CN109632710A - 利用水凝胶涂覆修饰的干涉型光纤检测pH值的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用水凝胶涂覆修饰的干涉型光纤检测pH值的方法，包括：将两根单模光纤一端对接，利用熔融机进行熔接，再分别对两根单模光纤拉锥，得到相同的锥形结构；使用旋涂的方式，将水凝胶涂覆在其中一个锥形结构表面，经紫外固化后得到双锥级联MZI干涉结构应变传感器；将双锥级联MZI干涉结构应变传感器置于待测环境中，水凝胶会收缩或膨胀产生轴向应力拉动锥区径向拉伸或收缩，通过改变锥区长度实现pH值的测量。本发明干涉结构应变传感器采用双锥级联结构，灵敏度高，能实现pH值的连续测量，本发明双锥级联MZI干涉结构应变传感器，制作工艺简单，制作成本较低，具有很大的市场潜力。

Description

利用水凝胶涂覆修饰的干涉型光纤检测pH值的方法
技术领域
本发明涉及环境污染检测技术领域，尤其涉及一种利用水凝胶涂覆修饰的干涉型光纤检测pH值的方法。
背景技术
在环保和气象应用领域，pH值的检测具有非常重要的意义。近年来，我国多个城市都常常受到雾霾天气的侵袭，PM2.5(即“细颗粒物”)也随之成为了家喻户晓，谈虎色变的词语。同时，雾霾天气问题引发了公众对环境污染的焦虑和对环境监测治理的期待。其中，引发了以与“细颗粒物”共同作为雾霾的罪魁祸首的二氧化硫等酸性气体，很早以前就引发了以“酸雨”为主的环境危害，受到了人们的关注。因此，无能是从雾霾还是酸雨上讲，pH值的检测都十分有意义。
传统的pH值测量方法包括试纸比对法、化学萃取法、光谱分析法、指示剂分析法和电化学等方法。它们的优点在于使用时间长，方法成熟稳定，但是稳定性差、响应时间长，分析过程繁琐，工作量大，难以检测微小变化。同时，由于这些分析仪器大都结构复杂，测量基体体积大，难于满足对测量现场或远距离连续检测的需要，更难适应在具有电磁干扰和较恶劣环境的应用。因此，为了克服传统pH值传感器的不足，实现pH值传感器的智能化、微型化和较强适应性，近年来有很多科学家开发了基于光纤的pH值传感器。2013年梁雄昌等人提出了基于多层水凝胶包覆的光纤布喇格光栅pH值传感器的设计，研究了凝胶层厚度对传感器传感性能的影响。其响应灵敏度为0.069nm/pH。2015年吉林大学李婷婷提出了一种基于表面等离子体共振技术的波长调制型pH光纤传感器，该pH值传感器的光纤探头采用纤芯直径为400μm的石英光纤，剥去前端一定长度的包层，镀上厚度为50nm的金膜，在光纤末端镀50nm厚度的金膜反射镜，pH敏感层采用聚丙烯酰胺水凝胶。该传感器的灵敏度为5.51nm/pH值。2016年暨南大学林宇研制出了基于水凝胶螺旋式涂覆的长周期光纤光栅pH传感器。通过实验测试，本文所研制的长周期光纤光栅pH传感器可实现对pH范围从0到14的测量，其透射谱中心波长随着pH值的增大而减小，灵敏度最高可达到148.96pm/pH。这些光纤传感器有的制作简单但灵敏度低，有的灵敏度高但制作工艺复杂、成本高。对于pH值的检测还有一定的提升空间。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用水凝胶涂覆修饰的干涉型光纤检测pH值的方法，采用水凝胶旋涂的方式，在锥型结构上涂覆上水凝胶，利用水凝胶遇酸收缩遇碱膨胀，将pH值的变化转化为应变的变化，进而测量出溶液pH值。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案是：一种利用水凝胶涂覆修饰的干涉型光纤检测pH值的方法，包括以下步骤：
取两根单模光纤，将各单模光纤两端切平，备用；
将两根单模光纤一端对接，利用熔融机进行熔接，再分别对两根单模光纤拉锥，得到相同的锥形结构；
使用旋涂的方式，用移液器将水凝胶涂覆在其中一个锥形结构表面，经紫外固化后得到双锥级联MZI干涉结构应变传感器；
将双锥级联MZI干涉结构应变传感器置于待测环境中，水凝胶会收缩或膨胀产生轴向应力拉动锥区径向拉伸或收缩，通过改变锥区长度实现pH值的测量。
作为本方案的一种优选，所述单模光纤为美国康宁SMF28单模光纤。
作为本方案的一种优选，所述熔接机为日本藤仓Fujikura公司80S光纤熔接机。
作为本方案的一种优选，所述水凝胶的制备方法为：
称取0.94g单体NIPAM、0.06g海藻酸钠、0.02g的交联剂BIS，置于烧杯中搅拌均匀，待搅拌均匀后加入4ml去离子水，密封烧杯，磁力搅拌6小时；称取1.00g致孔剂PEG，将其加入前述烧杯中，并继续搅拌6小时；接着加入0.02g引发剂APS，密封烧杯，反应48小时；最后加入促进剂TMEDA或者使用紫外光源照射后，形成白色胶状溶液，即得到水凝胶。
作为本方案的一种优选，所述水凝胶制备过程中所需原料、器皿均置于电热恒温鼓风干燥箱中，45℃下干燥24小时后方可使用。
本发明的有益效果是：
1.本发明通过在双锥级联MZI干涉结构应变传感器的一个锥区涂覆水凝胶，利用水凝胶遇酸收缩遇碱膨胀产生轴向应力拉动锥区径向拉伸或收缩，通过改变锥区长度实现pH值的测量。
2.本发明干涉结构应变传感器采用双锥级联结构，灵敏度高，能实现pH值的连续测量，另外，干涉结构应变传感器质量轻、体积小、抗电磁干扰，能实时监测pH值的变化。
3.本发明双锥级联MZI干涉结构应变传感器，制作工艺简单，制作成本较低，具有很大的市场潜力。
附图说明
图1为本发明双锥级联MZI干涉结构应变传感器的结构示意图；
图2为实验测试系统的结构示意图；
图3为实验测试系统采集的干涉谱。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
一种双锥级联MZI干涉结构应变传感器的制作方法，包括：取两根单模光纤，将各单模光纤两端切平，备用；单模光纤为美国康宁SMF28单模光纤；
将两根单模光纤一端对接，利用熔融机进行熔接，再分别对两根单模光纤拉锥，得到相同的锥形结构；熔接机为日本藤仓Fujikura公司80S光纤熔接机；
使用旋涂的方式，用移液器将水凝胶涂覆在其中一个锥形结构表面，经紫外固化后得到双锥级联MZI干涉结构应变传感器，如图1所示。
所述水凝胶的制备方法为：称取0.94g单体NIPAM、0.06g海藻酸钠、0.02g的交联剂BIS，置于烧杯中搅拌均匀，待搅拌均匀后加入4ml去离子水，密封烧杯，磁力搅拌6小时；称取1.00g致孔剂PEG，将其加入前述烧杯中，并继续搅拌6小时；接着加入0.02g引发剂APS，密封烧杯，反应48小时；最后加入促进剂TMEDA或者使用紫外光源照射后，形成白色胶状溶液，即得到水凝胶。
所述水凝胶制备过程中所需原料、器皿均置于电热恒温鼓风干燥箱中，45℃下干燥24小时后方可使用。
当光在光纤中传输时，光从非锥型区域传输到锥型区域会将一束光分为两束光，在纤芯中传输的为参考臂Ir，在包层中传输的为传感臂Is，当两束光从锥型区域传输到非锥型区域时，会在纤芯中相遇产生干涉。
根据双光束干涉原理得：
其中，为传感臂与参考臂上传输光间的相位差，具体可表示为：
其中n为光纤有效折射率，L为真空波长λ0通过锥区的长度。
由式(2)可知，两束光干涉的光强I与外环境折射率和锥区长度有关，因此双锥级联的MZI干涉结构传感器能实现对应变的测量。
当传感器放入酸性或碱性溶液中，水凝胶会收缩或膨胀进而产生轴向应力εF拉动锥区径向拉伸或收缩，这样会改变锥区长度实现pH值的测量。其中，水凝胶溶胀收缩作用在锥区的轴向应力εF可以通过下式来表示：
式中，δ是与被测参量(如pH值)相关的应力系数，a纤芯与包层的半径，b是包覆水凝胶后的传感器半径，YF和YH分别是光纤和水凝胶的杨氏模量。可见，该传感器中凝胶作用在锥区上的轴向应力εF不仅与水凝胶的本身材质有关，而且与传感器半径等参数有关。传感器所受应力εF的变化会导致干涉谱的漂移，应力变化的大小直接影响传感器的响应性能。
通过上述方法制作双锥级联MZI干涉结构应变传感器，结合ASE宽带光源和光谱分析仪构成实验测试系统，如图2所示，光谱仪采用YOKOGAWA光谱分析仪，型号为AQ6375，测量的波长1200～2400nm，分辨率可以到0.05nm。ASE宽带光源进入MZI干涉结构应变传感器时，由于纤芯模与包层模进行干涉，光谱仪上会产生干涉谱，如图3所示。对其进行数据处理并拟合曲线，就能测出溶液的PH值。
所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。

Claims (5)

1.一种利用水凝胶涂覆修饰的干涉型光纤检测pH值的方法，其特征在于，包括以下步骤：
取两根单模光纤，将各单模光纤两端切平，备用；
将两根单模光纤一端对接，利用熔融机进行熔接，再分别对两根单模光纤拉锥，得到相同的锥形结构；
使用旋涂的方式，用移液器将水凝胶涂覆在其中一个锥形结构表面，经紫外固化后得到双锥级联MZI干涉结构应变传感器；
将双锥级联MZI干涉结构应变传感器置于待测环境中，水凝胶会收缩或膨胀产生轴向应力拉动锥区径向拉伸或收缩，通过改变锥区长度实现pH值的测量。
2.如权利要求1所述的一种利用水凝胶涂覆修饰的干涉型光纤检测pH值的方法，其特征在于，所述单模光纤为美国康宁SMF28单模光纤。
3.如权利要求1所述的一种利用水凝胶涂覆修饰的干涉型光纤检测pH值的方法，其特征在于，所述熔接机为日本藤仓Fujikura公司 80S光纤熔接机。
4.如权利要求1所述的一种利用水凝胶涂覆修饰的干涉型光纤检测pH值的方法，其特征在于，所述水凝胶的制备方法为：
称取0.94g单体NIPAM、0.06g海藻酸钠、0.02g的交联剂BIS，置于烧杯中搅拌均匀，待搅拌均匀后加入4ml去离子水，密封烧杯，磁力搅拌6小时；称取1.00g致孔剂PEG，将其加入前述烧杯中，并继续搅拌6小时；接着加入0.02g引发剂APS，密封烧杯，反应48小时；最后加入促进剂TMEDA或者使用紫外光源照射后，形成白色胶状溶液，即得到水凝胶。
5.如权利要求4所述的一种利用水凝胶涂覆修饰的干涉型光纤检测pH值的方法，其特征在于，所述水凝胶制备过程中所需原料、器皿均置于电热恒温鼓风干燥箱中，45℃下干燥24小时后方可使用。
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