CN108896482A - 一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器及其制备方法 - Google Patents

一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器及其制备方法，所述传感器包括敏感涂层、紧固部件、光纤和基板。敏感涂层由掺杂有石墨烯微片层的智能水凝胶构成，光纤部分包含线性啁啾调制光纤光栅。传感器制备方法为：采用动态掩模板法制备线性啁啾调制光纤光栅；以BIS为交联剂，过硫酸钾为前驱体，制备石墨烯‑智能水凝胶溶胶；采用激光加工在基板中间位置加工微型半圆的凹槽，将光纤光栅放置在凹槽内，并用环氧树脂胶和紧固部件固定；将石墨烯‑智能水凝胶的溶胶涂覆在光纤光栅的四周，经过溶胶凝胶反应得到敏感涂层。具有精确度高、重复性好、抗电磁干扰等特点，适用于植物工厂、食品生产线等特殊环境下pH的分布式测量。

Description

一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器及其制备 方法
技术领域
本发明涉及光纤光栅传感器，更具体的说是涉及一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器，用于实现复杂环境下的植物工厂内的栽培营养液pH的快速准确在线测量。
背景技术
我国土地和水资源短缺，随着工矿污染区及沙化地等面积的不断增加，农业生产能力和农产品品质不断下降，对农业安全生产和可持续发展带来了严重挑战。设施园艺作为高投入、高产出、高效率的集约化生产方式，在世界各国受到了广泛重视。
植物工厂作为一种资源集约型植物生产模式，具有生产率高，自动化程度高，生产计划性强等优势，成为近年来设施园艺的一种重要的生产方式。营养液栽培具有营养成分易配比、易吸收、更新快等特点，是植物工厂生产的一种最重要的栽培方式。营养液质量将直接影响农产品质量。pH值是营养液的一项重要参数，合适的pH对于植物生长具有促进作用，而不合适的pH值将导致营养液内有益细菌和各种酶的生长受到抑制，从而限制植物根系对营养成分的吸收。因此营养液pH控制水平决定了营养液质量，进而决定了植物生产质量和农产品质量，及时准确的掌握并实施调节pH值，对于植物工厂安全高效生产具有重要意义。
目前，国内外对于pH检测技术的研究主要分为两大类：一类是电学检测方法，如氢电极，离子敏场效应晶体管（ISFET），电位型电极、电流型电极、离子敏选择性电极（ISE）等，如申请号为2015100039326、201580046907.4、201210026320.5等所公开的发明专利；另一类是非电学检测方法，如光纤法、比色法，近红外光谱法，光扫描图像传感法等，如申请号为201380069949.0、201510034169.6、201210587177.7、201310394168.0等所公布的发明专利。考虑到植物工厂栽培环境的特殊性，高湿、规模化种植环境对pH的精准控制提出了特殊的要求，如抗干扰能力，耐高湿能力、多点测量等，而传统的pH传感器已无法满足这些检测要求。随着光纤光栅技术和纳米技术的发展，基于智能水凝胶的光纤光栅被提出用于pH测量，由于具有灵敏度高，抗干扰能力强，稳定性好，易集成，易小型化，易实现分布式测量等优势，从而成为近年来的pH检测领域研究焦点之一。
发明内容
本发明针对已有pH传感器技术的不足，提出一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器及其制备方法，用于实现复杂环境下的植物工厂内的栽培营养液pH的快速准确在线测量。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器，包括敏感涂层、紧固部件A、紧固部件B、光纤和基板；所述紧固部件A和紧固部件B分别布置在基板表面左右两端，将光纤固定在基板上；所述光纤由光纤包层、光纤纤芯和光纤光栅组成，光纤光栅位于紧固部件A和紧固部件B之间的基板上；所述敏感涂层涂覆在光纤光栅周围；所述紧固部件A、紧固部件B和基板均为平板结构，中间开有半圆形的微凹槽。
上述方案中，所述的敏感涂层由掺杂有石墨烯微片层的智能水凝胶构成，智能水凝胶以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（BIS）为交联剂，过硫酸钾（K2S2O8）为前驱体，石墨烯微片层的片径为100~300nm，质量比为0.5%~1.0%。
上述方案中，所述的光纤光栅为线性啁啾调制光纤光栅，光栅长度为2cm，中心波长为1544.6nm，啁啾系数为0.11nm·cm-1，折射率调制度为1.5×10-4。
上述方案中，所述的基底为氧化铝陶瓷基底，长度为4cm，宽带为2cm，厚度为2mm，微凹槽直径为~150μm。
上述方案中，所述的紧固部件为平板中间位置上突半圆弧形结构，尺寸为~150μm，其材料为聚氯乙烯。
上述方案中，所述的光纤为石英单模掺锗光纤，纤芯直径为~10μm，包层直径为~125μm。
一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：首先对光纤进行载氢处理，然后采用化学腐蚀法将光纤包层去除，利用动态掩模板法，根据啁啾系数制定紫外光源的动态扫描曝光函数，采用直线运动平台带动光源曝光光纤，制备得到线性啁啾调制光纤光栅，备用；
S2：以BIS为交联剂，过硫酸钾为前驱体，在聚丙烯反应瓶内混合一定比例的丙烯酸、交联剂、前驱体、石墨烯和二次水，得到石墨烯-智能水凝胶溶胶，备用；
S3：采用激光加工的方法在氧化铝陶瓷基底中间位置加工出微型半圆的凹槽，备用；
S4：将制备好的光纤光栅居中放置在基底的微型凹槽内，并用环氧树脂胶将两端光纤固定在凹槽内，并用紧固部件分别对两端进行固定；将备用的石墨烯-智能水凝胶的溶胶涂覆在光纤光栅的四周，在氮气环境内密封30分钟，最后用大量去离子水清洗去除没有反应的反应物，吸干表面的水分，得到敏感涂层。
上述方案中，步骤S2中所述丙烯酸:交联剂:前驱体:石墨烯质量比为1000:10:10:1。
上述方案中，步骤S4中敏感涂层的厚度为~50μm。
本发明的有益效果：
（1）本发明所述的一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器，以石墨烯智能水凝胶为敏感材料，由于石墨烯具有优异的力学性能，与pH敏感智能水凝胶相结合，能够大大地提高传感器的pH响应灵敏度；
（2）本发明所述的一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器采用的是光纤光栅传感方法，其信号传输为光信号，不易受到周围的电磁场干扰，且由于不存在电路元件，因此在植物工厂等特殊的高湿度复杂环境下，工作稳定性能够显著提高。
附图说明
下面结合附图对具体实施方式进行说明。
图1是基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器俯视图。
图2是传感器在A-A方向的剖视图。
图3是传感器在B-B方向的剖视图。
图4是传感器敏感元件示意图。
其中，1是敏感涂层；2是紧固元件A；3是紧固元件B；31是光纤包层；32是光纤纤芯；33是光纤光栅，4是光纤，5是基板。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明做进一步的说明，但本发明的保护范围并不限于此。
本发明所述的基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器如图1所示，包括敏感涂层1、紧固部件A2、紧固部件B3、光纤4和基板5；所述紧固部件A2和紧固部件B3分别布置在基板5表面左右两端，将光纤4固定在基板5上；如图2所示，所述光纤4由光纤包层31、光纤纤芯32和光纤光栅33组成，如图4所示，光纤光栅33位于紧固部件A2和紧固部件B3之间的基板上；所述敏感涂层1涂覆在光纤光栅33周围；所述紧固部件A2、紧固部件B3和基板5均为平板结构，中间开有半圆形的微凹槽。
所述的基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器的制备方法包括如下步骤：
首先对光纤4进行载氢处理，然后采用化学腐蚀法将光纤包层31去除，利用动态掩模板法，根据啁啾系数制定紫外光源的动态扫描曝光函数，采用直线运动平台带动光源曝光光纤4，制备得到线性啁啾调制光纤光栅33，备用；
以BIS为交联剂，过硫酸钾为前驱体，在聚丙烯反应瓶内混合一定比例的丙烯酸、交联剂、前驱体、石墨烯和二次水，丙烯酸:交联剂:前驱体:石墨烯质量比为1000:10:10:1，得到石墨烯-智能水凝胶溶胶，备用；
采用激光加工的方法在氧化铝陶瓷基板5中间位置加工出微型半圆的凹槽，备用；
将制备好的光纤光栅33居中放置在基板5的微型凹槽内，并用环氧树脂胶将两端光纤4固定在凹槽内，并用紧固部件分别对两端进行固定；将备用的石墨烯-智能水凝胶的溶胶涂覆在光纤光栅33的四周，在氮气环境内密封30分钟，最后用大量去离子水清洗去除没有反应的反应物，吸干表面的水分，得到敏感涂层1。敏感涂层1的厚度为~50μm。
实施例1
步骤一：首先对光纤4进行载氢处理，然后采用化学腐蚀法将光纤包层31去除，利用动态掩模板法，根据啁啾系数制定紫外光源的动态扫描曝光函数，采用直线运动平台带动光源曝光光纤4，制备得到线性啁啾调制光纤光栅33，备用；
步骤二：以BIS为交联剂，过硫酸钾为前驱体，在聚丙烯反应瓶内混合一定比例的丙烯酸、交联剂、前驱体、石墨烯和二次水，丙烯酸:交联剂:前驱体:石墨烯质量比为1000:10:10:1，得到石墨烯-智能水凝胶溶胶，备用；
步骤三：采用激光加工的方法在氧化铝陶瓷基板5中间位置加工出微型半圆的凹槽，备用；
步骤四：将制备好的光纤光栅33居中放置在基板5的微型凹槽内，并用环氧树脂胶将两端光纤4固定在凹槽内，并用紧固部件分别对两端进行固定；将备用的石墨烯-智能水凝胶的溶胶涂覆在光纤光栅33的四周，在氮气环境内密封30分钟，最后用大量去离子水清洗去除没有反应的反应物，吸干表面的水分，得到敏感涂层1。敏感涂层的厚度1为50μm。

Claims (9)

1.一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器，其特征在于，包括敏感涂层（1）、紧固部件A（2）、紧固部件B（3）、光纤（4）和基板（5）；所述紧固部件A（2）和紧固部件B（3）分别布置在基板（5）表面左右两端，将光纤（4）固定在基板（5）上；所述光纤（4）由光纤包层（31）、光纤纤芯（32）和光纤光栅（33）组成，光纤光栅（33）位于紧固部件A（2）和紧固部件B（3）之间的基板（5）上；所述敏感涂层（1）涂覆在光纤光栅（33）周围；所述紧固部件A（2）、紧固部件B（3）和基板（5）均为平板结构，中间开有半圆形的微凹槽。
2.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器，其特征还在于：所述的敏感涂层（1）由掺杂有石墨烯微片层的智能水凝胶构成，智能水凝胶以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺（BIS）为交联剂，过硫酸钾（K2S2O8）为前驱体，石墨烯微片层的片径为100~300nm，质量比为0.5%~1.0%。
3.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器，其特征还在于：所述的光纤光栅（33）为线性啁啾调制光纤光栅，光栅长度为2cm，中心波长为1544.6nm，啁啾系数为0.11nm·cm-1，折射率调制度为1.5×10-4。
4.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器，其特征还在于：所述的基板（5）为氧化铝陶瓷基底，长度为4cm，宽带为2cm，厚度为2mm，微凹槽直径为~150μm。
5.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器，其特征还在于：所述的紧固部件为平板中间位置上突半圆弧形结构，尺寸为~150μm，其材料为聚氯乙烯。
6.根据权利要求1所述的一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器，其特征还在于：所述的光纤（4）为石英单模掺锗光纤，纤芯（32）直径为~10μm，包层（31）直径为~125μm。
7.一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：首先对光纤进行载氢处理，然后采用化学腐蚀法将光纤包层（31）去除，利用动态掩模板法，根据啁啾系数制定紫外光源的动态扫描曝光函数，采用直线运动平台带动光源曝光光纤，制备得到线性啁啾调制光纤光栅（33），备用；
S2：以BIS为交联剂，过硫酸钾为前驱体，在聚丙烯反应瓶内混合一定比例的丙烯酸、交联剂、前驱体、石墨烯和二次水，得到石墨烯-智能水凝胶溶胶，备用；
S3：采用激光加工的方法在氧化铝陶瓷基板（5）中间位置加工出微型半圆的凹槽，备用；
S4：将制备好的光纤光栅（33）居中放置在基板（5）的微型凹槽内，并用环氧树脂胶将两端光纤（4）固定在凹槽内，并用紧固部件分别对两端进行固定；将备用的石墨烯-智能水凝胶的溶胶涂覆在光纤光栅（33）的四周，在氮气环境内密封30分钟，最后用大量去离子水清洗去除没有反应的反应物，吸干表面的水分，得到敏感涂层（1）。
8.根据权利要求7所述的一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述丙烯酸:交联剂:前驱体:石墨烯质量比为1000:10:10:1。
9.根据权利要求7所述的一种基于石墨烯智能水凝胶的光纤光栅pH传感器的制备方法，其特征在于，步骤S4中敏感涂层（1）的厚度为~50μm。
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