CN108929634A - 一种稀土基晶体抛光粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种稀土基晶体抛光粉的制备方法，属于粉末冶金技术领域。本发明先将明胶溶液、纳米铁粉、氟化钠、硼砂和脲酶超声分散，得分散液；再向分散液中缓慢滴加尿素溶液，待尿素溶液滴加完毕后，再滴加正硅酸乙酯稀释液，继续搅拌反应后，再加入高锰酸钾，并调节pH至明胶等电点，得产物混合液；将产物混合液浓缩后，冷却结晶，干燥，得干燥沉淀物，再将所得干燥沉淀物转入管式炉中，于惰性气体保护状态下，升温至1480～1500℃，保温焙烧2～4h后，再于空气气氛中煅烧，冷却，得焙烧料；将焙烧料依次经酸浸和碱浸后，水洗，干燥，即得稀土基晶体抛光粉。具有粒径分布窄、活性高和抛光效果好的特点，在粉末冶金技术行业的发展中具有广阔的前景。

Description

一种稀土基晶体抛光粉的制备方法

技术领域

本发明公开了一种稀土基晶体抛光粉的制备方法，属于粉末冶金技术领域。

背景技术

抛光是指采用化学、机械或电化学等手段，以降低被抛光元器件表面的粗糙度，最终得到光洁、平整表面的加工工艺。表面加工使用的重要材料之一是抛光粉，这是一种结晶态的粉体颗粒，常需和水等混合成悬浮状乳液进行抛光。抛光粉通常由氧化铈、氧化铝、氧化硅、氧化铁、氧化锆、氧化铬等组份组成。不同的材料的硬度不同，在水中的化学性质也不同，因此使用场合各不相同。通常，氧化铈抛光粉用于玻璃和含硅材料的抛光，氧化铝抛光粉用于不锈钢的抛光，氧化铁也可用于玻璃，但速度较慢，常用于软性材料的抛光。石材的抛光常使用氧化锡，瓷砖的抛光常使用氧化铬。

稀土抛光粉微粉粒度均匀一致，在允许的范围之内；颗粒的大小及均匀度决定了抛光速度和精度，过筛的筛网目数能掌握粉体相对的粒度的值，平均粒度决定了抛光粉颗粒大小的整体水平，有较高的纯度，不含机械杂质，有良好的分散性和吸附性，以保证加工过程的均匀和高效，可适量添加LBD-1分散剂提高悬浮率；好的抛光粉要有较好的悬浮性，粉体的形状和粒度大小对悬浮性能具有一定的影响，纳米粒径的抛光粉的悬浮性相对的要好一些，所以精抛一般选择纳米抛光粉。粉末颗粒有一定的晶格形态，破碎时形成锐利的尖角，以提高抛光效率；粉体的晶型是团聚在一起的单晶颗粒，决定了粉体的切削性、耐磨性及流动性。粉体团聚在一起的单晶颗粒在抛光过程中分离（破碎），使其切削性、耐磨性逐渐下降，颗粒为球型的抛光粉具有良好的切削性、耐磨性和流动性。有合适的硬度和密度，和水有很好的浸润性和悬浮性，因为抛光粉需要与水混合，硬度相对大的粉体具有较快的切削效果，同时添加一些助磨剂等等也同样能提高切削效果；不同的应用领域会有很大出入，包括自身加工工艺。

而传统的稀土抛光粉在制备过程中，产品粒径分布较宽，且活性较低，导致抛光过程中抛光效果不佳的问题，给实际应用带来一定的困难，因此这也是目前在稀土抛光粉方面急需解决的问题。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是：针对传统稀土抛光粉产品粒径分布较宽，且活性较低，导致抛光过程中抛光效果不佳的问题，提供了一种稀土基晶体抛光粉的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种稀土基晶体抛光粉的制备方法，具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，依次取80～120份明胶溶液，3～5份纳米铁粉，4～6份氟化钠，4～8份高锰酸钾，8～10份硼砂，0.6～0.8份脲酶，60～80份硝酸铈溶液，40～50份尿素溶液，20～30份正硅酸乙酯稀释液；

（2）先将明胶溶液、纳米铁粉、氟化钠、硼砂和脲酶超声分散，得分散液；

（3）再向分散液中缓慢滴加尿素溶液，待尿素溶液滴加完毕后，再滴加正硅酸乙酯稀释液，继续搅拌反应后，再加入高锰酸钾，并调节pH至明胶等电点，得产物混合液；

（4）将产物混合液浓缩后，冷却结晶，干燥，得干燥沉淀物，再将所得干燥沉淀物转入管式炉中，于惰性气体保护状态下，升温至1480～1500℃，保温焙烧2～4h后，再于空气气氛中煅烧20~30min，冷却，得焙烧料；

（5）将焙烧料依次经酸浸和碱浸后，水洗，干燥，即得稀土基晶体抛光粉。

步骤（1）所述的明胶溶液为质量分数为3～5%的明胶溶液；所述明胶为等电点为6.9的明胶。

步骤（1）所述的硝酸铈溶液为质量分数为8～15%的硝酸铈溶液。

步骤（1）所述的尿素溶液为质量分数为8～10%的尿素溶液。

步骤（1）所述的正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：8～1：10配制而成。

步骤（3）所述的缓慢滴加为滴加速率为3～5mL/min。

步骤（4）所述的惰性气体为氮气或氩气中的任意一种。

步骤（5）所述的酸为质量分数为10～15%的盐酸。

步骤（5）所述的碱为质量分数为8～15%的氢氧化钠溶液。

本发明的有益效果是：

（1）本发明技术方案首先以明胶作为基础载体，在分散过程中利用明胶表面的活性官能团，如氨基、羧基等吸附分散介质，在滴加尿素过程中，由于脲酶的存在，可使尿素发生水解，生成碳酸根离子和铵根离子，碳酸根离子可以和体系中的Ce³⁺反应，生成碳酸铈沉淀，且一旦有碳酸铈晶核产生，即可被明胶表面活性官能团吸附固定，从而有效避免碳酸铈晶体的团聚，有利于产品保持在较窄的粒径分布范围内，另外，上述反应进行的同时，正硅酸乙酯与水反应，生成多聚硅酸，并与碳酸铈共同吸附于明胶表面，随着少量高锰酸钾的加入，部分高锰酸钾可使体系中部分三价铈转换为四价铈，部分高锰酸钾则在高温加热过程中分解，其分解产生的二氧化锰可残留于最终产品中，由于锰与铈具有良好的协同氧化还原作用，在抛光玻璃表面过程中，可使玻璃表面晶格破坏，通过化学吸附作用，使玻璃表面与抛光剂接触的物质得以去除；再者，本发明通过在惰性气体保护下，使明胶炭化形成的炭质和多聚硅酸脱水转变形成的二氧化硅，在纳米铁粉和氟化钠催化下，形成多孔的碳化硅骨架，从而将氧化铈、二氧化锰等有效成分固定于骨架中，避免在研磨抛光过程中抛光粉的溃散，而是逐层剥离，并不断暴露出新的阳离子或阴离子空位，成为高能点，在抛光过程中，抛光粉的活性始终保持在较高水平；而氟化钠的加入还可在产品中引入氟元素，氟元素的引入可直接影响氧化铈晶体结构的形成，从而改变抛光粉的晶型结构，并参与化学吸附作用，从而提高产品的抛光性能；另外，通过焙烧以及后续酸浸和碱浸的致孔作用，有利于产品形成丰富的通孔结构，通孔结构的形成，以及孔隙率的提高，有利于产品活性的提高，且有利于在抛光过程中的排屑和散热，避免堵塞和烧伤工件，提高产品的抛光效率；

（2）本发明通过限定铈源，严格采用硝酸铈，并配合脲酶和尿素，脲酶可将尿素水解为铵根离子和碳酸根离子，铵根离子可与硝酸根离子结合，并在浓缩和结晶过程中使硝酸铵以晶体形式分布在体系中，在升温过程中，硝酸铵发生分解，其分解为剧烈的放热反应，产生的热量可提供体系内部反应所需，而分解产生的气体可发挥良好的致孔效果，使产品保持较高的通孔率，从而有利于提高上述提及的抛光效率。

具体实施方式

按重量份数计，依次取80～120份明胶溶液，3～5份纳米铁粉，4～6份氟化钠，4～8份高锰酸钾，8～10份硼砂，0.6～0.8份脲酶，60～80份硝酸铈溶液，40～50份尿素溶液，20～30份正硅酸乙酯稀释液；先将明胶溶液、纳米铁粉、氟化钠、硼砂和脲酶混合倒入反应釜中，于超声频率为45～50kHz，温度为35～40℃条件下，恒温超声分散45～60min，得分散液；再于温度为35～40℃，转速为400～600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以3～5mL/min速率向反应釜中缓慢滴加尿素溶液，待尿素溶液滴加完毕后，再通过滴液漏斗以3～5mL/min速率向反应釜中滴加正硅酸乙酯稀释液，待正硅酸乙酯稀释液滴加完毕后，继续于温度为35～40℃，转速为600～800r/min条件下，恒温搅拌反应3～5h，再向反应釜中加入高锰酸钾，并调节反应釜中物料pH至明胶等电点，得产物混合液；将产物混合液移入旋转蒸发仪中，于温度为75～85℃，压力为500～550kPa条件下，减压浓缩2～3h，得浓缩物，再将所得浓缩物移入冰箱中，于温度为2～4℃条件下，冷却结晶8～12h，得结晶浓缩物，随后将所得结晶浓缩物真空冷冻干燥，得干燥沉淀物，随后将干燥沉淀物转入管式炉中，以600～800mL/min速率向管式炉中通入惰性气体，在惰性气体保护状态下，以3～5℃/min速率程序升温至1480～1500℃，保温焙烧2～4h后，随炉冷却至室温，出料，得焙烧料；再将所得焙烧料倒入质量分数为10～15%的盐酸中，酸浸1～2h后，过滤，得酸浸料，并用去离子水洗涤所得酸浸料3～5次，再将洗涤后的酸浸料倒入质量分数为8～15%的氢氧化钠溶液中，碱浸1～2h后，过滤，得碱浸料，并用去离子水洗涤所得碱浸料直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的碱浸料转入烘箱中，于温度为105～110℃条件下干燥至恒重，出料，即得稀土基晶体抛光粉。所述的明胶溶液为质量分数为3～5%的明胶溶液；所述明胶为等电点为6.9的明胶。所述的硝酸铈溶液为质量分数为8～15%的硝酸铈溶液。所述的尿素溶液为质量分数为8～10%的尿素溶液。所述的正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：8～1：10配制而成。所述的惰性气体为氮气或氩气中的任意一种。

实例1

按重量份数计，依次取120份明胶溶液，5份纳米铁粉，6份氟化钠，8份高锰酸钾，10份硼砂，0.8份脲酶，80份硝酸铈溶液，50份尿素溶液，30份正硅酸乙酯稀释液；先将明胶溶液、纳米铁粉、氟化钠、硼砂和脲酶混合倒入反应釜中，于超声频率为50kHz，温度为40℃条件下，恒温超声分散60min，得分散液；再于温度为40℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以5mL/min速率向反应釜中缓慢滴加尿素溶液，待尿素溶液滴加完毕后，再通过滴液漏斗以5mL/min速率向反应釜中滴加正硅酸乙酯稀释液，待正硅酸乙酯稀释液滴加完毕后，继续于温度为40℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h，再向反应釜中加入高锰酸钾，并调节反应釜中物料pH至明胶等电点，得产物混合液；将产物混合液移入旋转蒸发仪中，于温度为.85℃，压力为550kPa条件下，减压浓缩3h，得浓缩物，再将所得浓缩物移入冰箱中，于温度为4℃条件下，冷却结晶12h，得结晶浓缩物，随后将所得结晶浓缩物真空冷冻干燥，得干燥沉淀物，随后将干燥沉淀物转入管式炉中，以800mL/min速率向管式炉中通入惰性气体，在惰性气体保护状态下，以5℃/min速率程序升温至1500℃，保温焙烧4h后，随炉冷却至室温，出料，得焙烧料；再将所得焙烧料倒入质量分数为15%的盐酸中，酸浸2h后，过滤，得酸浸料，并用去离子水洗涤所得酸浸料5次，再将洗涤后的酸浸料倒入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，碱浸2h后，过滤，得碱浸料，并用去离子水洗涤所得碱浸料直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的碱浸料转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，即得稀土基晶体抛光粉。所述的明胶溶液为质量分数为5%的明胶溶液；所述明胶为等电点为6.9的明胶。所述的硝酸铈溶液为质量分数为15%的硝酸铈溶液。所述的尿素溶液为质量分数为10%的尿素溶液。所述的正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：10配制而成。所述的惰性气体为氮气。

实例2

按重量份数计，依次取120份明胶溶液，5份纳米铁粉，8份高锰酸钾，10份硼砂，0.8份脲酶，80份硝酸铈溶液，50份尿素溶液，30份正硅酸乙酯稀释液；先将明胶溶液、纳米铁粉、硼砂和脲酶混合倒入反应釜中，于超声频率为50kHz，温度为40℃条件下，恒温超声分散60min，得分散液；再于温度为40℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以5mL/min速率向反应釜中缓慢滴加尿素溶液，待尿素溶液滴加完毕后，再通过滴液漏斗以5mL/min速率向反应釜中滴加正硅酸乙酯稀释液，待正硅酸乙酯稀释液滴加完毕后，继续于温度为40℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h，再向反应釜中加入高锰酸钾，并调节反应釜中物料pH至明胶等电点，得产物混合液；将产物混合液移入旋转蒸发仪中，于温度为.85℃，压力为550kPa条件下，减压浓缩3h，得浓缩物，再将所得浓缩物移入冰箱中，于温度为4℃条件下，冷却结晶12h，得结晶浓缩物，随后将所得结晶浓缩物真空冷冻干燥，得干燥沉淀物，随后将干燥沉淀物转入管式炉中，以800mL/min速率向管式炉中通入惰性气体，在惰性气体保护状态下，以5℃/min速率程序升温至1500℃，保温焙烧4h后，随炉冷却至室温，出料，得焙烧料；再将所得焙烧料倒入质量分数为15%的盐酸中，酸浸2h后，过滤，得酸浸料，并用去离子水洗涤所得酸浸料5次，再将洗涤后的酸浸料倒入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，碱浸2h后，过滤，得碱浸料，并用去离子水洗涤所得碱浸料直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的碱浸料转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，即得稀土基晶体抛光粉。所述的明胶溶液为质量分数为5%的明胶溶液；所述明胶为等电点为6.9的明胶。所述的硝酸铈溶液为质量分数为15%的硝酸铈溶液。所述的尿素溶液为质量分数为10%的尿素溶液。所述的正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：10配制而成。所述的惰性气体为氮气。

实例3

按重量份数计，依次取5份纳米铁粉，6份氟化钠，8份高锰酸钾，10份硼砂，0.8份脲酶，80份硝酸铈溶液，50份尿素溶液，30份正硅酸乙酯稀释液；先将纳米铁粉、氟化钠、硼砂和脲酶混合倒入反应釜中，于超声频率为50kHz，温度为40℃条件下，恒温超声分散60min，得分散液；再于温度为40℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以5mL/min速率向反应釜中缓慢滴加尿素溶液，待尿素溶液滴加完毕后，再通过滴液漏斗以5mL/min速率向反应釜中滴加正硅酸乙酯稀释液，待正硅酸乙酯稀释液滴加完毕后，继续于温度为40℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h，再向反应釜中加入高锰酸钾，并调节反应釜中物料pH至明胶等电点，得产物混合液；将产物混合液移入旋转蒸发仪中，于温度为.85℃，压力为550kPa条件下，减压浓缩3h，得浓缩物，再将所得浓缩物移入冰箱中，于温度为4℃条件下，冷却结晶12h，得结晶浓缩物，随后将所得结晶浓缩物真空冷冻干燥，得干燥沉淀物，随后将干燥沉淀物转入管式炉中，以800mL/min速率向管式炉中通入惰性气体，在惰性气体保护状态下，以5℃/min速率程序升温至1500℃，保温焙烧4h后，随炉冷却至室温，出料，得焙烧料；再将所得焙烧料倒入质量分数为15%的盐酸中，酸浸2h后，过滤，得酸浸料，并用去离子水洗涤所得酸浸料5次，再将洗涤后的酸浸料倒入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，碱浸2h后，过滤，得碱浸料，并用去离子水洗涤所得碱浸料直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的碱浸料转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，即得稀土基晶体抛光粉。所述明胶为等电点为6.9的明胶。所述的硝酸铈溶液为质量分数为15%的硝酸铈溶液。所述的尿素溶液为质量分数为10%的尿素溶液。所述的正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：10配制而成。所述的惰性气体为氮气。

实例4

按重量份数计，依次取120份明胶溶液，5份纳米铁粉，6份氟化钠，10份硼砂，0.8份脲酶，80份硝酸铈溶液，50份尿素溶液，30份正硅酸乙酯稀释液；先将明胶溶液、纳米铁粉、氟化钠、硼砂和脲酶混合倒入反应釜中，于超声频率为50kHz，温度为40℃条件下，恒温超声分散60min，得分散液；再于温度为40℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以5mL/min速率向反应釜中缓慢滴加尿素溶液，待尿素溶液滴加完毕后，再通过滴液漏斗以5mL/min速率向反应釜中滴加正硅酸乙酯稀释液，待正硅酸乙酯稀释液滴加完毕后，继续于温度为40℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h，并调节反应釜中物料pH至明胶等电点，得产物混合液；将产物混合液移入旋转蒸发仪中，于温度为.85℃，压力为550kPa条件下，减压浓缩3h，得浓缩物，再将所得浓缩物移入冰箱中，于温度为4℃条件下，冷却结晶12h，得结晶浓缩物，随后将所得结晶浓缩物真空冷冻干燥，得干燥沉淀物，随后将干燥沉淀物转入管式炉中，以800mL/min速率向管式炉中通入惰性气体，在惰性气体保护状态下，以5℃/min速率程序升温至1500℃，保温焙烧4h后，随炉冷却至室温，出料，得焙烧料；再将所得焙烧料倒入质量分数为15%的盐酸中，酸浸2h后，过滤，得酸浸料，并用去离子水洗涤所得酸浸料5次，再将洗涤后的酸浸料倒入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，碱浸2h后，过滤，得碱浸料，并用去离子水洗涤所得碱浸料直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的碱浸料转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，即得稀土基晶体抛光粉。所述的明胶溶液为质量分数为5%的明胶溶液；所述明胶为等电点为6.9的明胶。所述的硝酸铈溶液为质量分数为15%的硝酸铈溶液。所述的尿素溶液为质量分数为10%的尿素溶液。所述的正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：10配制而成。所述的惰性气体为氮气。

实例5

按重量份数计，依次取120份明胶溶液，5份纳米铁粉，6份氟化钠，8份高锰酸钾，10份硼砂，0.8份脲酶，80份氯化铈溶液，50份尿素溶液，30份正硅酸乙酯稀释液；先将明胶溶液、纳米铁粉、氟化钠、硼砂和脲酶混合倒入反应釜中，于超声频率为50kHz，温度为40℃条件下，恒温超声分散60min，得分散液；再于温度为40℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以5mL/min速率向反应釜中缓慢滴加尿素溶液，待尿素溶液滴加完毕后，再通过滴液漏斗以5mL/min速率向反应釜中滴加正硅酸乙酯稀释液，待正硅酸乙酯稀释液滴加完毕后，继续于温度为40℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h，再向反应釜中加入高锰酸钾，并调节反应釜中物料pH至明胶等电点，得产物混合液；将产物混合液移入旋转蒸发仪中，于温度为.85℃，压力为550kPa条件下，减压浓缩3h，得浓缩物，再将所得浓缩物移入冰箱中，于温度为4℃条件下，冷却结晶12h，得结晶浓缩物，随后将所得结晶浓缩物真空冷冻干燥，得干燥沉淀物，随后将干燥沉淀物转入管式炉中，以800mL/min速率向管式炉中通入惰性气体，在惰性气体保护状态下，以5℃/min速率程序升温至1500℃，保温焙烧4h后，随炉冷却至室温，出料，得焙烧料；再将所得焙烧料倒入质量分数为15%的盐酸中，酸浸2h后，过滤，得酸浸料，并用去离子水洗涤所得酸浸料5次，再将洗涤后的酸浸料倒入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，碱浸2h后，过滤，得碱浸料，并用去离子水洗涤所得碱浸料直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的碱浸料转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，即得稀土基晶体抛光粉。所述的明胶溶液为质量分数为5%的明胶溶液；所述明胶为等电点为6.9的明胶。所述的氯化铈溶液为质量分数为15%的氯化铈溶液。所述的尿素溶液为质量分数为10%的尿素溶液。所述的正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：10配制而成。所述的惰性气体为氮气。

实例6

按重量份数计，依次取120份明胶溶液，5份纳米铁粉，6份氟化钠，8份高锰酸钾，10份硼砂，0.8份脲酶，80份硝酸铈溶液，50份尿素溶液，；先将明胶溶液、纳米铁粉、氟化钠、硼砂和脲酶混合倒入反应釜中，于超声频率为50kHz，温度为40℃条件下，恒温超声分散60min，得分散液；再于温度为40℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以5mL/min速率向反应釜中缓慢滴加尿素溶液，待尿素溶液滴加完毕后，继续于温度为40℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h，再向反应釜中加入高锰酸钾，并调节反应釜中物料pH至明胶等电点，得产物混合液；将产物混合液移入旋转蒸发仪中，于温度为.85℃，压力为550kPa条件下，减压浓缩3h，得浓缩物，再将所得浓缩物移入冰箱中，于温度为4℃条件下，冷却结晶12h，得结晶浓缩物，随后将所得结晶浓缩物真空冷冻干燥，得干燥沉淀物，随后将干燥沉淀物转入管式炉中，以800mL/min速率向管式炉中通入惰性气体，在惰性气体保护状态下，以5℃/min速率程序升温至1500℃，保温焙烧4h后，随炉冷却至室温，出料，得焙烧料；再将所得焙烧料倒入质量分数为15%的盐酸中，酸浸2h后，过滤，得酸浸料，并用去离子水洗涤所得酸浸料5次，再将洗涤后的酸浸料倒入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，碱浸2h后，过滤，得碱浸料，并用去离子水洗涤所得碱浸料直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的碱浸料转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，即得稀土基晶体抛光粉。所述的明胶溶液为质量分数为5%的明胶溶液；所述明胶为等电点为6.9的明胶。所述的硝酸铈溶液为质量分数为15%的硝酸铈溶液。所述的尿素溶液为质量分数为10%的尿素溶液。所述的惰性气体为氮气。

实例7

按重量份数计，依次取120份明胶溶液，5份纳米铁粉，6份氟化钠，8份高锰酸钾，10份硼砂，0.8份脲酶，80份硝酸铈溶液，50份尿素溶液，30份正硅酸乙酯稀释液；先将明胶溶液、纳米铁粉、氟化钠、硼砂和脲酶混合倒入反应釜中，于超声频率为50kHz，温度为40℃条件下，恒温超声分散60min，得分散液；再于温度为40℃，转速为600r/min条件下，边恒温搅拌边通过滴液漏斗以5mL/min速率向反应釜中缓慢滴加尿素溶液，待尿素溶液滴加完毕后，再通过滴液漏斗以5mL/min速率向反应釜中滴加正硅酸乙酯稀释液，待正硅酸乙酯稀释液滴加完毕后，继续于温度为40℃，转速为800r/min条件下，恒温搅拌反应5h，再向反应釜中加入高锰酸钾，并调节反应釜中物料pH至明胶等电点，得产物混合液；将产物混合液移入旋转蒸发仪中，于温度为.85℃，压力为550kPa条件下，减压浓缩3h，得浓缩物，再将所得浓缩物移入冰箱中，于温度为4℃条件下，冷却结晶12h，得结晶浓缩物，随后将所得结晶浓缩物真空冷冻干燥，得干燥沉淀物，随后将干燥沉淀物转入管式炉中，以800mL/min速率向管式炉中通入惰性气体，在惰性气体保护状态下，以5℃/min速率程序升温至800℃，保温焙烧4h后，随炉冷却至室温，出料，得焙烧料；再将所得焙烧料倒入质量分数为15%的盐酸中，酸浸2h后，过滤，得酸浸料，并用去离子水洗涤所得酸浸料5次，再将洗涤后的酸浸料倒入质量分数为15%的氢氧化钠溶液中，碱浸2h后，过滤，得碱浸料，并用去离子水洗涤所得碱浸料直至洗涤液呈中性，再将洗涤后的碱浸料转入烘箱中，于温度为110℃条件下干燥至恒重，出料，即得稀土基晶体抛光粉。所述的明胶溶液为质量分数为5%的明胶溶液；所述明胶为等电点为6.9的明胶。所述的硝酸铈溶液为质量分数为15%的硝酸铈溶液。所述的尿素溶液为质量分数为10%的尿素溶液。所述的正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：10配制而成。所述的惰性气体为氮气。

对比例：南京某科技发展有限公司生产的稀土抛光粉。

将实例1至实例7所得的稀土基晶体抛光粉及对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：

粒度及粒度分布采用LS－POP(Ⅵ)欧美克激光粒度仪测量；

取制备的样品200g，加入4660mL去离子水调浆，在使用日本综研聚氨酯抛光垫的UNIPOL－1502型抛光机上对普通玻璃抛光30min，将抛光后的玻璃用奥林巴斯OLS4000激光共聚焦显微镜进行观测，分析其表面光洁度。

具体检测结果如表1所示：

表1稀土基晶体抛光粉具体检测结果

由表1检测结果可知，本发明技术方案制备的稀土基晶体抛光粉具有粒径分布

窄、活性高和抛光效果好的特点，在粉末冶金技术行业的发展中具有广阔的前景。

Claims (9)

1.一种稀土基晶体抛光粉的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

（1）按重量份数计，依次取80～120份明胶溶液，3～5份纳米铁粉，4～6份氟化钠，4～8份高锰酸钾，8～10份硼砂，0.6～0.8份脲酶，60～80份硝酸铈溶液，40～50份尿素溶液，20～30份正硅酸乙酯稀释液；

（2）先将明胶溶液、纳米铁粉、氟化钠、硼砂和脲酶超声分散，得分散液；

（3）再向分散液中缓慢滴加尿素溶液，待尿素溶液滴加完毕后，再滴加正硅酸乙酯稀释液，继续搅拌反应后，再加入高锰酸钾，并调节pH至明胶等电点，得产物混合液；

（4）将产物混合液浓缩后，冷却结晶，干燥，得干燥沉淀物，再将所得干燥沉淀物转入管式炉中，于惰性气体保护状态下，升温至1480～1500℃，保温焙烧2～4h后，再于空气气氛中煅烧20~30min，冷却，得焙烧料；

（5）将焙烧料依次经酸浸和碱浸后，水洗，干燥，即得稀土基晶体抛光粉。

2.根据权利要求1所述的一种稀土基晶体抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的明胶溶液为质量分数为3～5%的明胶溶液；所述明胶为等电点为6.9的明胶。

3.根据权利要求1所述的一种稀土基晶体抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的硝酸铈溶液为质量分数为8～15%的硝酸铈溶液。

4.根据权利要求1所述的一种稀土基晶体抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的尿素溶液为质量分数为8～10%的尿素溶液。

5.根据权利要求1所述的一种稀土基晶体抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述的正硅酸乙酯稀释液是由正硅酸乙酯和无水乙醇按质量比为1：8～1：10配制而成。

6.根据权利要求1所述的一种稀土基晶体抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的缓慢滴加为滴加速率为3～5mL/min。

7.根据权利要求1所述的一种稀土基晶体抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的惰性气体为氮气或氩气中的任意一种。

8.根据权利要求1所述的一种稀土基晶体抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的酸为质量分数为10～15%的盐酸。

9.根据权利要求1所述的一种稀土基晶体抛光粉的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的碱为质量分数为8～15%的氢氧化钠溶液。