CN108912626A - 功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法 - Google Patents

功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了本发明功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法，通过纳米材料改性使得聚乳酸复合薄膜的热稳定性能增强；添加少量的功能化氧化石墨烯，有效的提高了薄膜的气体阻隔性能；本发明还具有制备方法简单的优点，具有良好的应用前景。

Description

功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备方法技术领域，具体涉及功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法。
背景技术
聚乳酸是目前备受关注的一种可降解高分子材料，它是以植物淀粉发酵(或化学合成)得到乳酸为基本原料的一种无毒材料，具有良好的生物相容性和可降解性，其制备原料属于可再生资源。
氧化石墨烯(GO)，是石墨烯的一种重要衍生物，由于都是碳材料，所以结构基本相同，不同之处在于GO的二维表面上连接着一些含氧官能团，比如羟基(-OH)、羧基(-COOH)、环氧基(C-O-C)、羰基(-C＝O-)等，这些含氧基团的存在使得GO在水溶液中有了很好的分散性和稳定性。虽然GO具有良好的机械性能和超高的比表面积，少量添加便可以大幅提升复合材料的阻隔性能和热稳定性能等，但GO在聚乳酸中的剥离、分散以及界面结合较差，致使复合材料的综合性能提高幅度有限。
聚乙烯亚胺是一种水溶性高分子聚合物，具有较高的反应活力，能与GO表面羟基(-OH)发生反应，增强与其它分子的相互作用。
为了改善聚乳酸的热稳定性和气体阻隔性能，目前常用的方法是向基体中加入少量氧化石墨烯。由于氧化石墨烯在基体中容易产生团聚现象，本发明人考虑，可通过溶剂中超声分散，制备剥离的GO悬浮液，对其表面进行接枝改性，从而通过对界面改性来提高纳米填料和基体之间的结合性能，以此来改善聚乳酸薄膜的气体阻隔性能。因此在氧化石墨烯表面接枝聚乙烯亚胺，增加氧化石墨烯片层间距，提高纳米填料在基体中的分散性，从而提高聚乳酸的热稳定性和气体阻隔性能。
发明内容
本发明的目的在于提供功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法，能够使制备的薄膜具有良好的气体阻隔性。
本发明的技术方案为，功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备功能化氧化石墨烯，将功能化氧化石墨烯以质量比1:6000-6500加入氯仿中，超声搅拌2-3h，得到第一分散液；
步骤2、向第一分散液中加入聚乳酸，加入聚乳酸与步骤1中功能化氧化石墨烯质量比为100-500:1，在25-40℃条件下搅拌3-5h，得到第二分散液；
步骤3、将第二分散液以体积比2:3-5加入无水乙醇中，得到絮凝液，对絮凝液进行真空抽滤得絮凝物，将絮凝物置于60-70℃真空干燥箱中进行干燥，48-72h后取出，粉碎，过200-250目筛，得到粉体；
步骤4、以粉体为原料，通过热压成型法制备厚度为0.2-0.3mm的薄膜，该薄膜即为功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜。
本发明的特点还在于：
功能化氧化石墨烯的制备方法如下：
将氧化石墨烯以质量比1:2000-3000加入去离子水中，超声搅拌30-60min后再加入聚乙烯亚胺，其中聚乙烯亚胺与氧化石墨烯质量比为1:1-2.5，超声搅拌30-60min后，得到混合液，在60-80℃恒温油浴中，以200-400r/min的转速对混合液磁力搅拌，2-3h后升温至90-100℃，再以600-1000r/min的转速磁力搅拌3-5h，冷却至室温，过滤，得中间物；将中间物置于清洗液中清洗多次后，滤出，放入50-60℃的真空烘箱，48-72h后，得功能化氧化石墨烯。
清洗液为无水乙醇与去离子水以质量比为2:3-5的混合液。
中间物置于清洗液中清洗的次数为3-5次。
步骤4热压成型法的压制温度为180-185℃，压强为25-30Mpa，热压时间3-5min，排气时间2-3min。
本发明有益效果是：
本发明功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法通过纳米材料改性使得聚乳酸复合薄膜的热稳定性能增强；添加少量的功能化氧化石墨烯，有效的提高了薄膜的气体阻隔性能；本发明还具有制备方法简单的优点，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明中制备的功能氧化石墨烯与氧化石墨烯的X射线衍射图；
图2是本发明中制备的功能氧化石墨烯与氧化石墨烯热失重曲线图；
图3是本发明中制备的功能氧化石墨烯与氧化石墨烯的DSC曲线图；
图4是本发明的方法制备的功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的氧气透过率图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备功能化氧化石墨烯，将功能化氧化石墨烯以质量比1:6000-6500加入氯仿中，超声搅拌2-3h，得到第一分散液；
其中，功能化氧化石墨烯的制备方法如下：将氧化石墨烯以质量比1:2000-3000加入去离子水中，超声搅拌30-60min后再加入聚乙烯亚胺，其中聚乙烯亚胺与氧化石墨烯质量比为1:1-2.5，超声搅拌30-60min后，得到混合液，在60-80℃恒温油浴中，以200-400r/min的转速对混合液磁力搅拌，2-3h后升温至90-100℃，再以600-1000r/min的转速磁力搅拌3-5h，冷却至室温，过滤，得中间物；将中间物置于清洗液中清洗3-5次后，滤出，放入50-60℃的真空烘箱，48-72h后，得功能化氧化石墨烯；
其中，清洗液为无水乙醇与去离子水以质量比为2:3-5的混合液；
步骤2、向第一分散液中加入聚乳酸，加入聚乳酸与步骤1中功能化氧化石墨烯质量比为100-500:1，在25-40℃条件下搅拌3-5h，得到第二分散液；
步骤3、将第二分散液以体积比2:3-5加入无水乙醇中，得到絮凝液，对絮凝液进行真空抽滤得絮凝物，将絮凝物置于60-70℃真空干燥箱中进行干燥，48-72h后取出，粉碎，过200-250目筛，得到粉体；
步骤4、以粉体为原料，通过热压成型法制备厚度为0.2-0.3mm的薄膜，该薄膜即为功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜；
其中，压制温度为180-185℃，压强为25-30Mpa，热压时间3-5min，排气时间2-3min。
实施例1
功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备功能化氧化石墨烯，将功能化氧化石墨烯以质量比1:6000加入氯仿中，超声搅拌2h，得到第一分散液；
其中，功能化氧化石墨烯的制备方法如下：将氧化石墨烯以质量比1:2000加入去离子水中，超声搅拌30min后再加入聚乙烯亚胺，其中聚乙烯亚胺与氧化石墨烯质量比为1:1，超声搅拌30min后，得到混合液，在60℃恒温油浴中，以200r/min的转速对混合液磁力搅拌，2h后升温至90℃，再以600r/min的转速磁力搅拌3h，冷却至室温，过滤，得中间物；将中间物置于清洗液中清洗3次后，滤出，放入50℃的真空烘箱，48h后，得功能化氧化石墨烯；
其中，清洗液为无水乙醇与去离子水以质量比为2:3的混合液；
步骤2、向第一分散液中加入聚乳酸，加入聚乳酸与步骤1中功能化氧化石墨烯质量比为100:1，在25℃条件下搅拌3h，得到第二分散液；
步骤3、将第二分散液以体积比2:3加入无水乙醇中，得到絮凝液，对絮凝液进行真空抽滤得絮凝物，将絮凝物置于60℃真空干燥箱中进行干燥，48h后取出，粉碎，过200目筛，得到粉体；
步骤4、以粉体为原料，通过热压成型法制备厚度为0.2mm的薄膜，该薄膜即为功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜；
其中，压制温度为180℃，压强为25Mpa，热压时间3min，排气时间2min。
实施例2
功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备功能化氧化石墨烯，将功能化氧化石墨烯以质量比1:6100加入氯仿中，超声搅拌2.3h，得到第一分散液；
其中，功能化氧化石墨烯的制备方法如下：将氧化石墨烯以质量比1:2200加入去离子水中，超声搅拌35min后再加入聚乙烯亚胺，其中聚乙烯亚胺与氧化石墨烯质量比为1:1.5，超声搅拌40min后，得到混合液，在65℃恒温油浴中，以250r/min的转速对混合液磁力搅拌，2.2h后升温至92℃，再以700r/min的转速磁力搅拌3.5h，冷却至室温，过滤，得中间物；将中间物置于清洗液中清洗3次后，滤出，放入52℃的真空烘箱，51h后，得功能化氧化石墨烯；
其中，清洗液为无水乙醇与去离子水以质量比为2:3.5的混合液；
步骤2、向第一分散液中加入聚乳酸，加入聚乳酸与步骤1中功能化氧化石墨烯质量比为200:1，在29℃条件下搅拌3.5h，得到第二分散液；
步骤3、将第二分散液以体积比2:3.5加入无水乙醇中，得到絮凝液，对絮凝液进行真空抽滤得絮凝物，将絮凝物置于62℃真空干燥箱中进行干燥，51h后取出，粉碎，过220目筛，得到粉体；
步骤4、以粉体为原料，通过热压成型法制备厚度为0.23mm的薄膜，该薄膜即为功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜；
其中，压制温度为181℃，压强为26Mpa，热压时间3.5min，排气时间2.2min。
实施例3
功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备功能化氧化石墨烯，将功能化氧化石墨烯以质量比1:6300加入氯仿中，超声搅拌2.5h，得到第一分散液；
其中，功能化氧化石墨烯的制备方法如下：将氧化石墨烯以质量比1:2500加入去离子水中，超声搅拌45min后再加入聚乙烯亚胺，其中聚乙烯亚胺与氧化石墨烯质量比为1:1.8，超声搅拌45min后，得到混合液，在70℃恒温油浴中，以300r/min的转速对混合液磁力搅拌，2.5h后升温至95℃，再以800r/min的转速磁力搅拌4h，冷却至室温，过滤，得中间物；将中间物置于清洗液中清洗4次后，滤出，放入55℃的真空烘箱，60h后，得功能化氧化石墨烯；
其中，清洗液为无水乙醇与去离子水以质量比为2:4的混合液；
步骤2、向第一分散液中加入聚乳酸，加入聚乳酸与步骤1中功能化氧化石墨烯质量比为300:1，在33℃条件下搅拌4h，得到第二分散液；
步骤3、将第二分散液以体积比2:4加入无水乙醇中，得到絮凝液，对絮凝液进行真空抽滤得絮凝物，将絮凝物置于65℃真空干燥箱中进行干燥，60h后取出，粉碎，过220目筛，得到粉体；
步骤4、以粉体为原料，通过热压成型法制备厚度为0.25mm的薄膜，该薄膜即为功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜；
其中，压制温度为183℃，压强为52Mpa，热压时间4min，排气时间2.5min。
实施例4
功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备功能化氧化石墨烯，将功能化氧化石墨烯以质量比1:6400加入氯仿中，超声搅拌2.7h，得到第一分散液；
其中，功能化氧化石墨烯的制备方法如下：将氧化石墨烯以质量比1:2700加入去离子水中，超声搅拌50min后再加入聚乙烯亚胺，其中聚乙烯亚胺与氧化石墨烯质量比为1:2.0，超声搅拌77min后，得到混合液，在75℃恒温油浴中，以350r/min的转速对混合液磁力搅拌，2.7h后升温至97℃，再以900r/min的转速磁力搅拌4.5h，冷却至室温，过滤，得中间物；将中间物置于清洗液中清洗5次后，滤出，放入57℃的真空烘箱，66h后，得功能化氧化石墨烯；
其中，清洗液为无水乙醇与去离子水以质量比为2:5的混合液；
步骤2、向第一分散液中加入聚乳酸，加入聚乳酸与步骤1中功能化氧化石墨烯质量比为400:1，在37℃条件下搅拌5h，得到第二分散液；
步骤3、将第二分散液以体积比2:5加入无水乙醇中，得到絮凝液，对絮凝液进行真空抽滤得絮凝物，将絮凝物置于67℃真空干燥箱中进行干燥，66h后取出，粉碎，过240目筛，得到粉体；
步骤4、以粉体为原料，通过热压成型法制备厚度为0.27mm的薄膜，该薄膜即为功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜；
其中，压制温度为184℃，压强为28Mpa，热压时间5min，排气时间2.8min。
实施例5
功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备功能化氧化石墨烯，将功能化氧化石墨烯以质量比1:6500加入氯仿中，超声搅拌3h，得到第一分散液；
其中，功能化氧化石墨烯的制备方法如下：将氧化石墨烯以质量比1:3000加入去离子水中，超声搅拌60min后再加入聚乙烯亚胺，其中聚乙烯亚胺与氧化石墨烯质量比为1:2.5，超声搅拌60min后，得到混合液，在80℃恒温油浴中，以400r/min的转速对混合液磁力搅拌，3h后升温至100℃，再以1000r/min的转速磁力搅拌5h，冷却至室温，过滤，得中间物；将中间物置于清洗液中清洗5次后，滤出，放入60℃的真空烘箱，72h后，得功能化氧化石墨烯；
其中，清洗液为无水乙醇与去离子水以质量比为2:5的混合液；
步骤2、向第一分散液中加入聚乳酸，加入聚乳酸与步骤1中功能化氧化石墨烯质量比为500:1，在40℃条件下搅拌5h，得到第二分散液；
步骤3、将第二分散液以体积比2:5加入无水乙醇中，得到絮凝液，对絮凝液进行真空抽滤得絮凝物，将絮凝物置于70℃真空干燥箱中进行干燥，72h后取出，粉碎，过250目筛，得到粉体；
步骤4、以粉体为原料，通过热压成型法制备厚度为0.3mm的薄膜，该薄膜即为功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜；
其中，压制温度为185℃，压强为30Mpa，热压时间5min，排气时间3min。
为了证明本发明中聚乙烯亚胺成功接枝在氧化石墨烯表面，本发明对实施例3中的功能化氧化石墨烯与氧化石墨烯采用X射线衍射法(XRD)、热失重分析(TGA)、差示扫描量热法(DSC)进行了测试，并对实施例3中的功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合薄膜与氧化石墨烯/聚乳酸复合薄膜进行了氧气透过率测试。
1).对于氧化石墨烯以及功能化氧化石墨烯的X射线衍射测试如图1所示，其中，GO表示氧化石墨烯，GO-g-PEI表示功能化氧化石墨烯。
图1中，氧化石墨烯在2θ＝10.3°左右有一个衍射峰，而功能化氧化石墨烯衍射峰向左偏移至2θ＝6.5°左右，根据布拉格方程2dsinθ＝nλ，可以得出功能化氧化石墨烯的层间距明显大于氧化石墨烯，表明聚乙烯亚胺成功接枝在氧化石墨烯表面。
2).对于氧化石墨烯以及功能化氧化石墨烯的热失重分析，如图2所示。
图2中，两者有着相似的分解阶段，但功能化氧化石墨烯的质量损失大于氧化石墨烯的质量损失，这说明功能化氧化石墨烯层间存在聚乙烯亚胺分子链，表明聚乙烯亚胺成功接枝在氧化石墨烯表面，与图1结果一致。
3).对于氧化石墨烯以及功能化氧化石墨烯的差示扫描量热法(DSC)分析如图3所示。
图3中，氧化石墨烯的熔融温度在166℃左右，而功能化氧化石墨烯的熔融温度在169℃左右，由此可得，功能化氧化石墨烯的热稳定性能得到了一定的提升。
4).对于功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜与氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜进行了氧气透过率测试，如图4所示。
图4中，聚乳酸薄膜的氧气透过率为4.2×10-13g·cm/(cm2·s·Pa)，而复合材料的氧气透过率降至为1.06×10-14g·cm/(cm2·s·Pa)，阻氧性能得到了较好的提高。
通过上述方式，本发明功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法，通过纳米材料改性使得聚乳酸复合薄膜的热稳定性能增强；添加少量的功能化氧化石墨烯，有效的提高了薄膜的气体阻隔性能；本发明还具有制备方法简单的优点，具有良好的应用前景。

Claims (5)

1.功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1、制备功能化氧化石墨烯，将功能化氧化石墨烯以质量比1:6000-6500加入氯仿中，超声搅拌2-3h，得到第一分散液；
步骤2、向第一分散液中加入聚乳酸，加入聚乳酸与步骤1中功能化氧化石墨烯质量比为100-500:1，在25-40℃条件下搅拌3-5h，得到第二分散液；
步骤3、将第二分散液以体积比2:3-5加入无水乙醇中，得到絮凝液，对絮凝液进行真空抽滤得絮凝物，将絮凝物置于60-70℃真空干燥箱中进行干燥，48-72h后取出，粉碎，过200-250目筛，得到粉体；
步骤4、以粉体为原料，通过热压成型法制备厚度为0.2-0.3mm的薄膜，该薄膜即为功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜。
2.根据权利要求1所述功能化氧化石墨烯/聚乳酸复合材料阻气薄膜的制备方法，其特征在于，所述功能化氧化石墨烯的制备方法如下：
将氧化石墨烯以质量比1:2000-3000加入去离子水中，超声搅拌30-60min后再加入聚乙烯亚胺，其中聚乙烯亚胺与氧化石墨烯质量比为1:1-2.5，超声搅拌30-60min后，得到混合液，在60-80℃恒温油浴中，以200-400r/min的转速对混合液磁力搅拌，2-3h后升温至90-100℃，再以600-1000r/min的转速磁力搅拌3-5h，冷却至室温，过滤，得中间物；将中间物置于清洗液中清洗多次后，滤出，放入50-60℃的真空烘箱，48-72h后，得功能化氧化石墨烯。
3.根据权利要求2所述石墨烯/聚乳酸复合材料气体阻隔薄膜的制备方法，其特征在于，所述清洗液为无水乙醇与去离子水以质量比为2:3-5的混合液。
4.根据权利要求2所述石墨烯/聚乳酸复合材料气体阻隔薄膜的制备方法，其特征在于，所述中间物置于清洗液中清洗的次数为3-5次。
5.根据权利要求1所述石墨烯/聚乳酸复合材料气体阻隔薄膜的制备方法，其特征在于，步骤4所述热压成型法的压制温度为180-185℃，压强为25-30Mpa，热压时间3-5min，排气时间2-3min。
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