CN112730327A - 一种折射率ph值双参数传感器及制备方法 - Google Patents

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Abstract

为了实现对折射率和溶液PH值的同时测量,本发明提出一种基于光纤内空腔粗锥干涉结构的折射率PH值双参数传感器。本发明采用光纤熔接放电制作内空腔粗锥结构,配合在光纤锥区修饰水凝胶的方法,制成所需的光纤折射率PH值双参数传感器。本发明的有益效果:采用光纤干涉结构配合端面涂覆水凝胶的方法,避免了传统电化学法的电测干扰;所发明的器件结构机械强度较好,稳定性可靠;本发明可实现三光束干涉结构,从而实现光谱细分,提高测量精确度。

Description

一种折射率PH值双参数传感器及制备方法
技术领域
本发明涉及一种光纤器件,特别涉及一种折射率PH值双参数传感器及制备方法。
背景技术
光纤生物传感器主要由生物敏感单元和光纤组成,以生物活性单元作为生物敏感单元,利用光纤作为信号转换器将目标物与敏感基元的反应程度通过电信号或光信号表达,从而得到被测物信息。该方法将光纤的优点与成熟的生物检测技术相结合,适用于生物体内遥测和在线监测。
传统干涉型光纤传感器件形式多样,制备过程往往比较复杂,不能实现折射率PH值传感的精度需求,灵敏度低,成本较高,光纤传感器的适用性不高
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺点,提供一种折射率PH值双参数传感器及制备方法,通过光纤熔接放完成内空腔粗锥结构的制备,并在在光纤端面上涂覆水凝胶。制成所需要的折射率PH值双参数传感器。与现有技术相比,该方法的可以实现同时监测折射率和折射率PH值,具有很大的应用价值。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种折射率PH值双参数传感器的制备方法,具体包括以下步骤:(a)制备具有内部空气细腔的粗锥干涉结构:步骤a1、将两段单模光纤放在熔接机中通过扩径光锥熔接方式熔接,熔接形成粗锥;步骤a2、对所述粗锥处进行大功率瞬时放电,使所述粗锥内部形成空气狭缝;步骤a3、在所述粗锥区域进行多次放电,使其形成含有内部空气细腔的粗锥干涉结构;(b)制备水凝胶:步骤b1、将样品、试管和烧杯置于电热恒温鼓风干燥箱中,45℃下干燥24小时,进行去水分处理;步骤b2、称量0.94g单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM),0.06g海藻酸钠以及0.02g的交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS),将其混匀后置于4ml去离子水中,密封烧杯,磁力搅拌6小时;步骤b3、再称取1.00g致孔剂聚乙二醇(PEG),将其加入先前溶液中,并继续搅拌6小时;步骤b4、接着加入0.02g的引发剂过硫酸铵(APS),密封烧杯,继续反应48小时;步骤b5、加入促进剂四甲基乙二胺(TMEDA)或者使用紫外光源照射后,预交联溶液便会形成白色胶状,即制备成了水凝胶;(c)水凝胶的涂覆:将制备好的水凝胶装入移液管中,缓慢匀速用力按压移液管,顺着锥型光纤锥区部分旋转进行涂覆,同时利用紫外灯进行照射,使水凝胶固化,涂覆厚度为1um-5um。
优选的,为了增加装置的适用性,所述单模光纤型号为SFM-28的普通单模光纤,包层直径125um,纤芯直径9um。
优选的,为了增加装置的实用性,所述熔接机为日本Fujikura公司的80S高精度单芯熔接机。
本发明还公开了一种温度钙离子浓度双参数传感器,所述温度钙离子浓度双参数传感器包括:第一单模光纤和第二单模光纤,所述第一单模光纤与所述第二单模光纤之间通过扩径光锥熔接方式熔接;在第一单模光纤与第二单模光纤的熔接处,形成内部含有空气狭缝和空气细腔的粗锥结构,其中,所述空气狭缝和所述空气细腔轴向均与所述粗锥结构的纵向截面平行,并且所述空气细腔的轴向长度6~7um;在所述粗锥干涉结构处旋转涂覆水凝胶;当光依次经过所述空气狭缝和所述空气细腔在后,在所述粗锥结构内形成三束光,使经过所述粗锥结构的光实现三光束干涉。
优选的,为了增加装置的适用性,所述粗锥锥区径向长241um。
优选的,为了增加装置的适用性,所述粗锥干涉结构光谱图为大包络叠小包络形状。
本发明还公开了一种利用光纤内空腔粗锥干涉结构折射率PH值双参数传感器测试方法,具体包括以下步骤:
步骤701、将粗锥干涉结构固定在第一二维位移平台上,将毛细管固定在第二二维位移平台上,并将所述第一二维位移平台和所述第二二维位移平台固定于光学平台上;步骤702、进行折射率测量时,精确控制毛细管内溶液刚好与光纤端面接触,通过变化毛细管内溶液的折射率进行光谱图测量;步骤703、进行PH值测量时,使毛细管内钙离子溶液刚好没过光纤锥区水凝胶,通过变化毛细管内钙离子溶液的PH值进行光谱图测量。
优选的,当外界PH值升高时,粗锥干涉结构光谱谱线将会整体向右平移;当外界溶液折射率增加时,粗锥干涉结构光谱谱线将会整体向下平移。
优选的,所述粗锥干涉结构对PH值测量具有良好的线性度;且对折射率在1.3317~1.3350范围具有良好的线性度和高灵敏度。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:
1、采用光纤干涉结构配合端面涂覆水凝胶的方法,避免了传统电化学法的电测干扰;
2、所发明的器件结构机械强度较好,稳定性可靠;
3、本发明可实现三光束干涉结构,从而实现光谱细分,提高测量精确度;
光纤干涉型压力传感器结构简单,灵敏度高,是目前最常用的光纤压力传感器类型。它不仅具有一般光纤传感器灵敏度高,可靠性好、抗电磁干扰、抗腐蚀等特点,还具有形式多样的干涉腔,通过改变干涉腔的相关参数,进行光纤整形,可实现传感的精度需求;PH值作为一种人体健康的一个重要指标,对于机体各项生理活动具有重要意义;本发明利用水凝胶对PH值溶液敏感的特性,在光纤表面涂覆一层水凝胶,制备出能测量溶液中酸碱度的光纤生物PH传感器,与PH试纸和PH指示剂相比较,可重复测量、精确测量、操作简单,与PH计进行比较灵敏度高、抗电磁干扰。
应当理解,前述大体的描述和后续详尽的描述均为示例性说明和解释,并不应当用作对本发明所要求保护内容的限制。
附图说明
参考随附的附图,本发明更多的目的、功能和优点将通过本发明实施方式的如下描述得以阐明,其中:
图1示意性示出了本发明内空腔粗锥光纤结构示意图;
图2示意性示出了本发明内空腔粗锥干涉结构传感器光谱示意图;
图3示意性示出了本发明中水凝胶的制备步骤示意图;
图4示意性示出了本发明中水凝胶的制备示意图;
图5示意性示出了本发明光纤内空腔粗锥干涉结构折射率PH值传感测试系统图;
图6示意性示出了本发明PH值传感测试光谱图;
图7示意性示出了本发明折射率传感测试光谱图;
图8示意性示出了本发明波长漂移量随PH变化的拟合结果;
图9示意性示出了本发明波长漂移量随折射率变化的拟合结果。
图中:
1、包层 2、空气狭缝 3、纤芯
4、扩径光锥 5、第一二维位移平台 6、粗锥干涉结构
7、毛细管 8、第二二维位移平台 9、空气细腔
具体实施方式
通过参考示范性实施例,本发明的目的和功能以及用于实现这些目的和功能的方法将得以阐明。然而,本发明并不受限于以下所公开的示范性实施例;可以通过不同形式来对其加以实现。说明书的实质仅仅是帮助相关领域技术人员综合理解本发明的具体细节。
在下文中,将参考附图描述本发明的实施例。在附图中,相同的附图标记代表相同或类似的部件,或者相同或类似的步骤。
如图1至图3所示,本实施例提供一种折射率PH值双参数传感器的制备方法,具体包括以下步骤:(a)制备具有内部空气细腔9的粗锥干涉结构6:步骤a1、将两段单模光纤放在熔接机中通过扩径光锥熔接方式熔接,熔接形成粗锥;步骤a2、对粗锥处进行大功率瞬时放电,使粗锥内部形成空气狭缝2;步骤a3、在粗锥区域进行多次放电,使其形成含有内部空气细腔9的粗锥干涉结构6;(b)制备水凝胶:步骤b1、将样品、试管和烧杯置于电热恒温鼓风干燥箱中,45℃下干燥24小时,进行去水分处理;步骤b2、称量0.94g单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM),0.06g海藻酸钠以及0.02g的交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS),将其混匀后置于4ml去离子水中,密封烧杯,磁力搅拌6小时;步骤b3、再称取1.00g致孔剂聚乙二醇(PEG),将其加入先前溶液中,并继续搅拌6小时;步骤b4、接着加入0.02g的引发剂过硫酸铵(APS),密封烧杯,继续反应48小时;步骤b5、加入促进剂四甲基乙二胺(TMEDA)或者使用紫外光源照射后,预交联溶液便会形成白色胶状,即制备成了水凝胶;(c)水凝胶的涂覆:将制备好的水凝胶装入移液管中,缓慢匀速用力按压移液管,顺着锥型光纤锥区部分旋转进行涂覆,同时利用紫外灯进行照射,使水凝胶固化,涂覆厚度为1um-5um;单模光纤型号为SFM-28的普通单模光纤,包层1直径125um,纤芯3直径9um;熔接机为日本Fujikura公司的80S高精度单芯熔接机。
本发明还公开了一种温度钙离子浓度双参数传感器,温度钙离子浓度双参数传感器包括:第一单模光纤和第二单模光纤,第一单模光纤与第二单模光纤之间通过扩径光锥熔接方式熔接;在第一单模光纤与第二单模光纤的熔接处,形成内部含有空气狭缝2和空气细腔9的粗锥结构,其中,空气狭缝2和空气细腔9轴向均与粗锥结构的纵向截面平行,并且空气细腔9的轴向长度6~7um;在粗锥干涉结构6处旋转涂覆水凝胶;当光依次经过空气狭缝2和空气细腔9在后,在粗锥结构内形成三束光,使经过粗锥结构的光实现三光束干涉;粗锥锥区径向长241um;粗锥干涉结构光谱图为大包络叠小包络形状。
本发明还公开了一种利用光纤内空腔粗锥干涉结构折射率PH值双参数传感器测试方法,具体包括以下步骤:
步骤701、将粗锥干涉结构6固定在第一二维位移平台5上,将毛细管7固定在第二二维位移平台8上,并将第一二维位移平台5和第二二维位移平台8固定于光学平台上;步骤702、进行折射率测量时,精确控制毛细管7内溶液刚好与粗锥干涉结构6端面接触,通过变化毛细管7内溶液的折射率进行光谱图测量;步骤703、进行PH值测量时,使毛细管7内钙离子溶液刚好没过粗锥干涉结构6锥区水凝胶,通过变化毛细管7内钙离子溶液的PH值进行光谱图测量。
当外界PH值升高时,粗锥干涉结构6光谱谱线将会整体向右平移;当外界溶液折射率增加时,粗锥干涉结构6光谱谱线将会整体向下平移。
粗锥干涉结构6对PH值测量具有良好的线性度;且对折射率在1.3317~1.3350范围具有良好的线性度和高灵敏度。
实施例一。
本发明所采用的光纤为型号为SFM-28的普通单模光纤,包层1直径125um,纤芯3直径9um,将其放置于日本Fujikura公司的80S高精度单芯熔接机与另一根SFM-28普通单模光纤在熔接机中,使用扩径光锥熔接模式,进行大功率瞬时放电,使粗锥内部形成空气狭缝2,并在粗锥区域进行多次放电,使其形成含有内部空气细腔9的粗锥结构,形成的内部细腔轴向腔长为6~7μm,粗锥锥区径向长241um。即制成所需的粗锥干涉结构6传感器结构。光谱图为大包络叠小包络形状。
一种内空腔粗锥干涉结构如图1所示;水凝胶的制备及涂覆方法如图3、4所示;本发明光纤内空腔粗锥干涉结构折射率PH值双参数传感器测试方法如图5所示。
实验时,将粗锥干涉结构6固定在第一二维位移平台5上,将毛细管7固定在第二二维位移平台8上,并将第一二维位移平台5和第二二维位移平台8固定于光学平台上。进行折射率测量时,精确控制毛细管7内溶液刚好与粗锥干涉结构6端面接触;进行PH值测量时,使毛细管7内钙离子溶液刚好没过粗锥干涉结构6锥区水凝胶。实验中所得反射光谱如图6、7所示。
当外界PH值升高时,由水凝胶发生溶胀,通过水凝胶的形变使得传感器锥区发生纵向微位移,光谱谱线将会整体向右平移(如图6)。当外界溶液折射率增加时,光谱谱线将会整体向下平移(如图7)。
同时,粗锥干涉结构6对PH值测量具有良好的线性度,且对溶液折射率在1.3317~1.3350范围具有良好的线性度和高灵敏度(如图7、8所示)。
本发明的有益效果是:采用光纤干涉结构配合端面涂覆水凝胶的方法,避免了传统电化学法的电测干扰;所发明的器件结构机械强度较好,稳定性可靠;本发明可实现三光束干涉结构,从而实现光谱细分,提高测量精确度;光纤干涉型压力传感器结构简单,灵敏度高,是目前最常用的光纤压力传感器类型。它不仅具有一般光纤传感器灵敏度高,可靠性好、抗电磁干扰、抗腐蚀等特点,还具有形式多样的干涉腔,通过改变干涉腔的相关参数,进行光纤整形,可实现传感的精度需求;PH值作为一种人体健康的一个重要指标,对于机体各项生理活动具有重要意义;本发明利用水凝胶对PH值溶液敏感的特性,在光纤表面涂覆一层水凝胶,制备出能测量溶液中酸碱度的光纤生物PH传感器,与PH试纸和PH指示剂相比较,可重复测量、精确测量、操作简单,与PH计进行比较灵敏度高、抗电磁干扰。
结合这里披露的本发明的说明和实践,本发明的其他实施例对于本领域技术人员都是易于想到和理解的。说明和实施例仅被认为是示例性的,本发明的真正范围和主旨均由权利要求所限定。

Claims (9)

1.一种折射率PH值双参数传感器的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
(a)制备具有内部空气细腔的粗锥干涉结构,
步骤a1、将两段单模光纤放在熔接机中通过扩径光锥熔接方式熔接,熔接形成粗锥;步骤a2、对所述粗锥处进行大功率瞬时放电,使所述粗锥内部形成空气狭缝;步骤a3、在所述粗锥区域进行多次放电,使其形成含有内部空气细腔的粗锥干涉结构;
(b)制备水凝胶,
步骤b1、将样品、试管和烧杯置于电热恒温鼓风干燥箱中,45℃下干燥24小时,进行去水分处理;步骤b2、称量0.94g单体N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM),0.06g海藻酸钠以及0.02g的交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺(BIS),将其混匀后置于4ml去离子水中,密封烧杯,磁力搅拌6小时;步骤b3、再称取1.00g致孔剂聚乙二醇(PEG),将其加入先前溶液中,并继续搅拌6小时;步骤b4、接着加入0.02g的引发剂过硫酸铵(APS),密封烧杯,继续反应48小时;步骤b5、加入促进剂四甲基乙二胺(TMEDA)或者使用紫外光源照射后,预交联溶液便会形成白色胶状,即制备成了水凝胶;
(c)水凝胶的涂覆,
将制备好的水凝胶装入移液管中,缓慢匀速用力按压移液管,顺着锥型光纤锥区部分旋转进行涂覆,同时利用紫外灯进行照射,使水凝胶固化,涂覆厚度为1um-5um。
2.根据权利要求1所述的折射率PH值双参数传感器的制备方法,其特征在于,所述单模光纤型号为SFM-28的普通单模光纤,包层直径125um,纤芯直径9um。
3.根据权利要求1所述的折射率PH值双参数传感器的制备方法,其特征在于,所述熔接机为日本Fujikura公司的80S高精度单芯熔接机。
4.一种温度钙离子浓度双参数传感器,其特征在于,所述温度钙离子浓度双参数传感器包括:
第一单模光纤和第二单模光纤,所述第一单模光纤与所述第二单模光纤之间通过扩径光锥熔接方式熔接;
在第一单模光纤与第二单模光纤的熔接处,形成内部含有空气狭缝和空气细腔的粗锥结构,其中,所述空气狭缝和所述空气细腔轴向均与所述粗锥结构的纵向截面平行,并且所述空气细腔的轴向长度6~7um;
在所述粗锥干涉结构处旋转涂覆水凝胶;
当光依次经过所述空气狭缝和所述空气细腔在后,在所述粗锥结构内形成三束光,使经过所述粗锥结构的光实现三光束干涉。
5.根据权利要求4所述的粗锥干涉结构,其特征在于,所述粗锥锥区径向长241um。
6.根据权利要求4所述的粗锥干涉结构,其特征在于,所述粗锥干涉结构光谱图为大包络叠小包络形状。
7.一种利用光纤内空腔粗锥干涉结构折射率PH值双参数传感器测试方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
步骤701、将粗锥干涉结构固定在第一二维位移平台上,将毛细管固定在第二二维位移平台上,并将所述第一二维位移平台和所述第二二维位移平台固定于光学平台上;
步骤702、进行折射率测量时,精确控制毛细管内溶液刚好与光纤端面接触,通过变化毛细管内溶液的折射率进行光谱图测量;
步骤703、进行PH值测量时,使毛细管内钙离子溶液刚好没过光纤锥区水凝胶,通过变化毛细管内钙离子溶液的PH值进行光谱图测量。
8.根据权利要求7所述的利用光纤内空腔粗锥干涉结构折射率PH值双参数传感器测试方法,其特征在于,当外界PH值升高时,粗锥干涉结构光谱谱线将会整体向右平移;当外界溶液折射率增加时,粗锥干涉结构光谱谱线将会整体向下平移。
9.根据权利要求7所述的利用光纤内空腔粗锥干涉结构折射率PH值双参数传感器测试方法,其特征在于,所述粗锥干涉结构对PH值测量具有良好的线性度;且对折射率在1.3317~1.3350范围具有良好的线性度和高灵敏度。
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