CN110284173A - 一种铝合金阳极氧化膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铝合金表面处理技术领域，具体涉及一种铝合金阳极氧化膜的制备方法。本发明的铝合金阳极氧化膜制备方法包括以下步骤，S01：对铝合金进行预处理；S02：对预处理后的铝合金在3‑5A/dm3电流密度下硬质阳极氧化；S03：根据需要的颜色，将阳极氧化后铝合金放入染色液中染色；S04：对染色后的铝合金进行封孔；S05：对封孔后的铝合金进行后处理。本发明利用阳极氧化和封孔两个环节来提高膜层的耐腐蚀性，阳极氧化是在高密度电流下加入柠檬酸酯盐来同时满足耐腐蚀性和均匀性的提高，封孔是在植酸、烯丙醇聚氧乙烯醚、甘油共同作用下来满足耐腐蚀性和均匀性的提高，能够获得较高耐腐蚀性和更均匀的铝合金阳极氧化膜。

Description

一种铝合金阳极氧化膜的制备方法
技术领域
本发明属于铝合金表面处理技术领域，具体涉及一种铝合金阳极氧化膜的制备方法。
背景技术
铝塑复合板，其结构表现为：上下层为铝合金板，中间为低密度聚乙烯等非金属材料，广泛应用于建筑装潢业、交通运输业等行业中。
铝塑复合板结合了铝合金板和非金属材料的性能，其中，作为外层的铝合金板具有优良的物理性能和化学性能，且由于铝合金板经过阳极氧化后可染色，使得铝合金板的色彩多变，具有装饰性。铝合金的阳极氧化是指利用电化学原理，使其表面形成孔径从十几到几十纳米的多孔铝合金阳极氧化膜，孔中可沉积有色物质，但降低其耐腐蚀和抗污染的性能，为了保证铝合金阳极氧化膜的性能，现有技术中采用封闭处理，得到了带有色彩的铝合金板，其抗腐蚀性、耐磨性、耐晒性也得到了提高。
中国专利CN107937959A一种铝合金阳极氧化膜的制备工艺，具体公开了该制备工艺包括机械抛光、前处理、清洗、阳极氧化、着色及封孔步骤，虽然该制备工艺具有抗蚀能力，且发明人发现该制备工艺耗能高，得到铝合金板存在耐腐蚀、耐磨损等性能不理想的现象。
发明内容
本发明旨在提供一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，本发明利用阳极氧化和封孔两个环节中来提高铝合金膜层的耐腐蚀性，且能够提高铝合金膜层的均匀性，也降低了能耗。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案：一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S01：对铝合金进行预处理；
S02：对预处理后的铝合金在3-5A/dm3电流密度下硬质阳极氧化；
S03：根据需要的颜色，将阳极氧化后铝合金放入染色液中染色；
S04：对染色后的铝合金进行封孔；
S05：对封孔后的铝合金进行后处理。
所述的步骤S01中的预处理包括脱脂、碱蚀及化学抛光步骤。
所述的脱脂步骤为：在80-90℃的20-30g/L磷酸钠、2-7g/L硫酸、5g/L OP-10的水溶液中脱脂5-6min。
所述的碱蚀步骤为：在80-90℃的30-50g/L氢氧化钠溶液中浸泡1.5min。
所述的化学抛光步骤为：在80-90℃的2-3g/L的磷酸溶液中浸泡3-5min。
所述的步骤S02中的硬质阳极氧化的配方及制备条件为：以去离子水为溶剂，含有硫酸200-225g/L、草酸6-8g/L、山梨醇2-5g/L、柠檬酸酯盐0.5-2g/L，温度为25-35℃，时间为12-15min。
所述步骤S03中的染色液为无机染料水溶液。
所述的步骤S04中的封孔步骤为：在60-90℃的2-15g/L植酸、0.1-1g/L烯丙醇聚氧乙烯醚、5-8g/L甘油的水溶液中浸泡15min。
所述的步骤S05中的后处理方法为：对封孔后的铝合金用去离子水清洗，并放入温度为80-130℃的干燥箱5-10min后，冷却即得铝合金氧化膜。
一种铝合金氧化膜，其通过上述的方法制备。
发明构思如下：发明人经查阅大量资料，发现阳极氧化时增加电流密度后，其膜层硬度和耐腐蚀都增强，但是在实际生产过程中发现，增加了电流密度容易使得膜层的均匀性下降，出于对上述情况的改进，发明人经过大量试验筛选，发现在阳极氧化配方中加入柠檬酸酯盐能提高膜层的均匀性，上述机理尚在研究之中，推测是柠檬酸酯盐的存在对阳极中溶解的氧化膜起到均匀的作用。同时，发明人发现铝合金在植酸混合液中封孔浸泡后，进一步提高了膜层的耐腐蚀性，但是膜层的色彩均匀性也发生下降现象，而在加入烯丙醇聚氧乙烯醚后，膜层的均匀性得到提高，且在甘油的加入下达到最优的效果，发明人推测可能由于植酸与铝合金反应更为快速，生成的反应物更为稳定，加入的烯丙醇聚氧乙烯醚对反应体系的稳定性造成影响，甘油对这种影响起到增强的效果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种新的铝合金阳极氧化膜的制备方法，与传统制备方法相比，本发明利用阳极氧化和封孔两个环节中来提高铝合金膜层的耐腐蚀性，且能够提高铝合金膜层的均匀性，也降低了能耗。
具体实施方式
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下实施例。
本文中的无机染料水溶液包括但不限于硫酸铜、氧化铁红、氧化铁绿、氯化金、氯化铵锡、酒石酸锑钠、草酸铁铵以及上述染料的任何混合物。
实施例1、金色铝合金的制备
具体步骤如下：
S01：对铝合金进行预处理；
将铝合金置于80℃的20g/L磷酸钠、2g/L硫酸、5g/L OP-10的混合溶液中脱脂5min后，然后将铝合金置于80℃的30g/L氢氧化钠溶液中浸泡1.5min，再将铝合金置于80℃的2g/L的磷酸溶液中浸泡3min。
S02：对预处理后的铝合金在3-5A/dm3电流密度下硬质阳极氧化；
首先配制处理液，以去离子水为溶剂，硫酸200g/L、草酸6g/L、山梨醇2g/L、柠檬酸酯盐0.5g/L混合得到处理液，其次将铝合金浸入处理液中于25℃、阳电流密度为3A/dm3的条件下阳极氧化15min。
S03：将阳极氧化后铝合金放入氯化铵锡水溶液中染色；
S04：对染色后的铝合金进行封孔；
将染色后的铝合金置于75℃的10g/L植酸、0.1g/L烯丙醇聚氧乙烯醚、5g/L甘油的水溶液中浸泡15min。
S05：对封孔后的铝合金进行后处理；
对封孔后的铝合金用去离子水清洗，并放入温度为100℃的干燥箱5min后，冷却即得。
实施例2、蓝色铝合金的制备
具体步骤如下：
S01：对铝合金进行预处理；
将铝合金在85℃的25g/L磷酸钠、5g/L硫酸、5g/L OP-10的混合溶液中脱脂5.5min后，然后将铝合金置于85℃的35g/L氢氧化钠溶液中浸泡1.5min，再将铝合金置于85℃的2g/L的磷酸溶液中浸泡4min。
S02：对预处理后的铝合金在4.5A/dm3电流密度下硬质阳极氧化；
先配制处理液，以去离子水为溶剂，硫酸210g/L、草酸7g/L、山梨醇3g/L、柠檬酸酯盐1g/L混合得到处理液，然后将铝合金浸入处理液中于25℃、阳电流密度为4.5A/dm3的条件下阳极氧化15min。
S03：将阳极氧化后铝合金放入硫酸铜水溶液中染色；
S04：对染色后的铝合金进行封孔；
将染色后的铝合金置于75℃的12g/L植酸、0.75g/L烯丙醇聚氧乙烯醚、7.5g/L甘油的水溶液中浸泡15min。
S05：对封孔后的铝合金进行后处理；
对封孔后的铝合金用去离子水清洗，并放入温度为100℃的干燥箱中6min后，冷却即得。
实施例3、黄绿色铝合金
具体步骤如下：
S01：对铝合金进行预处理；
将铝合金在90℃的30g/L磷酸钠、7g/L硫酸、5g/L OP-10的混合溶液中脱脂6min后，然后将铝合金置于90℃的35g/L氢氧化钠溶液中浸泡1.5min，再将铝合金置于85℃的2g/L的磷酸溶液中浸泡5min。
S02：对预处理后的铝合金在4.5A/dm3电流密度下硬质阳极氧化；
先配制处理液，以去离子水为溶剂，硫酸225g/L、草酸8g/L、山梨醇5g/L、柠檬酸酯盐2g/L混合得到处理液，然后将铝合金浸入处理液中于25℃、阳电流密度为5A/dm3的条件下阳极氧化15min。
S03：将阳极氧化后铝合金放入草酸铁铵水溶液中染色；
S04：对染色后的铝合金进行封孔；
将染色后的铝合金置于75℃的15g/L植酸、1g/L烯丙醇聚氧乙烯醚、8g/L甘油的水溶液中浸泡15min。
S05：对封孔后的铝合金进行后处理；
对封孔后的铝合金用去离子水清洗，并放入温度为100℃的干燥箱10min后，冷却即得。
对比例1、蓝色铝合金
与实施例2类似，区别在于：未添加柠檬酸酯盐，其余参数与实施例2相同。
对比例2、蓝色铝合金
与实施例2类似，区别在于：未添加烯丙醇聚氧乙烯醚，其余参数与实施例2相同。
对比例3、蓝色铝合金
与实施例2类似，区别在于：未添加甘油，其余参数与实施例2相同。
试验一、外观观察
将实施例1-3和对比例1-3硬质阳极氧化后的铝合金和后处理后的铝合金在SEM电子显微镜下观察。
表一 表面外观观察结果
从表一来看，实施例1-3的硬质阳极氧化后的外观和后处理后的外观表现都为均匀的状态。
试验二、耐腐蚀性能测试
试验方法：铝合金在3.5％的NaCl溶液中测定。
表二 动电位极化腐蚀参数
组别 腐蚀电位(v) 腐蚀电流密度(mA/cm<sup>2</sup>)
实施例1 -0.687 2.78×10<sup>-5</sup>
实施例2 -0.679 2.53×10<sup>-5</sup>
实施例3 -0.683 2.72×10<sup>-5</sup>
对比例1 -0.743 3.53×10<sup>-5</sup>
对比例2 -0.721 3.97×10<sup>-5</sup>
对比例3 -0.695 3.61×10<sup>-5</sup>
沸水封孔 -7.931 5.53×10<sup>-5</sup>
从表二来看，实施例1-3的腐蚀电流密度比较低，说明实施例1-3的耐腐蚀性好；相较于实施例2，对比例1(未添加柠檬酸酯盐)、对比例2(未添加烯丙醇聚氧乙烯醚)和对比例3(未添加甘油)的耐腐蚀电流密度高，说明其耐腐蚀性不如实施例2。
试验三、高低温测试
高温试验：铝合金在85℃环境下放置12h，然后对铝合金外观进行观察；
低温试验：铝合金在-55℃环境下放置24h，然后对铝合金外观进行观察。
表三 高低温试验结果
从表三来看，实施例1-3在高低温试验条件下，铝合金的外观不发生变化，说明具有较好的耐高温性和耐低温性，符合铝塑复合板对于环境的要求。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种铝合金阳极氧化膜的制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
S01：对铝合金进行预处理；
S02：对预处理后的铝合金在3-5A/dm3电流密度下硬质阳极氧化；
S03：根据需要的颜色，将阳极氧化后铝合金放入染色液中染色；
S04：对染色后的铝合金进行封孔；
S05：对封孔后的铝合金进行后处理。
2.根据权利要求1所述的铝合金氧化膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤S01中的预处理包括脱脂、碱蚀及化学抛光步骤。
3.根据权利要求2所述的铝合金氧化膜的制备方法，其特征在于：所述的脱脂步骤为：在80-90℃的20-30g/L磷酸钠、2-7g/L硫酸、5g/L OP-10的水溶液中脱脂5-6min。
4.根据权利要求2所述的铝合金氧化膜的制备方法，其特征在于：所述的碱蚀步骤为：在80-90℃的30-50g/L氢氧化钠溶液中浸泡1.5min。
5.根据权利要求2所述的铝合金氧化膜的制备方法，其特征在于：所述的化学抛光步骤为：在80-90℃的2-3g/L的磷酸溶液中浸泡3-5min。
6.根据权利要求1所述的铝合金氧化膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤S02中的硬质阳极氧化的配方及制备条件为：以去离子水为溶剂，含有硫酸200-225g/L、草酸6-8g/L、山梨醇2-5g/L、柠檬酸酯盐0.5-2g/L，温度为25-35℃，时间为12-15min。
7.根据权利要求1所述的铝合金氧化膜的制备方法，其特征在于：所述步骤S03中的染色液为无机染料水溶液。
8.根据权利要求1所述的铝合金氧化膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤S04中的封孔步骤为：在60-90℃的2-15g/L植酸、0.1-1g/L烯丙醇聚氧乙烯醚、5-8g/L甘油的水溶液中浸泡15min。
9.根据权利要求1所述的铝合金氧化膜的制备方法，其特征在于：所述的步骤S05中的后处理方法为：对封孔后的铝合金用去离子水清洗，并放入温度为80-130℃的干燥箱5-10min后，冷却即得铝合金氧化膜。
10.一种铝合金氧化膜，其通过权利要求1-9中任一项所述的方法制备。
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