于检测火焰温度并实时显示。
作为本发明更进一步的改进，还包括信号发生器，所述双向电磁阀通过信号发生器控制其阀芯动作。
作为本发明更进一步的改进，所述催化剂基板通过自锁镊子安装在气缸的活塞杆上。
作为本发明更进一步的改进，所述催化剂基板为铜板或泡沫镍；在铜板或泡沫镍涂覆硝酸镍作为催化剂。
作为本发明更进一步的改进，所述气缸安装在升降台上，该升降台能够在竖直方向上调节高度。
作为本发明更进一步的改进，所述燃烧器主要由外管和内管组成，内管用于燃料流出，外管用于喷射氧化剂；该燃烧器通过滑套与光学平台上的导柱滑动连接。
作为本发明更进一步的改进，所述升降台为剪式升降台，在升降台外侧设置标尺，作为高度调节基准。
作为本发明更进一步的改进，通过CCD相机进行火焰图像采集，并通过高速摄像机标定催化剂基板的采样时间。
本发明的一种用于研究碳纳米管生长的实验方法，过程为：
步骤1、选取铜板或泡沫镍作为基板材料，在基板上涂覆催化剂，制备催化剂基板；
步骤2、将预先制备的催化剂基板固定在自锁镊子上，调节剪式升降机设置取样高度；
步骤3、调节燃料和氧化剂的质量流量计，形成稳定的层流扩散火焰，提供合成碳纳米管所必需的碳源和热源；
步骤4、调节信号发生器设置取样时间，使气缸上的自锁镊子夹持着催化剂基板按设定时间进出火焰，在热泳力作用下采集催化合成的碳纳米管；
步骤5、重复上述步骤2、步骤3和步骤4，采集不同取样时间、不同取样高度下催化剂基板上生成的碳纳米管，并进行编号；
步骤6、进行样品表征前预处理，将样品溶解在无水乙醇中，使用超声波将粉末分散成悬浮液，然后用移液枪将悬浮液滴定在载玻片上并干燥；
步骤7、样品表征分析，使用场发射扫描电子显微镜表征所制备碳纳米管的形貌，X射线衍射用于研究制备样品的晶体结构，通过低倍透射电子显微镜用于研究单个碳纳米管的结构。
作为本发明更进一步的改进，所述催化剂基板的制备流程为：①配制1mol/L的硝酸镍溶液；②基板材料预处理：切割铜片，用金相砂纸将工作面打磨光滑，放于酒精试管中超声振荡，然后将铜片取出在烘箱干燥；③将配制好的硝酸镍溶液滴定在预处理基板上，在烘箱中干燥，形成催化剂基板。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)本发明利用剪式升降机可以灵活调节采样高度，信号发生器产生信号控制气缸运动，能精准控制采样时间。该方法操作简单方便，能精准控制火焰中碳纳米管生长时间和生长温度，为火焰法制备碳纳米管生长研究提供技术方便，为实现碳纳米管大批量制备提供理论基础。
(2)本发明中设置导柱和滑套用以调节燃烧器高度，使燃烧器出口与双向运动气缸上的自锁镊子在同一轴线上，并且，剪式升降台外侧放置竖直标尺，当燃烧器出口与自锁镊子平行时设置标尺基准，然后通过剪式升降台调节取样高度，调节使用方便。
附图说明
图1为用于研究碳纳米管生长的实验装置示意图；
图2为燃烧器的结构示意图；
图3为铜基板上碳纳米管SEM图谱
图4为铜基板上碳纳米管XRD图谱；
图5为泡沫镍基板上碳纳米管SEM图谱；
图6为泡沫镍基板上碳纳米管直径分布图。
示意图中的标号说明：1、燃烧器；2、催化剂基板；3、自锁镊子；4、气缸；5、双向电磁阀；6、信号发生器；7、升降台；8、氮气瓶；9、燃料瓶；10、混合罐；11、三通阀；12、质量流量计；13、氧气瓶；14、氮气瓶；15、外管；16、内管；17、导柱；18、滑套；19、光学平台；20、燃料入口；21、氧化剂入口；22、热电偶；23、热电偶显示屏。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。
实施例
结合图1，本实施例的一种用于研究碳纳米管生长的实验装置，包括燃烧器1、催化剂基板2、气缸4和测温装置，催化剂基板2安装在气缸4的活塞杆上，能够在火焰上往复运动；气缸4的进气管道和出气管道通过双向电磁阀5与氮气瓶8连接；所述测温装置用于检测火焰温度并实时显示。
催化剂基板2通过自锁镊子3安装在气缸4的活塞杆上，催化剂基板2垂直于气流方向放置，使催化剂基板处于同一高度范围。自锁镊子3主要是用于把催化剂基板2夹紧固定，可以采用夹子等夹持机构，没有具体限制。高温火焰中的碳氢燃料在催化剂作用下催化合成碳纳米管，由于催化剂基板2垂直于气流方向放置，可增加反应接触面积，使反应充分进行，方便后期分析。
本实施例的催化剂基板2为铜板或泡沫镍；在铜板或泡沫镍涂覆硝酸镍作为催化剂。以铜板为例，其制备过程为：①配制1mol/L的硝酸镍溶液：取1454mg Ni(NO3)2·6H2O溶于5ml的酒精试管中，超声振荡10min，使硝酸镍充分溶解，以便涂敷在基板上的催化剂分布均匀；②基板材料预处理：切割5×5mm铜片，用金相砂纸将工作面打磨光滑，放于酒精试管中超声振荡8-15min，例如10min；然后将铜片取出在烘箱干燥25-35min；③将配制好的硝酸镍溶液滴定在预处理基板上，在烘箱中干燥25-35min，催化剂均匀分布在基板上形成所需的催化剂基板。优选地，干燥时间可为30min。
所采用气缸4为双向气缸，气缸4的进气管道和出气管道通过双向电磁阀5与氮气瓶8连接，双向电磁阀5通过信号发生器6控制其阀芯动作。当活塞杆动作时，能够控制催化剂基板2在火焰上往复运动。在燃烧器1旁设置有高速摄像机，用于采集火焰图像。通过高速摄像机标定时间，气缸运动时间约17-22ms。
需要说明的是，为对气缸4的运动时间标定，利用高速摄像机拍摄进行时间标定，如表1所示，设置采样时间60ms，对表1中前五个数据分析，高速摄像机拍摄标定时间约为38.4ms，由于气缸4运动需要时间，所以高速摄像机拍摄标定时间小于信号发生器6设置时间，即气缸4运动时间约21.6ms。同样采样时间设置90ms，高速摄像机拍摄标定时间约为72ms，气缸运动时间约18ms。综上，气缸运动时间约20ms，即实际采样时间与信号发生器设置时间相差约20ms。
表1高速摄像机拍摄时间标定
序号 周期(ms) 占空比(％) 桢速(桢/ms) 起止桢数 桢数
1 300 20 1000 7485-7523 39
2 300 20 1000 16107-16143 37
3 300 20 1000 16107-16144 38
4 300 20 2000 17117-17196 80
5 300 20 2000 9102-9177 76
6 300 30 1000 5294-5367 74
7 300 30 1000 3865-3936 72
8 300 30 2000 15159-15297 140
双向电磁阀工作原理：常闭，双向电磁阀平时处于关闭状态；当线圈通电之后，电磁阀打开，断电后，电磁阀关闭。电磁阀处于开启状态的时候，进口压力大于出口压力，介质由进口端流向出口端；当出口压力大于进口压力，介质由出口端流向进口端。并且不管介质压力是进口端大于出口端，还是出口端大于进口端，电磁阀在断电之后，都能截止介质。
由于碳纳米管形成发生在几毫秒甚至更短的时间范围内，本实施例通过调整信号发生器6的参数，能精准控制催化剂基板2在火焰中停留时间，并且可以达到毫秒级时间，这为碳纳米管生长阶段研究提供有效途径。
气缸4安装在升降台7上，该升降台7为剪式升降台，在升降台7外侧设置标尺，作为高度调节基准。
本实施例测温装置包括热电偶22和热电偶显示屏23，热电偶22位于燃烧器上方，用于采集火焰温度，并在热电偶显示屏23上显示。例如可以采用B型铂铑30-铂铑6热电偶(偶头直径为0.75mm，测温上限为1800℃)测量火焰温度分布。
结合图2，作为一种实施方式，燃烧器1主要由外管15和内管16组成，内管16通过管道与燃料瓶9连接，用于燃料流出。外管15环绕内管16周围，并与燃烧器1底部空间连通，在燃烧器1底部壳体上设置有氧化剂入口21，该氧化剂入口21通过管道与混合罐10连接，该混合罐10通过管道分别与氧气瓶13和氮气瓶14连接，并用三通阀11连接三个管道，氮气与氧气组成的氧化剂由氧化剂入口21可进入到外管15，通过外管15喷射氧化剂，用于燃料的燃烧。在燃料瓶9、氧气瓶13、氮气瓶14的连接管道上均设置有质量流量计12，用于控制气体流量。
燃烧器1的外壳体通过滑套18与光学平台19上的导柱17滑动连接，光学平台19用于支撑竖直设置的导柱17，通过调节滑套18在导柱17上的位置，可以调节燃烧器1出口的高度。
本发明的一种用于研究碳纳米管生长的实验方法，过程为：
步骤1、选取铜板或泡沫镍作为基板材料，在基板上涂覆催化剂，制备催化剂基板2。
催化剂基板的制备流程为：①配制1mol/L的硝酸镍溶液；②基板材料预处理：切割铜片，用金相砂纸将工作面打磨光滑，放于酒精试管中超声振荡，然后将铜片取出在烘箱干燥；③将配制好的硝酸镍溶液滴定在预处理基板上，在烘箱中干燥，形成催化剂基板。
步骤2、将预先制备的催化剂基板2固定在自锁镊子3上，调节剪式升降机7设置取样高度。
在进行碳纳米管采集时，需要先确定火焰高度，因此为固定燃烧器1，本实施例中设置导柱17和滑块18用以调节燃烧器高度，使燃烧器1出口与双向运动气缸4上的自锁镊子3在同一轴线上，并且升降台7外侧放置竖直标尺，当燃烧器1出口与自锁镊子3平行时设置标尺基准，然后通过剪式升降台7调节取样高度。
步骤3、调节燃料和氧化剂的质量流量计，形成稳定的层流扩散火焰，提供合成碳纳米管所必需的碳源和热源。打开电源，质量流量计12预热，通过质量流量计12获得不同氧浓度下的层流扩散火焰。
步骤4、调节信号发生器6设置取样时间，使气缸4上的自锁镊子3夹持着催化剂基板2按设定时间进出火焰，在热泳力作用下采集催化合成的碳纳米管。
调节信号发生器6包括对波形、周期、占空比参数的调整，设置取样时间，信号发生器5产生的矩形波脉动信号通过双向电磁阀5控制气缸4上的自锁镊子3夹持着催化剂基板2按设定时间进出火焰，在热泳力作用下采集碳纳米管。通过高速摄像机标定时间，气缸运动时间约20ms。
步骤5、重复步骤2、步骤3和步骤4，采集不同取样时间、不同取样高度的碳纳米管，并进行编号。
步骤6、进行样品表征前预处理，将样品溶解在无水乙醇中，使用超声波将粉末分散成悬浮液，然后用移液枪将悬浮液滴定在载玻片上并干燥。
步骤7、样品表征分析，使用场发射扫描电子显微镜表征所制备碳纳米管的形貌，X射线衍射用于研究制备样品的晶体结构，通过低倍透射电子显微镜用于研究单个碳纳米管的结构。
作为一种实例，实验燃料为CH4，其纯度为99.99％，流量为320mL/min(Vfuel＝5.82cm/s，Re＝37.63，其中Vfuel是燃料喷射速率，Re是雷诺数)，而O2和N2混合流量为48L/min(Voxi＝12.86cm/s，Re＝741.4)，通过调节氧气和氮气的比例来改变氧浓度。通过高速运动的气缸活塞杆来驱动夹持着催化剂基板的自锁镊子快速进出火焰。之后采用扫描电子显微镜(SEM)观察碳纳米管的整体形貌，X射线衍射(XRD)用于研究制备样品的晶体结构，JEM-2100型高分辨率透射电子显微镜(TEM)观察采集到的碳纳米管样本，获得单个碳纳米管的结构图像。
对于SEM分析，采用铜板作为基板时可直接在扫描电镜下观察；而泡沫镍作为基板时，需要将泡沫镍溶解在酒精后，经过超声震荡后用移液枪滴定在硅片上。为增强导电性，所有样品都做喷金处理，以使成像更清晰。
而对于TEM分析，将样品溶解在无水乙醇中，使用超声波将粉末分散成悬浮液，用镊子夹持覆有支持膜的铜网，然后用滴管滴几滴悬浮液在支持膜上，保持夹持状态至干燥。
在硝酸镍负载铜基板上催化合成碳纳米管，即利用铜片涂覆催化剂硝酸镍形成基板。从图3看出碳纳米管头部明亮物资应为催化剂颗粒，并且碳纳米管呈现垂直于基板方向生长，碳纳米管含催化剂颗粒的头部朝外，这是一种顶部生长模。顶部生长模是由于催化剂颗粒与基板间相互作用力决定的。
首先，在基板表面形成催化颗粒，火焰裂解碳氢化合物扩散到催化剂表面，催化剂吸附的碳经过扩散沉积形成碳纳米管，由于催化剂与基板间相互作用较弱，持续形成的碳纳米管顶起催化剂颗粒，从而形成顶部含有催化剂颗粒的碳纳米管；相反，若催化剂与基板间相互作用较强，则形成底部含有催化剂颗粒的碳纳米管。
图4给出了采集样品的XRD表征图谱，结果显示XRD的衍射峰与标准卡片(PDF#65-2865)一一对应，表明所制备的碳纳米管中含有Ni金属，这与SEM图谱中碳纳米管含有杂质相吻合，进一步证明镍金属在碳纳米管合成过程中起催化作用。硝酸镍在高温火焰中被还原成熔融状态金属镍，游离的碳原子吸附在金属镍表面，经过扩散、沉积，析出的碳原子在镍表面形成的石墨片层卷曲成管状的碳纳米材料。碳纳米管生长特征符合“Vapor–Liquid–Solid”生长机理。
另一实例中，硝酸镍负载泡沫镍催化合成碳纳米管。
如图5所示，硝酸镍1mol/L Ni(NO3)2时合成碳纳米材料，碳纳米材料笔直，直径大小较均匀，致密均匀的碳纳米材料卷曲缠绕在一起，碳纳米材料头部明亮物资应为催化剂颗粒。直径分布在39-110nm之间，如图6所示，平均直径66.25nm。生长过程为：高温火焰中裂解的碳原子将硝酸镍还原成熔融状态金属镍，游离的碳原子吸附在金属镍表面，经过扩散、沉积，析出的碳原子在镍表面形成的石墨烯卷曲成管状的碳纳米材料，这一过程就是“Vapor–Liquid–Solid”生长机制。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种用于研究碳纳米管生长的实验装置，包括燃烧器(1)，用于产生层流火焰；其特征在于：还包括催化剂基板(2)、气缸(4)和测温装置，所述催化剂基板(2)安装在气缸(4)的活塞杆上，能够在火焰上往复运动；所述气缸(4)的进气管道和出气管道通过双向电磁阀(5)与氮气瓶(8)连接，用于控制所述活塞杆运动；所述测温装置用于检测火焰温度并实时显示。
2.根据权利要求1所述的一种用于研究碳纳米管生长的实验装置，其特征在于：还包括信号发生器(6)，所述双向电磁阀(5)通过信号发生器(6)控制其阀芯动作。
3.根据权利要求1所述的一种用于研究碳纳米管生长的实验装置，其特征在于：所述催化剂基板(2)通过自锁镊子(3)安装在气缸(4)的活塞杆上。
4.根据权利要求1所述的一种用于研究碳纳米管生长的实验装置，其特征在于：所述催化剂基板(2)为铜板或泡沫镍；在铜板或泡沫镍涂覆硝酸镍作为催化剂。
5.根据权利要求1所述的一种用于研究碳纳米管生长的实验装置，其特征在于：所述气缸(4)安装在升降台(7)上，该升降台(7)能够在竖直方向上调节高度。
6.根据权利要求5所述的一种用于研究碳纳米管生长的实验装置，其特征在于：所述燃烧器(1)主要由外管(15)和内管(16)组成，内管(16)用于燃料流出，外管(15)用于喷射氧化剂；该燃烧器(1)通过滑套(18)与光学平台(19)上的导柱(17)滑动连接。
7.根据权利要求6所述的一种用于研究碳纳米管生长的实验装置，其特征在于：所述升降台(7)为剪式升降台，在升降台(7)外侧设置标尺，作为高度调节基准。
8.根据权利要求1所述的一种用于研究碳纳米管生长的实验装置，其特征在于：通过CCD相机进行火焰图像采集，并通过高速摄像机标定催化剂基板(2)的采样时间。
9.一种用于研究碳纳米管生长的实验方法，其特征在于，过程为：
步骤1、选取铜板或泡沫镍作为基板材料，在基板上涂覆催化剂，制备催化剂基板(2)；
步骤2、将预先制备的催化剂基板(2)固定在自锁镊子(3)上，调节剪式升降机(7)设置取样高度；
步骤3、调节燃料和氧化剂的质量流量计，形成稳定的层流扩散火焰，用于提供合成碳纳米管所必需的碳源和热源；
步骤4、调节信号发生器(6)设置取样时间，使气缸(4)上的自锁镊子(3)夹持着催化剂基板(2)按设定时间进出火焰，在热泳力作用下采集催化合成的碳纳米管；
步骤5、重复上述步骤2、步骤3和步骤4，采集不同取样时间、不同取样高度下催化剂基板上生成的碳纳米管，并进行编号；
步骤6、进行样品表征前预处理，将样品溶解在无水乙醇中，使用超声波将粉末分散成悬浮液，然后用移液枪将悬浮液滴定在载玻片上并干燥；
步骤7、样品表征分析，使用场发射扫描电子显微镜表征所制备碳纳米管的形貌，X射线衍射用于研究制备样品的晶体结构，通过低倍透射电子显微镜研究单个碳纳米管的结构。
10.根据权利要求9所述的一种用于研究碳纳米管生长的实验方法，其特征在于：步骤1中催化剂基板的制备流程为：①配制1mol/L的硝酸镍溶液；②基板材料预处理：切割铜片，用金相砂纸将工作面打磨光滑，放于酒精试管中超声振荡，然后将铜片取出在烘箱干燥；③将配制好的硝酸镍溶液滴定在预处理基板上，在烘箱中干燥，形成催化剂基板。
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