CN105510293B - 一种用于检测混凝土内氯离子浓度的荧光型光纤传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于检测混凝土内氯离子浓度的荧光型光纤传感器，将测量光纤探头置于待测混凝土中，测量光纤探头的结构为H型微结构光纤，H型微结构光纤的凹槽表面镀有氯离子敏感膜，平衡光纤探头的结构与测量光纤探头的结构相同。待测混凝土中的氯离子与测量光纤探头中的氯离子敏感膜接触发生荧光猝灭反应，测量光纤探头和平衡光纤探头中激发出的荧光经过反射后，经过滤光片，进入信号接收与数据处理单元，信号接收与数据处理单元用于采集反射光谱数据并计算待测混凝土中的氯离子浓度。本发明荧光型光纤传感器具有测量精度和灵敏度较高、稳定性高以及方便监测等特点，可以用于在线评估钢筋混凝土中氯离子的浓度。

Description

一种用于检测混凝土内氯离子浓度的荧光型光纤传感器
技术领域
本发明属于微结构光纤传感器领域，尤其涉及一种用于检测混凝土内氯离子浓度的荧光型光纤传感器。
背景技术
混凝土耐久性问题是当今世界各国土木工程领域所面临的最严峻问题之一，在环境介质的长期作用下，混凝土的外观完整性和使用性能逐渐降低，产生巨大的安全隐患。其中，氯离子侵蚀引起的钢筋锈蚀在混凝土破坏中处于首要位置，而处于严酷环境(高盐、高温差、低湿度、浪溅冲刷)下的混凝土更是承受着高浓度的氯离子侵蚀。氯离子侵蚀会导致混凝土中钢筋表面产生点蚀，在高氯离子浓度和足够的氧气条件下会使得多点蚀坑扩大与合并，形成大面积的钢筋锈蚀。将会使构件承载能力下降，同时钢筋腐蚀后体积膨胀(最大可为腐蚀前体积的6～7倍)，会使钢筋周围的混凝土产生拉应力，降低结构的刚度，变形增加，影响结构的正常使用降低结构的耐久性。如果能在早期发现混凝土中氯离子浓度，诊断及时修补，将会大大增强结构的安全性，并且减少经济损失。传统的并且广泛使用的检测混凝土中氯离子浓度的方法有：蒸馏分离——汞盐滴定法、电位滴定法、硫氰酸铵容量法、比浊法等，这些检测方法或多或少都有耗时较长，操作繁琐等缺点。而且，上述方法均需要取样进行有损检测，无法实现实时、多点监测混凝土中的氯离子浓度。因此，开发一种可以实时监测混凝土中氯离子浓度的无损监测方法，对严酷环境中混凝土耐久性的研究具有重要意义。
光纤传感技术是20世纪70年代伴随光纤通信和光电子技术的发展而迅速发展起来的，以光波为传输媒质，通过光纤感知和传输外界被测量信号的新型传感技术。与传统传感器相比，光纤传感器具有抗电磁干扰、电绝缘性好、灵敏度高、质量轻、体积小、可进行远距离实时分析等诸多优点。因此，采用光纤传感器技术对混凝土中氯离子浓度监测具有显著优势。在国内相关的研究鲜有报道，在国外相关的研究主要是采用在光纤表面或者端面固定氯离子荧光指示剂进行监测，这样会存在光纤探头长时间使用后，特别是在诸如混凝土内部这类条件复杂的环境中，荧光指示剂易脱落或溶出的问题。随着光纤传输理论和制备工艺的发展，微结构光纤成为光纤传感领域的研究热点。相比传统的光纤传感器，基于简化微结构光纤的传感器具有极其突出的优点：(1)显著提高灵敏度。简化微结构光纤具有相当大的内比表面积可用于敏感材料的负载，并且敏感材料与待测物具有足够大的接触面积，可以有效提高光纤传感探头的灵敏度；(2)显著提高稳定性。在微结构光纤传感探头的微孔道内进行待测物的检测，可大大减小样品的采集量，避免了传统光纤传感探头敏感层裸露在外易损伤、易泄漏等问题；(3)灵活设计微结构光纤的结构来优化传感性能。
发明内容
本发明针对现有技术中的问题，提供一种用于检测混凝土内氯离子浓度的荧光型光纤传感器，实现灵敏、实时监测混凝土中氯离子的浓度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于检测混凝土内氯离子浓度的荧光型光纤传感器，包括光源、测量光纤探头、平衡光纤探头、滤光片、信号接收与数据处理单元，测量光纤探头置于待测混凝土中，测量光纤探头的结构为H型微结构光纤，H型微结构光纤的凹槽表面镀有氯离子敏感膜或光泽精膜，平衡光纤探头的结构与测量光纤探头的结构相同；光源的出射光被分为等强度的两束，分别进入测量光纤探头和平衡光纤探头，分别照射在H型微结构光纤表面的氯离子敏感膜或光泽精膜上，激发出荧光，其中待测混凝土中的氯离子与测量光纤探头中的氯离子敏感膜或光泽精膜接触发生荧光猝灭反应，测量光纤探头和平衡光纤探头中激发出的荧光经过反射后，经过滤光片，进入信号接收与数据处理单元，信号接收与数据处理单元用于采集反射光谱数据并计算待测混凝土中的氯离子浓度。
按上述技术方案，H型微结构光纤的结构为，在传统光纤预制棒的两侧打磨出两个对称的U型槽，再经拉制形成的光纤。
按上述技术方案，氯离子敏感膜具体采用TEOS溶胶-凝胶体系，取TEOS(正硅酸乙酯)：无水乙醇：0.01M盐酸＝5：8：1.6(V/V)，光泽精浓度为2～6×10-4M，加入14～18％体积浓度的甲酰胺。
按上述技术方案，平衡光纤探头与测量光纤探头的H型微结构光纤均使用聚四氟乙烯套进行封装，其中测量光纤探头的聚四氟乙烯套上均匀开孔，孔的直径为：1.8～2.2mm。
按上述技术方案，采用提拉法或物理吸附法在H型微结构光纤的凹槽表面镀氯离子敏感膜。
本发明用于检测混凝土内氯离子浓度的荧光型光纤传感器的工作原理是：利用氯离子影响特定荧光物质的荧光特性这一特点，基于荧光猝灭原理，通过测量荧光指示剂荧光峰值强度来监测混凝土中的氯离子浓度。同时，采用平衡光纤探头与测量光纤探头结合的荧光比率法，解决因光源强度波动或者荧光材料光漂白而导致的氯离子浓度测量不准确的问题。
本发明产生的有益效果是：本发明荧光型光纤传感器具有测量精度和灵敏度较高、稳定性高以及方便监测等特点，可以用于在线评估钢筋混凝土中氯离子的浓度。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是本发明实施例用于检测混凝土内氯离子浓度的荧光型光纤传感器的结构示意图；
图2是本发明实施例中测量光纤探头的剖面图；
图3是本发明实施例中测量光纤探头的俯视图；
图4是本发明实施例中测量光纤探头的左视图；
图5是本发明实施例中H型微结构光纤的横截面示意图；
图6是荧光光谱测试图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例中，提供一种用于检测混凝土内氯离子浓度的荧光型光纤传感器，包括光源、测量光纤探头、平衡光纤探头、滤光片、信号接收与数据处理单元，测量光纤探头置于待测混凝土中，测量光纤探头的结构为H型微结构光纤，H型微结构光纤的凹槽表面镀有氯离子敏感膜或光泽精膜，平衡光纤探头的结构与测量光纤探头的结构相同；光源的出射光被分为等强度的两束，分别进入测量光纤探头和平衡光纤探头，分别照射在H型微结构光纤表面的氯离子敏感膜或光泽精膜上，激发出荧光，其中待测混凝土中的氯离子与测量光纤探头中的氯离子敏感膜或光泽精膜接触发生荧光猝灭反应，测量光纤探头和平衡光纤探头中激发出的荧光经过反射后，经过滤光片，进入信号接收与数据处理单元，信号接收与数据处理单元用于采集反射光谱数据并计算待测混凝土中的氯离子浓度。通过在待测混凝土中多处布置测量光纤探头及平衡光纤探头，可以实现灵敏、实时、多点监测混凝土中氯离子的浓度。采用荧光比率探头，将同一光源而来的激发光分为两个光强相等的部分并让测量光纤探头、平衡光纤探头分别接受，其中测量光纤探头与测试环境接触起到测量氯离子浓度的作用，平衡光纤探头与环境隔离起到抵消误差的作用。最后氯离子浓度的大小由信号接收与数据处理单元接收的两个荧光强度之比来表征。
进一步地，H型微结构光纤的结构为，在传统光纤预制棒的两侧打磨出两个对称的U型槽，再经拉制形成的光纤。
H型微结构光纤的制备过程为：将传统光纤预制棒(组成为掺锗二氧化硅)的两侧打磨出两个对称的U型槽，为确保拉制的光纤尽量保持住预制棒原有结构形状，在光纤拉制过程中，炉温较常规拉制工艺低100-200℃。拉制时,光纤内涂层采用了低折射率涂层(折射率为1.367),确保光纤涂层未除掉时,光能量传输可以完全束缚在纤芯中。拉制出的H型微结构光纤直径为125μm。
本发明实施例中，进一步地，氯离子敏感膜具体采用TEOS溶胶-凝胶体系，取TEOS(正硅酸乙酯)：无水乙醇：0.01M盐酸＝5：8：1.6(V/V)，光泽精浓度为2～6×10-4M，加入14～18％体积浓度的甲酰胺。
进一步地，平衡光纤探头与测量光纤探头的H型微结构光纤均使用聚四氟乙烯套进行封装，其中测量光纤探头的聚四氟乙烯套14上均匀开孔15，孔的直径为：1.8～2.2mm，如图3所示。如图2、图4所示，H型微结构光纤12通过陶瓷插芯13固定在聚四氟乙烯套内部。
进一步地，采用提拉法或物理吸附法在H型微结构光纤的凹槽表面镀氯离子敏感膜16，如图5所示。可以克服现有光纤探头中氯离子敏感材料易脱落的问题，提高稳定性。
采用物理吸附法或者提拉法将氯离子敏感膜固定在所制备的H型微结构光纤的凹槽中。再将H型微结构光纤的一端和普通光纤熔接，并用聚四氟乙烯套封装，作为测量光纤探头，另外选取一根相同的H型微结构光纤与普通光纤熔接，并用聚四氟乙烯套封装，作为平衡光纤探头，使用聚四氟乙烯套封装，目的是阻止其它大颗粒进入测量光纤探头和平衡光纤探头，破坏氯离子敏感膜结构而影响实验结果，并且便于荧光指示剂与氯离子反应。如图1所示，连接激光光源9(波长大于450nm)、测量光纤探头2、平衡光纤探头3、光耦合器4、11、输入光纤5、输出光纤8、信号接收与数据处理单元等，制作成荧光型光纤传感器，其中信号接收与数据处理单元包括光谱仪7和计算机10，反射光进入光谱仪之前先经过一个滤光片6(用于滤去激光光源的光)，测量光纤探头置于盛装待测混凝土的容器1中。
本发明的较佳实施例中，首先提供实施例1。
1)将传统光纤预制棒的两侧打磨出两个对称的U型槽，为确保拉制的光纤尽量保持住预制棒原有结构形状，在光纤拉制过程中，炉温较常规拉制工艺低100-200℃。拉制时,光纤内涂层采用了低折射率涂层,确保光纤涂层未除掉时,光能量完全束缚在纤芯中。
2)取TEOS(正硅酸乙酯)：无水乙醇：0.01M盐酸＝5：8：1.6(V/V)，荧光试剂光泽精浓度为4×10-4M，加入16％体积浓度的甲酰胺，室温下密封搅拌60min，密封静置，16-20°C下不完全密闭老化2天，制得氯离子敏感膜。将制备好的H型微结构光纤一端放置在提拉机上然后完全浸润入老化2天的凝胶中，然后用提拉机以0.45mm/s的速度提起，然后在慢慢浸入凝胶中，反复10次。
3)将2)中制备好的有光泽精涂层的H型微结构光纤截取1cm与普通光纤用熔接机熔接，制备出两根复合光纤。将两根光纤的H型微结构光纤处用聚四氟乙烯套封装。其中用于测量氯离子浓度的复合光纤的聚四氟乙烯外壳需要进行打孔处理，如图2和图3。采用473nm的激光光源，从光源9发出的激光经过分光光纤分成两束后由聚焦透镜耦合进入两根复合光纤中并且照射在H型微结构光纤段的氯离子敏感膜上，其中待测氯离子通过用于测量的复合光纤的聚四氟乙烯外壳上面的孔与氯离子敏感膜接触发生荧光猝灭反应，两根光纤所激发的荧光经过反射后分别经过滤光片6(用于滤去激光光源的光)，然后进入光谱仪7中，通过计算机10将采集的两个荧光强度相除，分子为测量光纤探头的荧光强度，分母为平衡光纤探头的荧光强度。
检测过程：将测量光纤探头固定好，取被测物氯化钾溶液放入微量检测池中，整个系统处于密闭状态。采用荧光比率探头(平衡光纤探头)，将同一光源而来的激发光经过分光光纤分为两个相同的部分并让测量光纤探头和平衡光纤探头分别接受，其中测量光纤探头与测试环境接触起到测量氯离子浓度的作用，平衡光纤探头为平衡探头，与环境隔离，起到抵消误差的作用。通过自动数据采集和处理系统读取荧光强度的比值，根据荧光强度比值的变化来计算被测物氯离子的浓度，待测物浓度单位为mol/L。
具体的计算方法为：依据公式
可以计算出混凝土中的氯离子浓度。
注：公式(1)中I平衡是指测量氯离子浓度时平衡光纤在波长为512nm处荧光强度，I测量是指测量氯离子浓度时测量光纤在波长为512nm处荧光强度，Ksv＝1.53L/mol。
其中Ksv取值方法为：将传感器测量标准的0.02M，0.04M,0.06M,0.08M,0.10M的氯离子溶液，分别得到最后将得到与[Cl-]作图并进行线性拟合得出斜率即为Ksv。图6是本发明实施例中N,N'-二甲基-9,9'-联吖啶鎓硝酸盐在不同浓度氯离子溶液中的荧光光谱测试图。
实施例2：
除了使用的光泽精浓度不同以外其他实施方法同实施例1。
光泽精浓度为2×10-4时计算公式为其中Ksv＝1.44L/mol。
实施例3：
除了使用的光泽精浓度不同以外其他实施方法同实施例1。
光泽精浓度为6×10-4时计算公式为其中Ksv＝1.61L/mol。
实施例4：
除了不是用溶胶凝胶法制备高分子膜来包裹光泽精分子外其他实施方法同实施例1。
直接将实施例1中1)制备的H型微结构光纤浸泡在4×10-4M的光泽精溶液中，浸泡30min后取出。
具体的计算方法为：实际测量时将平衡探头和测量探头测得的强度相比带入公式中即可得到氯离子浓度，其中Ksv＝1.70L/mol。
应当理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (3)

1.一种用于检测混凝土内氯离子浓度的荧光型光纤传感器，其特征在于，包括光源、测量光纤探头、平衡光纤探头、滤光片、信号接收与数据处理单元，测量光纤探头置于待测混凝土中，测量光纤探头的结构为H型微结构光纤，H型微结构光纤的凹槽表面镀有氯离子敏感膜或光泽精膜，平衡光纤探头的结构与测量光纤探头的结构相同；光源的出射光被分为等强度的两束，分别进入测量光纤探头和平衡光纤探头，分别照射在H型微结构光纤表面的氯离子敏感膜或光泽精膜上，激发出荧光，其中待测混凝土中的氯离子与测量光纤探头中的氯离子敏感膜或光泽精膜接触发生荧光猝灭反应，测量光纤探头和平衡光纤探头中激发出的荧光经过反射后，经过滤光片，进入信号接收与数据处理单元，信号接收与数据处理单元用于采集反射光谱数据并计算待测混凝土中的氯离子浓度，H型微结构光纤的结构为，在传统光纤预制棒的两侧打磨出两个对称的U型槽，再经拉制形成的光纤，氯离子敏感膜具体采用TEOS溶胶-凝胶体系，取TEOS：无水乙醇：0.01M盐酸＝5：8：1.6(V/V)，光泽精浓度为2～6×10-4M，加入14～18％体积浓度的甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的用于检测混凝土内氯离子浓度的荧光型光纤传感器，其特征在于，平衡光纤探头与测量光纤探头的H型微结构光纤均使用聚四氟乙烯套进行封装，其中测量光纤探头的聚四氟乙烯套上均匀开孔，孔的直径为：1.8～2.2mm。
3.根据权利要求1所述的用于检测混凝土内氯离子浓度的荧光型光纤传感器，其特征在于，采用提拉法或物理吸附法在H型微结构光纤的凹槽表面镀氯离子敏感膜。
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