CN106543669A - 聚乳酸‑功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种聚乳酸‑功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：（1）以冷冻干燥的氧化石墨烯、氯化亚砜和无水N,N‑二甲基甲酰胺溶液为原料，制备得到氧化石墨烯‑十八烷基胺在氯仿中的均匀分散液；（2）聚乳酸‑功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备：将聚乳酸溶解于氯仿，在室温下搅拌，在超声下与步骤（1）的产物混合，超声分散制备得到聚乳酸‑功能化石墨烯复合溶液，涂于载玻片上，室温下放置、真空干燥即得到聚乳酸‑功能化石墨烯纳米复合薄膜。该方法实现了氧化石墨烯在聚乳酸基体中的均匀分散，增强了二者的界面相互作用，得到的纳米复合薄膜具有优异力学性能、氧气阻隔性好。

Description

聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料的制备领域，具体涉及一种聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法。
背景技术
聚乳酸(PLA) 是一种具有生物可降解性与良好生物相容性的热塑性聚酯材料，有着与传统塑料相当的强度、透明度和光泽度等，且对环境的危害远小于传统塑料。自面世以来，PLA 在所有的可降解材料中占主要地位，不仅因为其价格与传统塑料接近，最主要的原因是它可满足很多传统塑料的加工和应用性能，如通过挤出、注塑、吹塑、拉伸等加工工艺制备片材、薄膜、纤维、无纺布等，被广泛应用于包装材料、农膜、生物医用材料等领域，市场前景十分看好。然而，PLA 的结晶速率慢、质地脆、亲水性差、耐热性差等不良性能也限制了它在更宽广领域的应用。
石墨烯是目前最薄、强度最高的二维纳米材料，具有高的比表面积、大的纵横比、优异的导电和导热性能，可作为一种理想的纳米增强填料应用于聚合物复合材料中。然而，在目前已报道的石墨烯增强PLA 的工作中，石墨烯与PLA 的相容性不好，导致其在PLA 基体中不能很好地分散，从而影响纳米填料的增强效果。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明旨在提供一种聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）功能化石墨烯的制备：将100 mg冷冻干燥的氧化石墨烯、20mL氯化亚砜和1mL无水N,N-二甲基甲酰胺溶液混合，然后在70℃油浴锅中回流反应24 h，并用CaCl2 干燥管干燥，然后加入1g十八烷基胺，在120℃的油浴锅中反应4 天，在超声下将其分散于乙醇中，用孔径为0.2μm的聚四氟乙烯膜进行抽滤，用乙醇洗涤并抽滤，经抽滤得到的滤饼干燥后分散于50 mL氯仿中，离心取上层液，得到氧化石墨烯-十八烷基胺在氯仿中的均匀分散液；
（2）聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备：取1.0g聚乳酸溶解于50 mL氯仿，在室温下搅拌2h，在超声下与50-100mL的步骤（1）的产物混合，继续超声分散3 h，制备得到聚乳酸-功能化石墨烯复合溶液，在室温下涂于载玻片上，室温下放置1-2 h，在75℃下真空干燥24 h，即得到聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜。
优选地，上述步骤（1）中离心的条件为：在4000 r/min 转速下离心30min。
优选地，上述步骤（2）中超声的条件为：超声功率为200W。
优选地，上述步骤（2）中步骤（1）的产物加入的体积为78mL。
本发明的优点：
本发明提供的聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜，实现了氧化石墨烯在聚乳酸基体中的均匀分散，增强了二者的界面相互作用，得到的纳米复合薄膜具有优异力学性能、氧气阻隔性好。
具体实施方式
实施例1
聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）功能化石墨烯的制备：将100 mg冷冻干燥的氧化石墨烯、20mL氯化亚砜和1mL无水N,N-二甲基甲酰胺溶液混合，然后在70℃油浴锅中回流反应24 h，并用CaCl2 干燥管干燥，然后加入1g十八烷基胺，在120℃的油浴锅中反应4 天，在超声下将其分散于乙醇中，用孔径为0.2μm的聚四氟乙烯膜进行抽滤，用乙醇洗涤并抽滤，经抽滤得到的滤饼干燥后分散于50 mL氯仿中，离心取上层液，离心的条件为：在4000 r/min 转速下离心30min，得到氧化石墨烯-十八烷基胺在氯仿中的均匀分散液；
（2）聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备：取1.0g聚乳酸溶解于50 mL氯仿，在室温下搅拌2h，在超声下与50-100mL的步骤（1）的产物混合，超声功率为200W，继续超声分散3h，超声功率为200W，制备得到聚乳酸-功能化石墨烯复合溶液，在室温下涂于载玻片上，室温下放置1-2 h，在75℃下真空干燥24 h，即得到聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜。
实施例2
聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
（1）功能化石墨烯的制备：将100 mg冷冻干燥的氧化石墨烯、20mL氯化亚砜和1mL无水N,N-二甲基甲酰胺溶液混合，然后在70℃油浴锅中回流反应24 h，并用CaCl2 干燥管干燥，然后加入1g十八烷基胺，在120℃的油浴锅中反应4 天，在超声下将其分散于乙醇中，用孔径为0.2μm的聚四氟乙烯膜进行抽滤，用乙醇洗涤并抽滤，经抽滤得到的滤饼干燥后分散于50 mL氯仿中，离心取上层液，得到氧化石墨烯-十八烷基胺在氯仿中的均匀分散液；
（2）聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备：取1.0g聚乳酸溶解于50 mL氯仿，在室温下搅拌2h，在超声下与78mL的步骤（1）的产物混合，继续超声分散3 h，制备得到聚乳酸-功能化石墨烯复合溶液，在室温下涂于载玻片上，室温下放置1-2 h，在75℃下真空干燥24h，即得到聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜。

Claims (4)

1.聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）功能化石墨烯的制备：将100 mg冷冻干燥的氧化石墨烯、20mL氯化亚砜和1mL无水N,N-二甲基甲酰胺溶液混合，然后在70℃油浴锅中回流反应24 h，并用CaCl2 干燥管干燥，然后加入1g十八烷基胺，在120℃的油浴锅中反应4 天，在超声下将其分散于乙醇中，用孔径为0.2μm的聚四氟乙烯膜进行抽滤，用乙醇洗涤并抽滤，经抽滤得到的滤饼干燥后分散于50 mL氯仿中，离心取上层液，得到氧化石墨烯-十八烷基胺在氯仿中的均匀分散液；
（2）聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备：取1.0g聚乳酸溶解于50 mL氯仿，在室温下搅拌2h，在超声下与50-100mL的步骤（1）的产物混合，继续超声分散3 h，制备得到聚乳酸-功能化石墨烯复合溶液，在室温下涂于载玻片上，室温下放置1-2 h，在75℃下真空干燥24 h，即得到聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（1）中离心的条件为：在4000 r/min 转速下离心30min。
3.根据权利要求1所述的聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中超声的条件为：超声功率为200W。
4.根据权利要求1所述的聚乳酸-功能化石墨烯纳米复合薄膜的制备方法，其特征在于：步骤（2）中步骤（1）的产物加入的体积为78mL。
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