CN113717387B - 适合于砂岩类文物保护的笼型poss-线型硅氧烷杂化材料、其制备方法及应用 - Google Patents

适合于砂岩类文物保护的笼型poss-线型硅氧烷杂化材料、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了适合于砂岩类文物保护的笼型POSS‑线型硅氧烷杂化材料、其制备方法及应用，将笼型八缩水甘油基POSS溶解到丙酮和无水乙醇的混合溶液中，分散均匀，得到笼型八缩水甘油基POSS分散溶液；向所述笼型八缩水甘油基POSS分散溶液中加入催化型开环剂和线型氨基PDMS，搅拌加热进行开环反应，得到笼型POSS‑线型硅氧烷杂化材料。本发明能够满足砂岩类文物的保护需求。

Description

适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料、其 制备方法及应用
技术领域
本发明属于砂岩类文物保护材料技术领域，具体涉及适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料、其制备方法及应用。
背景技术
目前，砂岩质文物在我国石窟文物中分布极广，在石质文物中占据着重要地位。砂岩文物的破坏方式和类型较多，其中最主要的破坏是风化侵蚀所引起的。风化破坏主要原因有两方面，一方面是因其长期暴露在自然环境中所形成的；另一方面，砂岩类文物由长石、石英、砂粒及胶结质形成的，并且其结构疏松多孔，软硬夹杂造成的层状结构多，吸水率高，因此会造成其不断受到风化破坏。尤其是在含水量高、温差较大的地区，更易因冻融作用造成砂岩类文物建筑内部的冻胀破坏和严重风化。这些砂岩石窟文物大多体型巨大，不可移动，现有的材料大多都不能完全满足此类文物的保护需求。因此，针对性解决因冻融作用所引起的风化破坏，研制出高性能、环境友好、操作方法简单、可操作性强并可大范围使用的文物保护材料是当前砂岩文物保护领域的重要任务之一。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供了适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料、其制备方法及应用，能够满足砂岩类文物的保护需求。
为了解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将笼型八缩水甘油基POSS溶解到丙酮和无水乙醇的混合溶液中，分散均匀，得到笼型八缩水甘油基POSS分散溶液；
步骤2：向所述笼型八缩水甘油基POSS分散溶液中加入催化型开环剂和线型氨基PDMS，搅拌加热进行开环反应，得到笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料。
进一步地，步骤1中，所述笼型八缩水甘油基POSS占所述丙酮和无水乙醇的混合溶液的质量分数为10％～30％，所述笼型八缩水甘油基POSS分散溶液的浓度为0.012mmol/ml～0.059mmol/ml。
进一步地，步骤1中，所述丙酮和无水乙醇的质量比为1：(1～3)。
进一步地，步骤1中，所述分散均匀具体为：在室温下搅拌至溶液呈无色透明均匀的状态。
进一步地，步骤2中，所述笼型八缩水甘油基POSS、所述线型氨基PDMS与所述催化型开环剂的质量比依次为(26.16～27.16)：1：(0.8～1.10)。
进一步地，步骤2中，所述线型氨基PDMS的浓度为0.0013mmol/ml～0.012mmol/ml。
进一步地，步骤2中，所述催化型开环剂为四甲基乙二胺，所述四甲基乙二胺的浓度为0.059mmol/ml～0.138mmol/ml。
进一步地，步骤2中，所述开环反应具体为：搅拌加热至45℃～55℃，反应时间为4h～14h。
一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料，应用所述的一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法制得。
一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料作为粘接加固保护剂在砂岩类文物保护中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明原料廉价易得，制备方法简单，且产物无需后处理，可操作性较高，本发明有效的解决了目前砂岩类文物保护材料存在的制备方法繁琐、可操作性不高，且极少保护材料可大幅提高砂岩类建筑文物耐冻融保护方面的耐久性问题。
本发明引进了性能优异的笼型八缩水甘油基POSS(以下简称POSS)和线形氨基PDMS(即聚(二甲基硅氧烷),端基双(3-氨丙基))。其中，笼型八缩水甘油基POSS中的SiO2无机内核可赋予该POSS良好的硬度、热稳定性、力学性能、阻燃性、耐腐蚀性和机械性等特性。同时，其Si-O-Si组成的笼型框架结构可赋予其良好的热稳定性、介电性、光学性质、耐热性、弹性和韧性。而外围八个侧基可给予杂化材料高反应活性、高兼容性及粘接性，克服了无机物粒子团聚和一般复合材料中两相界面结合力较弱的问题。线形氨基PDMS是分子主链由硅氧原子组成，与硅相连的侧基为甲基，两侧端基为氨基的无色透明，无毒无嗅的油状物。该PDMS可提供优异的透明性、疏水性、耐候性、柔韧性及化学稳定性。
本发明将具有刚性的笼型八缩水甘油基POSS与具有柔韧性的链状双氨基封端PDMS通过发生开环反应相结合形成“刚柔结合”的有机-无机杂化交联网络从而通过氢键作用和化学键合作用增强砂岩内部的吸附作用，从而提高砂岩结构的整体强度及砂岩孔隙间的粘接强度，进而降低砂岩文物的风化破坏速度，起到延长砂岩文物寿命的效果。二者结合，不仅可以赋予杂化材料良好的硬度、热稳定性，又可以使其兼具优良的柔韧性及耐候性。重要的是，该材料不仅具有疏水效果，而且不会影响砂岩文物水蒸气的正常内外运输，能极大地提高砂岩文物的加固保护效果和耐冻融性能。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附附图，作详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式中的技术方案，下面将对具体实施方式描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备反应式：
图2为本发明一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的扫描电镜图；
图3为空白砂岩样块冻融循环质量变化图；
图4为应用本发明一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料保护后的砂岩样块冻融循环质量变化图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将笼型八缩水甘油基POSS溶解到丙酮和无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶液呈无色透明均匀的状态，得到笼型八缩水甘油基POSS分散溶液；
优选的，笼型八缩水甘油基POSS占丙酮和无水乙醇的混合溶液的质量分数为10％～30％，丙酮和无水乙醇的质量比为1：(1～3)，笼型八缩水甘油基POSS分散溶液的浓度为0.012mmol/ml～0.059mmol/ml。
步骤2：向笼型八缩水甘油基POSS分散溶液中加入催化型开环剂和线型氨基PDMS，搅拌加热至45℃～55℃，进行开环反应，反应时间为4h～14h，得到笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料；
优选的，笼型八缩水甘油基POSS、线型氨基PDMS与催化型开环剂的质量比依次为(26.16～27.16)：1：(0.8～1.10)；催化型开环剂为四甲基乙二胺，四甲基乙二胺的浓度为0.059mmol/ml～0.138mmol/ml；线型氨基PDMS的浓度为0.0013mmol/ml～0.012mmol/ml。
利用上述一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法制得适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料，将其作为粘接加固保护剂对砂岩类文物进行保护。
实施例1：
一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将笼型八缩水甘油基POSS溶解到丙酮和无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶液呈无色透明均匀的状态，得到笼型八缩水甘油基POSS分散溶液；
其中，笼型八缩水甘油基POSS占丙酮和无水乙醇的混合溶液的质量分数为20％，丙酮和无水乙醇的质量比为1：1，笼型八缩水甘油基POSS分散溶液的浓度为0.035mmol/ml。
步骤2：向笼型八缩水甘油基POSS分散溶液中加入四甲基乙二胺和线型氨基PDMS，搅拌加热至50℃，进行开环反应，反应时间为8h，得到笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料；具体的制备方案如图1所示。
其中，笼型八缩水甘油基POSS、线型氨基PDMS与四甲基乙二胺的质量比依次为(26.53：1：1.1；四甲基乙二胺的浓度为0.10mmol/ml；线型氨基PDMS的浓度为0.007mmol/ml。
将本实施例制得的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料作为粘接加固保护剂对砂岩类文物进行保护。
利用笼线型POSS-硅氧烷杂化材料对砂岩样块模拟保护后的表面润湿性，吸水率，冻融，透气性等性能进行评价。
评价1：经去离子水滴浸于保护砂岩表面，结果表明砂岩经笼线型POSS-硅氧烷杂化材料保护后，砂岩表面展现了疏水的效果(接触角θs>125°)，能够提高砂岩的防污及耐久性。
评价2：经去离子水浸泡后的保护处理表面质量变化为7.10％，与未保护砂岩表面质量变化7.31％，二者质量变化相当，表明经笼线型POSS-硅氧烷杂化材料保护处理后几乎不影响砂岩整体的吸水率。
评价3：经保护处理后的带有砂岩样块的透气性装置在经历至少45天后的质量变化率与未保护砂岩样块相差约2.03％，表明经笼线型POSS-硅氧烷杂化材料保护后的砂岩整体仍具有较好的透气性。
评价4：经保护处理后的砂岩样块在.经历至少120次冻融循环后质量变化1.06％以及保持砂岩样块的完整性，而未保护砂岩样块在经历35次冻融循环后样块整体开始明显破损且质量损失超过50％，表明笼线型POSS-硅氧烷杂化材料保护处理后的砂岩具有更强的耐冻融性。
实施例2：
一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将笼型八缩水甘油基POSS溶解到丙酮和无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶液呈无色透明均匀的状态，得到笼型八缩水甘油基POSS分散溶液；
其中，笼型八缩水甘油基POSS占丙酮和无水乙醇的混合溶液的质量分数为10％，丙酮和无水乙醇的质量比为1：3，笼型八缩水甘油基POSS分散溶液的浓度为0.012mmol/ml。
步骤2：向笼型八缩水甘油基POSS分散溶液中加入四甲基乙二胺和线型氨基PDMS，搅拌加热至45℃，进行开环反应，反应时间为12h，得到笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料；
其中，笼型八缩水甘油基POSS、线型氨基PDMS与四甲基乙二胺的质量比依次为(26.16：1：0.8；四甲基乙二胺的浓度为0.059mmol/ml；线型氨基PDMS的浓度为0.0013mmol/ml。
将本实施例制得的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料作为粘接加固保护剂对砂岩类文物进行保护。
实施例3：
一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将笼型八缩水甘油基POSS溶解到丙酮和无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶液呈无色透明均匀的状态，得到笼型八缩水甘油基POSS分散溶液；
其中，笼型八缩水甘油基POSS占丙酮和无水乙醇的混合溶液的质量分数为30％，丙酮和无水乙醇的质量比为1：2，笼型八缩水甘油基POSS分散溶液的浓度为0.059mmol/ml。
步骤2：向笼型八缩水甘油基POSS分散溶液中加入四甲基乙二胺和线型氨基PDMS，搅拌加热至50℃，进行开环反应，反应时间为4h，得到笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料；
其中，笼型八缩水甘油基POSS、线型氨基PDMS与四甲基乙二胺的质量比依次为(26.16：1：0.8；四甲基乙二胺的浓度为0.0138mmol/ml；线型氨基PDMS的浓度为0.007mmol/ml。
将本实施例制得的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料作为粘接加固保护剂对砂岩类文物进行保护。
如图2所示，该材料的SEM图显示其涂层表面较为平整均一，这是因为PDMS具有低表面能，能够向膜表面迁移，使材料膜表面均匀光滑。
实施例4：
一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将笼型八缩水甘油基POSS溶解到丙酮和无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶液呈无色透明均匀的状态，得到笼型八缩水甘油基POSS分散溶液；
其中，笼型八缩水甘油基POSS占丙酮和无水乙醇的混合溶液的质量分数为30％，丙酮和无水乙醇的质量比为1：1，笼型八缩水甘油基POSS分散溶液的浓度为0.059mmol/ml。
步骤2：向笼型八缩水甘油基POSS分散溶液中加入四甲基乙二胺和线型氨基PDMS，搅拌加热至55℃，进行开环反应，反应时间为4h，得到笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料；
其中，笼型八缩水甘油基POSS、线型氨基PDMS与四甲基乙二胺的质量比依次为(26.16：1：0.8；四甲基乙二胺的浓度为0.059mmol/ml；线型氨基PDMS的浓度为0.0013mmol/ml。
将本实施例制得的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料作为粘接加固保护剂对砂岩类文物进行保护。
实施例5：
一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将笼型八缩水甘油基POSS溶解到丙酮和无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶液呈无色透明均匀的状态，得到笼型八缩水甘油基POSS分散溶液；
其中，笼型八缩水甘油基POSS占丙酮和无水乙醇的混合溶液的质量分数为30％，丙酮和无水乙醇的质量比为1：3，笼型八缩水甘油基POSS分散溶液的浓度为0.035mmol/ml。
步骤2：向笼型八缩水甘油基POSS分散溶液中加入四甲基乙二胺和线型氨基PDMS，搅拌加热至50℃，进行开环反应，反应时间为8h，得到笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料；
其中，笼型八缩水甘油基POSS、线型氨基PDMS与四甲基乙二胺的质量比依次为27.16：1：1.0；四甲基乙二胺的浓度为0.10mmol/ml；线型氨基PDMS的浓度为0.007mmol/ml。
将本实施例制得的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料作为粘接加固保护剂对砂岩类文物进行保护。
实施例6：
一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将笼型八缩水甘油基POSS溶解到丙酮和无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶液呈无色透明均匀的状态，得到笼型八缩水甘油基POSS分散溶液；
其中，笼型八缩水甘油基POSS占丙酮和无水乙醇的混合溶液的质量分数为10％，丙酮和无水乙醇的质量比为1：2，笼型八缩水甘油基POSS分散溶液的浓度为0.012mmol/ml。
步骤2：向笼型八缩水甘油基POSS分散溶液中加入四甲基乙二胺和线型氨基PDMS，搅拌加热至45℃，进行开环反应，反应时间为14h，得到笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料；
其中，笼型八缩水甘油基POSS、线型氨基PDMS与四甲基乙二胺的质量比依次为26.16：1：0.8；四甲基乙二胺的浓度为0.059mmol/ml；线型氨基PDMS的浓度为0.012mmol/ml。
将本实施例制得的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料作为粘接加固保护剂对砂岩类文物进行保护。
实施例7：
一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将笼型八缩水甘油基POSS溶解到丙酮和无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶液呈无色透明均匀的状态，得到笼型八缩水甘油基POSS分散溶液；
其中，笼型八缩水甘油基POSS占丙酮和无水乙醇的混合溶液的质量分数为10％，丙酮和无水乙醇的质量比为1：1，笼型八缩水甘油基POSS分散溶液的浓度为0.012mmol/ml。
步骤2：向笼型八缩水甘油基POSS分散溶液中加入四甲基乙二胺和线型氨基PDMS，搅拌加热至45℃，进行开环反应，反应时间为12h，得到笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料；
其中，笼型八缩水甘油基POSS、线型氨基PDMS与四甲基乙二胺的质量比依次为27.16：1：1.0；四甲基乙二胺的浓度为0.138mmol/ml；线型氨基PDMS的浓度为0.012mmol/ml。
将本实施例制得的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料作为粘接加固保护剂对砂岩类文物进行保护。
如图4所示，POSS-PDMS材料在进行80个循环左右时质量仍呈略微上升的状态，并且此时砂岩样块整体未出现破损现象，与图3空白砂岩样块对比发现，保护后的砂岩样块耐冻融效果是未保护的3倍左右，说明该保护材料具有良好的耐冻融性。
实施例8：
一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将笼型八缩水甘油基POSS溶解到丙酮和无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶液呈无色透明均匀的状态，得到笼型八缩水甘油基POSS分散溶液；
其中，笼型八缩水甘油基POSS占丙酮和无水乙醇的混合溶液的质量分数为20％，丙酮和无水乙醇的质量比为1：3，笼型八缩水甘油基POSS分散溶液的浓度为0.059mmol/ml。
步骤2：向笼型八缩水甘油基POSS分散溶液中加入四甲基乙二胺和线型氨基PDMS，搅拌加热至55℃，进行开环反应，反应时间为4h，得到笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料；
其中，笼型八缩水甘油基POSS、线型氨基PDMS与四甲基乙二胺的质量比依次为26.53：1：1.1；四甲基乙二胺的浓度为0.138mmol/ml；线型氨基PDMS的浓度为0.012mmol/ml。
将本实施例制得的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料作为粘接加固保护剂对砂岩类文物进行保护。
实施例9：
一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将笼型八缩水甘油基POSS溶解到丙酮和无水乙醇的混合溶液中，在室温下搅拌至溶液呈无色透明均匀的状态，得到笼型八缩水甘油基POSS分散溶液；
其中，笼型八缩水甘油基POSS占丙酮和无水乙醇的混合溶液的质量分数为10％，丙酮和无水乙醇的质量比为1：2，笼型八缩水甘油基POSS分散溶液的浓度为0.035mmol/ml。
步骤2：向笼型八缩水甘油基POSS分散溶液中加入四甲基乙二胺和线型氨基PDMS，搅拌加热至55℃，进行开环反应，反应时间为8h，得到笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料；
其中，笼型八缩水甘油基POSS、线型氨基PDMS与四甲基乙二胺的质量比依次为26.53：1：1.1；四甲基乙二胺的浓度为0.10mmol/ml；线型氨基PDMS的浓度为0.0013mmol/ml。
将本实施例制得的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料作为粘接加固保护剂对砂岩类文物进行保护。
最后应说明的是：以上所述实施例，仅为本发明的具体实施方式，用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，本发明的保护范围并不局限于此，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改或可轻易想到变化，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改、变化或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明实施例技术方案的精神和范围，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。

Claims (5)

1.一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将笼型八缩水甘油基POSS溶解到丙酮和无水乙醇的混合溶液中，分散均匀，得到笼型八缩水甘油基POSS分散溶液；
所述笼型八缩水甘油基POSS占所述丙酮和无水乙醇的混合溶液的质量分数为10％～30％，所述笼型八缩水甘油基POSS分散溶液的浓度为0.012mmol/ml～0.059mmol/ml；
所述丙酮和无水乙醇的质量比为1：(1～3)；
步骤2：向所述笼型八缩水甘油基POSS分散溶液中加入催化型开环剂和线型氨基PDMS，搅拌加热进行开环反应，得到笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料；
所述笼型八缩水甘油基POSS、所述线型氨基PDMS与所述催化型开环剂的质量比依次为(26.16～27.16)：1：(0.8～1.10)；
所述线型氨基PDMS的浓度为0.0013mmol/ml～0.012mmol/ml；
所述催化型开环剂为四甲基乙二胺，所述四甲基乙二胺的浓度为0.059mmol/ml～0.138mmol/ml。
2.根据权利要求1所述的一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述分散均匀具体为：在室温下搅拌至溶液呈无色透明均匀的状态。
3.根据权利要求1所述的一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述开环反应具体为：搅拌加热至45℃～55℃，反应时间为4h～14h。
4.一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料，其特征在于，应用如权利要求1至3任一项所述的一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料的制备方法制得。
5.如权利要求4所述的一种适合于砂岩类文物保护的笼型POSS-线型硅氧烷杂化材料作为粘接加固保护剂在砂岩类文物保护中的应用。
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