CN107619036A - 燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法 - Google Patents

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邵明飞
刘科
卫敏
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Abstract

本发明公开了一种燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法，包括以下步骤：（ⅰ）导电基底的预处理；（ⅱ）燃料的配置；（ⅲ）碳纳米管阵列的合成。本发明采用以不同宏观或微观基底为模板，在其表面定向生长碳纳米管纳米阵列的新方法，直接以含有过渡金属的宏观基底或表面生长有过渡金属氧化物纳米阵列的微观基底为碳催化活性中心，通过利用有机燃料在燃烧过程中未充分燃烧所生成的小分子碳副产物为碳源，通过简单快速的一步“烧烤”过程，制备结构组分可控的碳纳米管阵列，简单易操而且是一步法直接合成，合成的碳纳米管阵列增加了电子传输的途径，具有优异的导电性能，可广泛应用于电化学催化等领域。

Description

燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法
技术领域
本发明属于一种制备碳纳米管的方法，具体涉及一种燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法。
背景技术
近年来，随着现代科学技术，特别是纳米技术的迅猛发展，微观有序的材料以其优异的物理化学性能引起人们的广泛关注。在各类有序材料中，纳米碳材料由于在燃料电池、储氢和大分子吸附等方面展现出良好的应用前景，已成为人们研究课题的焦点。
自1985年首次报道成功合成富勒烯以来，纳米碳材料受到了科学家们越来越多的的注目。1991年，日本NEC公司的饭岛澄男在Nature上发表文章报导发现了碳纳米管也立刻引起了轰动，并经常作为碳纳米管的“发明人”被提起，虽然纳米管在报道之前就已经被发现了。2004年，英国曼彻斯特大学的Andre Geim和 Konstantin Novoselov成功在石墨中剥离出石墨烯，并发表在Science上，再一次掀起碳材料研究风暴。石墨烯具有优秀的电导性，是目前世界上电阻率最小的材料。在上述零维、一维和二维纳米碳材料中，碳纳米管作为其中最具潜力的材料之一，其制备工艺的研究得到广泛关注。碳纳米管的制备方法主要有电弧放电法、激光蒸发法和催化热解法等，但这些制备方法均面临设备昂贵复杂，需要高温高压等条件，限制了其工业化应用。此外，上述方法难以制备出结构有序的碳纳米管阵列结构。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法。
本发明的技术方案是：
一种燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法，包括以下步骤：
（ⅰ）导电基底的预处理
将导电基底进行预处理，干燥备用；
（ⅱ）燃料的配置
将有机前驱体按照一定浓度比例完全溶于燃料中；
（ⅲ）碳纳米管阵列的的合成
将步骤（ⅱ）所得燃料置于燃料器中，点燃，将步骤（ⅰ）所得导电基底固定在燃烧器上方距燃料火焰焰心1cm~8cm处，反应10s-600s，即可。
所述导电基底为宏观基底或者微观基底。
所述宏观基底的预处理方法为将宏观基底分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10 min~20min。
所述微观基底的预处理方法为将宏观基底分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10 min~20min，再通过水热法或电合成法将过渡金属氢氧化物纳米阵列、过渡金属氧化物纳米阵列或者金属纳米线阵列合成于宏观基底上即得。
所述宏观基底为泡沫镍、镀镍导电玻璃、镍片、钛片、铜网、铁片、锌片或者泡沫铁中的任意一种。
所述过渡金属氢氧化物纳米阵列为CoFe-LDH、NiFe-LDH、CoAl-LDH、Co(OH)2、 或Ni(OH)2中的任意一种；过渡金属氧化物纳米阵列为Fe2O3, Co3O4, NiO, ZnO或CuO中的任意一种；金属纳米线阵列为Ni、Fe或者Co中的任意一种。
所述有机前驱体为含有N、P或者S杂原子的有机前驱体。
含N原子的所述有机前驱体为双氰胺、一甲胺、二甲胺、三甲胺、三乙醇胺、二乙醇胺或正丁胺中的任意一种或几种；含S原子的所述有机前驱体为二甲基亚砜、二甲基二硫醚或甲硫醚中的任意一种或几种。
所述燃料为乙醇、甲醇、液化天然气、丁烷、蜡烛中的任意一种或几种。
所述燃烧器為实验室普通酒精灯，蜡烛，打火机，天然气灶中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明首次采用简单快速的一步火焰烧烤法实现了碳纳米管在多种宏观导电基底和微观导电基底上的制备，为碳纳米管的简单快速制备提供了一种较为普适的方法。由于上述所制备碳纳米管阵列具有大的比表面积以及优良的导电性，可广泛应用于电催化和电化学储能等领域。本发明不但提供了一种全新的制备碳纳米管阵列的较为普适的方法，而且拓宽了碳纳米管的应用领域，该碳纳米管阵列结构可广泛应用于电化学催化(比如电化学氧还原)和储能(比如超级电容器、锂离子电池、锂硫电池等领域。
本专利中以具有催化活性的宏观过渡金属基底和微观基底为前催化剂，通过简单快速的一步乙醇火焰烧烤法制备碳纳米管方法的发现，使得结构有序碳纳米管阵列有望实现大规模制备，进而使碳纳米管的应用领域得到进一步拓宽。
附图说明
图1是实施例1中制备碳纳米管阵列的流程示意图；
图2是本发明中实施例1制备的碳纳米管阵列的扫描电镜图；
图3是本发明中实施例2制备的碳纳米管阵列的扫描电镜图；
图4是本发明中实施例3制备的碳纳米管阵列的扫描电镜图；
图5是本发明中实施例1中制备碳纳米管阵列的拉曼图。
具体实施方式
下面结合说明书附图及实施例对本发明燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法进行详细说明：
一种燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法，包括以下步骤：
（ⅰ）导电基底的预处理
将导电基底进行预处理，干燥备用；
（ⅱ）燃料的配置
将有机前驱体按照一定浓度比例完全溶于燃料中；
（ⅲ）碳纳米管阵列的的合成
将步骤（ⅱ）所得燃料置于燃料器中，点燃，将步骤（ⅰ）所得导电基底固定在燃烧器上方距燃料火焰焰心1cm~8cm处，反应10s-600s，即可。
所述导电基底为宏观基底或者微观基底。
所述宏观基底的预处理方法为将宏观基底分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10 min~20min，去除表面的杂质。
所述微观基底的预处理方法为将宏观基底分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10 min~20min，再通过水热法或电合成法将过渡金属氢氧化物纳米阵列、过渡金属氧化物纳米阵列或者金属纳米线阵列合成于宏观基底上即得。
所述宏观基底为泡沫镍、镀镍导电玻璃、镍片、钛片、铜网、铁片、锌片或者泡沫铁中的任意一种。
所述过渡金属氢氧化物纳米阵列为CoFe-LDH、NiFe-LDH、CoAl-LDH、Co(OH)2、 或Ni(OH)2中的任意一种；过渡金属氧化物纳米阵列为Fe2O3, Co3O4, NiO, ZnO或CuO中的任意一种；金属纳米线阵列为Ni、Fe或者Co中的任意一种。
所述有机前驱体为含有N、P或者S杂原子的有机前驱体。
含N原子的所述有机前驱体为双氰胺、一甲胺、二甲胺、三甲胺、三乙醇胺、二乙醇胺或正丁胺中的任意一种或几种；含S原子的所述有机前驱体为二甲基亚砜、二甲基二硫醚或甲硫醚中的任意一种或几种。
所述燃料为乙醇、甲醇、液化天然气、丁烷、蜡烛中的任意一种或几种。
所述燃烧器為实验室普通酒精灯，蜡烛，打火机，天然气灶中的任意一种。
实施例1
泡沫镍表面碳纳米管阵列的合成：
（ⅰ）将导电基底泡沫镍分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10min，去除表面的杂质；
（ⅱ）把泡沫镍固定在铁架台上距盛有以乙醇为燃料的酒精灯火焰焰心上方2cm处，反应时间持续2min。
图2是以泡沫镍为催化基底，乙醇为碳源快速且一步合成碳纳米管阵列的扫描电镜图，从图中可以看出合成的碳纳米管阵列形貌均匀，直径尺寸大小约为10nm。
图5是以泡沫镍为催化基底，乙醇为碳源所制备的碳纳米管的拉曼图，从图中可以看出合成的碳纳米管阵列石墨化程度较好。
实施例2
镍片表面碳纳米管阵列的合成
（ⅰ）将导电基底镍片分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10min，去除表面的杂质；
（ⅱ）把镍片固定在铁架台上距以丁烷为燃料的打火机火焰焰心上方3cm处，反应时间持续3min。
图3是以镍片为催化基底，丁烷为碳源快速且一步合成碳纳米管阵列的扫描电镜图，从图中可以看出合成的碳纳米管阵列形貌均匀，直径尺寸大小约为10nm。
实施例3
铁片表面碳纳米管阵列的合成
（ⅰ）将导电基底铁片分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10min，去除表面的杂质；
（ⅱ）把铁片固定在铁架台上距以乙醇为燃料的酒精灯火焰焰心上方4cm处，反应时间持续5min。
图4是以铁片为催化基底，乙醇为碳源快速且一步合成碳纳米管阵列的扫描电镜图，从图中可以看出合成的碳纳米管阵列形貌均匀，尺寸大小约为10nm。
实施例4
泡沫铜表面碳纳米管阵列的合成
（ⅰ）将金属基底泡沫铜分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10min，去除表面的杂质；
（ⅱ）把泡沫铜固定在铁架台上距蜡烛火焰焰心上方5cm处，反应时间持续6min。
实施例5
泡沫镍表面氮掺杂碳纳米管阵列的合成：
（ⅰ）将导电基底泡沫镍分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10min，去除表面的杂质；
（ⅱ）称取1g双氰胺（二氰二胺）然后溶于50ml甲醇，接着将其缓慢倒入酒精灯中；
（ⅲ）把泡沫镍固定在铁架台上距酒精灯火焰焰心上方5cm处，反应时间持续7min。
实施例6
镍片表面硫掺杂碳纳米管阵列的合成
（ⅰ）将导电基底镍片分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10min，去除表面的杂质；
（ⅱ）称取1g二甲基亚砜（DMSO）然后溶于50ml乙醇，接着将其缓慢倒入酒精灯中；
（ⅲ）把镍片固定在铁架台上距以乙醇为燃料的酒精灯火焰焰心上方6cm处，反应时间持续8min。
实施例7
CoFe-LDH表面碳纳米管阵列的合成：
（ⅰ）将导电基底泡沫镍分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10min，去除表面的杂质；
（ⅱ）配制1 mg/mL硝酸钴（Co(NO3) 2）、0.5 mg/mL硫酸亚铁（FeSO4）的混合盐溶液50mL作为电解质溶液；
（ⅲ）以饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝为对电极，利用恒电位法在泡沫镍上直接生长钴铁水滑石纳米片阵列，电化学合成的电位设为-0.9V，合成时间为200 s，合成温度为25℃；
（ⅳ）把负载CoFe-LDH纳米片阵列的泡沫镍固定在铁架台上距蜡烛火焰焰心上方3cm处，反应时间持续1min。
实施例8
NiFe-LDH表面碳纳米管阵列的合成：
（ⅰ）将导电基底FTO分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10min，去除表面的杂质；
（ⅱ）配制1 mg/mL硝酸镍（Ni(NO3)2）、0.5 mg/mL硫酸亚铁（FeSO4）的混合盐溶液50mL作为电解质溶液；
（ⅲ）以饱和甘汞电极作为参比电极，铂丝为对电极，利用恒电位法在FTO上直接生长镍铁水滑石纳米片阵列，电化学合成的电位设为-1V，合成时间为400 s，合成温度为25℃；
（ⅳ）把负载NiFe-LDH纳米片阵列的FTO固定在铁架台上距以乙醇为燃料的酒精灯火焰焰心上方8cm处，反应时间持续10min。

Claims (10)

1. 一种燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法，其特征在于：包括以下步骤：
（ⅰ）导电基底的预处理
将导电基底进行预处理，干燥备用；
（ⅱ）燃料的配置
将有机前驱体按照一定浓度比例完全溶于燃料中；
（ⅲ）碳纳米管阵列的的合成
将步骤（ⅱ）所得燃料置于燃料器中，点燃，将步骤（ⅰ）所得导电基底固定在燃烧器上方距燃料火焰焰心1cm~8cm处，反应10s-600s，即可。
2.根据权利要求1所述的燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法，其特征在于：所述导电基底为宏观基底或者微观基底。
3. 根据权利要求1或2所述的燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法，其特征在于：所述宏观基底的预处理方法为将宏观基底分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10 min~20min。
4. 根据权利要求1或2所述的燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法，其特征在于：所述微观基底的预处理方法为将宏观基底分别用无水乙醇、丙酮和去离子水各超声10 min~20min，再通过水热法或电合成法将过渡金属氢氧化物纳米阵列、过渡金属氧化物纳米阵列或者金属纳米线阵列合成于宏观基底上即得。
5.根据权利要求2所述的燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法，其特征在于：所述宏观基底为泡沫镍、镀镍导电玻璃、镍片、钛片、铜网、铁片、锌片或者泡沫铁中的任意一种。
6. 根据权利要求4所述的燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法，其特征在于：所述过渡金属氢氧化物纳米阵列为CoFe-LDH、NiFe-LDH、CoAl-LDH、Co(OH)2、 或Ni(OH)2中的任意一种；过渡金属氧化物纳米阵列为Fe2O3, Co3O4, NiO, ZnO或CuO中的任意一种；金属纳米线阵列为Ni、Fe或者Co中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法，其特征在于：所述有机前驱体为含有N、P或者S杂原子的有机前驱体。
8.根据权利要求7所述的燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法，其特征在于：含N原子的所述有机前驱体为双氰胺、一甲胺、二甲胺、三甲胺、三乙醇胺、二乙醇胺或正丁胺中的任意一种或几种；含S原子的所述有机前驱体为二甲基亚砜、二甲基二硫醚或甲硫醚中的任意一种或几种。
9.根据权利要求1所述的燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法，其特征在于：所述燃料为乙醇、甲醇、液化天然气、丁烷、蜡烛中的任意一种或几种。
10.根据权利要求1所述的燃烧导向快速制备结构有序碳纳米管阵列的方法，其特征在于：所述燃烧器為实验室普通酒精灯，蜡烛，打火机，天然气灶中的任意一种。
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