CN108914169A - 一种钾盐镀锌的载体走位剂及其制备方法 - Google Patents

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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D3/00—Electroplating: Baths therefor
    • C25D3/02—Electroplating: Baths therefor from solutions
    • C25D3/22—Electroplating: Baths therefor from solutions of zinc

Abstract

本发明涉及一种载体走位剂，具体涉及钾盐镀锌的载体走位剂及其制备方法。本发明的钾盐镀锌的载体走位剂，所述载体走位剂的结构式为：RO‑(CH2CH2O)nSO3M的醇醚磺酸盐，其中R为C7～10的饱和烷烃，n为5～15的整数，M为碱金属。本发明的载体走位剂调高上锌速度，增加工作效率。使用本发明的载体走位剂可以提高25％‑30％的上镀速度，增加工作效率。在分解物多的情况下，利用率还可达98％以上，导电性能好。

Description

一种钾盐镀锌的载体走位剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种载体走位剂，具体涉及钾盐镀锌的载体走位剂及其制备方法。
背景技术
氯化物镀锌是20世纪80年代初发展起来的一种光亮镀锌工艺。该工艺以其镀液稳定、电流效率高、沉积速度快、分散能力好、三废处理简单等优点而被广泛采用。
目前普遍采用的镀锌液是DE型添加剂的锌酸盐镀液。这种镀锌液的电流效率较低、耗能较高、均镀能力、深镀能力、光亮性都较差、电流密度范围较窄等。近年来，在铵盐基础上开发起来的氯化钾镀锌工艺克服了锌酸盐的一些缺点，又解决了氰化物电镀的污染问题，同时大大地节约了能源。
虽然已出现过多种类型的氯化钾镀锌液添加剂，20世纪70年代末，西方国家开始大量的使用无铵氯化钾镀锌工艺，而我国电镀工作是在80年代初开始的氯化钾镀锌的研究。这种无铵氯化钾镀锌受到广大镀锌厂的欢迎，到了80年代中期，这个工艺便迅速在全国范围内普及起来。
与其他传统工艺不同，在氯化钾镀锌溶液中没有络合剂的存在，在阴极上产生的电化学极化作用完全依赖于添加剂在电镀表面上的吸附。可以说，氯化钾镀锌工艺的成功完全依靠镀液中添加剂的存在，换而言之，氯化钾镀锌工艺的许多性能与添加剂的优劣紧密相关，添加剂的优劣取决于载体。
但是发现氯化钾镀锌并非完美无缺，主要表现在以下几点：上锌速度慢。工作效率低，能耗高，成本高。分解物多，导致导电率差。需要经常处理从而增加人员，物料等消耗。对于有深孔工件，深孔部位走位差，镀不上锌层。达不到客户需求。随着温度的升高，镀层不清亮，镀液分散能力差，甚至有油珠状物质浮出表面。添加剂的使用量增加，分解物越来越多。对铁杂质极度敏感，尤其是滚镀锌时，铁离子在镀液中升高，镀层黑斑点的产生，使镀件不合格率升高。
通常的镀锌添加剂特别是滚镀锌，夏天温度升高可达50度，为了使镀液夏天24h也能生产，要求添加剂耐高温，在温度高的情况下不会析出或分解而失去光亮效果；如果不耐高温容易分解，添加剂使用量大大增加，从而分解的副产物液越来越多，这样需要停产使用活性炭处理。随温度的增加光亮范围逐渐变窄，镀层不清亮，走位越来越差，一般添加剂就需要停产降温。
铁离子是氯化钾镀锌溶液中最容易产生的杂质，其次是铜及其他杂质，铁离子的标准电极电位比锌的标准电极电位正，但是镀锌时却是锌的析出电位比铁正，所以铁在高电流区容易析出。含铁的镀层在硝酸出光后会出现不同色泽，影响品质，因此需要停产用双氧水、高锰酸钾等处理，工作繁重。
随着我国经济的发展，环保要求的不断提高，化工原料价格的不断涨幅，电镀成本越来越高，在这样严峻的行业形势下，为了提高工作效率，降低电镀成本，从而需要研发一种钾盐镀锌的载体走位剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种钾盐镀锌的载体走位剂及其制备方法，以解决上锌速度慢、工作效率低的问题。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种钾盐镀锌的载体走位剂，所述载体走位剂的结构式为：RO-(CH2CH2O)nSO3M的醇醚磺酸盐，其中R为C7～10的饱和烷烃，n为5～15的整数，M为碱金属。
优选地，所述M为钾或钠。
优选地，所述载体走位剂为C8H17O(CH2CH2O)6NaSO3。
优选地，所述载体走位剂为C10H21O(CH2CH2O)8NaSO3。
本发明的目的还可以通过以下技术方案实现的：钾盐镀锌的载体走位剂的制备方法，包括步骤：将乳化剂加热并除水；加入催化剂碳酰胺，之后加热，保温5-8h；再加入氨基磺酸，搅拌得到载体走位剂。
优选地，将乳化剂加热至90-120℃，真空除水3-5h。
优选地，加入碳酰胺之后加热至180-220℃。
优选地，加入氨基磺酸以150-220转/min的速度搅拌。
优选地，乳化剂与氨基磺酸的摩尔比为(0.8-1.1):(1-1.3)，催化剂的摩尔数为氨基磺酸的2-5％。
优选地，所述乳化剂为低碳醇聚氧乙烯醚，通式为R-(CH2CH2O)n-OH，其中R为C7～10，n为5～15的整数。
本发明与现有技术相比具有以下的优点：
1.调高上锌速度，增加工作效率。使用本发明的载体走位剂可以提高25％-30％的上镀速度，增加工作效率。
2.在分解物多的情况下，利用率还可达98％以上，导电性能好。
3.增加走位能力，使有深孔工件也可电镀光亮。
4.使用温度范围宽，以保证在宽的温度条件下，镀层光亮，甚至在温度高的情况下不会出现油珠状物质浮出而影响品质。
5.铁离子在0.25g/L时在赫尔槽就明显表现出来，本发明的载体走位剂可以容忍到0.35g/L情况下而不影响产品品质。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
所谓走位剂，就是使低电流区亮度提高的一种添加剂。它可以明显使小电流区镍层分布得更加均匀。走位剂可以单独使用，也可以与其他光亮剂混合使用。
本发明的载体走位剂调高上锌速度，增加工作效率。使用本发明的载体走位剂可以提高25％-30％的上镀速度，增加工作效率。在分解物多的情况下，利用率还可达98％以上，导电性能好。增加走位能力，使有深孔工件也可电镀光亮。使用温度范围宽，以保证在宽的温度条件下，镀层光亮，甚至在温度高的情况下不会出现油珠状物质浮出而影响品质。铁离子在0.25g/L时在赫尔槽就明显表现出来，本发明的载体走位剂可以容忍到0.35g/L情况下而不影响产品品质。
所述载体走位剂的结构式为：RO-(CH2CH2O)nSO3M的醇醚磺酸盐，其中R为C7～10的饱和烷烃，n为5～15的整数，M为碱金属。
所述钾盐镀锌的载体走位剂的制备方法包括步骤：将乳化剂加热至90-120℃，真空除水3-5h；加入催化剂碳酰胺，加热至180-220℃，保温5-8h；再加入氨基磺酸，以150-220转/min的速度搅拌得到载体走位剂。其中乳化剂与氨基磺酸的摩尔比为(0.8-1.1):(1-1.3)，催化剂的摩尔数为氨基磺酸的2-5％。
优选地，所述乳化剂为低碳醇聚氧乙烯醚，通式为R-(CH2CH2O)n-OH，其中R为C7～10，n为5～15的整数。
醇醚磺酸钠盐
实施例1
C7H15O(CH2CH2O)10NaSO3
将乳化剂加热至90℃，真空除水5h；加入催化剂碳酰胺，之后加热至220℃，保温8h；再加入氨基磺酸，以200转/min的速度搅拌得到载体走位剂。其中，乳化剂与氨基磺酸的摩尔比为1.1:1，催化剂的摩尔数为氨基磺酸的5％。
实施例2
C8H17O(CH2CH2O)6NaSO3
将乳化剂加热至120℃，真空除水4h；加入催化剂碳酰胺，之后加热至200℃，保温6h；再加入氨基磺酸，以220转/min的速度搅拌得到载体走位剂。其中，乳化剂与氨基磺酸的摩尔比为0.9:1.3，催化剂的摩尔数为氨基磺酸的3％。
实施例3
C9H19O(CH2CH2O)13NaSO3
将乳化剂加热至110℃，真空除水3h；加入催化剂碳酰胺，之后加热至190℃，保温7h；再加入氨基磺酸，以150转/min的速度搅拌得到载体走位剂。其中，乳化剂与氨基磺酸的摩尔比为1.0:1.2，催化剂的摩尔数为氨基磺酸的4％。
实施例4
C10H21O(CH2CH2O)8NaSO3
将乳化剂加热至100℃，真空除水4.5h；加入催化剂碳酰胺，之后加热至180℃，保温5h；再加入氨基磺酸，以170转/min的速度搅拌得到载体走位剂。其中，乳化剂与氨基磺酸的摩尔比为0.8:1，催化剂的摩尔数为氨基磺酸的2％。
试验例
将实施例1-4的产物加水至1000L，搅拌均匀，分析测试。
采用红外线光谱对产物进行了结构表征，并对产物性能进行了测定。
表1实施例1-4的产物的性能常数
临界胶束浓度CMC 最低表面张力YCMC
实施例1 3.1×10-4mol.L-1 30.75mN.m-1
实施例2 2.8×10-4mol.L-1 28.88mN.m-1
实施例3 3.0×10-4mol.L-1 30.23mN.m-1
实施例4 3.3×10-4mol.L-1 29.16mN.m-1
检测表明：产物具有优良的表面活性，耐温耐酸碱性能优于同类产品，且具有较好的稳定性。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种钾盐镀锌的载体走位剂，其特征在于，所述载体走位剂的结构式为：
RO-(CH2CH2O)nSO3M的醇醚磺酸盐，
其中R为C7～10的饱和烷烃，n为5～15的整数，M为碱金属。
2.根据权利要求1所述的钾盐镀锌的载体走位剂，其特征在于，所述M为钾或钠。
3.根据权利要求2所述的钾盐镀锌的载体走位剂，其特征在于，所述载体走位剂为C8H17O(CH2CH2O)6NaSO3。
4.根据权利要求2所述的钾盐镀锌的载体走位剂，其特征在于，所述载体走位剂为C10H21O(CH2CH2O)8NaSO3。
5.一种如权利要求1-4中任一所述的钾盐镀锌的载体走位剂的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将乳化剂加热并除水；
加入催化剂碳酰胺，之后加热，保温5-8h；
再加入氨基磺酸，搅拌得到载体走位剂。
6.根据权利要求5所述的钾盐镀锌的载体走位剂的制备方法，其特征在于，将乳化剂加热至90-120℃，真空除水3-5h。
7.根据权利要求5所述的钾盐镀锌的载体走位剂的制备方法，其特征在于，加入碳酰胺之后加热至180-220℃。
8.根据权利要求5所述的钾盐镀锌的载体走位剂的制备方法，其特征在于，加入氨基磺酸以150-220转/min的速度搅拌。
9.根据权利要求5所述的钾盐镀锌的载体走位剂的制备方法，其特征在于，乳化剂与氨基磺酸的摩尔比为(0.8-1.1):(1-1.3)，催化剂的摩尔数为氨基磺酸的2-5％。
10.根据权利要求5所述的钾盐镀锌的载体走位剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为低碳醇聚氧乙烯醚，通式为R-(CH2CH2O)n-OH，其中R为C7～10，n为5～15的整数。
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