CN105887203A - 一种碳化硅晶须的合成工艺 - Google Patents
一种碳化硅晶须的合成工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105887203A CN105887203A CN201410747112.3A CN201410747112A CN105887203A CN 105887203 A CN105887203 A CN 105887203A CN 201410747112 A CN201410747112 A CN 201410747112A CN 105887203 A CN105887203 A CN 105887203A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- caulis
- silicon carbide
- folium oryzae
- carbide whisker
- charcoal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Catalysts (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
本发明公开了一种碳化硅晶须的合成工艺，包括稻草切碎酸洗、制备稻草炭和高温制备碳化硅晶须等步骤。利用稻草和硅粉可以得到以β型为主的SiCw，晶须以光滑、直晶为主，直径为20～100nm，晶须中含有孪晶等面缺陷。本发明可以提高废弃物稻草的利用率，避免稻草秸秆作为燃料燃烧而产生可吸入颗粒物等污染物的现状。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅晶须领域，具体涉及一种碳化硅晶须的合成工艺。
背景技术
碳化硅晶须(SiCw)是一种直径为纳米级至微米级具有一定长径比的短纤维状单晶体，拥有与金刚石相类似的晶体结构，具有轻质、高硬度、高弹性模量、耐腐蚀和抗高温氧化性能和特异光学和电学性能。SiCw成为金属基、陶瓷基等新型复合材料的重要增强增韧材料，在国防、航空航天、能源、化工、汽车工业、环保等领域得到了广泛应用。利用稻壳制备碳化硅晶须始于20世纪70年代，Cutler等发明了用稻壳合成SiCw，此后SiCw的合成与应用发展迅速。稻壳、稻壳灰、椰壳等成为制备碳化硅晶须的原料。稻草是稻米生产的副产物，除了造纸、饲料、燃料燃烧，尚没有很好的利用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种提高稻草利用率的碳化硅晶须的合成工艺。
为实现上述技术效果，本发明的技术方案为：一种碳化硅晶须的合成工艺，其特征在于，合成工艺包括以下步骤：
S1：稻草切碎至1～2cm，用20％盐酸酸洗，清洗至中性在烘干炉中烘干；
S2：将烘干的稻草在真空烧结炉中460℃碳化1～2h随炉冷却，得到稻草炭；
S3：将稻草炭、硅粉和催化剂混合均匀装入石墨坩埚，置入真空烧结炉，通入氩气保护，升温至1350～1600℃，保温反应1～2h；
所述催化剂为铁粉和NaF，所述催化剂的用量占稻草炭和硅粉质量之和的百分比为2～4％。
其中，所述硅粉的粒度为72～76μm。
其中，所述S3中先升至1600℃，再迅速降至1350℃，保温反应1.5～2小时。
本发明的优点和有益效果在于：
利用稻草和硅粉可以得到以β型为主的SiCw，晶须以光滑、直晶为主，直径为20～100nm，晶须中含有孪晶等面缺陷。本发明可以提高废弃物稻草的利用率，避免稻草秸秆作为燃料燃烧而产生可吸入颗粒物等污染物的现状。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
实施例1的碳化硅晶须的合成工艺，包括以下步骤：
S1：稻草切碎至1～2cm，用20％盐酸酸洗，清洗至中性在烘干炉中烘干；
S2：将烘干的稻草在真空烧结炉中460℃碳化1.5h随炉冷却，得到稻草炭；
S3：将稻草炭、硅粉和催化剂混合均匀装入石墨坩埚，置入真空烧结炉，通入氩气保护，升温至1350～1600℃，保温反应1.5h；
催化剂为铁粉和NaF，催化剂的用量占稻草炭和硅粉质量之和的百分比为3％。
其中，硅粉的粒度为74μm。
其中，S3中直接升温至1600℃保温反应1.75小时。
实施例2
实施例2的碳化硅晶须的合成工艺，包括以下步骤：
S1：稻草切碎至1～2cm，用20％盐酸酸洗，清洗至中性在烘干炉中烘干；
S2：将烘干的稻草在真空烧结炉中460℃碳化1h随炉冷却，得到稻草炭；
S3：将稻草炭、硅粉和催化剂混合均匀装入石墨坩埚，置入真空烧结炉，通入氩气保护，升温至1350～1600℃，保温反应1h；
催化剂为铁粉和NaF，催化剂的用量占稻草炭和硅粉质量之和的百分比为2～4％。
其中，硅粉的粒度为72μm。
其中，S3中先升至1600℃，再迅速降至1350℃，保温反应1.5小时。
实施例3
实施例3的碳化硅晶须的合成工艺，包括以下步骤：
S1：稻草切碎至1～2cm，用20％盐酸酸洗，清洗至中性在烘干炉中烘干；
S2：将烘干的稻草在真空烧结炉中460℃碳化2h随炉冷却，得到稻草炭；
S3：将稻草炭、硅粉和催化剂混合均匀装入石墨坩埚，置入真空烧结炉，通入氩气保护，升温至1350～1600℃，保温反应2h；
催化剂为铁粉和NaF，催化剂的用量占稻草炭和硅粉质量之和的百分比为2～4％。
其中，硅粉的粒度为76μm。
其中，S3中直接升温至1450，保温反应2小时。
稻草的外表面排列整齐，有微小突起，且有少量的毛刺，经分析外表面突起中Si含量较高；其内表面光滑呈条带状。经460℃真空碳化后稻草炭的相组成为无定型的碳和SiO2。二者混和在一起，呈颗粒状。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种碳化硅晶须的合成工艺，其特征在于，合成工艺包括以下步骤：
S1：稻草切碎至1～2cm，用20％盐酸酸洗，清洗至中性在烘干炉中烘干；
S2：将烘干的稻草在真空烧结炉中460℃碳化1～2h随炉冷却，得到稻草炭；
S3：将稻草炭、硅粉和催化剂混合均匀装入石墨坩埚，置入真空烧结炉，通入氩气保护，升温至1350～1600℃，保温反应1～2h；
所述催化剂为铁粉和NaF，所述催化剂的用量占稻草炭和硅粉质量之和的百分比为2～4％。
2.根据权利要求1所述的碳化硅晶须的合成工艺，其特征在于，所述硅粉的粒度为72～76μm。
3.根据权利要求2所述的碳化硅晶须的合成工艺，其特征在于，所述S3中先升至1600℃，再迅速降至1350℃，保温反应1.5～2小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410747112.3A CN105887203A (zh) | 2014-12-09 | 2014-12-09 | 一种碳化硅晶须的合成工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410747112.3A CN105887203A (zh) | 2014-12-09 | 2014-12-09 | 一种碳化硅晶须的合成工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105887203A true CN105887203A (zh) | 2016-08-24 |
Family
ID=56700998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410747112.3A Pending CN105887203A (zh) | 2014-12-09 | 2014-12-09 | 一种碳化硅晶须的合成工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105887203A (zh) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108929634A (zh) * | 2018-07-11 | 2018-12-04 | 佛山腾鲤新能源科技有限公司 | 一种稀土基晶体抛光粉的制备方法 |
| CN112645726A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-13 | 武汉理工大学 | 一种具有典型长颗粒形貌、富含层错和孪晶的碳化硅晶须陶瓷及其制备方法 |
| CN115196983A (zh) * | 2022-08-08 | 2022-10-18 | 安徽工业大学 | 一种原位催化合成SiCw增强低碳铝碳耐火材料及其制备方法 |
| CN115558925A (zh) * | 2022-11-11 | 2023-01-03 | 上海铸宇材料科技有限公司 | 一种铁基高硬度合金粉末及用其制成的熔覆焊层 |
-
2014
- 2014-12-09 CN CN201410747112.3A patent/CN105887203A/zh active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108929634A (zh) * | 2018-07-11 | 2018-12-04 | 佛山腾鲤新能源科技有限公司 | 一种稀土基晶体抛光粉的制备方法 |
| CN112645726A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-04-13 | 武汉理工大学 | 一种具有典型长颗粒形貌、富含层错和孪晶的碳化硅晶须陶瓷及其制备方法 |
| CN115196983A (zh) * | 2022-08-08 | 2022-10-18 | 安徽工业大学 | 一种原位催化合成SiCw增强低碳铝碳耐火材料及其制备方法 |
| CN115558925A (zh) * | 2022-11-11 | 2023-01-03 | 上海铸宇材料科技有限公司 | 一种铁基高硬度合金粉末及用其制成的熔覆焊层 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103819219B (zh) | 一种耐酸碱腐蚀的碳化硅多孔支撑体 | |
| CN105887203A (zh) | 一种碳化硅晶须的合成工艺 | |
| Patil et al. | Preparation of silica powder from rice husk | |
| CN104328478A (zh) | 一种SiC晶须的制备方法 | |
| CN106784667B (zh) | 一种炭材料表面碳化硅纳米晶须及其制备方法 | |
| CN1569306A (zh) | 热气体净化用高温陶瓷过滤元件及其制备方法 | |
| CN101698606A (zh) | 一种原位反应低温制备氧化铝陶瓷的方法 | |
| CN103880441A (zh) | 一种微孔轻量刚玉耐火骨料及其制备方法 | |
| TW201402456A (zh) | 用於製備人造石墨構件之組成物、粉末材料及該構件之製法 | |
| KR100740633B1 (ko) | 실리카가 코팅된 흑연의 제조방법 | |
| CN104291818B (zh) | 一种ZrO2掺杂钼电极及其制备方法 | |
| CN106044774B (zh) | 一种低温低成本高纯碳化硅超细微粒的制备方法 | |
| CN110590334A (zh) | 一种碳化硅晶须原位复合锂质陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN111039322A (zh) | 一种高活性氧化锆的制备方法 | |
| CN102211937B (zh) | 一种高纯铝硅碳超细粉体的合成方法 | |
| CN109942300A (zh) | 以砂浆切割废料为原料原位制备碳化硼-碳化硅复合陶瓷的方法 | |
| CN102849954B (zh) | 主晶相为Y2Si2O7的Y-Al-Si-O-N-F氧氮微晶玻璃及制备方法 | |
| JP5510361B2 (ja) | 焼結鉱の製造方法 | |
| CN108484161A (zh) | 一种钛酸铝复合材料及其制备方法 | |
| CN1296932A (zh) | 低含量氮化铝陶瓷粉末制备方法 | |
| CN103641483A (zh) | 利用生物质电厂灰制备AlN/SiC复合陶瓷粉末的方法 | |
| CN104177113B (zh) | 一种SiC粘结的陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN106830906A (zh) | 一种低梯度差氧化铬制品的致密化方法 | |
| CN106517120A (zh) | 一种窑法制磷酸联产轻质骨料的方法 | |
| CN101673781A (zh) | 一种用稻壳制备生产太阳能电池多晶硅原料的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160824 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |