CN108909118B - 一种单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料，由SiO2和聚酰亚胺组成，整体为三层复合结构，基体为聚酰亚胺薄膜，过渡层为聚酰亚胺纳米纤维膜与SiO2复合层，表层为致密的纯SiO2层，具有三级抗原子氧功能，抗原子氧性能优异。该复合薄膜的制备方法为首先将聚酰胺酸溶液均匀地涂覆在基板上，然后将吸附有饱和硅化合物溶液的聚酰亚胺纳米纤维膜均匀地铺展在涂覆聚酰胺酸的基板上，再经过静置和热环化处理，最终制得单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料。本发明的方法实施过程简单，条件易满足，适用于所有体系的聚酰亚胺，并且所制得的耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料具有表层致密、无开裂、界面粘结性能优异以及SiO2层厚度可调可控的优点。

Description

一种单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料及其制备方法
技术领域
本发明属于航空航天技术领域，尤其是涉及一种单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料及其制备方法。
背景技术
原子氧(atomic oxygen)是低地球轨道(Low Earth Orbit，LEO)空间环境的主要组成成分之一，具有强氧化能力。同时，由于航天器是长时间高速运行在低地球轨道中，所以加强了原子氧撞击航天器表面的能力。在原子氧氧化和撞击的双重作用下，航天器表面的聚合物薄膜发生化学反应和物理损伤，致使热学、光学和力学性能退化和逐步失效。聚酰亚胺(PI)薄膜作为一类综合性能十分优异的芳杂环聚合物材料，以其优异的耐高低温性能、力学性能、绝缘性能、耐空间辐照性能和阻燃自熄的特性，成为航空航天领域不可或缺的高性能材料之一，被大量应用于空间飞行器的热控材料、轻质太阳能电池阵列的柔性基板以及电路系统的绝缘保护层等。然而，如果PI薄膜直接暴露于富含原子氧的环境中，长时间服役最终将会导致其完全氧化分解成为碳氧和碳氮等气体挥发物，这些逸出物还有可能对航天器造成后果更为严重的二次污染，从而严重影响航天器的设计状态和使用寿命。
因此如何提高聚酰亚胺抗原子氧能力对于保障空间飞行器的使用寿命具有重要的意义。国内对于耐原子氧材料的研究起步较晚，在2000年以前，我国没有在低轨道长期(5年以上)运行的卫星，而前苏联和平号空间站(Mir)以及目前的国际空间站(ISS)已经能够在低地球轨道运行十余年以上，因此发展耐原子氧材料不仅仅是一项研究工作，更是我国航天航空工业发展壮大的迫切需要。
目前对PI薄膜材料进行耐原子氧防护的方法主要有两种：一是通过在PI分子主链中引入某些特定的基团或原子(如磷、硅、锆和POSS结构单元等)，它们在原子氧的氧化作用下会形成无机氧化物层，从而赋予PI抗原子氧性能，如专利CN101402796A曾采用此方法制备出抗原子氧剥蚀的聚酰亚胺材料。但是测试结果显示该方法对PI的抗原子氧性能的提高有限，并且研究成本较高，工艺复杂不易实现工业化。二是在聚酰亚胺薄膜的表面直接涂覆具有抗原子氧特性的涂层，如SiO2、Al2O3等。表面涂覆法研究成本较低，结构易于设计，工艺简单，成为当下人们普遍采用的方法。如专利CN1629225A曾公开了一种在聚酰亚胺薄膜表面涂覆抗原子氧涂层的方法。但是因异质界面的存在，采用直接外部涂覆法所制得的材料，涂层与PI基体之间往往呈完全或半分离的状态，没有很强的界面相互作用，极易发生涂层断裂、分层、脱落的现象，尤其是在剧烈的冷热循环情况下。
发明内容
本发明的目的在于解决现有材料和技术的不足，提供一种单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料及其制备方法。本发明的方法实施过程简单，条件易满足，适用于所有体系的聚酰亚胺，并且所制得的耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料具有结构致密、无开裂和界面粘结性能优异的特点。
一种单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料，由SiO2和聚酰亚胺组成，其特征在于，该膜层材料整体为三层复合结构，基体层为聚酰亚胺薄膜，中间过渡层为SiO2和聚酰亚胺纳米纤维膜复合层，表层为致密的纯SiO2层。其中致密SiO2层的厚度为10nm～2μm，优选100nm～1μm，是材料的主要抗原子氧层；中间过渡层的厚度为5～50μm，优选10～30μm，其中聚酰亚胺纳米纤维膜在SiO2层和聚酰亚胺基体之间起到铆接作用，赋予其优异的界面性能；下层为基体层，厚度10～150μm，优选20～100μm。
一种单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A:采用二元胺和二元酸酐单体在溶剂中合成聚酰胺酸溶液，将其均匀地涂覆在玻璃基板上，得到聚酰胺酸膜；
B:将静电纺丝制备的聚酰亚胺纳米纤维膜浸泡在硅化合物溶液中0.5～2h；
C:将步骤B制备的吸附有硅化合物溶液的聚酰亚胺纳米纤维膜均匀地铺展在涂覆好的聚酰胺酸膜上，并在室温条件下放置8～24h；
D:将步骤C制得的薄膜置于热炉中，逐步升温至300～350℃，并保持1～3h，即得到耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料。
其中，步骤A中聚酰胺酸溶液的固含量为8-30％，优选为12％，使用涂膜机进行涂覆。
其中，步骤B中所采用的硅化合物为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯、原硅酸四乙酯、原硅酸四丁酯和四氯化硅中的一种或多种；以SiO2计，硅化合物溶液浓度为10～28％，优选为28％；聚酰亚胺纤维膜的厚度为5～50um，优选为20～50um。
通过改变聚酰亚胺纳米纤维膜的厚度来控制硅化合物溶液的吸附量，进而可以调整复合薄膜中纯SiO2层的厚度，聚酰亚胺纳米纤维膜的厚度越大，纯SiO2层的厚度就越大。
与现有技术相比，本方法具有以下优良效果：
1.实施工艺过程简单，条件易满足，适用范围广，可用于所有体系的聚酰亚胺薄膜。
2.采用此方法制备的耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料，过渡SiO2层中的纳米纤维膜起到了增强纤维的作用，故整体SiO2膜层力学性能较高，不易开裂。同时聚酰亚胺纳米纤维膜一部分分布在SiO2层中，剩余部分分布在聚酰亚胺基体中，在SiO2层和聚酰亚胺基体之间起到铆接作用，极大地提高了SiO2层和聚酰亚胺基体之间的界面粘合力，赋予其优异的界面性能。
3.所制备的耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜中，SiO2层的厚度可以通过改变纳米纤维膜的厚度和硅化合物的吸附量进行调控，耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜具有结构致密、无开裂等优点。
附图说明
图1是实施例1中所制备的耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料的断面图，图中放大倍数为1000倍；
图2是实施例2中所制备的耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料的形貌图，图中放大倍数为2000倍；
图3是实施例3中所制备的耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料的形貌图，图中放大倍数为10000倍；
图4是实施例4中所制备的耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料的断面图，图中放大倍数为1000倍；
具体实施方式
下面结合实施例，进一步阐述发明。应该说明的是：以下实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方案。因此，尽管本说明书参照下述的实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领域的技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
实施例1
制备单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料。(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲酸二酐(PMDA)2.0g、 4，4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，机械搅拌，待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适中的聚酰胺酸(PAA) 溶液；(2)使用涂膜机将上述聚酰胺酸溶液均匀地涂覆在玻璃基板上，得到聚酰胺酸薄膜；(3)将静电纺丝制备的厚度为20um的聚酰亚胺纳米纤维膜浸泡在浓度为28％(以SiO2计)的正硅酸乙酯中0.5h；(4) 将上述吸附有正硅酸乙酯的聚酰亚胺纳米纤维膜均匀地铺展在涂覆好的聚酰胺酸薄膜上，并在室温条件下放置12h；(3)将上述聚酰胺酸薄膜置于热炉中，以5℃/min的升温速度逐步升温至300℃，并保持2h；即得到单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料，其断面图如图1所示。
实施例2
制备单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料。(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲酸二酐(PMDA)2.0g、 4，4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，机械搅拌，待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适中的聚酰胺酸(PAA) 溶液；(2)使用涂膜机将上述聚酰胺酸溶液均匀地涂覆在玻璃基板上，得到聚酰胺酸薄膜；(3)将静电纺丝制备的厚度为20um的聚酰亚胺纳米纤维膜浸泡在浓度为28％(以SiO2计)的正硅酸乙酯中1h；(4) 将上述吸附有正硅酸乙酯的聚酰亚胺纳米纤维膜均匀地铺展在涂覆好的聚酰胺酸薄膜上，并在室温条件下放置12h；(3)将上述聚酰胺酸薄膜置于热炉中，以5℃/min的升温速度逐步升温至300℃，并保持2h；即得到单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料，其形貌图如图2所示。
实施例3
制备单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料。(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲酸二酐(PMDA)2.0g、 4，4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，机械搅拌，待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适中的聚酰胺酸(PAA) 溶液；(2)使用涂膜机将上述聚酰胺酸溶液均匀地涂覆在玻璃基板上，得到聚酰胺酸薄膜；(3)将静电纺丝制备的厚度为20um的聚酰亚胺纳米纤维膜浸泡在浓度为28％(以SiO2计)的正硅酸乙酯中1.5h；(4) 将上述吸附有正硅酸四甲酯的聚酰亚胺纳米纤维膜均匀地铺展在涂覆好的聚酰胺酸薄膜上，并在室温条件下放置12h；(3)将上述聚酰胺酸薄膜置于热炉中，以5℃/min的升温速度逐步升温至300℃，并保持2h；即得到单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料，其形貌图如图3所示。
实施例4
制备单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料。(1)称取摩尔比为1:1的均苯四甲酸二酐(PMDA)2.0g、 4，4’-二氨基二苯醚(ODA)1.8g，将ODA全部溶于30ml的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，机械搅拌，待ODA全部溶解于DMF后，冰水浴的条件下，分步加入PMDA，得到粘度适中的聚酰胺酸(PAA) 溶液；(2)使用涂膜机将上述聚酰胺酸溶液均匀地涂覆在玻璃基板上，得到聚酰胺酸薄膜；(3)将静电纺丝制备的厚度为20um的聚酰亚胺纳米纤维膜浸泡在浓度为28％(以SiO2计)的正硅酸乙酯中2h；(4) 将上述吸附有正硅酸乙酯的聚酰亚胺纳米纤维膜均匀地铺展在涂覆好的聚酰胺酸薄膜上，并在室温条件下放置12h；(3)将上述聚酰胺酸薄膜置于热炉中，以5℃/min的升温速度逐步升温至300℃，并保持2h；即得到单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料，其断面图如图4所示。

Claims (12)

1.一种单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料，其特征在于，该薄膜材料为三层复合结构，基体层为聚酰亚胺薄膜，中间过渡层为SiO2和聚酰亚胺纳米纤维膜复合层，表层为致密的纯SiO2层；其中，致密SiO2层的厚度为10nm～2μm，中间过渡层的厚度为5～50μm，基体层的厚度为10～150μm；
所述单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料的制备方法包括以下步骤：
A:采用二元胺和二元酸酐单体在溶剂中合成聚酰胺酸溶液，将其均匀地涂覆在玻璃基板上，形成聚酰胺酸膜；
B:将静电纺丝制备的聚酰亚胺纳米纤维膜浸泡在硅化合物溶液中0.5～2h；
C:将步骤B制备的吸附有硅化合物溶液的聚酰亚胺纳米纤维膜均匀地铺展在涂覆好的聚酰胺酸膜上，并在室温条件下放置8～24h；
D:将步骤C制得的薄膜置于热炉中，逐步升温至300～350℃，并保持1～3h，即得到耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料。
2.按照权利要求1所述的单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料，其特征在于，步骤B中的硅化合物为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯和四氯化硅中的一种或多种。
3.按照权利要求1所述的单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料，其中步骤A中聚酰胺酸溶液的固含量为8-30％。
4.按照权利要求1所述的单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料，其中步骤B中硅化合物溶液浓度，以SiO2计为10～28％。
5.按照权利要求1所述的单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料，其中步骤B中聚酰亚胺纤维膜的厚度为5～50μ m 。
6.按照权利要求1所述的单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料，其中步骤C中以5℃/min的升温速度逐步升温。
7.权利要求1所述的单面耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A:采用二元胺和二元酸酐单体在溶剂中合成聚酰胺酸溶液，将其均匀地涂覆在玻璃基板上，形成聚酰胺酸膜；
B:将静电纺丝制备的聚酰亚胺纳米纤维膜浸泡在硅化合物溶液中0.5～2h；
C:将步骤B制备的吸附有硅化合物溶液的聚酰亚胺纳米纤维膜均匀地铺展在涂覆好的聚酰胺酸膜上，并在室温条件下放置8～24h；
D:将步骤C制得的薄膜置于热炉中，逐步升温至300～350℃，并保持1～3h，即得到耐原子氧聚酰亚胺复合薄膜材料。
8.按照权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤B中的硅化合物为正硅酸四甲酯、正硅酸四乙酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯和四氯化硅中的一种或多种。
9.按照权利要求7所述的方法，其中步骤A中聚酰胺酸溶液的固含量为8-30％。
10.按照权利要求7所述的方法，其中步骤B中硅化合物溶液浓度，以SiO2计为10～28％。
11.按照权利要求7所述的方法，其中步骤B中聚酰亚胺纤维膜的厚度为5～50μ m 。
12.按照权利要求7所述的方法，其中步骤C中以5℃/min的升温速度逐步升温。
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