CN102943288A - 一种用于氯化钾镀锌的载体光亮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于氯化钾镀锌的载体光亮剂,所述载体光亮剂为结构式为RO(CH2CH2O)n(CH2)2SO3M的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐或结构式为RC6H4O(CH2CH2O)n(CH2)2SO3M的烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐,其中R为C6-C14的饱和烷烃,n为5-30的整数,M为碱金属。本发明还提供了上述载体光亮剂的制备方法。本发明用于氯化钾镀锌的载体光亮剂既能起到非离子表面活性剂作为载体光亮剂的效果,并且在强电解质中稳定性好。同时,本发明的载体光亮剂制备方法采用两步方法合成,工艺容易控制,生产易于实现,而且转化率也在90%以上,成本低,具有很强的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及载体光亮剂,具体是指一种用于氯化钾镀锌的载体光亮剂及其制备方法。
背景技术
氯化物镀锌是20世纪80年代初发展起来的一种光亮镀锌工艺。该工艺以其镀液稳定,电流效率高,沉积速度快,分散能力好,三废处理简单等优点而被广泛采用。氯化钾镀锌添加剂一般由主光剂,载体光亮剂和辅助光亮剂三部分组成。主光剂主要以芳香醛、酮为主(如邻氯苯甲醛或苄叉丙酮等),使镀层产生显著的光亮和整平作用。载体光亮剂的作用是细化晶粒和增加主光剂的溶解度,使其均匀的分散到镀液中,同时载体光亮剂的加入能明显的加大镀液的阴极极化,镀液分散能力与覆盖能力都可以得到提高。而辅助光亮剂则与主光剂配合使用,具有协同效应,能提高操作温度,扩大光亮电流密度范围,一般使用芳香族羧酸盐或磺酸盐.
常用的载体光亮剂是非离子型表面活性剂和阴离子型表面活性剂。载体光亮剂的化学结构中一般含有憎水的烷基、芳基或聚氧丙烯-(C3H6O)-;亲水基聚氧乙烯基-(C2H4O)-;磺酸基-SO3Na等。如美国专利US4138294中提到的:
烷基酚聚氧乙烯醚类:
和脂肪醇聚氧乙烯醚:
但采用上述非离子表面活性剂做载体时,其使用温度超过35℃乳化性能就会大大降低,使得主光剂醛类或酮类得不到应有的效果,从而造成氧化产生有害的产物,影响镀液。而实际生产中由于环境温度及电镀过程中的放热,往往槽液的温度会达到50℃以上,因而提高载体的耐温性能非常有意义。传统的市售光亮剂配方中,采用上述类似的非离子表面活性剂与氨基磺酸、浓硫酸或氯磺酸等来进行磺化(宋相丹,磺化剂及磺化工艺技术研究进展.当代化工,2010,39(1):83-85),以达到生产中耐温的要求。但硫酸酯盐在强电解质溶液中是不稳定的,会水解脱掉酸根离子(张立茗,实用电镀添加剂,化学工业出版社,2007)。
目前脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐或壬基酚聚氧乙烯醚磺酸盐大多用在油田驱油方面,鲜有用在电镀方面的报道。关于脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐的合成方法报道的较多,讨论最多的有Strecter反应合成方法、磺烷基化反应合成方法、硫酸酯盐转化法、烯烃加成法等(方云,磺丙基化反应,[J]。日用化学,1992(6):26-32),上述方法在专利CN102516973A也均有所论述,该专利采用的方法为烯烃加成 的优化方法。上述文献中采用的方法,均有一定的缺点,即反应步骤较长,条件较为苛刻。
上述文献均肯定了1,3-丙烷磺内酯的方法收率高,反应条件温和;专利CN102503863A采用1,3-丙烷磺内酯进行磺化,用无水四氢呋喃做溶剂及氢化钠作碱,反应完后通过蒸馏,硅胶柱层析的方式纯化,再干燥得到固体,可见操作繁琐,条件苛刻,不利于工业化。
发明内容
本发明的目的是根据上述不足,提供一种用于氯化钾镀锌的载体光亮剂及其制备方法,该载体光亮剂可以耐高温,且不含有硫酸酯盐,且制备该载体光亮剂的方法不仅工艺简单,而且不用溶剂,环保,易生产。
本发明是通过以下方式实现的:一种用于氯化钾镀锌的载体光亮剂,其特征在于:所述载体光亮剂为结构式为RO(CH2CH2O)n(CH2)2SO3M的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐或结构式为RC6H4O(CH2CH2O)n(CH2)2SO3M的烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐,其中R为C6-C14的饱和烷烃,n为5-30的整数,M为碱金属。
优选的,所述M为钾或钠。
优选的,所述载体光亮剂为C8H17O(CH2CH2O)12(CH2)2SO3Na的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐。
优选的,所述载体光亮剂为C9H19C6H4O(CH2CH2O)15(CH2)2SO3Na的烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐
本发明还提供了制备上述用于氯化钾镀锌的载体光亮剂的方法,其步骤包括(1)将摩尔份数为1份的结构式为RO(CH2CH2O)nH的脂肪醇聚氧乙烯醚或结构式为RC6H4O(CH2CH2O)nH的烷基酚聚氧乙烯醚和摩尔份数为1.01-1.1的MOH混合,在20-60℃下反应得到结构式为RO(CH2CH2O)nM或RC6H4O(CH2CH2O)nM的盐;(2)在40-50℃下向上述盐中加入摩尔份数为0.9-1份的1,3-丙烷磺内酯,升温至60-70℃反应,反应完成后加入水调节pH值至6-8后分层,上层即为所述用于氯化钾镀锌的载体光亮剂;其中R为C6-C14的饱和烷烃,n为5-30的整数,M为碱金属。
优选的,所述MOH为粉末,目数为50-200目。
优选的,所述步骤(1)的反应时间为20-40min。
优选的,所述步骤(2)的反应时间为0.5-2小时。
优选的,所述步骤(1)在氮气保护下进行。
优选的,所述步骤(1)中脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚经过脱水处理过。
本发明最佳的技术方案为:一种制备上述用于氯化钾镀锌的载体光亮剂的方法,其步骤包括(1)将脱水处理过的摩尔份数为1份的结构式为RO(CH2CH2O)nH的脂肪醇聚氧乙烯醚或结构式为RC6H4O(CH2CH2O)nH的烷基酚聚氧乙烯醚和摩尔份数为1.01-1.1的MOH混合,在氮气保护下在20-60℃下反应20-40min得到结构式为RO(CH2CH2O)nM或RC6H4O(CH2CH2O)nM的盐;MOH为粉末,目数为50-200目;(2)在40-50℃下向上述盐中加入摩尔份数为0.9-1份的1,3- 丙烷磺内酯,升温至60-70℃反应,反应0.5-1.5小时后加入水调节pH值至6-8后分层,上层即为所述用于氯化钾镀锌的载体光亮剂;其中R为C6-C14的饱和烷烃或芳香烃,n为5-30的整数,M为碱金属。
本发明用于氯化钾镀锌的载体光亮剂既能起到非离子表面活性剂作为载体光亮剂的效果,并且在强电解质中稳定性好。同时,本发明所述结构式为RO(CH2CH2O)n(CH2)2SO3M的载体光亮剂制备方法的化学方程式如(1)、(2)所示,采用两步方法合成,步骤少,采用固体加料的方式,降低了体系的碱度,使产品颜色浅。并且不需要加入溶剂,直接使反应物发生反应,有利于环保。此外,本发明方法工艺容易控制,生产易于实现,而且转化率也在90%以上,成本低,具有很强的实用性。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明:
实施例1
向干燥的反应釜中加入5mol结构式为C8H17O(CH2CH2O)12H的正辛醇聚氧乙烯醚3.3Kg,通入N2,调节搅拌器转速至600转/min,升温 至40-50℃,加入210g的NaOH(目数为100,5.25mol)到固体加料器中,保持加料速度为4g/min;加完固体料30min后,开始滴加600g(4.9mol)的1,3-丙烷磺内酯,同时采用水浴降温保持温度40-50℃,1h内滴加完毕.后升温至60℃反应2h,结束反应,加水500g,加入稀盐酸调整pH值至6-8,静置过夜分层,上层液体即为结构式为C8H17O(CH2CH2O)12(CH2)2SO3Na的载体光亮剂1,采用两相滴定法测得并计算产率为93.1%。
实施例2
向干燥的反应釜中加入5mol结构式为C9H19C6H4O(CH2CH2O)15H的壬基酚聚氧乙烯醚(NP-15)4.4Kg,通入N2,调节搅拌器转速至600转/min,升温至40-50℃,加入210g的NaOH(目数为100,5.25mol)到固体加料器中,保持加料速度为4g/min;加完固体料30min后,开始滴加600g(4.9mol)的1,3-丙烷磺内酯,同时采用水浴降温保持温度40-50℃,1h内滴加完毕后升温至60℃反应2h,结束反应,加入500g水,加入稀盐酸调整pH值至6-8,静置过夜分层,上层液体即为结构式为C9H19C6H4O(CH2CH2O)15(CH2)2SO3Na的载体光亮剂2,采用两相滴定法测得并计算产率为91.7%。
实施例3
向干燥的反应釜中加入5mol结构式为C6H13O(CH2CH2O)30H的正己醇聚氧乙烯醚7.1Kg,通入N2,调节搅拌器转速至600转/min,升温至50-60℃,加入283g的KOH(目数为50,5.05mol)到固体加料器中,保持加料速度为4g/min;加完固体料20min后,开始滴加549g(4.5mol) 的1,3-丙烷磺内酯,同时采用水浴降温保持温度40-50℃,1h内滴加完毕后升温至65℃反应1h,结束反应,加水500g,加入稀盐酸调整pH值至6-8,静置过夜分层,上层液体即为结构式为C6H13O(CH2CH2O)30(CH2)2SO3K的载体光亮剂3,采用两相滴定法测得并计算产率为92.3%。
实施例4
向干燥的反应釜中加入5mol结构式为C14H29O(CH2CH2O)5H的正十四醇聚氧乙烯醚3.3Kg,通入N2,调节搅拌器转速至600转/min,升温至20-30℃,加入220g的NaOH(目数为200,5.5mol)到固体加料器中,保持加料速度为4g/min;加完固体料40min后,开始滴加610g(5mol)的1,3-丙烷磺内酯,同时采用水浴降温保持温度40-50℃,1h内滴加完毕后升温至70℃反应0.5h,结束反应,加水500g,加入稀盐酸调整pH值至6-8,静置过夜分层,上层液体即为结构式为C14H29O(CH2CH2O)5(CH2)2SO3Na的载体光亮剂4,采用两相滴定法测得并计算产率为90.8%。
实施例5
按照表1所示配方配置用于挂镀氯化钾镀锌的电镀槽液及添加剂,用于挂镀氯化钾镀锌的电镀pH为4.5-5.8,赫尔槽的电流强度1-10A/min,光亮电流密度范围为0.5-5A/dm3,温度范围为10-55℃,且镀层延展性及抗磨损性能均比较优良。
化合物 | 浓度g/L |
氯化锌 | 60g/L |
氯化钾 | 200g/L |
硼酸 | 25g/L |
苯甲酸钠 | 1.4g/L |
载体光亮剂1 | 6g/L |
分散剂NNO | 0.4g/L |
苄叉丙酮 | 0.4g/L |
[0037] 表1用于挂镀氯化钾镀锌电镀槽液及添加剂组成
实施例6
按照表2所示配方配置用于滚镀氯化钾镀锌的电镀槽液及添加剂,用于滚镀氯化钾镀锌的电镀pH为4.5-5.8,赫尔槽的电流强度1-10A/min,光亮电流密度范围为0.1-5A/dm3,温度范围为10-55℃,且镀层延展性及抗磨损性能均比较优良。
化合物 | 浓度g/L |
氯化锌 | 45g/L |
氯化钾 | 230g/L |
硼酸 | 25g/L |
苯甲酸钠 | 1.4g/L |
载体光亮剂1 | 4g/L |
载体光亮剂2 | 3g/L |
分散剂NNO | 0.4g/L |
苄叉丙酮 | 0.4g/L |
表2用于滚镀氯化钾镀锌电镀槽液及添加剂组成。
Claims (10)
1.一种用于氯化钾镀锌的载体光亮剂,其特征在于:所述载体光亮剂为结构式为RO(CH2CH2O)n(CH2)2SO3M的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐或结构式为RC6H4O(CH2CH2O)n(CH2)2SO3M的烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐,其中R为C6-C14的饱和烷烃,n为5-30的整数,M为碱金属。
2.根据权利要求1所述的用于氯化钾镀锌的载体光亮剂,其特征在于:所述M为钾或钠。
3.根据权利要求1所述的用于氯化钾镀锌的载体光亮剂,其特征在于:所述载体光亮剂为C8H17O(CH2CH2O)12(CH2)2SO3Na的脂肪醇聚氧乙烯醚磺酸盐。
4.根据权利要求1所述的用于氯化钾镀锌的载体光亮剂,其特征在于:所述载体光亮剂为C9H19C6H4O(CH2CH2O)15(CH2)2SO3Na的烷基酚聚氧乙烯醚磺酸盐。
5.一种制备权利要求1所述用于氯化钾镀锌的载体光亮剂的方法,其特征在于:其步骤包括(1)将摩尔份数为1份的结构式为RO(CH2CH2O)nH的脂肪醇聚氧乙烯醚或结构式为RC6H4O(CH2CH2O)nH的烷基酚聚氧乙烯醚和摩尔份数为1.01-1.1的MOH混合,在20-60℃下反应得到结构式为RO(CH2CH2O)nM或RC6H4O(CH2CH2O)nM的盐;(2)在40-50℃下向上述盐中加入摩尔份数为0.9-1份的1,3-丙烷磺内酯,升温至60-70℃反应,反应完成后加入水调节pH值至6-8后分层,上层即为所述用于氯化钾镀锌的载体光亮剂;其中R为C6-C14的饱和烷烃,n为5-30的整数,M为碱金属。
6.根据权利要求5所述的制备用于氯化钾镀锌的载体光亮剂的方法,其特征在于:所述MOH为粉末,目数为50-200目。
7.根据权利要求5所述的制备用于氯化钾镀锌的载体光亮剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)的反应时间为20-40min。
8.根据权利要求5所述的制备用于氯化钾镀锌的载体光亮剂的方法,其特征在于:所述步骤(2)的反应时间为0.5-2小时。
9.根据权利要求5所述的制备用于氯化钾镀锌的载体光亮剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)在氮气保护下进行。
10.根据权利要求5所述的制备用于氯化钾镀锌的载体光亮剂的方法,其特征在于:所述步骤(1)中脂肪醇聚氧乙烯醚或烷基酚聚氧乙烯醚经过脱水处理过。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20130227 |